白酒中增塑剂(塑化剂)检测
白酒中塑化剂的检测方法及控制策略探讨
白酒中塑化剂的检测方法及控制策略探讨1 白酒中塑化剂的检测方法1.1 气相色谱法在白酒的生产过程中，会使用到大量的塑料制品，比如：接液的橡胶管。
在近几年的塑料制品生产中，会使用大量的邻苯二甲酸脂化合物，也就是塑化剂。
在白酒生产的过程中，因生产过程会接触塑料制品，塑化剂会被动的添加至白酒中。
白酒在塑料制品中所放置的时间越长，塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。
为了测得白酒中所含有的塑化剂，并了解存在于白酒中的确切含量，相关技术人员运用有机溶剂超声提取和氮吹浓缩的前处理技术，以及气相色谱-氢火焰离子化检测器来对白酒中所含的塑化剂进行一系列科学的测量，实验最后的结果获得了最优的气相色谱条件：内谱柱：HP-5石英毛细管柱，30.0 μm×320 μm（内径）×0.25 μm（膜厚）;色谱柱温度：初温60 ℃（保持1min），20 ℃/min升温至220 ℃，5 ℃/min升温至280 ℃（保持4min）检测器温度300 ℃，空气400 mL/min，氢气40 mL/min，尾吹气30 mL/min。
1.2 高效液相色谱法近几年由于科学技术的进步，已经将相色谱法此种科学测量塑化剂的方法进行大规模的使用，由于其分离的效率高、选择性优、有高度的活跃度，并能实现智能化的操作，不在试样挥发性和热稳定性的干扰范围内，流动相的类别较多，可以借助流动相的提升而实现高效率的分离。
通常情况下，在正常的室内温度下进行测试即可，不需要特殊的温度环境。
白酒中的乙醇较容易挥发，但是利用高效液相色谱法能够防止温度过高造成酒精中的乙醇过度挥发的情况，避免导致最后实验不精准，因此，采用高效液相色谱法可以直观的了解白酒中确切的塑化剂含量。
1.3 气相色谱-质谱联用法气相色谱是将有机化合物进行有效的分离，并对其能力进行分析，而质谱是分辨化合物的手段。
目前，借助国标方法的检验，利用对质谱检测器离子源的结构和检验条件进行高质量的分析，可以解决工作曲线的线性问题，选用白酒为检测对象，利用优化溶剂萃取法可以保障样品整个处理阶段的回收率，借助模拟高度数的白酒，往其添加不同种类的邻苯二甲酸酯类塑化剂，后通过气相色谱-质谱联用的方式对白酒中的塑化剂含量进行检测，每种邻苯二甲酸脂类塑化剂的含量在0.22～4.1 mg/kg内，数据表明白酒中的邻苯二甲酸脂类塑化剂的污染是普遍性存在的。
白酒中塑化剂的检测
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汇报人：abc
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 塑 化 剂 的 来 源 05 塑 化 剂 的 限 量 标 准 07 预 防 塑 化 剂 的 措 施
02 塑 化 剂 的 危 害 04 塑 化 剂 的 检 测 方 法 06 白 酒 中 塑 化 剂 的 检 测 实 例
THANKS
汇报人：abc
对生态环境的危害
塑化剂污染水源， 影响鱼类生存
塑化剂污染土壤， 破坏植物生长
塑化剂污染空气， 影响鸟类生存
塑化剂污染河流， 影响水生生物
对食品安全的危害
降低食品质量：塑化剂会降低食品的营养价值和口感 增加食品中毒风险：塑化剂对人体有毒，长期摄入会增加中毒风险 误导消费者：塑化剂会导致食品标签上的成分与实际不符，误导消费者 威胁公共卫生：塑化剂污染水源和土壤，通过食物链威胁公共卫生
清洁生产设备：定期清洗和检查生产设备，确保无残留物和污染源。
选用合格原料：与可靠的供应商合作，确保原料质量，避免使用含有塑化剂的劣质原料。
控制生产环境：保持生产车间的清洁卫生，防止灰尘、细菌等污染原料和设备。
建立质量管理体系：通过建立完善的质量管理体系，确保生产过程中的每个环节都符 合相关标准和规定。
添加标题
直接添加：一些不法商家为了降低成本或提高口 感，可能会直接在酒中添加塑化剂。
添加标题
生产设备残留：在白酒的生产过程中，如果使用 了含有塑化剂的设备，塑化剂可能会残留在设备 中，进而污染酒体。
添加标题
环境污染：环境中的塑化剂污染也可能通过水源、 土壤等途径进入白酒中。
存储环境影响
白酒中塑化剂的液相色谱仪检测方法 北京
白酒中塑化剂检测仪/白酒中塑化剂的分析-LC-10Tvp等度高效液相色谱仪一、白酒中塑化剂分析的重要性2012年11月19日作为我国高端酒行列品牌的酒鬼酒被爆由上海天祥质量技术服务有限公司查出塑化剂超标2.6倍。
自此白酒中的“塑化剂”风波席卷全国，关于白酒中塑化剂危害的新闻更是层出不穷，不少爱酒人士担心以后白酒还能喝吗？台湾大学食品研究所教授孙璐西此前接受媒体采访时表示，塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍。
食品中塑化剂超标对人体有严重的危害。
南京科捷自听闻白酒中的塑化剂问题后，公司领导安排应用检测部着手解决白酒中塑化剂检测方案。
白酒中的塑化剂主要包含邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）以及邻苯二甲酸（2-乙基）己酯（DEHP），其中DBP的含量最高。
南京科捷利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践验证后，得出经济实用型的检测方案，供广大用户参考。
二、LC-10Tvp等度高效液相色谱仪配置:LC-10Tvp高压恒流泵：1台SPD-10Tvp紫外检测器：1台SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套色谱工作站：1 套（VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支（C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支（50ul/100ul）进样支架：1只（进样阀用）三、LC-10Tvp等度高效液相色谱仪特点：LC-10Tvp等度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。
LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。
该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。
GC-MS对白酒中三种塑化剂的直接测定
表 ２ 气相色谱 一质谱定性确证相对离子 丰度最大容许误差 相 对丰度 （ 基峰 ）
ＧＣ— ＭＳ相 对 离 子 丰
载气 ：高纯氦气 （ 纯度 ≥ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％ ） ，
流速 ： １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。
吸 取 标 准 工作 液 ０ ． ５ 、１ ． ０ 、２ ． Ｏ ｍ Ｌ以
Ｘ ＝ ｐ ×ｍ× １ ０ ０ ０× ｌ ０ ０ ０ （１ ）
Ｄ Ｅ Ｈ Ｐ检 出 定 量 限 均 为 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／
６ ０ ％ｖ ／ ｖ 乙醇分别定容至 １ Ｄ ０ ｍ Ｌ 得到浓 式 中：Ｘ 一 试 样 中邻 苯二 甲酸 酯 的 ｋ ｑ 。 邻苯 二 甲酸二 异 壬酯 （ Ｄ Ｉ Ｎ Ｐ ） 的定 度为 Ｏ ． ０ ５ 、０ ． １ 、０ ． ２ ｍ ｇ ／ Ｌ 标 准 使 用液 。 含量 ， 量 限为 ０ ． ０ ５ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。 单位 为毫克每 千克 （ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ） ； ２ ． ２ 色谱条件 表 １ 定性 离子的鉴定表 色 谱 柱 ：Ｈ Ｐ － ５石 英 毛 细 管 柱 ３ Ｏ
剂有限公司 ） 。
２ 方法
２ ． １ 对照品溶液的制 备
品各 ０ ． ２ ｇ ，用 乙醇定 容至 １ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ为
标实验结果 见表 ２ 。 结 果小于 １ ． ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ时 。 保 留两位有效 样 品 中 ３种 塑 化 剂 存 在 情 况 ：检 数字 。 测 市售 的 近百 种 白酒塑 化 剂 ，合格 率 精 密 度 ：在重 复性 条 件 下 获得 的
定量离子
１ ４９ １ ４９ ５ ７
进样 口温度 ：２ ５ ０。 Ｃ 。 柱 温 程序 ：６ Ｏ ｃ ｃ（ １ ａ ｒ ｉ ｎ ） 、２ ０ ｅ Ｃ／
白酒塑化剂检测标准
白酒塑化剂检测标准白酒作为中国传统的饮品，在人们日常生活中占据着重要的地位。
然而，近年来有关白酒中塑化剂的问题引起了广泛关注。
塑化剂是一类化学物质，常见的有邻苯二甲酸酯类、邻苯二甲酸二丁酯等，它们会对人体健康造成潜在威胁。
因此，建立白酒塑化剂检测标准显得尤为重要。
白酒塑化剂检测标准主要包括对塑化剂成分的检测和对塑化剂含量的限定。
首先，对于塑化剂成分的检测，常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法可以准确、快速地分析出白酒中的塑化剂成分，为后续的限量检测提供了有效手段。
其次，对于塑化剂含量的限定，国家标准规定了白酒中各类塑化剂的最大残留限量，以及对应的检测方法和标准。
这些限定值是基于对塑化剂对人体健康的潜在危害进行科学评估的结果，旨在保障消费者的健康权益。
为了确保白酒塑化剂检测标准的有效实施，相关部门应当建立健全的检测体系和监管机制。
首先，建立完善的检测方法和技术标准，以确保检测结果的准确性和可靠性。
其次，加强对生产企业的监督检查，确保其生产过程符合相关的质量标准和规定。
同时，加强市场监督，对市场上的白酒产品进行定期抽检，对不合格产品进行严厉处罚，以震慑不法生产经营行为，保护消费者的合法权益。
此外，还需要加强对白酒生产企业和相关检测机构的技术培训和指导，提高其对白酒塑化剂检测标准的理解和应用能力。
只有通过全社会的共同努力，才能够有效地防范和治理白酒中塑化剂的问题，确保白酒的质量和安全。
综上所述，建立白酒塑化剂检测标准是保障白酒质量和消费者健康的重要举措。
相关部门应当加强标准的制定和实施，建立健全的监管机制，加强市场监督，提高生产企业和检测机构的技术水平，共同维护白酒市场的良好秩序，确保白酒的质量和安全。
白酒中塑化剂的检测方法与调控策略
使用新型塑料材料
01
采用生物降解塑料等新型材料，替代传统塑料，减少塑化剂的
迁移。
使用新型包装材料
02
采用无塑化剂的包装材料，避免塑化剂的污染。
使用新型生产设备
03
采用无塑化剂的生产设备，降低塑化剂的含量。
基于生物技术的塑化剂调控策略
优化酵母菌种选育
通过生物技术手段，选育不产生塑化剂的酵母菌种，降低塑化剂的产生。
针对不同类型塑化剂，开发更 为高效、环保的调控技术；
将研究成果应用于实际生产， 降低白酒中塑化剂的污染风险 。
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研究内容
塑化剂的检测方法、来源、危害及调控策略
研究方法
文献综述、实验研究、数据分析及综合分析
02
白酒中塑化剂的来源与迁移
白酒生产过程中的塑化剂来源
塑料制品
在白酒生产过程中，使用的一些塑料制品，如输酒管道、酒泵、阀门等，可能会 释放塑化剂，污染白酒。
辅助剂和添加剂
一些辅助剂和添加剂，如稳定剂、防腐剂、除浊剂等，可能含有塑化剂成分，加 入到白酒中后，也可能造成污染。
白酒贮藏与运输过程中的塑化剂迁移
容器污染
白酒贮藏或运输过程中，如果使用塑料容器或包装物，塑化 剂可能会从容器中迁移到白酒中，造成污染。
环境因素
在贮藏或运输过程中，如果白酒接触到含有塑化剂的空气、 土壤或水等环境因素，也可能会导致塑化剂的迁移和污染。
白酒中塑化剂的富集与扩散
富集
白酒中的塑化剂可能会富集在酒糟、酒脚、黄水等废弃物中，再通过循环利 用或排放等途径，重新进入到白酒中，导致污染的进一步加剧。
《白酒中塑化剂的检测方 法与调控策略》
xx年xx月xx日
白酒塑化剂检测方法及风险控制
白酒塑化剂检测方法及风险控制白酒塑化剂检测方法及风险控制介绍如下：
质检部门在对白酒进行检查时，无法根据相应的指标来进行评定，因此应该为白酒检测设立行业中的标准体系，我国目前对食品中邻苯二甲酸酯的检测标准为0.05mg.kg-1，而由于白酒中乙醇會对检测形成干扰所以检测标准不够精确和理想，因此针对白酒中的塑化剂检测，相关部门应该尽快建立相应的针对性检测方案，改进检测方法，保障人民的身体健康。
目前我国允许使用的塑化剂有8种，但其中有4种在欧盟和美国都不允许被使用，即DMP、DIBP、DIOP和邻苯二甲酸二烯丙酯，尤其是DBP在美国不允许使用，而中国对此只进行用量控制，欧盟对部分增塑剂的标准要求比我国的用量标准低200倍，且只限于特殊制定的商品中使用，因此进行塑化剂的风险评估十分重要，过量的塑化剂会对我国的人民身体产生不良影响，建立一个完整的风险评估体系，才能为我国人民的身体健康做好保障，因此相关部门应该重视风险评估体系的建立，为此加大资金投入，保证其落到实处。
白酒中塑化剂（DBP、DINP、DEHP）含量检测与分析
Abstract：To investigate the content and safety of plasticizer in liquor,100 samples of liquor were randomly selected from Zunyi, Guizhou Province, According to the“National Food Safety Standard about Determination of Phthalate Esters in Food”(GB 5009.271—2016), three kinds of plasticizer: dibutyl phthalate(DBP), diisononyl phthalate(DINP) and dioctyl phthalate（DEHP）were detected and analyzed. The results showed that the detection rates of DBP, DINP and DEHP were 48%, 0% and 1%, respectively; DBP over standard rate is 12%, the highest detection value was 14.6 mg·kg-1, the average content was 0.542 mg·kg-1, and the exceeding standard rate of DINP and DEHP is 0%. The average values of DBP, DINP and DEHP were lower than the national risk assessment limits. The research shows that the plasticizer in Liquor is basically in a safe range, but there is a certain degree of DBP pollution in small amount of Liquor, and the potential health risks and risks need further assessment.
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食品和白酒中的增塑剂/塑化剂/DEHP测试
什么是增塑剂？
台湾称为塑化剂，属无色、无味液体，是一种对树脂或塑料或橡胶或粘合剂等高分子材料有溶剂化作用的功能性高分子材料助剂，添加后可让微粒分子更均匀散布，赋予高分子材料制品适宜的软化功能，增加延展性、弹性及柔软度。
2011年5月，据媒体报道，台湾部分食品添加剂生产企业违法添加邻苯二甲酸酯类非食用物质，并导致使用此类食品添加剂的下游生产企业的食品受到污染。
根据国家质检总局公布的最新名单显示，截至6月6日，台湾受塑化剂污染的产品已增加到945种，涉及的相关企业增加到282家。
同时，这次食品安全事件也在迅速扩散，在香港、大陆甚至海外地区都有不同程度的反应，引起政府及社会的广泛关注。
该事件现已被通报给世界卫生组织，成为国际食品安全事件。
为避免食品、食品添加剂及相关产品受到邻苯二甲酸酯类非食用物质污染，保证消费者健康、保障进口食品、食品添加剂及相关产品质量安全，国家质检总局发布公告指出，将从2011年6月1日起暂停进口台湾方面通报的问题产品，对允许进口的上述台湾产品必须凭台湾方面有资质的实验室出具的不含邻苯二甲酸酯的检验证明方能报检。
卫生部也发布紧急通告，将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”，并明确了相应的检测方法。
这意味着增塑剂（塑化剂）已经和三聚氰胺、苏丹红、敌敌畏等一样成为将作为卫生监管部门今后的监督管理重点之一。
增塑剂的作用和使用
主要是邻苯二甲酸酯类物质，主流的品种为DEHP，化学名为【邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯】。
除了DEHP，常见的邻苯二甲酸酯类增塑剂还有邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）等。
近期台湾在食品中先后检出DEHP和DINP。
用DEHP代替较为昂贵的棕榈油配制的起云剂能产生和乳化剂相似的增稠效果，但是DEHP作为增塑剂并不属于食品香料原料，不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。
而且对于塑料中的增塑剂也有一个标准，而且用了增塑剂的包装材料或者容器不能用于包装脂肪性的食品，也不能用于婴幼儿的食品包装。
如果和食品接触的容器或者包装物含有增塑剂，增塑剂也可以从容器或包装物上迁移到食品中去，人如果食用这样的食品，也会对健康造成危害。
什么是“起云剂”？
“起云剂”是一种正规的食品添加剂，也被称作乳化香精、乳化剂。
它一般用在橙汁饮料等产品中，作用是增加饮料浊度、稳定饮料体系。
它属于增稠剂、乳化稳定剂的范畴，主要成分包括阿拉伯胶、乳化剂、葵花油、棕榈油等。
[5]对这些成分的使用范围和在食品中的含量限定，国家有明确的规定。
“起云剂”和塑化剂，是完全不同的两种物质。
只是因为用塑化剂DEHP代替棕榈油，加到食品中后，能达到和正规“起云剂”比较相似的效果，所以有不良商家用DEHP来生产“起云剂”。
从作为非法食品添加剂这个角度来看，这起事件和“三聚氰胺”事件具有一定相似性。
增塑剂的用途
增塑剂常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、服装、地板、驱虫剂、化妆品及玩具的原料，以及涂料和润滑剂，使用PVC(聚氯乙烯)制作的保鲜膜也含有增塑剂。
增塑剂的危害
增塑剂属“环境荷尔蒙”，危害超过三聚氰胺。
增塑剂进入体内后必须停留一段时间才会排出，长期下来可能会造成免疫力及生殖力下降。
若长期食用可能危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取甚至会有致癌的危险。
由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，增塑剂对幼儿带来的潜在危害会更大。
对增塑剂的监管
欧盟是最早对邻苯二甲酸酯的应用做出限制的国家（或地区或国际组织）。
欧盟2005/84/EC指令列出了六种邻苯二甲酸盐物质DEHP、DBP、BBP（邻苯二甲酸丁苄酯）、DINP、DIDP（邻苯二甲酸二异癸酯）、DNOP（邻苯二甲酸二正辛酯）进行限制，其中前三种DEHP、DBP、BBP不得用于儿童玩具和用品中，在塑料中的含量每种不得超过0.1%。
后三种DINP、DIDP、DNOP不得用于能入口的儿童玩具及儿童类物品中，每种含量不得超过0.1%。
另外，邻苯二甲酸盐（酯）有很多种，但被限制的只是15种（或6种）。
REACH限制类列表关于邻苯二甲酸盐（酯）描述与2005/84/EC指令一致。
此外，美国、加拿大、日本、韩国、中国等多个国家也发布了与欧盟类似的法律或标准对邻苯二甲酸酯进行监管。
鉴于食品企业当前对增塑剂（塑化剂）检测的紧急需求，Intertek作为全球领先的质量和安全服务机构，现已集中优势资源，积极配合有关各方加强对相关产品的检测工作。
Intertek的增塑剂检测服务：
根据卫生部2011年6月1号发布的《关于公布食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批）的公告（卫生部公告2011年第16号）》，罗列出的项目中总共有17项邻苯二甲酸酯类物质，是在我们GB/T 21911-2008方法的16项报价单里多了一项邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），做17项邻苯二甲酸酯类物质。
对于食品中增塑剂的检测我们使用的是GB/T 21911-2008的方法：
客户要求得多的是食品中的6种邻苯二甲酸酯（DBP，BBP，DEHP，DINP，DNOP，DIDP）的检测。