电子显微结构分析
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《电子显微结构分析》课件
3 优点
能够观察样品的内部结构和组织，具有更高 的分辨率。
4 缺点
对样品的要求较高，需要制备薄片。
四、电子衍射技术
基本原理
计算方法
通过电子束与样品相互作用后的 衍射现象来确定样品的晶体结构。
根据电子衍射的衍射图案，利用 衍射公式计算出样品的晶格参数 和晶体结构。
应用
用于材料的晶体结构研究和晶体 缺陷分析。
优点
高分辨率，能够观察样品的表面形貌和元素分 布。
成像过程
扫描样品表面，通过收集和分析由扫描电子束 时产生的信号来构建图像。
缺点
不能观察样品的内部结构和组织。
三、透射电子显微镜
1 基本原理
通过透射样品的电子束来观察和分析样品的 内部结构和组织。
2 成像过程
将电子束透射到样品上，通过收集透射电子 的信息来构建图像。
《电子显微结构分析》 PPT课件
本课件将介绍电子显微结构分析的原理和技术，以及最新进展和应用领域， 帮助您深入了解这一领域的知识。
一、什么是电子显微结构分析
电子显微结构分析是一种通过使用电子显微镜和电子衍射技术来观察和分析 材料的微观结构和组织的方法。
二、扫描电子显微镜
基本原理
通过扫描样品表面，利用电子束与样品交互作 用产生的信号来获取图像和表征材料的信息。
五、扫描透射电子显微镜
1
基本原理
结合了扫描电子显微镜和透射电子显微镜的原理，在扫描过程中获取样品的内部结构图像。
2
成像过程
将电子束透射到样品上并进行扫描，通过收集透射电子的信号来构建图像。
3
应用
用于观察材料扫描电 子显微镜
结合多聚焦离子束和电子显微 镜的原理，提高了成像分辨率 和分析能力。
蛋白质结构分析中的电子显微技术
蛋白质结构分析中的电子显微技术蛋白质是生命体中最为重要的分子之一，具有极其复杂的结构和功能。
为了研究和理解蛋白质的结构和功能，科学家们开发了多种互补的技术手段，其中电子显微技术尤为重要。
本文将探讨蛋白质结构分析中的电子显微技术，包括物理原理、技术特点以及应用前景等方面。
一、电子显微技术简介电子显微技术是以电子束为探针，通过对物质的电子散射、透射、反射等现象进行观察与分析，以获取样品的微观结构信息的技术手段。
电子显微技术的发展对生命科学领域的研究及探索提供了强有力的工具，尤其在蛋白质结构分析中，其应用广泛。
二、电子显微技术在蛋白质结构分析中的应用1.电子衍射蛋白质的结晶状态是进行X射线晶体衍射结构分析的必要条件，但是，由于部分蛋白质难以结晶或者获得合适的晶体，因此开发其他衍射分析方法是很有必要的。
电子衍射是一种新兴的衍射技术，能够应用于那些不能结晶的生物大分子的结构分析。
电子束的波长比X射线短，且电子束的相干性高，能够探测到小于10 nm的晶体，因此常用于蛋白质晶体结构分析。
2.电子显微镜观察电子显微镜技术可以通过电子透射观察样品的形态和结构，具有高分辨率、高灵敏度、非常适合研究生物大分子细节结构的特点。
例如，对于由多个蛋白质组成的蛋白质复合物，电子显微镜技术可以帮助研究者观察到不同蛋白质分子的相对位置、定位及组装方式，进而解析蛋白质复合物的3D结构。
电子显微镜技术在蛋白质复合物、病毒、核酸结构分析中得到了广泛应用。
3.电子能谱电子能谱根据样品中不同原子的结合状态测定其电子轨道的能级分布情况，可以用于确定分子离子的化学成分及其结合状态。
在蛋白质结构分析中，电子能谱技术可以帮助研究者分析样品中存在的不同蛋白质、蛋白质和其他小分子之间的相互作用及结合模式等问题。
三、电子显微技术的发展趋势随着电子显微技术的不断发展，其应用越来越多、越来越广泛，而且还存在着不断创新和进步的空间。
未来，电子显微技术的发展趋势将会越来越迅速，主要有以下几个方向：1. 设备自动化和智能化对于一些庞大、复杂的蛋白质复合物，需要现代显微技术的高通量化和自动化处理才能深入分析。
电子显微分析1
①球差 球差是由于电磁透镜的远轴区和近轴区对电子的会聚能力不 同造成的，一般远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大，为正球 差。由于球差的影响，一个物点经过电磁透镜后变成为弥散的圆 斑。球差是电磁透镜最主要的像差之一，决定透镜的分辨本领。
∆Zs
球差的大小，可以用球差散 射圆斑半径Rs和纵向球差ΔZs两 个参量来衡量。前者是指在傍轴 电子束形成的像平面(也称高斯像 平面)上的散射圆斑的半径。后者 是指傍轴电子束形成的像点和远 轴电子束形成的像点间的纵向偏 离距离。 轴线上的物点，也不可避免 地要产生球差。 计算表明，在球差范围内距高 斯像平面3/4∆Zs处的散射圆斑的 半径最小，只有Rs/4。习惯上称 它为最小截面圆。
式中M为单一磁透镜情况下是透镜放大倍数，对电镜 图象来说是电镜总放大倍数。 当r=1nm，α=10-2rad，M=2000时，Di约为80cm。
2.2电子与物质的相互作用 电子与物质的相互作用
（1）电子散射
当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样内事，在原子库仑电 场作用下，入射电子方向改变的现象称为散射。分为： 弹性散射：电子只改变方向，基本上能量无变化。 非弹性散射：改变方向，能量也不同程度减少，热、光、X射线 散射截面：电子被散射到等于或大于α角的几率除以垂直于入 射电子方向上单位面积的原子数，σ(α)，单位为面积。 当把弹性散射和非弹性散射看成相互独立的随机过程时，有 σ(α)= σe(α)+ σi(α) 原子对电子的散射又可分为：原子核对电子的弹性散射、原 子核对电子的非弹性散射和核外电子对电子的非弹性散射三种。 ①原子核对电子的弹性散射
2.1电子光学基础 电子光学基础
（1）光学显微镜的局限性 1) 人的眼睛仅能分辨0.1-0.2mm的细节； 2) 光学显微镜，人们可观察到象细菌那样小的物体； 3) 用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的，受 光学显微镜分辨本领(或分辨率)的限制。 分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。通常以 分辨本领 物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。 Abbe根据衍射理论推导的光学透镜分辨本领d0的公式：
材料分析测试第八章透射电子显微分析
1
更高的分辨率
持续改进电子光源和探测系统，提高
更高的速度
2
透射电子显微镜的分辨率。
加快数据采集速度，提高透射电子显
微分析的效率。
3
更多的功能
开发新的功能，如原位观察和化学成 分图像。
使用溅射技术在样品表面形成一层非常薄的金属涂层，以提高样品的导电性。
3 离心沉淀
使用离心机将材料溶液离心，以沉淀所需的样品。
透射电子显微分析的主要应用领域
材料科学
研究材料的微观结构和成分， 帮助开发新的材料。
纳米技术
观察和研究纳米尺度的材料 和器件。
生命科学
对生物样品进行观察和分析， 了解生物组织和细胞的结构。
材料分析测试第八章透射 电子显微分析
透射电子显微分析是一种强大的材料分析方法，通过使用透射电子显微镜来 观察和分析材料的微观结构和成分。
透射电子显微分析的定义与原理
定义
透射电子显微分析是一种利用透射电子显微镜观察材料的微观结构和成分的分析方法。
原理
利用电子束的透射性质以及被材料组分散射的电子的性质，来推断材料的化学成分和结构。
透射电子显微分析与其他材料分析方法 的比较
透射电子显微分析 分辨率高 透射电子束
扫描电子显微分析 分辨率较高 扫描电子束
原子力显微镜 分辨率较低 原子力探针
透射电子显微分析的优缺点分析
1 优点
2 缺点
高分辨率、能够观察细节、可以同时进行 化学成分分析。
样品制备复杂、昂贵的设备、需要专业知 识。
透射电子显微分析未来的发展趋势
透射电子显微镜的结构和操作
结构
透射电子显微镜包括电子光源、透射电子束生成 系统、样品台、投射系统和探测系统。
材料微观结构第七章材料中的第二相及其电子显微分析方法2
2. 孪晶衍射
立方晶系的孪晶衍射在基 体衍射谱上呈现特定的斑点 分布，其典型特征是当 ph+qk+rl=3n(n=0,1,2,3…)时， 孪晶斑点与基体斑点相重。 [pqr], (hkl)分别为孪晶轴方向 指数，和与基体反射同名的 孪晶斑点指数。当 ph+qk+rl=3n1时，孪晶斑点 位于两基体斑点的某三等分 处。如图7－9(b)。
由(7-12),(7-14),(7-16)式即得同一取向的另一表现形
式：
((hh12''kk1'2'll1'2)' )s
s
(h1k1l1 ) m (h2k2l2 )
m
(h3' k3' l3' )s (h3k3l3 )m
（7－17）
G、G－1为晶面指数/晶向指数的互换矩阵，对立方 晶系恒有[G]=[G-1]=1。
合金中溶质原子富集 区如GP区，薄片状碳化 物，乃至其它薄片状显微 结构，如密集的孪晶片或 滑移带薄片等，都可能产 生这种漫散衍射效应。
7.4.2第二相和某些特征结构引起的衍射效应
1.有序超点阵结构
例如Ni基高温合金中 的γ‘相(Ni3Al(Ti))，这是一 种面心有序结构，它和基 体(γ相)二者的点阵常数极 为相近，衍射谱上将在两 个强基体反射之间出现指 数奇偶混合的斑点，如在 (000)~(220)之间出现(110) 斑点，如图(a)。
(111) (111) [1 1 0] [1 1 1]
和西山关系(Nishyama关系)：
(1 1 1) (1 1 0) [0 1 1] [001]
注意取向关系中平行晶面和平行晶向均尽可能用低 指数表示。此外，同一取向关系总存在若干同类型不同 变态，例如奥氏体(γ)有四个{111}γ面，每个{111}γ面上 又有三个<111> γ方向。所以不论是K－S关系，还是西 山关系，都存在12种取向变态。为了使电子束入射方向 更接近于衍射谱所表示的晶带轴方向，应通过微调试样 取向，使所有基体斑点尽可能以（000）为对称中心呈 等强分布，即让倒易面尽可能垂直于电子束方向。只有 这样，所测得的取向才与计算结果相差不大，不会超过 2°。不呈等强分布时，误差甚至可高达15°。
晶体薄膜的电子显微分析资料
SARS virus particles (Nature, v423, p240,2003)
10nm
CeO2
(b)
(a)
(c)
探索性的表征促进了纳米科技领域的重要发现，开拓了新的方向
Somu Iijima 于1991年在电子显微镜下发现纳米碳管， Nature，354 (1991) 56.
蛋白超微结构的现代电子显微分析 The state of art of modern protein electron microscopy
3.减薄薄膜制备方法 （1）切薄片 0.3~0.5mm 电火花切割 导电样品 金刚石刃内圆切割机 不导电样品 （2）预减薄 化学法 20~50 μm 机械法 70～100μm
（3）最终减薄 双喷电解抛光法 目前效率最高和操作最简便的方法 但不适于: 非导电样品 容易腐蚀的试样 具有孔隙的粉末冶金试样 组织中各相减薄速度差过大 硬质合金及易于脆断不能清洗的石墨样品
（4）柱体近似 所谓柱体近似就是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。可以假定透射束和衍射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过，此晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积、相邻晶柱内的衍射波不相干扰，晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体结构情况。
2.理想晶体衍射强度 式中：s —偏离参量 t —晶体厚度 —消光距离
五、薄膜衍衬技术在材料研究中的应 用
位错与金属的强度 The Observation of Dislocations in Metals by EM
赫什（Hirch）用电镜从实验上证明了位错的存在。 高分辨电子显微技术能显示位错的原子排列结构
纳米材料的结构表征 Structural study of nanostructured materials
10nm
CeO2
(b)
(a)
(c)
探索性的表征促进了纳米科技领域的重要发现，开拓了新的方向
Somu Iijima 于1991年在电子显微镜下发现纳米碳管， Nature，354 (1991) 56.
蛋白超微结构的现代电子显微分析 The state of art of modern protein electron microscopy
3.减薄薄膜制备方法 （1）切薄片 0.3~0.5mm 电火花切割 导电样品 金刚石刃内圆切割机 不导电样品 （2）预减薄 化学法 20~50 μm 机械法 70～100μm
（3）最终减薄 双喷电解抛光法 目前效率最高和操作最简便的方法 但不适于: 非导电样品 容易腐蚀的试样 具有孔隙的粉末冶金试样 组织中各相减薄速度差过大 硬质合金及易于脆断不能清洗的石墨样品
（4）柱体近似 所谓柱体近似就是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。可以假定透射束和衍射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过，此晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积、相邻晶柱内的衍射波不相干扰，晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体结构情况。
2.理想晶体衍射强度 式中：s —偏离参量 t —晶体厚度 —消光距离
五、薄膜衍衬技术在材料研究中的应 用
位错与金属的强度 The Observation of Dislocations in Metals by EM
赫什（Hirch）用电镜从实验上证明了位错的存在。 高分辨电子显微技术能显示位错的原子排列结构
纳米材料的结构表征 Structural study of nanostructured materials
电子显微分析3-电子衍射
电子显微分析3-电子 衍射
目 录
• 电子衍射原理 • 电子衍射的应用 • 电子衍射实验技术 • 电子衍射在材料科学中的应用 • 电子衍射在纳米科技中的应用 • 电子衍射在考古学和文物鉴定中的应用
01
电子衍射原理
电子衍射与X射线衍射的异同
01
02
03
相同点
电子衍射和X射线衍射都 是通过测量衍射方向来分 析物质结构的方法。
05
电子衍射在纳米科技中 的应用
纳米颗粒的形貌和结构分析
形貌分析
电子衍射可以用于研究纳米颗粒的表 面形貌，通过分析衍射花样可以推断 出颗粒的形状、大小以及表面粗糙度 等信息。
结构分析
电子衍射可以揭示纳米颗粒的内部结 构，包括晶格常数、晶体取向、晶体 缺陷等，有助于理解材料的物理和化 学性质。
纳米薄膜的晶体结构和相组成
晶体结构分析
电子衍射可以用于研究纳米薄膜的晶体结构，包括晶格常数、晶面间距等，有助于了解材料的力学、电学和热学 等性能。
相组成分析
通过电子衍射可以确定纳米薄膜中存在的不同相的成分和分布，有助于优化材料性能和开发新材料。
纳米材料的应力分析
应变分析
电子衍射可以用于研究纳米材料在受力作用下的应变分布，有助于了解材料的力学行为 和稳定性。
花样性
通过电子衍射可以观察到晶体的 对称性，从而确定晶体的空间群。
测定晶格常数
电子衍射可以精确测定晶体的晶格 常数，了解晶体结构的基本单元。
观察晶体缺陷
电子衍射可以观察晶体中的缺陷和 错位，研究晶体缺陷对材料性能的 影响。
非晶体和准晶体的分析
确定非晶态结构
无机非金属材料
晶体结构和晶体缺
陷
电子衍射可以用于研究无机非金 属材料的晶体结构和晶体缺陷， 有助于了解材料的物理和化学性 质。
目 录
• 电子衍射原理 • 电子衍射的应用 • 电子衍射实验技术 • 电子衍射在材料科学中的应用 • 电子衍射在纳米科技中的应用 • 电子衍射在考古学和文物鉴定中的应用
01
电子衍射原理
电子衍射与X射线衍射的异同
01
02
03
相同点
电子衍射和X射线衍射都 是通过测量衍射方向来分 析物质结构的方法。
05
电子衍射在纳米科技中 的应用
纳米颗粒的形貌和结构分析
形貌分析
电子衍射可以用于研究纳米颗粒的表 面形貌，通过分析衍射花样可以推断 出颗粒的形状、大小以及表面粗糙度 等信息。
结构分析
电子衍射可以揭示纳米颗粒的内部结 构，包括晶格常数、晶体取向、晶体 缺陷等，有助于理解材料的物理和化 学性质。
纳米薄膜的晶体结构和相组成
晶体结构分析
电子衍射可以用于研究纳米薄膜的晶体结构，包括晶格常数、晶面间距等，有助于了解材料的力学、电学和热学 等性能。
相组成分析
通过电子衍射可以确定纳米薄膜中存在的不同相的成分和分布，有助于优化材料性能和开发新材料。
纳米材料的应力分析
应变分析
电子衍射可以用于研究纳米材料在受力作用下的应变分布，有助于了解材料的力学行为 和稳定性。
花样性
通过电子衍射可以观察到晶体的 对称性，从而确定晶体的空间群。
测定晶格常数
电子衍射可以精确测定晶体的晶格 常数，了解晶体结构的基本单元。
观察晶体缺陷
电子衍射可以观察晶体中的缺陷和 错位，研究晶体缺陷对材料性能的 影响。
非晶体和准晶体的分析
确定非晶态结构
无机非金属材料
晶体结构和晶体缺
陷
电子衍射可以用于研究无机非金 属材料的晶体结构和晶体缺陷， 有助于了解材料的物理和化学性 质。
材料现代分析技术-5电子显微分析
电子显微分析
1924年L. De和Broglie发现运动电子具有波粒二象性。 1926年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象 二者导致研制电子显微镜的伟大设想
1931年，第一台电镜在德国柏林诞生。至1934年电镜的分辨 率可达50nm，1939年德国西门子公司第一台电镜投放市场， 分辨率优于10nm。 1935年克诺尔（Knoll）提出扫描电镜的工作原理，1938年 阿登纳（Ardenne）制造了第一台扫描电镜。 60年代后，电镜开始向高电压、高分辨率发展，100~200kV 的电镜逐渐普及，1960年，法国研制了第一台1MV的电镜， 1970年又研制出3MV的电镜。 70年代后，电镜的点分辨率达0.23nm ，晶格（线）分辨率达 0.1 nm。同时扫描电镜有了较大的发展，普及程度逐渐超过了 透射电镜。
f
≈
K
(
Ur
IN )2
F
玻璃透镜成象
1= 1+1
f LL
1
2
电磁透镜
电磁透镜总是会聚透镜 电磁透镜可变焦、变倍率 磁转角
电磁透镜象差
要得到清晰且与物体的几何形状相似的图象，必须 有：
1) 磁场分布是严格轴对称； 2) 满足旁轴条件； 3) 电子波的波长（速度）相同。
但实际上磁透镜和玻璃透镜一样，具有很 多缺陷，并不能完全满足上述条件，因此 造成像差。像差包括：球差、色差、像散 和畸变。
线。反之电子的轨迹将离开法线。
静电透镜
与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似，一定形 状的等电位曲面簇 也可以使电子束聚焦成像。产生 这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。 它有二极式和三极式之分。
电子通过三极式静电透镜时，先受离轴的作用力，在透 镜中部受向轴的作用力，后部又受离轴的作用力。由于 电子通过低电位区的轴向速度较小，通过时间较长，整 个电场使电子偏向轴的作用大于离轴作用，使电子束会 聚。因此，静电透镜总是会聚透镜.