食品安全国家标准食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯征求意见稿
对羟基苯甲酸检测标准
对羟基苯甲酸检测标准
羟基苯甲酸（Hydroxybenzoic Acid）是一类化合物，包括邻羟基苯甲酸（4-羟基苯甲酸，也称为对羟基苯甲酸）等。
检测羟基苯甲酸的标准通常依赖于具体的行业和应用领域。
以下是一些可能涉及羟基苯甲酸检测的标准：
1.食品行业：
•对于食品中羟基苯甲酸的检测，可能参考食品行业的食品安全标准和法规，例如国家食品安全标准，或者由国际食
品标准组织（如CODEX Alimentarius Commission）发布
的相关标准。
2.化妆品行业：
•化妆品和个人护理产品可能需要遵循相关法规和标准。
例如，欧洲化妆品法规（Regulation (EC) No 1223/2009）或
美国食品药品管理局（FDA）颁布的相关法规。
3.药品行业：
•在药品生产中，可能需要符合药品注册、生产和质量控制的相关法规，例如美国药典（USP）或欧洲药典（Ph.Eur.）。
4.环境监测：
•如果是对环境中的羟基苯甲酸进行监测，可能需要参考环境保护机构发布的相关标准，以确保符合环境法规和监测
要求。
在实际操作中，您需要具体了解所处行业和应用领域的法规、标
准以及监管机构的要求。
根据不同国家和地区的规定，可能会有不同的检测方法和标准。
因此，建议您参考相关领域的法规和标准文件，或咨询专业的检测机构以获取最准确和最新的信息。
关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局公告2011年第156号关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告根据卫生部办公厅〘关于〖食品添加剂使用标准〗（GB2760-2011）有关问题的复函〙（卫办监督函[2011]919号，见附件），现就监管工作有关事项公告如下：一、自本公告发布之日起，各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺（新洁尔灭）、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。
二、自本公告发布之日起，食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品，企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售，食品生产企业禁止使用。
三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。
国家质检总局发证的企业由总局注销，省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。
2011年12月20日前应完成证书注销工作。
四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度，加强相关生产企业的监督检查，依法查处违法违规生产行为。
相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。
特此公告。
二〇一一年十一月四日卫生部办公厅关于《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）有关问题的复函卫办监督函〔2011〕919号质检总局办公厅：你厅〘关于请明确〖食品安全国家标准食品添加剂使用标准〗有关问题的函〙（质检办食监函〔2011〕765号）收悉。
经研究，〘食品添加剂使用标准〙（GB2760-2011）调整了原标准允许使用的39个食品添加剂品种，现函复如下：一、删除过氧化苯甲酰、过氧化钙。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测摘要：文章采用超声提取-高效液相色谱法同时测定食品中3种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。
对羟基苯甲酸酯类属于防腐剂，按gb/t5009.31-2003国家推荐方法检测[1]，样品提取比较繁琐、费时，且回收效果欠佳。
本文利用较为常见的紫外检测器通过优化条件，摸索出一个简捷、快速、经济、灵敏，又能保证一定精度的测定方法。
本方法加标回收率在86.08%～112.71%之间，线性系数r>0.9998，检出限可达0.10ug/ml，分析时间短，完全能够满足分析要求，可广泛应用于食品中对羟基苯甲酸酯类检测分析。
关键词：对羟基苯甲酸酯类；高效液相色谱法中图分类号：o657.7+2 文献标识码：a 文章编号：1674-0432（2012）-10-0064-21 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 shimadzu lc 10vp plus高效液相色谱系统（日本shimadzu公司），配紫外检测器及lc solution色谱工作站；分析天平：感量0.1mg；氮吹仪：美国organomation n-evap112型；均质机：ikar werke t25型均质机；溶剂过滤装置；0.45μm和0.22μm过滤膜和过滤头；milli-q超纯水机。
1.1.2 试剂甲醇、乙腈为hplc级；乙醇为分析纯；水为超纯水。
标准品：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯，纯度为99.0%，美国进口，购于上海安谱。
1.2 标准溶液的配制[2]标准贮备液：精密称取三种标准物质0.05g，用无水乙醇溶解并定容于50ml容量瓶中，配制成浓度为1mg/ml的标准贮备液，贮于4℃冰箱中备用。
标准使用液：用刻度吸管准确吸取三种标准贮备液，根据需要用无水乙醇配制成不同浓度的标准溶液系列，待用。
1.3 色谱条件色谱柱：diamonsil c18，粒度5μm，4.6mm×250mm（id×l）；检测波长：254nm；流速：1.0ml/min；进样量：20 μl；流动相：水-乙腈（体积比为45：55）；柱温：室温。
对羟基苯甲酸乙酯钠的说明
对羟基苯甲酸乙酯钠的说
明
Prepared on 22 November 2020
有关对羟基苯甲酸乙酯钠的说明
对羟基苯甲酸乙酯钠是我国GB2670-2007中允许使用的一种防腐剂，其可以在食品中使用种类与使用量（以对羟基苯甲酸计）如下，经表面处理的鲜水果千)，果酱（罐头除外）千)，经表面处理的新鲜蔬菜千)，焙烤食品馅料（仅限糕点馅）千)，热凝固蛋制品（如蛋黄酪、松花蛋肠）千)，醋千)，酱油千)，酱及酱制品千)，果蔬汁（肉）饮料千)，碳酸饮料千)，风味饮料（包括果味饮料、乳味、茶味及其他味饮料）（仅限果味饮料）千)。
对羟基苯甲酸乙酯钠是一种非常安全的防腐剂，由于对羟基苯甲酸乙酯钠是由对羟基苯甲酸乙酯与氢氧化钠进行中和反应再进行干燥而得，所以对羟基苯甲酸乙酯钠可以参考对羟基苯甲酸乙酯的情况。
对羟基苯甲酸乙酯ADI值为0-10毫克/公斤（FAO/WHO,2001）其LD503000毫克/公斤（小鼠，经口），而目前在糕点上面允许使用的脱氢醋酸的LD50500毫克/公斤（大鼠，经口），对羟基苯甲酸乙酯的毒性比脱氢醋酸的毒性小很多，对羟基苯甲酸乙酯安全性为其在食品中扩大使用范围提供了基础。
对羟基苯甲酸乙酯的抑菌力比丙酸钙、双乙酸钠、山梨酸钾和脱氢醋酸钠的抑菌力都要强，对羟基苯甲酸乙酯抑菌力也是由其未电离的分子产生的，但因其为酯类，其不会受PH的改变而影响其电离性能，所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。
其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性，以及破坏微生物细胞膜的结构。
对羟基苯甲酸乙酯在中性条件下良好的抑菌能力，和抑制微生物生长的多个位点的能力，使其具有非常好的抗菌能力，这也为其在中性食品中应用提供了保证。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂
对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》
佚名
【期刊名称】《中国食品》
【年(卷),期】2011(000)024
【摘要】根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准）（GB2760—2011）
有关问题的复函》（卫办监督函[2011]919号．现就监管工作有关事项公告如下：【总页数】1页(P90-90)
【正文语种】中文
【中图分类】TS202
【相关文献】
1.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于己二酸、油酸和二氧化氯监管工作的公告》2012年第4号 [J],
2.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于注销河北食品添加剂有限公司等企业工业产品生产许可证的公告》 [J],
3.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于注销泰州市努而成精细化工有限公司等企业对羟基苯甲酸丙酯生产许可证的公告》 [J],
4.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中华人民共和国卫生部关于进口食品、食品添加剂检验有关适用标准问题的公告 [J], 无;;
5.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂稀释过氧化苯甲酰和过氧化钙监管工作的公告》 [J],
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国家卫生计生委办公厅关于征求《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(征求意见稿）意见的函
国家卫生计生委办公厅关于征求《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(征求意见稿）意见的函文章属性•【公布机关】国家卫生和计划生育委员会•【公布日期】2014.09.18•【分类】征求意见稿正文国家卫生计生委办公厅关于征求《食品中可能违法添加的非食用物质名单》(征求意见稿）意见的函国卫办食品函〔2014〕843号各有关单位：为配合有关部门打击食品中违法添加行为，根据《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》，我委会同有关单位对原卫生部公告的6批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》进行了修订。
经过多次专家研讨，提出了《食品中可能违法添加的非食用物质名单》（征求意见稿）。
现公开征求意见，截止时间为2014年10月25日，请将反馈意见以传真或电子邮件形式反馈我委。
传真：************邮箱：***************附件1食品中可能违法添加的非食用物质名单（征求意见稿）别名称主要成分可能违法添加的食品品种违法添加目的主要的涉及环节备注料类苏丹红苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV 辣椒粉、含辣椒类的食品（辣椒酱、辣味调味品）着色生产加工王金黄、块黄碱性橙II 豆腐皮着色生产加工玫瑰红B （罗丹明B）罗丹明B 调味品、花生着色生产加工有天然存在的本需通过对食品生营过程的监管确否违法添加碱性嫩黄碱性嫩黄豆制品、小米、玉米粉着色生产加工酸性橙II 酸性橙II 黄鱼、腌卤肉制品、熟肉制品、红壳瓜子、辣椒面着色生产加工别名称主要成分可能违法添加的食品品种违法添加目的主要的涉及环节备注和豆瓣酱碱性黄碱性黄大黄鱼着色生产加工、流通孔雀石绿及结晶紫孔雀石绿及隐性孔雀石绿，结晶紫及隐性结晶紫鱼类抗感染流通、餐饮美术绿铅铬绿（铬黄和铁蓝或酞菁蓝）茶叶着色生产加工铅和铬存在本底通过对食品生产过程的监管确认违法添加含氮化物类蛋白精三聚氰胺等乳及乳制品虚高蛋白含量生产加工有环境迁移及污能，需结合卫生告2011年第10定别名称主要成分可能违法添加的食品品种违法添加目的主要的涉及环节备注苯二甲酯类物17个邻苯二甲酸酯类化合物邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等改善外观和质地生产加工有环境迁移及污能，需通过对食产经营过程的监认是否违法添加别名称主要成分可能违法添加的食品品种违法添加目的主要的涉及环节备注（DEEP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）等业用或它非食级物质工业火碱氢氧化钠海参、鱿鱼等水发产品、生鲜乳改善外观和质地生产加工通过检验难以判需通过对食品生营过程的监管确否违法添加工业硫磺硫白砂糖、辣椒、蜜饯、银耳、龙眼、胡萝卜、姜、馒头等漂白防腐生产加工通过检验难以判需通过对食品生营过程的监管确否违法添加工业矿物油大米改善外观、以次充好生产加工通过检验难以判需通过对食品生营过程的监管确否违法添加别名称主要成分可能违法添加的食品品种违法添加目的主要的涉及环节备注工业明胶冰淇淋、肉皮冻等改善形状、降低成本生产加工通过检验难以判需通过对食品生营过程的监管确否违法添加工业酒精乙醇酒降低成本生产加工通过检验难以判需通过对食品生营过程的监管确否违法添加工业乙酸乙酸食醋调节酸度、降低成本生产加工通过检验难以判需通过对食品生营过程的监管确否违法添加镁盐氯化镁、硫酸镁等木耳增加重量生产加工、流通在食品中可能存然本底。
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 高效液相色谱法
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定高效液相色谱法1 范围本标准适用于酱油、醋、果酱、糕点、腌制品、果酒及饮料等食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
本标准检出限：对羟基苯甲酸甲酯：1.8 mg/kg；对羟基苯甲酸乙酯：1.2 mg/kg；对羟基苯甲酸丙酯：0.9 mg/kg；对羟基苯甲酸丁酯：1.3 mg/kg。
2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 原理试样用乙醇超声波提取，取上清液过滤，以高效液相色谱法分离，二极管或紫外检测器检测，外标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇（色谱纯）。
4.2 乙酸铵（分析纯）。
4.3 20 mmol/L乙酸铵溶液：准确称取1.54 g乙酸铵（4.2）用水定容至1000 ml，过0.45μm 滤膜。
4.4 无水乙醇（分析纯）。
4.5 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯：99 %以上。
4.6 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准储备溶液：准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯各0.050 g于50 mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1 mg的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。
4.7 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准工作溶液：将混合标准溶液用甲醇（4.1）依次稀释成1.0 μg/ml、10.0 μg/ml、25.0 μg/ml、50.0 μg/ml、100.0 μg/ml的系列标准溶液，使用前配制。
对羟基苯甲酸丙酯质量标准
对羟基苯甲酸丙酯质量标准《对羟基苯甲酸丙酯质量标准》一、前言嘿，朋友们！今天咱们来唠唠对羟基苯甲酸丙酯的质量标准。
你可能在日常生活中没怎么直接听过这个名字，但其实它在很多地方都悄悄起着作用呢。
对羟基苯甲酸丙酯就像是一个小卫士，在食品、化妆品、药品等好多产品里站岗，防止有害微生物捣乱。
所以啊，为了确保这些产品的安全和质量，给对羟基苯甲酸丙酯定个质量标准那可是相当重要的。
就好比我们给参加比赛的选手定规则一样，得让它知道什么样才是合格的，这样才能更好地保护我们消费者的权益呀。
二、适用范围1. 食品行业- 在食品中，对羟基苯甲酸丙酯主要用作防腐剂。
像那些果酱、饮料、糕点之类的食物，常常会用到它来延长保质期。
只要是涉及到使用对羟基苯甲酸丙酯作为防腐剂的食品，这个质量标准就适用。
比如说，你喜欢吃的草莓酱，如果里面加了对羟基苯甲酸丙酯，那生产厂家就得确保这个成分符合我们要讲的质量标准，这样你吃起来才放心。
2. 化妆品行业- 很多化妆品，特别是乳液、面霜、洗发水等容易滋生细菌的产品，也会添加对羟基苯甲酸丙酯来防止变质。
从高档的品牌化妆品到平价的大众美妆产品，如果含有这种成分，都要按照这个质量标准来。
例如，你每天用的保湿面霜，要是里面有对羟基苯甲酸丙酯，那这个面霜里的对羟基苯甲酸丙酯的质量就得达标，不然可能会对皮肤有不良影响呢。
3. 药品行业- 在药品的生产中，对羟基苯甲酸丙酯也可能被用作防腐剂，尤其是一些外用药品或者口服液体制剂。
比如一些治疗皮肤病的外用软膏，如果使用了对羟基苯甲酸丙酯，那也得遵循这个质量标准，这样才能保证药品的安全性和有效性。
三、术语定义1. 对羟基苯甲酸丙酯- 说白了，对羟基苯甲酸丙酯就是一种化学物质。
它的分子结构里有特定的原子排列，这些原子就像小零件一样组合在一起，形成了具有特定功能的对羟基苯甲酸丙酯。
它是一种白色结晶粉末，有点像我们常见的盐巴那种感觉，不过可不能吃着玩哦，它是专门用于特定产品中的一种功能性成分。
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食品安全国家标准
食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯
（征求意见稿）
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会发布
前言
本标准代替GB 8850-2005《食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯》。
食品安全国家标准
食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯
1 范围
本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为催化剂酯化而制成的食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯。
2 分子式、结构式和相对分子质量 2.1 分子式
C 9H 10O 3
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
166.17（按2007年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求
感官要求应符合表1 的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求
检验方法
色泽 白色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察色泽和状态，嗅其气味，尝其滋味
状态 结晶粉末
气味 无臭或有轻微的特殊香气 滋味
微苦，灼麻
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
附录A
检验方法
A.1 安全提示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。
操作者应采取适当的安全和健康措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1试剂和材料
氢氧化钠溶液：40 g/L。
氯化钡溶液：250 g/L。
氢氧化钠溶液：80 g/L。
硫酸溶液：1+17。
碘溶液：12.7 g/L。
A.3.2 鉴别方法
称取约0.5 g试样，精确至0.01 g，加10 mL氢氧化钠溶液（min，蒸发至约5 mL，冷却，加硫酸溶液使成酸性，过滤，沉淀用水洗至滤液用氯化钡溶液检定不发生浑浊，然后将沉淀物在105℃±2℃干燥1 h，按GB/T 617测定熔点，其终熔温度应在213 ℃～217 ℃范围内。
称取0.5 g试样，精确至0.01 g，加5 mL氢氧化钠溶液（，置于沸水浴中加热5 min，加6 mL硫酸溶液，冷却，过滤，滤液中加5 mL氢氧化钠溶液（，温热至50 ℃，然后加5 mL碘溶液，出现碘仿的气味，接着生成沉淀。
A.4 对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3)含量(以干基计)的测定
A.4.1方法原理
试样与一定量的氢氧化钠进行皂化反应，过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定，用pH计指示终点。
根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积，计算对羟基苯甲酸乙酯的含量。
A.4.2试剂和材料
氢氧化钠溶液：40 g/L。
缓冲溶液：25 ℃时，pH为4.01和6.86的缓冲溶液，按GB/T 9724中的4.3和4.4配制。
硫酸标准滴定溶液：c(1/2H2SO4)=1 mol/L。
A.4.3 仪器和设备
pH计：精度为pH 0.1。
A.4.4 分析步骤
按GB/T 9724进行pH 计调试。
称取约2 g 在80 ℃±2 ℃干燥2 h 后的试样，精确至0.000 2 g ，置于250 mL 的碘量瓶中，准确加入40 mL 氢氧化钠溶液，缓缓加热至沸，回流1 h ，冷却至室温，定量转移至烧杯中，移到事先用pH=6.86缓冲溶液调好的pH 计上，用硫酸标准滴定溶液滴定至pH 为6.50，并稳定30 s ，即为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
A.4.5 结果计算
对羟基苯甲酸乙酯(C 9H 10O 3)含量的质量分数w 1,按式(A.1)计算：
%10010002
11⨯⨯⨯-=m
M
c V V w …………………………(A.1)
式中:
V 1——空白试验消耗硫酸标准滴定溶液（，单位为毫升(mL)； V 2——试样消耗硫酸标准滴定溶液（，单位为毫升(mL)； 1000——毫升和升的转换系数；
c ——硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——对羟基苯甲酸乙酯的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/moL)[M （C 9H 10O 3）=166.2]； m ——试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.5 熔点的测定
A.5.1 毛细管法（仲裁法）
按GB/T 617的规定进行。
以终熔温度作为测定结果。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3 ℃。
A.5.2 数字熔点仪法 仪器和设备
数字熔点仪：控温精度为±0.5 ℃。
分析步骤
按熔点仪的操作说明书进行调节、校正熔点仪。
调节仪器温度至112 ℃。
将烘干的试样研细装入洁净干燥的熔点管中，取长约800 mm 的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上，将装有试样的熔点管在其中投落15次以上,直到熔点管上样品紧缩至3 mm ～5 mm 高或适当高度,待仪器的温度稳定后，将装有试样的熔点管插入进样孔，调节零点，以1 ℃/min 的速率升温，数分钟后仪器显示试样的初熔和终熔温度。
以终熔温度作为测定结果。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5 ℃。
A.6 游离酸的测定 A.6.1 试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH)=0.1 mol/L 。
甲基红指示液：1 g/L 。
A.6.2 分析步骤
称取0.75 g 试样，精确至0.01 g ，置于15 mL 约80℃热水中加热1 min ，冷却，过滤，取10 mL 滤液，加2滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色，稳定30 s 即为终点，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积不得超过0.20 mL ，即为游离酸质量分数小于等于0.55%。
A.7 硫酸盐的测定 A.7.1 试剂和材料 盐酸溶液：1+3。
氯化钡溶液：250 g/L 。
硫酸盐（SO 4）标准溶液：0.1 mg/mL 。
A.7.2 分析步骤
称取1.0 g 试样，精确至0.01 g ，加100 mL 热水，充分振摇混合，加热5 min ，冷却，加水至100 mL ，过滤，取滤液40 mL 于50 mL 比色管中，加5 mL 盐酸溶液及3 mL 氯化钡溶液，摇匀，放置10 min ，所呈浊度不得大于标准，即为硫酸盐（以SO 4）质量分数小于等于0.024%。
标准是取0.96 mL 硫酸盐（SO 4）标准溶液于50 mL 比色管中，与40 mL 试样滤液同时同样处理。
A.8 干燥减量的测定 A.8.1 分析步骤
称取2 g 试样，精确至0.000 2 g ，置于已预先于80 ℃±2 ℃干燥至质量恒定的直径45 mm 高25 mm 的称量瓶中，分布均匀，于80 ℃±2 ℃干燥2 h ，取出，冷却至室温，称量。
A.8.2 结果计算
干燥减量的质量分数w 2，按式（A.2）计算：
%1001
2
12⨯-=
m m m w ……………………………………（A.2）
式中：
m 1——干燥前试样的质量，单位为克（g ）； m 2 ——干燥后试样的质量，单位为克（g ）。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
A.9 灼烧残渣的测定
按GB/T 9741的规定进行。
测定时，称取5 g 试样，精确至0.000 2 g 。
灼烧温度为500 ℃±50 ℃。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
A.10 砷（As ）的测定
按GB/T 5009.76中规定的砷斑法进行。
测定时称取1.0 g 试样，精确至0.01 g ，置于锥形瓶中，加5 mL 硫酸及几粒玻璃珠，于可调电炉上加热，直至开始炭化，冷却，慢慢加30%（质量分数）的过氧化氢直至消化液澄清无色，再加热至发白烟，冷却，小心加入10 mL 水，继续加热至产生白烟，冷却，小心加水将试验溶液洗入测砷瓶中进行测定。
取1.00 mL 砷（As ）标准溶液（相当于0.001 mg As ），加入6 mL 硫酸溶液（1+1），加35 mL 水，制备限量标准液。
A.11重金属（以Pb计）的测定
A.11.1 试剂和材料
硫化钠溶液：称取硫化钠5 g，精确至0.01 g，用水10mL和甘油30 mL混合溶解。
此溶液使用期限为两周。
乙酸溶液：1→20。
铅（Pb）标准溶液：10 μg/mL。
A.11.2 分析步骤
称取2.0 g试样，精确至0.001 g，于50 mL比色管中，加25 mL丙酮溶解，加2 mL乙酸溶液，用水稀释至50 mL，加2滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置10 min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是吸取2.00 mL铅（Pb）标准溶液，与试样同时同样处理。