药物分析基础 第二章 药物分析基础知识
有关性状的规定——溶解度
药品的近似溶解度以下列名词表示： 极易溶解 系指溶质1g（）能在溶剂不到1中溶解； 易溶 系指溶质1g（）能在溶剂1～不到10中溶解； 溶解 系指溶质1g（）能在溶剂10～不到30中溶解； 略溶 系指溶质1g（）能在溶剂30～不到100中溶解； 微溶 系指溶质1g（）能在溶剂100～不到1000中溶解； 极微溶解 系指溶质1g（）能在溶剂1000～不到10 000中溶解； 几乎不溶或不溶 系指溶质1g（）在溶剂10 000中不能完全溶解。
Hale Waihona Puke 防病治病必需、疗效肯定、不良反应小、被广泛应用、能批量生产、质量水平较高、有合理控制质量
手段的品种，其质量标准被收载在《中国药典》中，属于国家药品标准；
药品标准分类
《局颁标准》
新开发的、在临床研究中或试生产阶段，或者上市时间较短的药物品种，由于药效和安全性还没有经
过大量临床病例的肯定，或质量标准还不成熟，不能收载在《中国药典》中，
第一节 药品质量标准及药典
一、药品质量标准 1.药品质量标准的定义 药品质量标准是国家对药品的质量、规格和检验方法所做的技术规定，是药品生产、经营、使用、 检验和监督管理部门共同遵守的法定依据。
学及问
药品的质量需要统一、规范吗？
某药店有三家药厂生产的布洛芬胶囊，名称不同，包装也不同，价格也有差异。店员指着其中一种向顾客 介绍说：“这个价钱最贵，但是质量最好，为一等品。”他说得对吗，为什么？
检验方法及限度
凡例——项目及要求
试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。 计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位， 取此数值及标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。
凡例
标准品及对照品
标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 标准品及对照品均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国 际标准品进行标定； 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。
药物分析基础 第二章 药物分析基 础知识
学习目标
1. 掌握药典和药品质量标准的结构和组成；掌握误差及偏差的概念。 2. 熟悉检验工作的基本程序，熟悉误差及偏差的计算和提高分析精准度的方法。
3. 了解药品检验机构的名称和分类。
如何保证药品质量 药品质量
控制-检验-检查
检验员
质量标准
出厂
合格
结果
不合 格
凡例中的项目有：
总则；正文；附录；名称及编排； 项目及要求；检验方法和限度； 标准品、对照品； 计量；精确度； 试药、试液、指示剂； 动物试验； 说明书、包装、标签
项目及要求
凡例
性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （1）外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。 （2）溶解度是药品的一种物理性质。各品种正文项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制 备溶液时参考。
热水
在一个国家内，一个药品只有一个质量标准，药品只有“合格”和“不合格”品，没有次品或等级之分。
药品的质量需要统一、规范吗？
药品的质量一定要统一规范，统一的标准就是国家颁布的“药品质量标准”。 每个国家都有自己的质量标准。 我国有以下药品质量标准：
药品质量标准及分类
药品标准分类
《中国药典》
中文、英文、化学 外观、臭味、稳定性、常数 对已知药物辨别真伪 有效、均一、安全、纯度 有效成分的纯量 按照作用、用途分类 避免和延缓变质的保存条件
二、药典 1.中国药典简介
建国以来，我国已经出版了九版药典，出版年度分别是1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、 2005年版和2010年。从1985年以后，我国药典每5年修订再版一次。
溶解度
凡例
溶解度试验法： 除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振
摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
检验方法及限度
凡例
本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。 规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。
现行《中国药典》是2010年版，收载品种4567余种，其中新增1386种。
二、药典
2010年版《中国药典》仍分为三部出版： 一部为中药（药材、饮片及提取物、成药） 二部为化学药（化学、抗生素、生化、放射药） 三部为生物制品（疫苗、抗毒素、血液制品、生物技术产品）。
2.中国药典的主要内容
由于药物品种众多，为规范操作，避免重复，方便查阅，《中国药典》编撰由凡例、品名目次、正文、 附录和索引五部分组成。
计量
凡例
本版药典采用的计量单位 （1）法定计量单位名称和单位符号 （2）本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以（摩尔/升）表示者，其浓度要求需精密标定的滴定液用“滴定液 （）”表示； 作其他用途不需精密标定其浓度时，用“ 溶液”表示，以示区别。
计量
凡例
（3）温度以摄氏度（℃）表示
水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃；
你一定会查字典吧，你了解字典吗？ 今天就来学习和了解药物的法典——药典
图2-2 《中国药典》
1、凡例
基
2、品名目次
本
组
成
3、正文
4、附录
5、索引
（1）凡例
解释和正确使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把及正文品种、附录及质量检定有关的共 性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
凡例中的有关规定同样具有法定的约束力。
但这些药物的质量标准，也是国家食品药品监督管理局（）批准颁布的，简称“局颁标准”，也属于
国家标准。
哪些属于国家标准？
2.药品质量标准的内容
国家药品标准的主要内容有：
名称、结构式、分子式和分子量、
含量或效价的规定、处方、制法、
性状、鉴别、检查、含量或效价测定、
类别、规格、贮藏及制剂等。
名称： 性状： 鉴别： 检查： 含量测定： 类别： 贮藏：
执业药师药物分析第二章 药物分析基础习题及答案
第二章药物分析基础一、A1、旋光计的检定应采用A、水B、石英旋光管C、标准石英旋光管D、梭镜E、蔗糖溶液2、“药品检验报告书”必须有A、送检人签名和送检日期B、检验者、送检者签名C、送检单位公章D、应有详细的实验记录E、检验者、复核者签名和检验单位公章3、检验记录作为实验的第一手资料A、应保存一年B、应妥善保存，以备查C、待检验报告发出后可销毁D、待复合无误后可自行处理E、在必要时应作适当修改4、药品检验工作程序A、性状、检查、含量测定、检验报告B、鉴别、检查、含量测定、原始记录C、取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告D、取样、鉴别、检查、含量测定E、性状、鉴别、含量测定、报告5、取样要求：当样品数为n时，一般就按A、n≤300时，按n的1／30取样B、n≤300时，按n的1／10取样C、n≤3时，只取1件D、n≤3时，每件取样E、n>300时，随便取样6、6.5349修约后保留小数点后三位A、6.535B、6.530C、6.534D、6.536E、6.5317、系统误差A、随机误差或不可定误差B、由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值C、误差在测量值中所占的比例D、测量值与平均值之差E、测量值与真值之差8、下列误差中属于偶然误差的是A、指示剂不合适引入的误差B、滴定反应不完全引入的误差C、试剂纯度不符合要求引入的误差D、温度波动引入的误差E、未按仪器使用说明正确操作引入的误差9、误差为A、测量值与真实值之差B、测量值对真实值的偏离C、误差占测量值的比例D、SDE、RSD10、将0.12与6.205相乘，其积应是A、0.7446B、0.745C、0.75D、0.74E、0.711、将0.369、0.0035、0.18相加，其和应是A、0.5525B、0.552C、0.553D、0.55E、0.612、若38000只有两位有效数字的话,则可写为A、3.8×104B、38×103C、0.38×105D、38E、3.813、0.00850为简便可写成A、0.85×10-2B、8.5×10-3C、8.5×10-4D、8.50×10-3E、850×10-514、对药品检验工作中测量的有效数字的要求是A、只允许最末的一位差1B、只允许最末二位欠佳C、只允许最后一位差±1D、只允许最后一位差0.3mgE、只允许最后一位差215、不属于系统误差者为A、方法误差B、操作误差C、试剂误差D、仪器误差E、偶然误差16、用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每ml含溶质为A、0.00482gB、4.8×10-3gC、4.82mgD、4.82×10-3gE、4.816mg17、方法误差属A、偶然误差B、不可定误差C、随机误差D、相对偏差E、系统误差18、减少分析测定中偶然误差的方法为A、进行对照试验B、进行空白试验C、进行仪器校准D、进行分析结果校正E、增加平行试验次数19、检测限与定量限的区别在于A、定量限规定的最低测定浓度应符合精密度要求B、定量限规定的最低测定量应符合准确度要求C、检测限是以信噪1：15(2：1)来确定最低水平，而定量限是以信噪比(3：1)来确最低水平D、定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求E、检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示20、RSD表示A、回收率B、标准偏差C、误差度D、相对标准偏差E、变异系数21、精密度是指A、测得的测量值与真值接近的程度B、测得的一组测量值彼此符合的程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、对供试物准确而专属的测定能力22、回收率属于药物分析方法验收证指标中的A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限E、线性与范围23、测得值与真值接近的程度A、精密度B、准确度C、定量限D、相对误差E、偶然误差24、度量溶液吸光度和浓度间是否存在线性关系可以用A、比例常数B、相关常数C、相关系数D、回归方程E、相关规律25、用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑A、耐用性B、检测限C、精密度D、准确度E、定量限26、用于药物鉴别的分析方法验证需要考虑A、范围B、线性C、准确度D、耐用性E、精密度27、线性方程式是A、x=y+aB、y=a+xC、y=b±axD、y=bxE、A=a+Bc28、一个测定方法测定结果的精密度好，准确度也应该高的前提是A、消除误差B、消除了系统误差C、消除了偶然误差D、多做平行测定次数E、消除了干扰因素29、定量限常用信噪比法来确定，一般以信噪比多少时相应的浓度或注入仪器的量进行确定A、10：1B、8：1C、5：1D、3：1E、2：130、测定样品的重复性实验，至少应有多少次测定结果才可进行评价A、10B、6C、8D、5E、331、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑A、精密度B、准确度C、检测限D、选择性E、线性与范围32、原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰A、体内内源性杂质B、内标物C、辅料D、合成原料、中间体E、同时服用的药物二、B1、A.重铬酸钾B.碘化钠C.亚硝酸D.水E.汞灯<1> 、紫外分光光度计测定吸收度的检定<2> 、紫外-可见分光光度计波长的校正2、A.感量为0.1mg B.感量为0.01mg C.感量为0.001mg D.感冒为1mg E.感量为0.1g 当称量的相对误差小于千分之一时<1> 、称样量为大于100mg应选用<2> 、称样量为小于10mg应选用<3> 、称样量为10～100mg应选用3、下列有效数字各是几位：A.5.301B.pH13.14C.7.8200D.pK=7.263E.0.001<1> 、1位<2> 、2位<3> 、3位<4> 、4位4、A.6.27 B.6.20 C.6.28 D.6.24 E.6.25以下数字修约后要求保留3位有效数字<1> 、6.2448<2> 、6.2451<3> 、6.2050<4> 、6.27505、A.两位B.四位C.±0.0001 D.1.03×104 E.3.15×10-2<1> 、0.0315可写为<2> 、pH1.35的有效数字位数应是6、A.检测限B.定量限C.回收率D.耐用性E.线性<1> 、一般按信噪比3：1来确定<2> 、（测得量-样品量）/加入量*100％<3> 、一般按信噪比10：1来确定<4> 、测试结果和被测组分的浓度(或量)成正比关系的程度表示7、A.定量限B.精密度C.检测限D.准确度E.专属性<1> 、用SD或RSD可以表示<2> 、用回收率表示的是<3> 、可定量测得某药物的最低水平参数<4> 、鉴别反应、杂质检查和含量测定方法，均应考察的是8、A.判断药物的纯度是否符合标准的限量规定B.测定结果与真实值或参考值接近的程度C.在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度D.试样中被测物能被检测出的最低量E.在其他成分可能存在的情况下，分析方法能准确测定出被测物的能力<1> 、精密度<2> 、专属性<3> 、检测限<4> 、准确度9、A.精密度B.准确度C.专属性D.检测限E.定量限<1> 、在规定的测试条件下，多次测定同一均匀样品所得结果之间接近程度<2> 、在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力<3> 、分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量三、X1、用重量法校正的分析仪器有A、容量瓶B、移液管C、温度计D、分光光度计E、滴定管2、药物分析实验室使用的分析天平A、定期检定，专人负责保养B、有机械天平和电子天平两种C、称量的方法有减量法和增量法两种D、样量大于100mg，应选感量0.1mg的天平E、感量有1mg、0.1mg、0.01mg等种类3、关于取样正确的描述为A、一般为等量取样B、应全批取样，分部位取样C、一次取得的样品应至少供2次检验使用D、取样需填写取样记录E、取样后应混合作为样品4、样品总件数为n，如按包装件数来取样，其原则为5、检验报告书应包括的内容有A、规格批号B、检验依据C、检验项目D、送检人盖章E、取样日期6、使用分析天平称量方法有A、增量法B、减量法C、等量法D、恒量法E、定量法7、规定必须进行校正的常用分析仪器有A、烧杯B、分析天平C、pH计D、容量瓶E、分光光度计8、有关偶然误差论述中，正确的有A、偶然误差又称绝对误差B、它是由偶然的原因引起C、它在分析中无法避免D、正、负偶然误差出现的概率大致相同E、出现有一定的规律性9、偶然误差的特点为A、由偶然的因素引起B、大小不固定C、正、负不固定D、绝对值大或小的误差出现概率分别小或大E、正、负误差出现概率大致相同10、系统误差的特点是A、有固定的大小B、有固定的方向(正或负)C、重复测定重复出现D由固定因素引起E、正、负误差出现的概率大致相同11、偶然误差亦可称为A、可定误差B、不可定误差C、随机误差D、不可知误差E、滴定误差12、属于系统误差的有A、试剂不纯造成的误差B、操作者判断滴定终点颜色偏深造成的误差C、温度变化造成的误差D、滴定管刻度不准造成的误差E、天平砝码不准引入的误差13、下列哪些是系统误差A、砝码受蚀B、天平两臂不等长C、样品在称量过程中吸湿D、操作人员对滴定终点颜色变化不敏锐E、温度变化对测量结果有较大影响14、原料药中常含的杂质有A、辅料B、中间体C、副产物D、降解产物E、赋形剂15、精密度可以分为以下几个层次A、准确度B、重复性C、重现性D、专属性E、中间精密度16、药物杂质限量检查要求的效能指标为A、耐用性B、准确度C、检测限D、专属性E、精密度17、精密度可用下列哪些指标来表示A、偏差B、相关系数C、标准偏差D、相对标准偏差E、回收率18、用于评价药物含量测定方法的指标A、定量限B、精密度C、准确度D、专属性E、线性范围19、与药物分析有关的统计学参数A、标准偏差B、限量C、回归系数D、相对标准偏差E、相关系数20、分析方法验证的指标有A、精密度B、准确度C、检测限D、敏感度E、定量限答案部分一、A1、【正确答案】C【答案解析】旋光计：《中国药典》规定，应使用读数至0.01。
药物分析--知识点
第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
目的是保证人们用药安全、合理、有效。
药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。
药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。
第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。
取样：鉴别：判断真伪。
检查：称纯度检查，判定药物优劣。
含量测定：测定药物中有效成分的含量。
检验报告必须明确、肯定、有依据。
计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次。
2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示。
五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
2. 药物分析的基础知识
4、检验报告书 1）品名、规格、批号、数量、来源、检 品名、规格、批号、数量、来源、 验依据 2）取样日期、报告日期 取样日期、 3）检验结果 4）结论 5）检验人、复核人、负责人签名或盖章 检验人、复核人、
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(二)、常用分析仪器的使用和校正 1、 分析天平 机械和电子天平两种 前者杠杆原理 后者电磁力平衡原理
首位为8 首位为 8 或 9 的数据 ， 有效数字多计 的数据， 一位， 一位，如： 86g(三位有效数字 86g(三位有效数字） 三位有效数字） 90. 90.5%（四位有效数字） 四位有效数字） pH、pKa、pKb有效数字 pH、pKa、pKb有效数字 如pH3.42(二位有效数字) pH3 42(二位有效数字)
3）仪器误差 仪器不够准确造成的误差 仪器预先校正 测定中始终使用同一仪器
4）操作误差 操作不符合要求造成的误差 作对照试验或有经验人员校正
4、偶然误差（不可定误差、随机误差） 偶然误差（不可定误差、随机误差） 偶然的原因所引起的 温度、 温度、湿度等变化造成的误差 增加平行测定的次数， 增加平行测定的次数，可减免 或通过统计方法估计出偶然误差值
乘、除法 是各数值相对误差的传递 按有效数字位数最少的那个数保留其 他各数的位数，然后再相乘除。 他各数的位数，然后再相乘除。 0.12（二位） 9.678234→0.12× 0.12（二位）×9.678234→0.12×9.68 （多保留一位）→1.2（二位） 多保留一位） 1.2（二位）
三、药品质量标准分析方法的验证
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6、线性 在一定浓度范围内， 在一定浓度范围内 ， 检测结果与样 品中被测物浓度成比例关系的性能 操作时至少需要五个浓度考察线形。 操作时至少需要五个浓度考察线形 。 需提供相关系数(r) 、 截距(a) 、 需提供相关系数 (r)、 截距 (a)、回归 斜率(b) 。 A=a+bC,r接近 接近1 斜率 (b)。 A=a+bC,r 接近 1 ， 说明线 性关系好。 性关系好。
药物分析讲义第二章 药物分析的基础知识
第二章药物分析的基础知识考试要求第一节药品检验的基本知识重点1.药品检验的基本流程2.对取样、检验报告的要求3.根据具体情况选择合适的分析仪器一、药品检验工作的基本程序对取样的要求科学性、真实性、代表性全批、分部位取样，一次取得的样品至少可供3次检验用。
对报告记录的要求真实、完整、简明、具体。
错误修改的要求：划线、重写、签名盖章。
二、计量器具的检定县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
符合经济合理、就地就近。
三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平性能指标：最大称量量、感量根据称量量选择合适的天平★取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；★取样量为100～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；★取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。
称量方法★减量法 W1-W2-W3——…… 连续称量★增量法W2- W1（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品用标准砝码校正2.玻璃量器根据分析目的选择合适的玻璃量器★容量瓶——准确稀释至一定体积★移液管——准确移取一定体积的液体★滴定管——用来加入滴定液并测量加入滴定液体积★量筒、量杯——粗略的量取液体根据允许误差选择合适体积的玻璃量器★容量瓶：100ml的允差为0.10ml，50ml的允差为0.05ml，25ml的允差为±0.03ml★移液管：100ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml。
★滴定管：5ml的允差为±0.01ml，10ml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml 用水校正3.温度计第一次使用前加以校正4.分析仪器旋光计、折光计、pH计、紫外-可见光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等定期校正历年考点1.选择合适的分析仪器（多）2.计算取样数量3.检验、检查报告的内容A型题：精密称取200mg样品时，选用分析天平的感量应为A.10mgB.1mgC.0.1mgD.0.01mgE.0.001mg[答疑编号111020101]『正确答案』CA型题：按中国药典精密量取50ml某溶液时，宜选用A.50m1量筒B.50m1移液管C.50ml滴定管D.50m1量瓶E.100ml量筒[答疑编号111020102]『正确答案』B第二节药物分析数据的处理（难点）重点1.与误差有关的几个概念，判断属于何种误差2.有效数字的修约运算药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。
药物分析基础知识
所谓鉴别就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数来就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪，鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪，对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认。药物鉴别有以下几个特点：
①为已知物的确证试验；供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪。
1．干法：将供试品加适当试剂在规定的温度条件下（一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特异现象。
①焰色试验:常用干法，利用某些元素所具有的特异焰色，可鉴别它们为哪一类盐类药物。方法为：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。
②加热分解：在适当的温度条件下，加热使供试品分解，生成有特殊气味的气体
1．薄层色谱鉴别法
在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点一致。薄层色谱鉴别方法的特点是固定相一次使用，不会被污染，样品预处理简单。应用范围广，节约溶剂，减少污染，利于不同性质化合物分离。在实际工作中，一般采用对照品（或标准品）比较法，即将供试品和对照品（或标准品）用同种溶剂配制成同样浓度的溶液，在同一薄层级上点样、展开、显色，供试品所显主斑点的颜色、位置应与对照品的主斑点相同。
三、色谱法
色谱法是利用药物在一定色谱条件下产生特征色谱行为（比移植或保留时间）进行鉴别的实验，比较色谱行为和检测结果是否与药品质量标准一致来验证药物真伪的方法。这种方法是基于溶质（被分离组分）在一个两相体系中的动力学迁移速度的差异。在上述两相体系中，一相向一个方向连续移动，称流动相；另一相是固定的，称固定相。常用薄层色谱法和高效液相色谱法。
②鉴别试验为个别分析，非系统分析；一般只作一、二或三、四项试验。
体内药物分析第2章 体内药物分析相关的基础理论概述
苯妥英羟基化代谢为对羟基苯妥英
丙咪嗪经氧化脱甲基生成去甲丙咪嗪
氯丙嗪氧化为氯丙嗪亚砜
华法林酮基被还原为醇基
普鲁卡因在体内水解生成对氨基苯甲酸
II相代谢反应（phase II reactions）： I相代谢产物再与体内的一些内源性化
合物结合，生成极性更大的新的代谢物从 尿液中排出体外。
II相反应－结合反应（Conjugation）
II相代谢反应包括： （1）葡萄糖醛酸 （2）硫酸 （3）甘氨酸 （4）谷胱甘肽 （5）S－腺苷甲硫氨酸 （6）乙酰化－异烟肼
非那西丁在体内的I相代谢和II相代谢反应
异烟肼在乙酰基转移酶的作用下被代谢为 乙酰异烟肼
（二）药物代谢产物的药理活性
药物通过生物转化可产生的药理结果有： 1. 有药理活性的药物转化成无活性物质 2. 前体药物在体外无药理活性经体内过程 使药物转变为有活性的代谢物（环磷酰胺 －磷酰胺氮芥 ） 3. 代谢转化使代谢物的药理活性改变（非 那西丁－对乙酰氨基酚）。
2. 从小肠吸收（主要部位）
肠液呈弱碱性：有机弱碱性药物易吸收。
停留时间长，吸收面积大，为胃肠道吸收 的主要部位。
3. 影响胃肠道吸收的因素 （1）剂型及理化特性 溶液剂的吸收较片剂快
分散片的吸收速度和程度＞普通片＞缓释片
微乳化的环孢霉素A＞普通胶囊制剂
（2） 食物－一般认为食物会延缓药物的吸收 减慢药物自胃内排出，延迟小肠的吸收 食物吸收水分，延迟固体制剂的崩解和药物的
快代谢组（EM）和慢代谢组（PM）血浆中乙基 吗啡的浓度变化
2. 年龄和性别对药物代谢的影响
年龄：未成年人和老年病人对药物的药理 作用及毒性的敏感性均较一般成年人明显 增强（酶活性低、内源性辅助因子少、肝 血流量少，而引起药物的代谢速率减慢）。
2药物分析基本知识1
七
线 性 范 围
指利用一种方法取得精密度和准确 度均符合要求的试验结果,而且成 线性的供试物浓度的变化范围. 原料药和制剂含量测试浓度 80%~120% 制剂含量均匀度测试浓度 70%~130% 溶出度或释放度的溶出量 限度±20%
第二章
一、药物分析所用测定方法的效能指标
耐用性 (粗放度）
八 耐 用 性 指在测定条件有小的变动时,分析相 同样品所测得的试验结果的重现程度. 目的 为常规检验提供依据. 体现耐用性因素： 被测溶液的稳定性 样品提取次数、时间、试剂来源
第二章
一、药物分析所用测定方法的效能指标
一 精 密 度
精密度试验结果的RSD允许数值:
容量分析、重量分析法 0.3% ~ 0.5% ; 氧瓶燃烧法 ≤ 0.5% ; 紫外、原子吸收分析法 ≤ 1.5% HPLC、GC分析法 ≤ 2% TLC分析法 ≤ 2%
第二章
一、药物分析所用测定方法的效能指标
• 随机误差又称偶然误差，它是由一 些随机的偶然的原因造成的。如测 量时环境温度、湿度和气压的微小 波动；仪器的微小变化等。随机误 差产生的原因虽无法确定，但多次 测定时，数据的分布符合统计学的 规律。
第二章
一、药物分析所用测定方法的效能指标
三 检 测 限
检测限 (limit of detection, LOD)
• 相对平均偏差为
d x
系统误差与随机误差
• 系统误差是由某种固定的因素造成的， 具有可重复性、单向性。系统误差又 称为可测误差。系统误差产生的原因 主要有以下几方面。 • ①方法误差。如重量分析中，沉淀的 溶解、灼烧时沉淀分解或挥发等待；
系统误差与随机误差
• ②仪器和试剂误差。如仪器不够精确， 砝码质量未校正，试剂或蒸馏水中含 有待测物质或干扰物质等等； • ③主观误差。由分析工作人员本身造 成的，如辨别终点的颜色时的差异等 等。
药物分析基本知识
药物分析基本知识药物分析基本知识绍兴市食品药品检验所俞信真1、药物分析的性质药物分析又称为药品检验是检验药品质量,保障人体用药安全、有效及合理的重要手段。
2、药物分析的任务药物分析包括：药物成品的检验药品生产过程中的质量控制（中间体等的检测）药品贮藏过程的质量考察（稳定性研究）药品使用部门的临床药物分析（体内药物浓度）药物研究部门的新药研制标准制订3、药物分析方法的分类按检测原理和操作方法的不同分为化学分析、仪器分析法和生物测定。
化学分析法：有重量分析法、容量分析法（滴定法）如:酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原法、络合滴定法仪器分析法：有电化学分析法（电位滴定法）、光化学分析法（光谱法、UV、IR、旋光分析法，原子吸收分光光度法等）、色谱法（TLC、HPLC、GC等）生物测定：效价测定，微生物限度，动物实验等4、药物分析的质量标准《中国药典》、国家药监局发布的国家药品标准及试行标准。
原有地方标准升为国家标准，现已出版西药16册、中成药12本、新药转正标准76册，还在不断增加。
自2004年起均执行国家药品标准，取消地方药品标准，一律实行国家统一的标准。
国外药典主要有：USP（美国药典、2002年为25版，以后每年一版、2011年第34版）、BP （英国药典2010版）、EP（欧州药典第6版）、JP（日本药局方第十六版）、phI（国际药典第三版第五部）等。
第二章误差与数据处理一、误差的定义实际测量值与真实值之间的差，称为误差二、误差的分类误差分为系统误差和偶然误差两大类（一）系统误差及其产生的原因系统误差又称可测误差或恒定误差。
它是由于某些经常性因素（确定因素）而引起的误差，对分析结果的影响恒定,在相同条件下重复测定总会重复出现,故系统误差的大小和正负是固定的，也是可测定的，并可设法减免或消除。
系统误差分为四种：1.方法误差2.仪器误差3.试剂误差4.操作误差1、方法误差由于分析方法本身不够完善所造成的误差称为方法误差。
药物分析基础知识
• ５）定量限－指分析方法可定量测定样品中测定组分 的最低浓度或最低量（有一定的精密度、准确度要求 ，信噪比１０：１） 。
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三.药物分析方法
• 1、色谱法
•
误差是指实际观察值与客观真值之差、样本指标与总体指标之差。按来源误差可分为
系统误差和随机误差（或称偶然误差）。按计算方法不同可分为绝对误差相对误差。
•
（1）系统误差 在实际观测过程中，由于仪器未校正、测量者感官的某种障碍、医生掌握
疗效标准偏高或偏低等原因，使观察值不是分散在真值两侧，而是有方向性、系统性或周期性地
D.十万分之一 E.百万分之一
中国药典收载的物理常数有（ ABCE ）。 A.熔点
B.比旋度
C.相对密度
D.晶型
E.吸收系数 中国药典规定，精密称取“2.0㎏”系
指（ C ）。 A.称取重量可1.5~2.5g B.称取重量可为1.95~2.05g C.称取重量可为1.995~2.005g D.称取重量可为1.9995~2.0005g
C.干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下 继续干燥1小时后进行
D.炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下
炽灼20分钟后进行 E.干燥或炽灼3小时后的重量
•
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药品储存条件
• 1.阴凉处 （不超20℃） • 2.避光（用不透光容器包装）
3.冷处 （2 ℃ -10 ℃ ） 4.密闭 （防尘土及异物进入）
D. 有 效 性 的 检 查
E.物理常数的检查
药物分析每章知识点总结
药物分析每章知识点总结第一章：药物分析基础知识1.1 药物分析的定义和意义药物分析是研究药物成分、结构、性质、功能以及与药物相关的物质的分析科学。
药物分析对药品的质量控制、新药研制和临床应用起到至关重要的作用。
1.2 药物分析的发展历史药物分析学是从化学分析、生物分析和药学分析等多个学科发展而来。
随着科学技术的发展，药物分析的方法和手段也得到了不断的完善和提高。
1.3 药物分析的基本原理药物分析的基本原理是根据药物的特性，利用化学、物理和生物学的方法进行分析，从而确定药物的成分和性质。
第二章：药物分析的方法2.1 药物分析的常用仪器和设备药物分析的常用仪器和设备包括色谱仪、质谱仪、光谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪等。
这些仪器和设备可以用来分析药物的成分、含量、结构和性质等。
2.2 药物分析的常用方法药物分析的常用方法包括色谱法、光谱法、质谱法、电泳法、光度法等。
这些方法根据药物的特性和分析的要求，选择合适的方法进行分析，以确保结果的准确性和可靠性。
第三章：药物分析的质量控制3.1 药物的质量标准药物的质量标准是对药物的成分、性状、纯度、含量和稳定性等方面的要求和规定。
药物分析的目的之一就是要确保药物的质量可以符合标准要求。
3.2 药物分析的质量控制方法药物分析的质量控制方法包括对药物的原材料、中间体、成品以及包装材料等进行严格的分析和检测，以保证药物的质量符合标准要求。
第四章：药物分析的应用4.1 药物分析在新药研制中的应用药物分析在新药研制中起着至关重要的作用，可以用来确定新药的成分、性质、含量、稳定性以及在体内的代谢和作用等。
4.2 药物分析在药品生产中的应用药物分析在药品生产中用来对原料药、辅料和成品药进行严格的质量控制，以保证生产的药品符合国家药典的要求。
4.3 药物分析在临床应用中的应用药物分析在临床应用中可以对病人的生理状况、药物的代谢和排泄等进行分析，对临床治疗起到指导和监测的作用。