乙酰半胱氨酸分析
乙酰半胱氨酸
乙酰半胱氨酸乙酰半胱氨酸是一种天然的氨基酸，分子式为C5H9NO3S，是半胱氨酸的乙醯化产物。
乙酰半胱氨酸在人体内具有重要的生理功能，是蛋白质合成、维持生理平衡和细胞代谢过程中必不可少的物质。
本文将对乙酰半胱氨酸的化学性质、生理功能、药理作用以及相关研究进行详细介绍。
一、乙酰半胱氨酸的化学性质乙酰半胱氨酸是一种带有乙酰基的半胱氨酸，其化学性质与半胱氨酸类似。
乙酰半胱氨酸是无色结晶或结晶性粉末，可溶于水和醇，微溶于酸、碱。
乙酰半胱氨酸在酸性条件下稳定，但在碱性条件下易发生水解。
乙酰半胱氨酸可以与蛋白质发生缩合反应，形成乙酰半胱氨酸残基，参与蛋白质的构建和功能调控。
二、乙酰半胱氨酸的生理功能乙酰半胱氨酸在人体内具有多种重要的生理功能。
首先，乙酰半胱氨酸参与蛋白质合成过程中的甲基转移反应，是蛋白质甲基化的底物之一，对细胞的生长和分化起着重要作用。
其次，乙酰半胱氨酸是一种非常重要的抗氧化物质，在细胞内能够清除自由基，减少氧化应激损伤，保护细胞健康。
此外，乙酰半胱氨酸还参与体内硫代谢过程，具有解毒、降血脂、抗炎等作用。
三、乙酰半胱氨酸的药理作用乙酰半胱氨酸具有多种药理作用，在临床上被广泛应用。
首先，乙酰半胱氨酸作为一种抗氧化剂，能够减轻氧化应激对细胞的损伤，对多种疾病具有保护作用。
其次，乙酰半胱氨酸能够降低体内的同型半胱氨酸水平，有助于减少心血管疾病的风险。
此外，乙酰半胱氨酸还能够增强免疫功能，提高机体抵抗力，对免疫系统功能紊乱的疾病具有治疗作用。
四、乙酰半胱氨酸的相关研究乙酰半胱氨酸作为一种广泛应用的生物活性物质，近年来在研究领域引起了广泛关注。
一方面，研究人员对乙酰半胱氨酸的合成方法进行了改进，提高了其合成的效率和纯度，为乙酰半胱氨酸的应用提供了更好的物质基础。
另一方面，研究人员对乙酰半胱氨酸的药理作用进行了深入研究，揭示了其在不同疾病模型中的作用机制。
此外，也有研究人员对乙酰半胱氨酸的生物合成途径进行了研究，探索了其在细胞代谢调控中的作用。
乙酰半胱氨酸生物功能
乙酰半胱氨酸生物功能乙酰半胱氨酸是一种重要的氨基酸，在生物体内具有多种生物功能。
它不仅是蛋白质合成的基本组成部分，还参与了许多重要的代谢过程和细胞信号传导。
本文将从多个角度来探讨乙酰半胱氨酸的生物功能。
乙酰半胱氨酸在蛋白质合成中起着重要的作用。
作为蛋白质的构建块之一，乙酰半胱氨酸参与了多肽链的组装和折叠过程。
它与其他氨基酸一起通过肽键连接成为多肽链，形成各种功能蛋白质，如酶、激素和抗体等。
乙酰半胱氨酸的存在使得蛋白质能够具有特定的结构和功能，从而维持生物体的正常运作。
乙酰半胱氨酸还参与了许多重要的代谢过程。
乙酰半胱氨酸是一种含有硫原子的氨基酸，它与其他硫氨基酸一起构成了生物体内的谷胱甘肽（glutathione）。
谷胱甘肽是一种重要的抗氧化物质，它能够清除体内的自由基，减轻氧化应激对细胞的损伤。
乙酰半胱氨酸还在细胞信号传导中发挥着重要作用。
乙酰半胱氨酸是一种非常活跃的氨基酸，它可以通过硫氧化反应与其他分子发生化学反应，从而改变其结构和功能。
这种反应被广泛应用于细胞信号传导和调控中。
例如，乙酰半胱氨酸可以参与蛋白质的磷酸化和去磷酸化等修饰过程，从而改变蛋白质的活性和功能。
此外，乙酰半胱氨酸还参与了一些重要的信号通路，如NF-κB信号通路和Nrf2信号通路等，调控细胞的炎症反应和抗氧化能力。
乙酰半胱氨酸在生物体内具有多种重要的生物功能。
它不仅是蛋白质合成的基本组成部分，还参与了许多重要的代谢过程和细胞信号传导。
乙酰半胱氨酸的存在和功能对于维持生物体的正常运作和适应环境变化具有重要意义。
通过深入研究乙酰半胱氨酸的生物功能，可以更好地理解生物体的生命过程和机制。
n-乙酰-l-半胱氨酸化学式
乙酰-l-半胱氨酸（N-Acetyl-L-Cysteine，NAC）是一种重要的氨基酸衍生物，化学式为C5H9NO3S。
它是一种白色结晶性固体，无臭，味道微苦。
乙酰-l-半胱氨酸在生物体内具有多种重要生理功能，被广泛用于医药、保健品等领域。
下面将从多个角度探讨乙酰-l-半胱氨酸的化学式及其相关内容。
1. 乙酰-l-半胱氨酸的结构和化学式乙酰-l-半胱氨酸的分子式为C5H9NO3S，它是由5个碳原子、9个氢原子、1个氮原子、3个氧原子和1个硫原子组成。
乙酰-l-半胱氨酸的结构式为NH2CH2COOHCH3SO.2. 乙酰-l-半胱氨酸的生理功能乙酰-l-半胱氨酸具有抗氧化、解毒、增强免疫力等多种生理功能。
它是谷胱甘肽的前体，可以通过谷胱甘肽循环进入活性氧清除系统，起到抗氧化作用；同时它对肝脏有强烈的解毒作用，被广泛用于化疗、解毒等治疗过程中；乙酰-l-半胱氨酸还可以增强免疫力，帮助机体对抗病毒、细菌等侵害。
3. 乙酰-l-半胱氨酸的医学应用乙酰-l-半胱氨酸在医学应用中具有重要作用。
它被用于治疗各种肺部疾病，包括感冒、支气管炎、哮喘等，能够改善症状，防止并发症的发生；乙酰-l-半胱氨酸还能够用于治疗肝脏疾病，如肝硬化、肝炎等，具有良好的保护作用。
4. 乙酰-l-半胱氨酸的保健品应用乙酰-l-半胱氨酸在保健品领域也有广泛的应用。
它被添加到多种保健品中，如维生素、矿物质等营养品中，作为辅助成分，能够帮助人体提高免疫力，延缓衰老，改善睡眠等。
乙酰-l-半胱氨酸作为一种重要的氨基酸衍生物，具有多种重要生理功能，被广泛应用于医药和保健品领域。
对乙酰-l-半胱氨酸的研究和应用将会为人类健康和生命健康提供更多的可能性。
5. 乙酰-l-半胱氨酸的食品添加剂应用除了医学和保健品领域，乙酰-l-半胱氨酸还被广泛用作食品添加剂。
它的抗氧化性质和增强口感的特性使其成为食品工业中常见的添加剂。
乙酰-l-半胱氨酸可以用于保鲜剂、调味料、面包和糕点等食品中，起到增强食品口感、延长保鲜期的作用。
乙酰半胱氨酸-分析方法
乙酰半胱氨酸
Yixian Banguang 'ansuan
Acetylcysteine
书页号：2005年版二部－4
[修订]
【性状】
熔点本品的熔点（附录Ⅵ C）应为104~110℃。
【检查】干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器内，在70℃减压干燥3小时，减失重量不得过1.0%（附录Ⅷ L）。
【制剂】（1）喷雾用乙酰半胱氨酸（2）乙酰半胱氨酸颗粒
[增订]
比旋度取本品约2.5g,精密称定，加乙二胺四醋酸钠溶液（1→100）2ml，加氢氧化钠试液（4→100）15ml使溶解，加pH7.0的磷酸盐标准缓冲液至50ml，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+21.0°至+27.0°。
【检查】热原取本品，加氯化钠注射液溶解后，用1mol/L氢氧化钠溶液调至pH7.0，用稀释成每1ml中含20mg的溶液，依法检查（附录Ⅺ E），剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定（供注射用）。
1。
2023年乙酰半胱氨酸行业市场需求分析
2023年乙酰半胱氨酸行业市场需求分析
乙酰半胱氨酸是一种鸟氨酸代替品，广泛用于动物饲料、医药、化妆品等领域。
随着人们对健康和高品质食品的需求不断提升，乙酰半胱氨酸市场的需求也在快速增长。
一、动物饲料
乙酰半胱氨酸是一种优质的氨基酸营养补充剂，广泛应用于畜牧业、禽业等动物饲料中，以提高动物的生长速度和生产效率，促进肌肉生长，增加产蛋量和肉质品质。
随着人们对肉蛋奶质量要求的提高，以及育种技术的发展，对乙酰半胱氨酸的需求也日益增加。
据统计，目前全球动物饲料中乙酰半胱氨酸的消费量已经突破了3万吨/年的大关。
二、医药
乙酰半胱氨酸具有多种保健功效和医疗药理作用，可以用于预防和治疗冠心病、高血压、糖尿病、肝病等多种疾病。
此外，乙酰半胱氨酸还可以提高人体免疫力，减少炎症反应，促进伤口愈合。
随着人们对健康的重视和医疗技术的发展，对乙酰半胱氨酸的需求也呈现出逐年上升的趋势。
三、化妆品
乙酰半胱氨酸在化妆品中应用广泛，可以起到抗氧化、保湿、美白、促进肌肤新陈代谢等作用，受到众多品牌的关注和青睐。
随着消费者对化妆品品质的要求越来越高，以及对抗衰老、美容养颜的需求不断增加，乙酰半胱氨酸的市场需求也在不断上升。
综上所述，乙酰半胱氨酸是一种具有广泛用途和市场前景的氨基酸营养补充剂。
随着人们对健康和高品质食品、化妆品的需求不断提升，对乙酰半胱氨酸的市场需求也在不断增加。
乙酰半胱氨酸的成分
乙酰半胱氨酸的成分
乙酰半胱氨酸是一种氨基酸，它的分子式为C9H13NO2，分子量为163.19，结构下式如下：HOOCCH(NH2)COOH。
乙酰半胱氨酸一般又被称
为β-acetylcysteine或N-acetylcysteine，有时也被写为NAC。
它
是一种有机化合物，结构上由三种分子构成：乙酰基（acetyl），半
胱氨酸（cysteine）和氨基（amino）。
乙酰半胱氨酸是一种自然存在于动物和植物组织中的免疫类似物，在人体中可以促进代谢、抗氧化和抗炎等功能。
临床上乙酰半胱氨酸
常用于治疗急性肝损害、肺炎和呼吸道感染，也有可能适用于肝脏炎症、心血管疾病和脑部不安等疾病。
此外，该物质还用于治疗酒精性
脂肪肝和肝硬变症状。
乙酰半胱氨酸也可以作为一种保护性抗氧化物质，用于解除体内
自由基的负影响，并促进细胞生长和修复。
另外，它还可以用作药物
载体，用于将某些药物输送到目标细胞中。
因此，乙酰半胱氨酸具有
很多应用前景，已经被广泛用于药品、食品和化妆品中。
2024年乙酰半胱氨酸市场前景分析
2024年乙酰半胱氨酸市场前景分析1. 引言乙酰半胱氨酸（N-acetylcysteine, NAC）是一种非蛋白质氨基酸衍生物，具有抗氧化、解毒和解痰等药理作用。
近年来，乙酰半胱氨酸被广泛运用于医药、保健品和化妆品等领域。
本文将对乙酰半胱氨酸市场的发展趋势进行深入分析，以期为相关企业提供参考。
2. 市场概况2.1 产品特点乙酰半胱氨酸具有以下特点：•强大的抗氧化作用，可以清除体内的自由基，预防氧化损伤；•解毒效果显著，可中和有毒物质并促进其排出；•有助于肺部疾病患者的痰液排出，改善呼吸道症状；•具备修复损伤细胞的能力，有助于伤口愈合。
2.2 市场规模根据市场调研数据显示，乙酰半胱氨酸市场在过去几年呈现出快速增长的趋势。
截至目前，乙酰半胱氨酸市场的全球年销售额已超过10亿美元，市场规模持续扩大。
2.3 市场需求随着人们健康意识的增强，对乙酰半胱氨酸等功能性成分产品的需求不断增加。
乙酰半胱氨酸的抗氧化、解毒和解痰作用，吸引了许多消费者的关注。
此外，随着全球人口老龄化趋势的加剧，对乙酰半胱氨酸的市场需求也将进一步提升。
3. 市场发展趋势3.1 医药领域潜力巨大乙酰半胱氨酸作为一种重要的药物原料和辅助治疗药物，具有广阔的应用前景。
它在治疗慢性阻塞性肺疾病、哮喘、肝病等方面显示出良好的效果。
随着医疗技术的不断进步和疾病谱的变化，乙酰半胱氨酸在医药领域的运用前景将更加广泛。
3.2 保健品市场增长迅猛乙酰半胱氨酸作为一种营养保健品的成分，近年来在保健品市场的销售额呈现出快速增长的态势。
人们对于健康和养生的关注度提高，促使了乙酰半胱氨酸保健品市场的迅速崛起。
预计保健品市场对乙酰半胱氨酸的需求将持续增长。
3.3 化妆品应用逐步扩大乙酰半胱氨酸在化妆品中的应用前景也备受关注。
其抗氧化和抗衰老的作用，使其成为化妆品中的重要功能性成分。
随着人们对美容护肤领域的需求不断增加，乙酰半胱氨酸在化妆品市场的应用领域将逐步扩大。
乙酰半胱氨酸副作用
乙酰半胱氨酸副作用
乙酰半胱氨酸（N-Acetyl-L-Cysteine）是一种常见的药物和膳
食补充剂，具有多种医疗和保健用途。
尽管乙酰半胱氨酸被认为是相对安全的物质，但在一些情况下可能会出现一些副作用。
首先，乙酰半胱氨酸可引起一些胃肠道问题，例如恶心、呕吐、腹胀和腹泻。
这些不适可能在刚开始使用乙酰半胱氨酸时出现，并且通常是暂时的。
适量饮用大量水可以有助于缓解这些症状。
其次，乙酰半胱氨酸还可以导致过敏反应，例如皮疹、瘙痒或呼吸困难等症状。
如果出现这些格反应，请立即停止使用乙酰半胱氨酸，并寻求医疗帮助。
此外，乙酰半胱氨酸可能会相互作用或干扰一些药物。
例如，乙酰半胱氨酸可以影响血液稀释剂（如华法林）和抗血小板药物的效果。
出现这种情况时，请务必及时告知医生或药师，以确保您的药物治疗安全。
尽管乙酰半胱氨酸有一些潜在的副作用，但它仍然被广泛使用并且被认为是相对安全的物质。
然而，对于某些人群，例如孕妇、哺乳期妇女、有肝肾疾病或其他慢性疾病的患者，以及正在服用其他药物的人，应该在使用之前先咨询医生或专业人士的建议。
总的来说，乙酰半胱氨酸的副作用相对较少且大多是暂时的。
然而，如果您在使用乙酰半胱氨酸时出现任何不适或症状，请及时与医生联系。
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乙酰半胱氨酸颗粒1性状本品应为可溶性细颗粒;气芳香,味酸甜。
1、2鉴别(1)取本品适量(约相当于乙酰半胱氨酸0、2g),加水20ml溶解,用1mol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至6、5,并用水稀释至40ml,作为供试品溶液;另取乙酰半胱氨酸对照品0、2g,同法制备作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅴB)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)混合并平衡10分钟的上层液为展开剂,展开后,取出,在热气流下吹干,再于碘蒸气中显色,供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(2)HPLC法:在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上(1)、(2)两项可选做一项。
1、3 检查酸度检查方法:取本品,加水制成10%的溶液,依法测定(2010年版二部附录ⅥH),pH值应为2、0～3、0。
干燥失重检查方法:取本品,在70℃干燥4小时,减失重量不得过2、0%(2010年版二部附录ⅧL)。
溶化性检查方法:取供试品10g,加热水200ml,搅拌5分钟,可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊,但不得有异物。
装量差异检查方法:应符合规定(2010年版二部附录ⅠN颗粒剂-装量差异)。
有关物质检查方法:HPLC法色谱条件:色谱柱:C18流动相:硫酸铵缓冲液(取硫酸铵5、00g、庚烷磺酸钠4、04g,用水稀释至1000ml,用7mol/L的盐酸溶液调节pH值至2、0):甲醇(93:7)柱温:30℃检测波长:205nm流速:1、0ml/min 进样体积:10µl理论塔板数:按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。
测定法:取含量测定项下的细粉适量(约相当于乙酰半胱氨酸25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为自身对照溶液;另取胱氨酸(杂A)对照品与半胱氨酸(杂B)对照品适量,精密称定,(杂A 需加1M盐酸使溶解),加流动相分别溶解稀释制成每1ml中约含有2、5μg的溶液,摇匀,作为杂质A,杂质B对照溶液;取自身对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%;精密量取杂A与杂B对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;再精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分保留时间的5倍。
供试品溶液色谱图中,如有与杂A与杂B保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0、5%;杂C的峰面积 (杂C相对保留时间约为1、6)除以校正因子(校正因子=1、21)之后不得大于自身对照溶液的主峰面积1、0倍(1、0%),杂D的峰面积 (杂D 相对保留时间约为1、8-2、0)除以校正因子(校正因子=0、78)之后不得大于自身对照溶液的主峰面积的0、5倍(0、5%),各杂质峰面积的与不得大于自身对照溶液主峰面积的1、5倍(1、5%)。
计算公式:A X×C R×Vx×W×R杂A/杂B(%)＝—————————×100%A R×M X×K式中:A X为供试品溶液相应杂质的峰面积;A R为杂质对照溶液的主峰面积;M X为供试品的称取量,mg;C R为杂质对照品的浓度,mg;R为杂质对照品自身的含量;W为平均袋重,mg;K为每袋的标示含量,mg。
A X杂质C(%)= —————×1%1、21×A R式中:A X为杂质C的峰面积;A R为自身对照溶液的主峰面积;A X杂质D(%)= —————×1%0、78×A R式中:A X为杂质D的峰面积;A R为自身对照溶液的主峰面积;A X其她单个杂质(%)＝———×1%A R式中:A X为供试品溶液其她单个杂质的峰面积;A R为自身对照溶液的主峰面积;杂质总与(%)=杂A(%)+ 杂B(%)+杂C(%)+杂D(%)+其她单个杂质的与(%)微生物限度含量测定检查方法:HPLC法色谱条件:色谱柱:C18流动相:0、05mol/L磷酸氢二钾溶液(用稀磷酸调节pH值3、0)柱温:30℃检测波长:214nm流速:1、0ml/min 进样体积:20µl理论塔板数:按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。
测定法 :取本品10袋,将内容物全量转移至500ml量瓶中,加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置100ml量瓶中,用焦亚硫酸钠溶液(1→2000)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
另取乙酰半胱氨酸对照品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
计算公式:A X×M R×R×V X含量(%) = ————————×100%A R×V R×K式中:A X为供试品溶液的峰面积;A R为对照品溶液的峰面积;M R为对照品的称取量,g;V R为对照品稀释体积,ml;V X为供试品稀释体积,ml;R为乙酰半胱氨酸对照品的含量;K为乙酰半胱氨酸颗粒的规格,g。
分析方法的验证按照《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物杂质研究技术指导原则》、《化学药物残留溶剂研究技术指导原则》以及2010年版《中华人民共与国药典》附录中有关的指导原则提供方法学验证资料,进行方法学验证,结果如下:含量测定方法学验证结果方法的确定参考乙酰半胱氨酸颗粒(中国药典2010版第二部)的含量测定方法,照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)对本品的含量测定条件进行了试验。
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0、05mol/L磷酸氢二钾溶液(用稀磷酸调节pH值3、0)为流动相;检测波长为214nm。
理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。
测定法:取本品10袋,将内容物全量转移至500ml量瓶中,加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置100ml(0、1g规格)或200ml(0、2g规格)量瓶中,用焦亚硫酸钠溶液(1→2000)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取20 l注入液相色谱仪,记录色谱图。
另取乙酰半胱氨酸对照品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
仪器、试剂及色谱条件仪器:岛津SPD-10AVP紫外可变波长检测器岛津LC-10ATVP高压恒流泵HW2000 色谱工作站试剂:磷酸氢二钾分析纯南京化学试剂有限公司水纯化水自制磷酸分析纯南京化学试剂有限公司焦亚硫酸钠分析纯国药集团色谱条件:色谱柱: C18柱,5μm,4、6mm×250mm;流动相:0、05mol/L磷酸氢二钾溶液(用稀磷酸调节pH值3、0);检测波长:214nm; 流速:1、0ml/min;检测波长的确定取乙酰半胱氨酸对照品适量,精密称定,用焦亚硫酸钠溶液(1→2000)稀释制成每1ml含乙酰半胱氨酸10μg的溶液;照紫外-可见分光光度法(中国药典2010版二部附录ⅣA),于190nm～400nm扫描,结果发现乙酰半胱氨酸对照品为末端吸收。
参照乙酰半胱氨酸颗粒质量标准(中国药典2010年版二部),选用214nm为含量的测定波长。
见附件5,第1页。
空白辅料干扰称取处方量空白辅料约0、225g,置50ml量瓶中,用焦亚硫酸钠溶液(1→2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为空白辅料溶液。
取空白辅料溶液20μl注入液相色谱仪,记录谱图。
见附件5,第2、3页。
结果显示:空白辅料不干扰本品含量的测定。
含量测定线性试验精密称取乙酰半胱氨酸对照品27、11mg,精密称定,置25ml容量瓶中,加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)溶解并稀释至刻度、摇匀,作为贮备液。
分别精密量取贮备液适量置合适量瓶中,用焦亚硫酸钠溶液(1→2000)稀释制成一系列浓度的供试品溶液,分别精密吸取供试品溶液及贮备液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。
以峰面积为纵坐标(Y),对照品浓度(mg/ml)为横坐标(X),绘制标准曲线。
图谱见本资料附图第15-20页,结果见表1。
表1 乙酰半胱氨酸颗粒含量测定线性试验A 与浓度C呈良好的线性关系。
定量限取乙酰半胱氨酸对照品适量,用焦亚硫酸钠溶液(1→2000)配成一定浓度的溶液。
按倍倍稀释的办法,信噪比S/N=10,取20μl 注入色谱仪,记录色谱图,得到定量限为0、856ng(检测浓度为0、0428μg /ml)。
附件6,第73-77页。
回收率试验精密称取乙酰半胱氨酸原料适量作为主药,取50袋处方量辅料,分别加入50袋处方量的80%、100%、120%的主药,混合均匀,配制模拟样品,精密称取此样品适量各3份,按含量测定方法测定,计算回收率。
图谱见本资料附图第22-34页,结果见表2。
表2 乙酰半胱氨酸颗粒含测回收率试验结果(n=9)精密度试验重复性试验取本品(批号:110606),照含量测定项下方法制备样品,平行6份,测定含量。
结果见表35,图谱见本资料附图第35-45页。
表3 乙酰半胱氨酸颗粒含量测定重复性试验结果(n=6)取本品(批号:110606),分别照含量测定项下乙酰半胱氨颗粒的含量测定方法, 由不同分析人员在不同日期内依法测定,测定结果见表4,图谱见本资料附图第50-65页表4 乙酰半胱氨酸颗粒含量测定中间精密度试验(n=3)溶液稳定性试验照含量测定项下方法配制样品溶液,考察其溶液稳定性,分别于0、1、2、3、4、5、6小时依法测定,样品的含量测定结果见表5,图谱见本资料附图第35-40、46-49页。
表5 乙酰半胱氨酸颗粒含量测定溶液稳定性试验耐用性试验按照中国药典2010年版附录的要求对本方法含量进行耐用性试验考察,主要考察了不同柱温、不同流速、不同流动相比例、不同pH值、不同品牌或不同批号的同类型色谱柱等的变化对测定结果的影响情况。
主要考察含量测定供试品溶液中,主峰的理论塔板数、拖尾因子、保留时间、主药的含量,实验结果见表6至表14,图谱见本资料附图第66-103页。
表6 耐用性试验条件列表关于含量耐用性试验:主要就是采用外标法计算含量,对于含量测定,不就是称取10袋样品,而就是取一袋中的部分。