铑化合物化学分析方法
铑化合物化学分析方法
铑化合物化学分析方法第1部分：铑量的测定硝酸六氨合钴重量法试验报告铑化合物化学分析方法铑量的测定硝酸六氨合钴重量法前言铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性，铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂，而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用，铑化合物作为贵金属均相催化剂，已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。
随着贵金属行业的发展，贵金属化合物复杂多样，市场需求量不断增加。
目前尚未查到与铑的化合物的相关标准分析方法，在铑的分析方法中，现有分析方法都需要预先破坏金属有机化合物中的有机物或使铑转化成可被测定的状态，通过重量法［1～6］、等离子发射光谱法(ICP)［7～8］、火焰原子吸收光谱法(FAAS)［9～10］等不同方法的测定。
光度法、ICP法、原子吸收光谱法，这些方法通常用作低量铑物料中铑的测定。
本项目系统研究了试料的处理条件、测定条件的选择，进行了试料的加标回收及方法精密度试验。
实验结果表明，所拟定的分析方法适用于铑化合物中5 %～50 %铑量的测定。
方法测定范围宽、准确、稳定，分析误差小，建立了可靠的分析方法，准确测定铑化合物中的铑含量，为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。
1 试验部分1.1主要仪器与试剂1.1.1天平：感量0.01 mg。
1.1.2 亚硝酸钠（分析纯）。
1.1.3 硝酸（ρ1.42 g/L）。
1.1.4 盐酸（ρ1.19 g/L）。
1.1.5 高氯酸（70 %）。
1.1.6 过氧化氢（30 %）1.1.7 硝酸六氨合钴饱和溶液：称取15 g结晶硝酸六氨合钴，加300 mL水，加热溶解，用快速滤纸过滤后，稀释至1000 mL。
1.1.8 硝酸六氨合钴洗液（0.5 g/L）。
1.1.9 无水乙醇（ρ0.79 g/mL）。
1.1.10 乙醚（ρ1.19 g/mL）。
1.2 实验方法将试料（硝酸铑、硫酸铑、三氯化铑、醋酸铑、氯铑酸铵）置于聚四氟乙烯消化罐中，加20 mL盐酸（1.1.4），5 mL过氧化氢（1.1.6），置于烘箱中于150 ℃±5 ℃加热消解5 h，取出，冷却。
铑化合物化学分析方法
铑化合物化学分析方法第部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告年月铑化合物化学分析方法第部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法王应进李秋莹徐光刘桂华李玉萍前言均相催化是上世纪七十年代新兴的一个催化分支，贵金属均相催化剂是均相催化剂的主要研究方向，应用于石化、制药、精细化工等领域。
铑化合物作为众多贵金属均相催化剂的一种，现有多家单位在生产。
在铑化合物的生产和使用过程中，对杂质元素含量的监控是十分重要的，其杂质元素不仅影响到产品质量、使用性能，还直接关系到催化产品的使用安全。
目前，铑化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法，产品标准中杂质分析基本是采用附录发射光谱法分析。
发射光谱法已不适应市场的需求，存在很多缺点：、必须把化合物先还原成铑粉；、用铑基体配制粉末标样，消耗大量的铑基体；、标样配制过程复杂，易污染，周期长；、分析时间长，满足不了此行业市场快速流通的分析要求。
为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、准确、快速的铑化合物中杂质元素测定的方法。
并且铑化合物分析方法第部分:铑量的测定硝酸六氨合钴重量法已于年的月份审定完。
为了产品检测的完整配套，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铑化合物中杂质元素也是非常必须的。
实验对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，用三氯化铑和碘化铑样品进行加标实验及精密度实验，三氯化铑样品的加标回收率为～，碘化铑样品的加标回收率为～，方法的相对标准偏差（）均小于％。
2仪器、装置、试剂美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作条件见表。
各元素的测定谱线波长见表。
试剂除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥Ω．的水。
氢氧化钾，优级纯。
硝酸（ρ），优级级。
盐酸（ρ），优级级。
氢气还原法测定三碘化铑中铑含量
氢气还原法测定三碘化铑中铑含量
氢气还原法测定三碘化铑中铑含量，是一种常用的分析方法，用于测定三碘化铑中铑含量。
该方法具有快速、精确度高的特点，因此被广泛应用。
一、原理
氢气还原法测定三碘化铑中铑含量的基本原理是，在一定条件下，铑的三碘化物在受到热、光或电催化作用时，会被还原成铑的二碘化物，而这一反应可以进行测定，从而得出铑的含量。
二、样品处理
1.样品的制备：将三碘化铑的样品放入容器中，加入合适的氢气，搅拌均匀后，使其完全溶解；
2.反应操作：将容器中的溶液放置在热恒温水浴中保温，加入适量碱性溶液，使其pH值调整到7.5左右，然后加入适量氢气，搅拌均匀，再放入电热板上加热，使反应温度达到100℃；
3.测定操作：将反应液放置在酸性滴定管中，加入适量的还原剂，进行滴定，测量滴定结束时的滴定液颜色，根据滴定液的色度和铑含量之间的关系，换算出铑含量。
三、注意事项
1.在实验过程中，要注意控制好铑样品的温度和PH 值，如果不控制好，则可能影响测定结果的准确性；
2.实验中使用的化学试剂也要确保纯度，否则也可能影响测定结果的准确性；
3.在实验过程中，要对所使用的仪器和实验室环境进行定期的维护和检查，确保测定的准确性。
四、结论
氢气还原法测定三碘化铑中铑含量，是一种快速、准确的分析方法，但在实验过程中要注意控制好反应条件，确保使用的试剂和仪器的质量，以及实验室的清洁度等，才能确保测定结果的准确性。
行标《铑炭化学分析方法-铑含量测定》实验报告
铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（讨论稿）实验报告贵研铂业股份有限公司2020年6月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法马媛李玉萍杨晓滔左鸿毅（贵研铂业股份有限公司、深圳中金岭南股份有限公司）1 前言活性炭载体催化剂包括了以铂族金属（Pt、Pd、Rh、Ru）为催化活性组分的负载型非均相催化剂。
活性炭负载型铑炭催化剂作为其中一种，以其优良的活性、选择性及稳定性而广泛应用于加氢、脱氢、氧化、扩环、环化、偶联、甲酰化、羰基化等反应，在化工、医药和医药中间体、染料、农药、高分子材料等领域起着非常重要的作用[1,2,3,4,5]。
根据铑含量不同（0.x%～x%），市场上有多种规格系列产品，以1%Rh/C、3%Rh/C、5%Rh/C较为常见，但一直以来无相应的分析方法标准，分析方法的标准化和分析结果的准确性是保障产品交易、加强生产控制的必要条件之一，故有必要制定相关标准。
文献报道未见铑炭催化剂中铑含量的测定方法，但常规样品中铑含量的测定方法已有重量法[6]、分光光度法[7,8]、原子吸收光谱法（AAS）[9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[10]等，其中二胺合钴重量法操作繁琐、流程长，适用于高含量（10%以上）铑的测定，分光光度法所用显色及萃取有机试剂易污染环境，AAS 法测定铑时原子化效率低，灵敏度低，ICP-AES法具有测定灵敏度高、干扰小、线性范围宽、测定速度快等优点，特别适用于常量、微量铑的测定。
此外，在样品的消解方面，铑本身是酸难溶贵金属，铑炭及使用过的废铑炭中还会有铑的氧化物存在，直接用常规的盐酸、硝酸煮沸浸蚀的浸出率相当低，使用高氯酸等湿法消解活性炭，剩下的黑渣大部分是金属铑及其氧化物，也难于彻底溶解。
所以实验采用方法一：先将试料在有氧氛围中加热到700℃氧化分解炭、残渣通氢气还原、盐酸-双氧水密闭加热溶解的方法进行样品前处理；方法二：直接将试料置于微波炉中、盐酸-硝酸密闭微波加热消解的方法进行样品前处理。
铑化验分析操作规程
铑化验分析操作规程铑化验分析操作规程一、实验目的：通过对样品中铑的分析，确定其含量，为相关领域的研究提供数据支持。
二、实验原理：铑一般以RuCl3·nH2O的形式存在于样品中，通过还原、氨溶、沉淀、燃烧等步骤，将铑转化为可测定的化合物，然后根据测定化合物的重量或光谱特性，计算出样品中铑的含量。
三、实验仪器和药品：1. 仪器：（1）天平：用于称取药品和样品。
（2）烘箱：用于干燥药品和样品。
（3）分析天平：用于称量固体铑化合物。
（4）分光光度计：用于检测化合物的吸收光谱。
（5）溶液分光光度计：用于测定化合物的浓度。
2. 药品和溶液：（1）铑试剂：用于定量分析。
（2）硝酸：用于酸处理和样品溶解。
（3）玻璃棒：用于搅拌。
（4）乙醇：用于洗涤。
（5）氨水：用于还原、氨溶和铑沉淀。
四、实验步骤：1. 样品预处理：（1）将待测样品中的有机物和杂质通过燃烧等方法脱除。
（2）将样品细磨，并密封保存。
2. 酸处理：（1）取少量样品，加入少量硝酸，加热溶解。
（2）加入足量硝酸，继续加热直至样品溶解。
3. 还原、氨溶和铑沉淀：（1）将酸处理后的样品溶液静置降温。
（2）加入适量的氨水溶液，并用玻璃棒搅拌均匀。
（3）将铑沉淀离心，除去上清液。
4. 洗涤：（1）将铑沉淀转移至洗涤瓶中，加入乙醇溶液进行洗涤。
（2）反复洗涤至洗涤液中不含杂质。
5. 干燥和称重：（1）将洗涤后的铑沉淀转移到烘箱中高温干燥。
（2）冷却后称取一定量的铑沉淀。
6. 测定：（1）将称取的铑沉淀溶解在适量的溶剂中。
（2）根据测定溶液的吸收光谱或浓度，计算出铑的含量。
五、注意事项：1. 操作中要注意实验的安全性，遵守实验室的规章制度。
2. 操作过程中要严格控制溶液的pH值和温度。
3. 仪器和药品要保持干燥和清洁，避免污染样品。
4. 操作过程中要注意避免样品中铑的损失和外来杂质的干扰。
5. 实验后要及时清洗仪器和设备，妥善处理化学废液和废弃物。
六、实验结果处理：根据测定结果，计算出样品中铑的质量百分含量，并进行相应的数据处理和统计分析。
铑化验分析操作规程
铑化验分析操作规程1. 引言铑是一种稀有而有价值的贵金属，广泛应用于电子、催化剂和化学工业等领域。
铑的含量分析对于保证产品质量和生产工艺的稳定性起着至关重要的作用。
本文档旨在描述铑化验分析操作规程，确保实验人员能够正确、准确完成铑的化验分析工作。
2. 实验室设备和试剂2.1 实验室设备•恒温槽•称量器具•热源•酸洗仪器•滴定仪2.2 试剂•硝酸铑•硝酸铈•硝酸•硫酸•盐酸•氢氧化钠•硝酸钠3. 铑化验分析操作规程3.1 样品制备1.将待测样品粉碎至粒度均匀，取样品重量不超过5g。
2.在无尘环境中，将样品加入酸洗仪器中，加入适量的浓硝酸使其完全覆盖，并放置在恒温槽中加热至80°C持续2小时。
3.将加热后的样品冷却至室温，加入适量的浓硝酸铈溶液与样品充分混合搅拌，放置20分钟。
4.将样品过滤，并收集过滤液。
3.2 铑含量测定1.取一定数量的过滤液，并加入适量的盐酸和硝酸钠，使其酸度适中。
2.在恒温槽中加热溶液至70°C，并持续加热30分钟。
3.将加热后的溶液冷却至室温，使用硝酸钠溶液进行滴定，记录所需滴定体积V1。
4.取一定数量的滴定液，加入氢氧化钠溶液，并进行滴定，记录所需滴定体积V2。
5.计算铑的含量（mg/L）：铑含量 = （V1 × M1 × 0.01）/ V2 其中，V1为滴定硝酸钠溶液体积（mL），M1为硝酸钠溶液浓度（mol/L），V2为滴定氢氧化钠溶液体积（mL）。
3.3 数据处理与结果评估1.计算铑样品中的平均含量，并计算标准差以评估结果的可靠性。
2.比较不同样品之间的铑含量差异，进行统计分析。
3.将实验结果整理成报告形式，包括样品信息、实验条件、含量测定结果以及结果的评估。
4. 安全注意事项1.在操作过程中，佩戴合适的个人防护设备，如手套、防护眼镜等，以防止化学品对身体的直接接触。
2.实验室中应放置紧急洗眼设备和洗手设备，以便在发生意外情况时迅速冲洗受伤部位。
一种精确测定含铑有机溶液中铑含量的方法[发明专利]
![一种精确测定含铑有机溶液中铑含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/48839a8f7e21af45b207a8a9.png)
专利名称：一种精确测定含铑有机溶液中铑含量的方法专利类型：发明专利
发明人：李继霞,于海斌,蒋凌云,姜雪丹,李晨,郝婷婷,王鹏飞申请号：CN201510900080.0
申请日：20151208
公开号：CN105572104A
公开日：
20160511
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种精确测定含铑有机溶液中铑含量的方法。
该方法包括如下步骤：取一定量含铑有机溶液，采用50～100度下加热蒸发至无蒸汽明显溢出去除低沸点有机物，然后提高加热温度至300～600度高温将高沸点有机物碳化分解得到含铑黑渣；保持高温向含铑黑渣中加入过氧化物焙烧熔融；将步骤（3)得到的混合物用盐酸溶液溶解；定容，ICP法测定溶液中铑含量。
本发明方法操作方便且引入杂质少，操作过程中腐蚀性小、伤害小，并且具有铑损失小、精确度高的优点。
本发明方法特别适用于含有高碳有机物溶液中微量铑含量的测定。
申请人：中国海洋石油总公司,中海油天津化工研究设计院,中海油能源发展股份有限公司
地址：100010 北京市东城区朝阳门北大街25号
国籍：CN
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铑化合物化学分析方法
铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子的测定离子色谱法编制说明贵研铂业股份有限公司二O一九年二月铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子测定离子色谱法一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铑化合物是贵金属化合物的重要形式之一，广泛用于催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面。
其中杂质阴离子含量作为产品质量的一项重要指标，对产品品质起着至关重要的作用，同时国外厂家对铑化合物中阴离子的要求十分严格，所以对铑化合物中杂质阴离子的准确、精密、快速测定，不仅对进一步优化该产品的制备工艺，获得高纯产品有着重要指导意义，还对生产部门及相关行业同国外同行业之间进行竞争产生一定的影响。
1.1.2 适用范围本标准适用于硝酸铑溶液、硫酸铑溶液中氯离子、硝酸根离子含量的测定。
测定范围：0.0005～0.05％1.1.3可行性对铑化合物杂质阴离子含量的测定过去一直使用目视比浊法进行测定，如：硝酸铑中氯离子的测定，采用硝酸银比浊法。
测定中主观因素对测定结果影响较大，测定结果不够准确。
近几年随着检测技术的发展，离子色谱法极大地提高了阴离子含量测定的准确性和及时性。
我们将离子色谱技术应用于铑化合物中阴离子的测定，从而大大提高铑化合物中阴离子测定的准确性，使我们的铑化合物不仅能够满足国内相关行业的技术要求，而且铑化合物产品还能与国外厂家的产品相抗衡。
贵研铂业股份有限公司，在国内贵金属及有色金属分析领域具有权威地位。
标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。
1.1.4 要解决的主要问题我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，我国尚未见到铑化合物中氯离子、硝酸根离子含量的测定标准，在生产过程中准确、精密、快速测定并控制其中氯离子、硝酸根离子含量对生产研制有重要意义1.2 任务来源贵研铂业股份有限公司于2016年向上级主管部门提出制定“铑化合物分析方法氯离子、硝酸根离子离子色谱法”行业标准计划书，于2017年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，项目批准文号为工信厅科[2017]40号,计划编号为2017-0164T-YS，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司。
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铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子的测定离子色谱法试验报告(送审稿)铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子测定离子色谱法杨辉杨洋金娅秋杨军陶赛祥杨梅英梁洁钱彦林曾荷峰赵文虎朱武勋(贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106)前言铑化合物是贵金属化合物的重要形式之一，广泛用于催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面。
其中杂质阴离子含量作为产品质量的一项重要指标，对产品品质起着至关重要的作用，同时国外厂家对铑化合物中阴离子的要求十分严格，所以对铑化合物中杂质阴离子的准确、精密、快速测定，不仅对进一步优化该产品的制备工艺，获得高纯产品有着重要指导意义，还对生产部门及相关行业同国外同行业之间进行竞争产生一定的影响。
对铑化合物杂质阴离子含量的测定过去一直使用目视比浊法进行测定，如：硝酸铑中氯离子的测定，采用硝酸银比浊法。
测定中主观因素对测定结果影响较大，测定结果不够准确。
近几年随着检测技术的发展，离子色谱法极大地提高了阴离子含量测定的准确性和及时性。
我们将离子色谱技术应用于铑化合物中阴离子的测定，从而大大提高铑化合物中阴离子测定的准确性，使我们的铑化合物不仅能够满足国内相关行业的技术要求，而且铑化合物产品还能与国外厂家的产品相抗衡。
本项目系统研究了试料的处理条件、测定条件的选择，进行了试料的加标回收及方法精密度试验。
实验结果表明，所拟定的分析方法适用于铑化合物中0.0005 %～0.05 %氯离子、硝酸根离子的测定。
方法测定范围宽、准确、稳定，分析误差小，建立了可靠的分析方法，准确测定铑化合物中的铑含量，为铑化合物产品的质量控制及其产品交易提供可靠的依据。
1 试验部分1.1 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合电导率（25℃）不大于0.0055Ms/m(相当于电阻率18.2MΩ·cm)的去离子水。
1.1.1 氨水(ρ0.895g/mL)。
1.1.2 氨水(1+9)。
1.1.3 氯离子（Cl-）标准贮备液：1000ug/mL。
称取0.3297g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。
1.1.4 硝酸根离子（NO -3）标准贮备液：1000ug/mL。
称取0.3261g硝酸钾（105℃烘干2h）溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。
1.1.5 氯离子（Cl-）、硝酸根离子（NO -3）混合标准溶液：100ug/mL分别准确移取10.00mL氯离子（Cl-）标准贮存溶液（1.1.4）、硝酸根离子（NO -3）标准贮存溶液（1.1.5）、至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。
1.1.6 氮气（质量分数≥99.999%）。
1.2 仪器和设备1.2.1 离子色谱仪。
1.2.1 .1 色谱柱：阴离子分离柱和阴离子保护柱。
1.2.1.2 抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。
1.2.1.3 检测器：电导检测器。
1.2.1.4 淋洗液：氢氧化钾淋洗液。
1.2.2 0.22μm水性微孔滤膜过滤器。
1.2.3 1mL一次性医用注射器。
1.2.4 样品预处理柱：氢柱、钡柱。
1.2.5 采用10～40 mmol/L KOH等度淋洗，淋洗浓度梯度设置为0～13.5 min，10 mmol/L；13.6～20 min,40 mmol/L；20.1～24 min ，10 mmol/L 推荐仪器工作条件见表1表.1 仪器工作条件1.3实验方法1.3.1 氢柱、钡柱活化：用10 mL水匀速冲洗，放置30min后使用。
1.3.2 称取硝酸铑置于容量瓶中，加入50mL水，摇匀，逐滴加入氨水（1.1.2）调节PH值至8，用水稀释至刻度，摇匀。
静置过夜。
将上清液经过0.22μm水性微孔滤膜过滤器，弃去初始的10mL滤液。
将滤液过提前活化好的氢柱后直接进入离子色谱仪进行测定。
1.3.3 称取硫酸铑置于容量瓶中，加入50mL水，摇匀，逐滴加入氨水（1.1.2）调节PH值至8，用水稀释至刻度，摇匀。
静置过夜。
将上清液经过0.22μm水性微孔滤膜过滤器，弃去初始的10mL滤液。
将滤液过提前活化好的氢柱、钡柱后直接进入离子色谱仪进行测定。
1.3.4 按照离子色谱仪工作条件，将仪器准备好，带基线稳定后注入试样，根据记录个离子的峰高，扣除空白值，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。
2 结果与讨论2.1 梯度淋洗程序的确定KOH淋洗液的浓度和流速对阴离子的保留时间有影响。
淋洗液浓度或流速越高，待测成分的保留时间越短，反之保留时间增大，色谱峰分辨率提升，试样中其他组分不易洗脱，影响下一个样品的测定。
本方法试样含有大量硝酸根、硫酸根离子。
硝酸根、硫酸根离子在分离柱中保留时间较长不易洗脱。
在不影响待测离子测定的情况下，采用等度淋洗程序。
选择七种氢氧化钾淋洗液浓度对同一个样品进行离子色谱分析，分别是：5 mmol/L、7 mmol/L、10 mmol/L、15 mmol/L、20 mmol/L等度淋洗，图2.1-2.5分别是以上七种浓度的氢氧化钾淋洗液对同一样品的离子色谱图。
从图中可以发现，在流速固定的情况下，氢氧化钾淋洗液浓度低时各离子分离度好，但是洗脱较慢且峰形变宽；氢氧化钾淋洗液浓度高时洗脱较快但分离度差。
因此，选择10 mmol/L氢氧化钾淋洗液等度淋洗。
图2.1 5mmol/L氢氧化钾淋洗液样品离子色谱图图2.2 7mmol/L氢氧化钾淋洗液样品离子色谱图图42.3 10mmol/L氢氧化钾淋洗液样品离子色谱图图2.4 15mmol/L氢氧化钾淋洗液样品离子色谱图图2.5 20mmol/L氢氧化钾淋洗液样品离子色谱图2.2 样品前处理的条件选择2.1.1沉淀试剂的选择铑化合物中含有大量的铑（Ⅲ）阳离子，影响分析结果，降低色谱柱使用寿命，需进样前除去，在硝酸铑、硫酸铑溶液中加入碱时会有沉淀析出，沉淀去除铑（Ⅲ）阳离子。
2.1.1.1 氨水取10 mL优级纯氨水于100 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，配制成10%稀氨水溶液，摇匀后测定。
结果显示氨水中仅含有微量F-和CO32-，二者含量均低于样品中的待测离子Cl-和NO3-的含量，不含其它阴离子，不影响测定。
2.1.1.2 NaOH水溶液准确称取0.100g优级纯氢氧化钠于烧杯中，用超纯水溶解后转入100mL 容量瓶中定容，配制成浓度为1.00mg/mL的NaOH水溶液，摇匀后测定。
结果显示NaOH水溶液中含微量F-、Cl-、CO32-和SO42-四种阴离子，其中Cl-含量约为0.017%。
2.1.1.2.3 KOH水溶液准确称取0.100g优级纯氢氧化钾于烧杯中，用超纯水溶解后转入100mL容量瓶中定容，配制成浓度为1.00mg/mL的KOH水溶液，摇匀后测定。
结果显示KOH水溶液中含微量F-、Cl-、CO32-、NO3-和SO42-五种阴离子，其中Cl-和NO3-含量分别约为0.018%和0.037%。
测定结果显示，NaOH水溶液（10mg/mL）和KOH水溶液（10mg/mL）中存在大量氯离子、硝酸根，空白值增高，选择氨水做以下试验。
2.1.2 氨水浓度的选择分别配制5%、10%、15%、20%体积浓度的稀氨水处理样品，经测定后发现Cl-和NO3-的含量随氨水浓度的增加变化不大。
因此，为了避免氨水用量增加使空白值偏高，铑（Ⅲ）阳离子完全沉淀，选择10%氨水溶液做以下试验。
2.1.3 PH值的选择称取0.3 g试样于100 mL容量瓶中，加入10%氨水量在PH值1～10范围内，用水稀释至刻度，摇匀。
静置过夜后测定。
PH值8时沉淀分离明显，上清液较为清亮，测的结果较准确。
表2 PH值试验2.1.4 H柱、Ba柱对测定结果的影响铑化合物中对氯离子和硝酸根含量测定产生干扰的主要有铑（Ⅲ）阳离子、其他金属离子、SO-24、HCO-3、CO-23和OH-。
对于硫酸铑试样的其他金属离子、SO-24、HCO -3、CO-23和OH-用钡柱+氢柱消除；硝酸铑试样中其他金属离子、HCO-3、CO-23和OH-用氢柱消除。
不同系列Cl-、NO -3混合标准溶液通过H柱、Ba柱进样、后色谱图分离效果，测定结果表明通过氢柱、钡柱进样后回收率相当。
氢柱、钡柱对Cl-、NO -3无吸附作用，不影响分析结果。
表3 H柱、Ba柱对Cl-、NO-3测定结果的影响2.1.5 大量NO -3、SO-24对测定结果的影响在于试样中Cl-、NO -3浓度相当的Cl-、NO-3混合标准中加分别加入10倍、100倍、1000倍、浓度的NO -3、SO-24配成系列混合标准溶液，测定结果表明Cl-、NO -3保留时间有明显差异，分离效果较好，可同时测定。
表4 NO-3对Cl-的测定结果影响表5 SO-24对NO-3、Cl-的测定结果影响2.1.7 样品加标回收率分别称取各化合物试样，按上述最佳条件进行测定，样品加入标准溶液，回收试验结果见表6。
回收率在85.00 %～113.25 %范围内。
表6 试样加标回收试验2.1.8 方法精密度按实验最佳条件测定测定分别进行11份样品测定，统计平均值和RSD，结果列入实验报告表7。
从表7可以看出相对标准偏差RSD＜5 %。
表7 方法精密度3 结论硝酸铑溶液和硫酸铑溶液中0.0005%～0.05% NO -3、Cl-的测定，采用离子色谱法，不需分离基体直接处理测定，方法操作简便、易于掌握、精密度好，方法加标回收率和精密度分别为：85.00 %～113.25 %；RSD＜2 %备注：1、PH实验尽量用硝酸铑样品2、加标回收率实验过程：先调PH值，再加标。