微波消解法与标准回流法测定COD的比较
标准回流法和微波消解法测定高氯水样化学需氧量的对比
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COD微波消解法
微波消解法测定化学需氧量微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。
实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。
一、测试方法1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。
3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。
6、硫酸汞：结晶或粉末。
7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。
微波消解光度法快速测定水中COD
微波消解光度法快速测定水中COD龚安华;周一中【摘要】用微波消解光度法快速测定水样中的化学需氧量(COD),讨论了消解时间、氯离子干扰二个消解消解条件,确定最佳的测定条件,并用实际样品进行了验证.研究结果表明:在测定邻苯二甲酸氢钾标准溶液时最大相对标准偏差为2.5％,回收率在100.7％～ 101.0％之间.在测定实际样品时,最大相对标准偏差为3.3％,相对标准回流法的最大误差为1.5％.该方法与标准回流法测定COD具有较好的一致性,但该方法速度快,是标准回流法的有效替代方法.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)009【总页数】2页(P167-168)【关键词】COD;微波消解;光度法【作者】龚安华;周一中【作者单位】扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127;扬州工业职业技术学院化学工程学院,江苏扬州225127【正文语种】中文【中图分类】O657化学需氧量(COD)是反映水中受还原性物质污染程度的一个重要水质指标，是我国实施排放总量控制的指标之一，广泛运用于水质监测。
目前COD 的测定主要有标准回流法［1］、库仑法、密闭消解法等方法。
其中标准回流法虽然准精密度和确度高，但由于其加热回流时间长，试剂消耗量大，已逐渐不能适应新形势下环境保护的要求。
近年来，国内外对微波消解测定COD 方法做了大量的研究，其消解时间短、试剂消耗量小，并可以批量测定等特点广受广大科技工作者的青睐。
本研究利用微波消解光度手段，建立了一种快速、准确的可替代标准回流法的COD 测定方法［2－4］。
1 实验部分1.1 实验仪器与试剂微波消解仪:培安CEM 微波消解仪MARSX，输出功率1600 W，压力和温度可测;聚四氟乙烯密封消解罐。
紫外分光光度计:T6 紫外分光光度计(普析通用)。
0.2500 mol/L 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7):称取预先在120 ℃烘干2 h 的优级纯重铬酸钾12.258 g 溶于水中，移入1000 mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
COD传统回流法和COD快速消解分光光度法方法对比
COD传统回流法和COD快速消解分光光度法方法对比COD传统回流法和COD快速消解分光光度法方法对比COD传统回流法是目前国际上比较通用的一种COD测定的方法，但因其实际规定中测定时间长，手续繁琐、药剂耗量大等原因，在国外的实际测定中多为其他的同等方法或仪器所取代。
比如在国内市场上出现的COD自动回流消解仪。
COD快速消解分光光度法基于COD传统回流法的消解宗旨，整个实验流程快速、低耗、简便、准确、可靠，是目前国内外应用越来越广泛的方法。
随此方法应运而生了各种先进的水质监测仪器。
以下从各方面的对比更详细的介绍两种方法一、操作步骤①COD回流法1、20ml水样加入0.4g HgSO4，混匀2、加入10ml0.25mol/L的1/6重铬酸钾（沸石）3、上回流装置，自冷凝管上加入Ag2SO4,H2SO30ml4、2小时回流消解5、冷却，加入80ml水6、滴3滴试亚铁灵7、滴定②COD快速消解分光光度法1、2-5ml的水样试剂混合（可同时测定多个水样）2、10分钟的无回流消解3、4分钟的冷却4、光度测定出值二、试剂用量①回流法试剂用量试剂用量HgSO4K2Cr2O7Ag2SO4H2SO4试亚铁灵蒸馏水滴定液0.4g10ml0.4g30ml3滴90ml忽略②快速法试剂用量试剂用量氧化剂酸性催化剂蒸馏水1m L左右5m L左右 2.5ml三、消解方式①回流法1.COD传统消解装置需接冷凝水，用大功率电炉消解，需专人看护，以防发生突发事件——废水、费电、耗人力；2.COD消解回流仪用消解器消解器，需人工按部进行操作；3.COD自动回流消解仪(Kn-COd12)一键完成消解回流步骤，简单智能是目前最先进的COD回流消解仪器。
②快速法用COD智能消解器消解水样，时间快，可一次消解多达30多个水样，消解效率高。
四、二次污染根据环保部门要求，凡应用在线监测设备的企业必须建立相应的废液处理措施。
与在线监测相同，由于回流法消解水样耗费大量的试剂，随意排放将会给环境造成大量污染。
微波消解法测定ρ(COD)
微波消解法测定ρ(COD)
李艳红;刘荃
【期刊名称】《桂林工学院学报》
【年(卷),期】2000(000)0S1
【摘要】化学耗氧量ρ (COD)的大小表征了水体受还原性物质污染的程度 ,COD 是我国环境监测的重要项目之一。
传统的COD测定方法是重铬酸钾冷凝回流法 ,该方法准确度较好 ,但回流时间长 ,并要求有加热和冷凝回流装置。
微波消解法所用试剂和冷凝回流法一样 ,测定COD准确度也较好 ,同时耗时少 ,操作简单 ,是一种值得推广的好方法 ,尤其适用于一些工矿企业进行快速的COD监测
【总页数】3页(P)
【作者】李艳红;刘荃
【作者单位】桂林工学院资源与环境工程系;桂林市排水工程管理处
【正文语种】中文
【中图分类】X132
【相关文献】
1.微波消解-分光光度法测定废水中COD [J], 黄兰粉
2.微波消解-分光光度法测定垃圾渗滤液COD [J], 黄龙辉
3.微波消解法与回流法测定水中COD比较分析 [J], 徐亭立;张蓉芳
4.微波消解法测定高氯废水的COD探讨 [J], 冯栩;鲍晋;曹潜;刘涛;刘恒;梁婧华;夏丽娟;杨阳
5.WMX—Ⅰ型微波消解COD快速测定法与K_2Cr_2O_7法测定COD的对比 [J], 吕红镰;吴红
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用微波消解法提高COD检测效率的研究
１ 验部分 试
１ １ 国标 分析 法 （ Ｂ １ １ — ９ ． Ｇ １ ９ ４ ８ ）一回流 消解测 定Ｃ Ｄ Ｏ 的原 理
按 国标 分析法 （Ｂ １１—９ Ｇ １９４ ８ ）在 强酸 性溶 液 中，准确 加入 过量 的重 铬 酸钾标 准 溶液 ，一 定量 的重铬 酸钾 氧化 水样 中还 原性 物质 ，过 量 的重铬 酸 钾 以试 亚铁 灵作 指示 剂 ，用硫 酸亚铁 铵 溶液 回滴 ，根据 用 量算 出水样 中还 原性物质 消耗 氧的量 。 １ １ １试 剂 。 １ ．． ）重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 （ １６ａｒ０） ；称 取 预 先 在 Ｃ ／ＫＣ ２７ １０ ２ ℃烘 干 ２ 的基 准 或优 质 纯 重 铬 酸钾 １．５ ｇ 于水 中 ，移入 １０ｍ 容 ｈ ２ ２８ 溶 ００ｌ
酸 一硫 酸银 溶液 ，需要 消解２ 小时 ，所需样 品量 多 （ ２ｍ ），不 能进行 个 如 ０１ 批 量分 析 ，能耗较 大 ，滴 定完废 液量 大约 ｌＯ ｌ Ｏｍ 左右 ，大量 废液带 来二次 污 染 ；用微 波消 解法 只需 ５Ｌ ｍ 消解 液 、５Ｌ 化剂 ，消 解１分 钟 ，滴定 完 的废 ｍ催 ５ 液 量为２ｍ 左 右 ，需 较少 量的样 品量 （ ｍ ），消解 样品 能耗少 。 ０ｌ 如５ １ ２２ 试验 结果 比较 ． 为了检验 微波消解 法的准确 度 ，配 制标 准ＣＤｒ 品 （ 苯二 甲酸氢 钾）进 Ｏｃ 样 邻 行试验 ，同时也做 了回流 消解法试验 （ 本试验采 用两种不 同的消解法 消解样
摘 要 ： 用微波消解和 回流消解样 品，在时间、试剂用量及 产生的废液量等 方面进行 比较 ，试 验结果表 明，微波消解法准确度 、精密度符合分析要 求，与国 标分析法 （ Ｂ １ １ — ９ Ｇ ｌ ９ ４ ８ ）网流消解 的测定 结果没有显著差异 ，而且采用微波消解 法测定ｃ Ｄ ｏ 可克服国家标准方法 回流消解 的操作 复杂、药品用量多 、废液 量大和耗
COD化验方法的对比
加热回流法和微波消解法的对比一、现有COD加热回流装置存在的问题1.加热方式不稳定：温度不可调，加热不均衡，剧烈沸腾，电炉丝频繁烧坏,每天都要维护维修，影响合理的实验时间。
2.实验室内没有通风设施，化验COD时蒸煮产生的硫酸雾气和消解气体扩散在房间内，影响空气质量和危害人体健康。
3.每次实验时需要十多组回流装置同时进行，工作量大且繁琐，4小时才能完成一批检测水样。
4.冬季低温时节，水管因冷冻堵塞，冷凝管回流降温难保通畅，化验工作受到严重影响。
5.本污水厂COD化验设备，常规数据只作为参考，指导污水运行生产，实验过程中对硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞的消耗量都比较大。
二、微波消解法的优点1.设备点地面积小，容易操作，不需要冷凝回流，密闭消解无酸雾及气体外散。
2.每次可同时完成5－9个水样，一批水样完成检测时间为1.5小时。
3.每批水样的加热时长为10－15分钟，加热时间短，耗电量很小。
4.每个水样消耗重铬酸钾溶液5mL、硫酸银催化剂5mL，实验药品用量较少。
5.COD测定数值同加热回流法相比，实验准确性相同，实验数值误差小。
三、两种方法测定COD的比较微波消解法加热回流法以每天１６个水样，每年３００天进行核算：节省部分分项统计计算备注检测时间４×３００＝１２００小时相当１００个工作日电量电耗１.０×１６×３００＝４８００ｋｗ一台水泵一年用电量冷凝水量２５×１６×３００＝１２００００Ｌ相当１２０吨水药品节省重铬酸钾：２３５ｇ大大减少了高危物品浓硫酸和重金属铬、银、汞的用量。
浓硫酸：１２０Ｌ硫酸汞：６００ｇ硫酸银：１２００ｇ硫酸亚铁铵：１８００ｇ从以上内容可以看出，节约了时间，减少了劳动强度，节约的时间可用做其他方面的工作。
节省了电量、水量及药品成本的消耗，同时对环保方面具有积极促进作用。
微波消解仪和消解罐图片。
不同消解方法对 COD 测量准确度影响
不同消解方法对 COD 测量准确度影响陆坚【摘要】The national standard method is always applied to test Chemical oxygen demand (COD).Nowadays, more and more methods are used,such as microwave digestion method,sealed digestion method and so on.The two methods were compared with the national standard method in the paper.It was showed that the national stand-ard method and microwave digestion method presented higher accuracy when the content of COD was low.Howev-er,the results by sealed digestion and microwave method were much better with high concentration of COD.%介绍了化学需氧量（COD）测量中不同消解方法及其特点。
通过实验，对比了国标法、微波消解法、密封消解法对实验结果的影响。
实验结果表明：在 COD 含量较低的情况下，国标法和微波消解法测定的结果具有较高的可信度；而在 COD 含量较高的情况下，微波消解法和密封消解法可获得令人满意的结果。
【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P102-106)【关键词】COD;测量;消解;准确度;影响【作者】陆坚【作者单位】广南县环境监测站，云南广南 663300【正文语种】中文【中图分类】X83当前，全球环境污染日益严重，尤其是大面积的水资源的污染和浪费，直接威胁到人类的生存，因此对水质的监测和分析极为重要。
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微波消解法与标准回流法测定COD的比较
摘要：测定同一标准样品和同一河道样品的COD，并通过采用微波消解法和国标经典回流的方法得出结论，微波消解法具有省时节水成本低，操作安全，快速便捷等优点，测定值与标准回流法一致性较好，标样测定值在允许范围之内。
关键词：化学需氧量测定微波消解
水质监测过程中，化学需氧量COD是衡量水体受污染程度的重要指标，也是废水监测的一个重要参数，该值用于表示被测水体中悬浮物相对应的氧的质量浓度和可被强氧化剂氧化的溶解性物质。
目前重铬酸钾回流法是测定水样COD通用的国家标准方法，该法不利于快速监测分析和大批量分析，而且经沸腾回流消解2h，耗时长，且试剂用量较大，分析成本较高。
而另外一种方法，微波消解法可大大缩短COD的测定时间，且省时、节约试剂用量，减少成本。
因此对两种方法结果一致性进行试验分析。
1 实验部分
1.1 仪器
微波密封消解COD测定仪：此设备包括消解炉一台，聚四氟乙烯消解罐6个，消解罐是本装置的关键部件，其微波密封消解的过程是通过将盛有反应液的消解罐置于消解炉内来实现。
水样在密封状态
中通过消解会产生较高的温度，因此带压力安全保护的消解罐是处于安全考虑为COD微波密封消解设计的专用设备，请勿做它用。
1.2 试剂
(1)本实验电导率小于2us/m为实验及配制试剂用水，所用试剂均采用基准或分析纯。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液。
(3)无Hg2+消解液：称取优级纯重铬酸钾9.806g或经120℃烘干2h的基准试，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL并溶于500mL水中，冷却后移入1000mL容量瓶中稀释到刻度摇匀。
该溶液用于含氯离子浓度小于100mg/L的水样，重铬酸钾浓度为0.200mol/L 。
(4)含Hg2+消解液：称取9.806g经120℃烘干2h的重铬酸钾，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL，并溶于600mL水中加入硫酸汞25.0g，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度摇匀。
该溶液用于含氯离子浓度大于100mg/L的水样，重铬酸钾浓度为0.200mol/L。
(5)试亚铁灵指示液：称取硫酸亚铁(FeS04·7H2O)0.695g，邻菲罗1.485g,溶于水中稀释到100mL并贮存于棕色瓶中。
在水中放入[(NH4)2FeS04·6H20]16.6g
在搅拌的同时并缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后加水稀释到刻度
摇匀并移入1000mL容量瓶中，用重铬酸钾标准溶液标定，其浓度约0.0420mol/L。
标定方法:在150mL锥形瓶中放入5.00mL重铬酸钾标准溶液，缓慢加入浓硫酸5mL并加水稀释至30mL左右摇匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂，溶液颜色由黄经蓝绿色至红褐色为终点，用硫酸亚铁铵溶液滴定。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=(0.2000×5.00)/V为计算硫酸亚铁铵溶液浓度的公式:
式中:V－消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量(mL}；C－硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
(6)硫酸一硫酸银催化剂：把10g硫酸银放入1000mL浓硫酸中，不时摇动并放置l～3d，使其溶解。
(7)硫酸汞：结晶或粉末。
2 实验方法
(1)重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法采用GB11914-89标准方法。
(2)微波消解COD测定法：把重铬酸钾溶液5mL，待测水样5mL 用直吸式移液管移于消解罐中，摇匀并缓慢加入5mL H2SO4-Ag2SO4溶液，此方法简称“三、五”法。
特别注意的是在加入各种溶液时，为避免破坏内壁光洁度，移液管不能接触消解罐内壁，旋紧密封盖以减
少分析误差。
按照消解罐数设置消解时间将消解罐均匀放入微波消解仪中，（见表1），以全功率启动消解仪。
在消解结束冷却后取出消解罐，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，然后将消解液转移倒入锥形瓶中。
把2滴试亚铁灵指示剂各加入锥形瓶中的试样，用硫酸亚铁铵标准溶液在摇动中滴定溶液颜色，由黄色最终至红褐色为滴定终点，CODcr(O,mg/L)=[(V0-V1)×C×8000]/V2为记录硫酸亚铁铵溶液的用量的公式：
式中：C—硫酸亚铁铵滴定液浓度，mol/L；V1—滴定水样所消耗的硫酸亚铁铵量，mL；V2—水样的体积，mL；V0—滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵量，mL。
3 结果分析
对同一标准样品标准样品的测定与另外两种方法比较进行COD 测定，得出结论，微波消解法和加热回流法均在样品误差的允许范围内，对标准样品的测定结果一致性较好。
实际水样的测定比较。
对同一河道废水水样进行COD测定。
得出结论，因为污水中大多含有活性或惰性有机颗粒，相对于加热回流法的测定结果，微波消解法水样的测定结果偏低，这些有机颗粒通常
是水体的重要污染物，具有较高的COD值。
在微波消解法取样量少的情况下，去除这些有机颗粒来测定COD以评价水体污染程度，往往会造成误差，严重影响COD测定的准确度和精确度。
提高微波消解法测定COD的准确度，在操作过程中应注意以下几点，可以提高微波消解法测定COD的准确度，减少微波消解法造成的误差：(1)移液管不能接触消解罐内壁，避免破坏内壁光洁度，造成分析误差。
(2)每次取样前应将水样充分混合均匀。
(3)试剂加入要非常准确，特别是加入（硫酸+硫酸银）试剂时由于这个试剂比较粘稠一定要多停留时间，多吹几次，然后立即盖上消解罐的盖子拧紧。
(4)如果消解水样≥6个，则根据消解罐数+2min进行设置微波消解时间相对较长，而微波消解时间是根据消解罐数+3min进行设置的，但要严格按表一的时间设置，不要任意增加时间。
4 分析结论
对同一水样的COD测定结果通过微波消解法和回流法对标准样品的比较分析，总结归纳如下：(1)通过试验比较，微波快速消解法比回流法干扰小、省时节能、提高了实效，提高了工作效率。
特别适宜大批量样品监测。
(2)水样中悬浮物影响COD的测定准确度，取样时一定要摇匀，因为微波消解法样品取样量少，要用直吹式移液管小心取样，以减小取样带来的误差。
(3)微波消解法和回流法均在样品误差的允许值范围内，而且对标准样品的测定结果一致性较好。
参考文献
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[2] -冯传云,李成芳.微波消解法测定化学需氧量[J].中国科技信息,2011(8).。