DO测定(碘量法)
水中溶解氧的测定(碘量法)教学资料
水中溶解氧的测定(碘量法)环境监测与实验室质量控制实验报告实验二 碘量法测定水中DO环境工程一、实验目的和要求1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。
2．练习实际测量以及滴定的操作。
二、碘量法溶解氧的测定（一）原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ，42()Mn SO 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
（二）主要仪器：250mL 溶解氧瓶，50mL 滴定管，250mL 锥形瓶，100ml 大肚移液管，2ml 移液管。
（三）试剂：1．浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。
2．硫酸锰溶液：称取36g 硫酸锰（424MnSO H O )溶于水中，稀释至100mL 。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
3．碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离子水中，另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中，待NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用水稀释至1000mL 。
如有沉淀，静置24h ，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。
4．1％淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL 。
冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液（227160.02500/K Cr O C mol L =）：称取于105-110℃烘干2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。
6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O )，溶于1000mL 煮沸放凉的水中，加入0.2g 碳酸钠。
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法1.概述碘量法是利用I 2的氧化性和 I 的还原性进行滴定的方法。
固体I 2在水中的溶解度很小（0.00133m o l ·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成3I ,一般仍简写为I 2。
碘量法的基本反应为I 2＋2 e 2 I ①E =0.545V2I是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而 I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。
⑴直接碘量法 电位比I I E/2低的还原性物质，可直接用2I的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。
例如S O ₂用水吸收后，可用2I变准溶液直接滴定。
2I＋2SO＋OH 2＝2 I ＋ 24SO ＋4H 采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。
用直接碘量法可以测定2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I发生歧化反应：32I＋6OH=3IO ＋5 I ＋3O H 2⑵间接碘量法 电位比I I E/2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322OS Na 标准溶液滴定析出的2I。
这种方法称间接碘量法或滴定碘法。
例如722OCr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I，其反应为272OCr ＋6 I ＋6 H ＝2 3Cr ＋32I ＋7O H 2再用322OS Na 标准溶液滴定：2I＋2232OS ＝2 I ＋ 264OS 间接碘量法可用测定 2Cu、24CrO、4Mn 、3BrO、34AsO、34SbO 、3ClO 、2NO、3IO 、 ClO 、2MnO 、22OH 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。
在间接碘量法中必须注意以下几点. 控制溶液的酸度。
2I与322OS Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，2I与232OS 发生下列反应：232OS ＋42I＋10OH=224SO＋8 I ＋5O H 232I＋6OH＝3IO ＋5 I ＋3OH 2在强酸性溶液中，322OS Na 溶液会发生分解：232OS ＋2H＝2SO ＋ S ＋OH 2②防止2I的挥发和空气中的2O 氧化 I 。
水中溶解氧的测定
指导老师：
一、实验内容
1．DO的测定（碘量法） 2．介绍一般溶解氧测定仪的使用方法
二、实验目的
1．掌握碘量法测定溶解氧的原理、方法和 注意事项（特别注意养．殖生产中方法的 简化） 2．了解隔膜电极法的测定原理和一般溶解 氧测定仪的使用方法
三、实验原理
固定：Mn2++ 2OH- = Mn(OH)2(白色) 2Mn(OH)2+ O2 = 2MnO(OH)2（棕色） 酸化：MnO(OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2++ I2+ 3H2O 滴定：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na=2Na2S4O6
3、酸化：打开瓶塞，加入（1+1）H2SO41.0mL, 盖上瓶塞，反复倒转摇匀，使沉淀完全溶解。 酸化后的水样需要尽快滴定 4、滴定：将酸化后的水样摇匀，用移液管吸取 50.00mL水样于锥形瓶中（ V样），立即用 Na2S2O3标准溶液滴定。当滴定至淡黄色时加入 淀粉指示剂约1mL，用，Na2S2O3继续滴定至蓝色 刚刚退去并在20秒内不返回，记录滴定消耗体 积。要求两次滴定的偏差不超过0.05mL。
5. 淀粉指示剂（5gL-1）：称取 0.5g可溶性 淀粉，先用少量纯水调成糊状，倾入沸水中 煮沸并稀释至100mL） 6. Na2S2O3标准溶液(0.01molL-1)：称取： Na2S2O35H2O（AR）约2.5g，溶解于刚煮，沸 放冷的纯水中，再加0.4gNaOH，稀释到， 1000 mL，摇匀后贮于棕色试剂瓶中。 7. 碘酸钾标准溶液(0.01000 molL-1）：称 取 0.1783g KIO3（基准级试剂，预先在 120℃干燥2h，溶于少量纯水，转移到）， 500mL容量瓶中，稀释至刻度。
测定溶解氧的常用方法是碘量法
溶解氧的英文缩写是DO，海水中的溶解氧单位用mg/l 表示，测定溶解氧的常用方法是碘量法。
测定海水溶解氧常采用碘量法，其原理是什么？碘量法测定溶解氧的原理为：二价氢氧化锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
根据硫代硫酸钠的用量，计算出水中溶解氧的含量。
MnSO4+2NaOH ＝Mn(OH) 2(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 +O2 ＝2MnO(OH)2 (棕色)MnO(OH)2+2H2SO4 ＝Mn(SO4)2 +3H2OMn(SO4)2 +2KI ＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3 ＝ 2 NaI+Na2S4O6取海水用来测定DO，采样时应将充满海水的橡皮管插到水样瓶底化学需氧量的英文缩写是COD，单位用mg/l 表示,其分析有两种常用方法：高锰酸钾法和重铬酸钾法，其测试结果通常分别用CODMn和CODCr表示。
测定COD所需的化学氧化剂有重铬酸钾和高锰酸钾,海水中的COD测定一般选用哪一个？原理是什么？高锰酸钾原理：在酸性溶液中加入过量的KMnO4 溶液，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4 还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4 的过量部分。
1海水的pH值一般是（A ）7A >B <C ≤D ≥2温度升高，海水pH值（A）；盐度升高，海水pH值（B）；海水静压增加，pH值（A）A 下降B 上升C 不变D 不规律变化用来测定叶绿素含量的海水水样应先经过孔径是0.45um 醋酸纤维滤膜过滤，在水样即将过滤完时（大约剩下2-3ml），应加入1滴饱和MgCO3溶液。
1、长江口附近海区，下列哪个季节中盐度最小? （ B ）A春B夏C秋D冬右图中为太平洋170W,附近某个观察站水温随深度而变化的曲线图，其中正确的是（ A ）图中表示温度分布的曲线是①，图中表示盐度分布的曲线是② .图中影响等值线向外海凸出的主要原因是( D )A 、降水B 、暖流C 、寒流D 、径流根据环境标准，Ａ海域叶绿素a 含量为4.23 mg/m3 ，属于（B ），Ｂ海域叶绿素a 含量为42.3 mg/m3 ，属于（C ）．Ａ 贫营养型 Ｂ 中营养型 Ｃ 富营养型 Ｄ 高度富营养型下面哪一个不是海洋初级生产力的测定方法（C ）A 14C 示踪法B 叶绿素法C 碘量法D 黑白瓶测氧法海水水样叶绿素含量测定一般用荧光分光光度计而不用紫外可见分光光度计的原因是（C ）a 荧光分光光度计测量准确率高b 荧光分光光度计测量快速方便c 海水中叶绿素含量较低，而荧光分光光度计灵敏度高d 荧光分光光度计可以直接测量水样，不用萃取判断改错：在底栖动物计数中，软体动物的死壳不计数，易断的纽虫、环节动物也不计数。
2、碘量法测定溶解氧的流程及其原理
2、碘量法测定溶解氧的流程及其原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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水质指标COD、BOD氨氮溶解氧DO的测定方法步骤
实验二水中溶解氧的测定（碘量法）一、目的和要求1、了解程度溶解氧（dissolved oxygen, DO）的意义和方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为：氢氧化亚锰在碱性溶液中，被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等，因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 + O2→ 4H2MnO3↓(棕色) → 2H4MnO4↓(棕色)2Mn(OH)2 +21O2+ H2O → 2H3MnO3↓(棕色)2H3MnO3+ 3H2SO4+ 2KI → MnSO4+ I2+ K2SO4+ H2OI2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6根据硫代硫酸钠的用量，可计算出水中溶解氧的含量。
三、仪器与试剂1、溶解氧瓶、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2、硫酸锰溶液。
称取480g MnSO4 .4H2O溶于1000ml水中，若有不溶物，应过滤。
3、碱性碘化钾溶液。
称取500g NaOH溶于300~400ml水中，另称取150g 碘化钾溶于200ml水中，待NaOH溶液冷却后，将两种溶液混合，稀释至1000ml，储于塑料瓶中，用黑纸包裹避光。
4、硫酸。
5、3mol / L硫酸溶液。
6、1%淀粉溶液。
称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入刚煮沸的100ml水（也可加热1~2分钟）。
冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
7、 0.025mol / L重铬酸钾标准溶液。
称取7.3548g在105~110℃烘干2小时的重铬酸钾，溶解后转入1000ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
DO测定
3.取水样时，瓶内必须彻底赶走气泡，不然空气验仪器
碘量瓶（或BOD培养瓶），滴定管，各种规格移液 管，加液器，虹吸管，锥形瓶等。
四、实验试剂
硫酸锰溶液，碱性碘化钾溶液，浓硫酸，0.5％淀 粉指示液，0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。
五、实验步骤
1.采样：将取样管插至取样瓶底让水样慢慢溢出，装满 后继续直至再溢出半瓶左右时，取出取样管，赶走瓶壁上可
实验二、溶解氧(DO)的测定
宫少燕
临沂大学资源环境实验中心
一、实验目的
1.学会用虹吸法移取水样。 2.掌握碘量法测定水中溶解氧(DO)的原理和方法。
二、实验原理
在水样中分别加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧 会将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。 加酸后，沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。用淀粉作 指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，从而可计算出水样中 溶解氧的含量。
能存在的气泡，盖上瓶盖(盖下不能留有气泡)。 2.溶解氧的固定：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，再 加入1.0mL硫酸锰溶液和2.0mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖颠 倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至半瓶时，再颠倒混合 一次，待沉淀物降到瓶底。 3.碘析出：轻轻打开瓶塞，立即用移液管插至液面下加 入2.0mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全 部溶解为止，放置暗处5min。
4.滴定：移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸 钠滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液（1滴管），继续滴定 至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠用量。
七、注意事项
1.一般规定要在取水样后立即进行溶解氧测定，如果不能
在取水样处完成，应该在水样采取后立即加入硫酸锰及碱性碘
化钾溶液，将溶解氧“固定”在水中，并尽快进行测定(间隔 不超过4小时为宜)。 2.如水样中存在对分析结果产生影响的干扰物，则应考虑 把干扰物去除。
废水中溶解氧(DO)的测定
水样中溶解氧（DO）的测定（碘量法）溶解氧（DO）是指溶解于水中的氧的含量，它以每升水中氧气的毫克数表示。
溶解在水中的氧称为溶解氧，溶解氧以分子状态存在于水中。
水中溶解氧量是水质重要指标之一，也是水体净化的重要因素之一，溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解，从而使水体较快得以净化；反之，溶解氧低，水体中污染物降解较缓慢。
水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种是使DO 下降的耗氧作甩，包括好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO 增加的复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合作用等。
这两种作用的相互消长，使水中溶解氧含量呈现出时空变化。
测定溶解氧（DO）的方法一般用碘量法以及电极法。
本次实验采用碘量法测定DO。
碘量法测定溶解氧1、方法原理样品在碱性条件下，加入硫酸锰，产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化，产生锰酸锰。
在酸性条件下，锰酸锰氧化碘化钾析出碘，析出碘的量相当于样品中溶解氧的量，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
2、仪器3、试剂和材料3.1 浓硫酸（H2SO4）：ρ＝1.84g/mL以及（1+5）硫酸溶液100mL（标定硫代硫酸钠溶液）3.2 硫酸锰溶液（已配）3.3 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液（已配）3.4 1%（m/V）淀粉溶液（已配）3.5 重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝0.01mol/L。
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碘量法测定溶解氧
碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）
一、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品
1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平
2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠
三、试剂的配置
1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO
4•H
2
O）溶于蒸馏水，过滤后
用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100mL。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mol/L（1/6K
2Cr
2
O
7
）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干
2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na
2S
2
O
3
•5H
2
O）溶于
水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸，ρ=1.84。
8、标定硫代硫酸钠
（1）用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液；
（2）在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水；
（3）用滴定管加入15.00ml0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液，再加入5ml的
1＋5硫酸溶液，此时发生如下反应：K
2CrO
7
+6KI+7H
2
SO
4
=4K
2
SO
4
+Cr
2
(SO
4
)
3
+3I
2
+7H
2
O；
（4）在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。
记下硫代硫酸钠溶液的用量V
（Na
2S
2
O
3
）；
（5）标定应做两个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，校准0.0250 mol/L。
计算公式如下：C（Na
2S
2
O
3
）=15.00*0.0250/ V（Na
2
S
2
O
3
）。
四、测定步骤
1、水样的采集与固定
（1）用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
带回实验室立即分析。
（2）用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
（3）取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO
3
)棕色沉淀。
一般在取样现场固定。
2、酸化
打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，
至沉淀物全部溶解（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。
此时溶液中有I
2
产生，
将瓶放于暗处静置5min，使I
2
全部析出来。
3、用标准Na
2S
2
O
3
溶液滴定：
（1）用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中；
（2）用标准Na
2S
2
O
3
溶液滴定至浅黄色；
（3）向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液；
（4）继续用Na
2S
2
O
3
标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止；
（5）记下消耗Na
2S
2
O
3
标准溶液的体积；
（6）按上述方法平行测定两次。
五、计算
溶解氧（mg/L）=C（Na
2S
2
O
3
）* V（Na
2
S
2
O
3
）*32/4*1000/V
水
1mol的O
2和4mol的Na
2
S
2
O
3
相当；
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到养的质量（mg），再乘以1000可得每种水样所含氧的毫克数。
式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（0.0250mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；
V
水
——滴定时水样的体积（mL）。
注意事项：
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。
其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。