用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量
汞测定
用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量天津现代职业技术学院云文琦指导教师：许泓范延辉摘要试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷化妆品中含有的金属和非金属有很多种。
有些是为达到某些特定功效刻意添加的。
例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。
铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。
也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。
而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。
因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。
如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。
汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。
汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。
我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。
由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。
砷及其化合物被认为是致癌物质。
长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。
如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。
因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。
氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞
氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞总第118 期2006年第 2 期西部探矿工程WEST—CHINAEXPL0RATIONENGINEERINGseriesNo.118 Feb.2006 文章编号:1004--5716(2006)02--0108--02中图分类号;P575.4 文献标识码:B 氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷,汞李红,王伟晶(阿勒泰地质四大队实验室,新疆阿勒泰836500)摘要:采用HN03 —H2so,混合酸消化化妆品样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定As,Hg,对仪器条件，HC1酸度,共存干扰进行了试验.As的方法检出限为0.0227~g/g测定精密度0.9〜1.4,回收率为96.o~1o2.7,Hg 的方法检出限为o.171 ng/g测定精密度1.4〜2.0,回收率为90.0%~105.0. 关镶词:氢化物发生原子荧光光谱法；化妆品｝As砷,汞及砷,汞化合物毒性较大,由于它在地质中的分布和农业上的应用,使得痕量砷,汞广泛分布在环境中,化妆品中砷,汞主要来源于原料和环境污染.砷,汞含量在不同环境介质中超过国家卫生标准时将对人体产生危害,皮肤吸收可引起色素沉着, 皮炎等皮肤病及汞中毒.砷,汞是化妆品卫生化学主要监测毒物之一.而现行卫生化学标准检验方法中的砷斑法是半定量法,二乙氨基二硫化甲酸银法虽准确可靠,但操作繁琐.此外,原子吸收分光光度法测定砷灵敏度低,干扰大.氢化物发生原子吸收分光光度法,测定范围窄.而氢化物发生原子荧光光谱法避免了上述缺点.经试验及在实际工作中的应用,证明该方法具有精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽等优点.1 实验原理在酸性条件下,五价砷被硫脲+抗坏血酸还原为三价砷,硼氢化钾与酸作用生成大量新生态氢,与三价砷生成气态的砷化氢,被载气载人石英管炉中,受热后即分解为原子态砷,汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸汽,在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光,其荧光强度与砷,汞含量成正比.与标准系列比较定量.2 试剂⑴氢氧化钠溶液(2g/L):称取2g氢氧化钠溶于纯水中稀至1L.⑵HCL+硫脲+抗坏血酸混合溶液{称取125g硫脲,加约200mL纯水，加热溶解，待冷却后加入125g抗坏血酸,加HclOmL,用纯水稀至1000mL.(3)硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾8g溶于1000mL氢氧化钾溶液(2g/L)中.(4)硫酸:优级纯.(5)硝酸:优级纯.(6)盐酸:优级纯.(7)六水硝酸镁溶液(5OOg/L):称取六水硝酸镁500g加水溶解稀至1L.(8)氧化镁.(9)砷标准贮备溶液(O.1000mg/mL)准确称取于100C干燥2h以上的三氧化二砷()0.1320g,加IOC?g/L氢氧化钠溶液1OmL溶解,用纯水定量转入1000mL容量瓶中,加(1+9)硫酸25mL,定容至刻度. (10)汞标准贮备溶液(o.10(X)n~mL)准确称取o.1O8OgHgO加入1+1HCIA7OmL 溶解,加入1+1}n24mL,1.OgC(]7 溶解后用纯水定量转入1000mL容量瓶,定容至刻度. (11)砷，汞标准使用溶液(As1.00~g/mL,汞0.100~g/mL)吸取1.00mL砷,0.5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加5HC1 溶液定容至刻度. 3仪器(1)AFS12O1,双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)}(2)电热板;(3)马弗炉i⑷具塞比色管25mL.4 步骤4.1样品预处理4.1.1HN()3〜H2s湿式消解法样品如含乙醇等溶剂,称取样品后应预先将溶剂挥发(不得干涸)•称取约1.00g的混匀样品，同时作试剂空白，置于150mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠,加入10~20mL硝酸，放置片刻后，缓缓加热,反应后移去热源,稍冷后加入2mL 硫酸.继续加热消解,若消解过程中溶液出现棕色,可加少许硝酸继续消解,如此反复直至溶液澄清或微黄.放置冷却后加20mL 水继续加热煮沸至产生白烟,将消解液定量转移至25mL比色管中，加5HC1,硫脲，抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度约 2.5mol/L.4.1.2干灰比法称取约1.00g混匀样品，置于50mL坩埚中，同时作空白试验，加入1g氧化镁,2mL硝酸镁溶液，充分搅匀，在水浴上蒸干水分后微火碳化至不冒烟，移入马弗炉，在550下灰化4〜6h,冷却取出，向灰分中加少许水使润湿撚后用2OmL(1+1)盐酸水数次溶解灰分，加5HCI，硫脲，抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度约 2.O〜2.5mol/L.4.2测定4.2.1仪器条件根据样品的特性,对仪器条件,样品提升速率,采样时间进行了优化选择：光电倍增管负高压:3o0V;原子化器高度：8rrcn;炉温：800~C灯电流:为40mA;Hg为15mA,载气流量:300mL/min,屏蔽气流量:700mL/min）测量方式为标准曲线法；读数方式为峰面积读数时间:15st样品提升速率:?0r/min;采样时间:8s.2006拄第 2 期李红,王伟晶:氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷,汞1094.2.2标准溶液系列准确吸取砷,汞混合标准应用液0,1.25,2.5O,5.00,10.00, 20.00ml于一组100mL容量瓶中，加5HC1,硫脲，抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度，得浓度为As和Hg分别为:0,12.50, 25.O …0,5O.00,100.00,200.00;O,0.625,1.25,2.5,5,10ng/m标准溶液系列.4.2.3仪器自动方式开机,设定仪器条件，预热，输入必要的参数：样品量（g或mL）,稀释体积（nL）,还原剂比，结果的浓度单位，测定点重复测量次数,标准系列点数及各点浓度值.先进入空白值测量,连续用标列的0 管进样以获得稳定的空白值并自动扣底,转入标准系列测量,绘制标准曲线,在转入样品测量之前,再进入空白测量状态用两个空白各进一次,让仪器取其均值作扣底的空白值.随后即可测定样品,测定完毕,选"打印"报告给出测定结果.s 结果与讨论5.1仪器条件的选择基于灯电流,光电倍增管负高压,载气流量,原子化器的高度和温度,硼氢化钾和硫脲+抗坏血酸混合溶液浓度与分析灵敏度有关.优选出最佳分析条件为：光电倍增管负高压:300V~原子化器高度:8mm;炉温:800C ;灯电流:As为40mA~Hg为15fnA;载气流量:300mL/mim屏蔽气流量:700mL/mim样品用量:2mL.在上述因素中灯电流和负高压的变化对测定灵敏度影响最明显,考虑到灯寿命和仪器信噪比,灯电流和负高压分别不应超过50mA和35OV（本实验）.5.2不同种类酸对测定结果的影响由于某些样品（如:粉饼,胭脂,口红,染发剂等）用干灰化法进行预处理时,砷的回收率偏低（在85%以下）,但用湿式消解法回收率在85〜11O之间,因此在测定砷时即有湿式消解液又有干灰化消解液.同时配制两种酸做介质的标准系列给操作带来麻烦,所以比较了两种酸性介质对砷化氢测定的影响,见表 1. 结果表明两种不同酸性介质对砷所产生的荧光值没有影响,因此同时测定湿式消解液和干灰化消解液时,可以使用同一种酸作介质的标准曲线.表 1 硫酸与盐酸介质条件下测定砷的结果比较砷浓度（ng/m1）硫酸介质（2.5mol/L）lf盐酸介质（2.5mol/1）lf** 为六次测定平均值.5.3酸度对测定结果的影响生成砷化氢的反应中酸度与荧光强度有一定关系,本文对硫酸的最佳用量进行了试验结果见图 1.酸度由 1.44〜3.6mol/L;~明显影响（25mi溶液中含浓硫酸1.0〜3.0mL）.在0.72〜1.44mol/l为一平台,1.44〜2.1mol/L范围内荧光强度略有增加,但相对误差只有 3.9,故认为此酸度范围不影响砷的测定结果.湿法消解时加入2mL 浓硫酸至25mL 酸度均为 1.44mol/L,干灰化加入20mL盐酸（1+1）,除中和氧化镁外剩余的酸度约为1.43〜1.92mol/L酸度均在平台范围内.3503403300.721.081.442.1图I酸度一荧光强度曲线5.4 预还原剂用量影响按试验方法，改变预还原剂用量，结果表明25〜10mL硫脲,抗坏血酸混合溶液对砷的荧光强度影响不大,选用5mL 作为预还原剂用量. 5.5载流和还原剂浓度影响按试验方法,采用不同的载流和还原剂KBH 溶液质量浓度进行As 的荧光强度测定.结果表明:HC1(1+9)〜HC1(2+8) 载流HC1 酸度对砷的荧光强度无影响,随KBH 溶液质量浓度的增大，荧光强度反而减弱，5〜10g/L的KBH溶液，荧光强度相对变化不大而且较稳定.选用HC1 (1 +9)作为载流酸度, 20g/L 的KOH 溶液作为还原剂质量浓度.5.6 共存离子干扰及消除有文献报道5000~/mL 的Ph，，Zn，Mg，Ca，CA，Mn，a0，~，/mL 干扰测定用酒石酸，乙二胺四酸二钠，硫脲，硫脲+抗坏血酸混合溶液消除干扰，检验结果表明，硫脲+抗坏血酸混合溶液掩蔽效果最好，在含有各种干扰离子的砷标液中，加入2mL 硫脲+抗坏血酸混合溶液后荧光强度改变率均&It;1O0A.5.7工作曲线，最低检测限及最低检测浓度按仪器工作条件，测定标准系列，进行一次曲线拟合,As,Hg相关系数分别为r--0.9996~0.9999,r —0.9964~0.9999交替测定预处理空白及标准溶液共22次，用3倍标准偏差除以标准曲线斜率即本方法最低检出限，As,Hg灰化法分别为0.0397pg/g,0.25ng/g湿式消解法分别为0.oz27tJ-g/g,o.171 n~,/g.5.8 样品测定及回收实验对来样按样品溶液制备方法同时制备 6 份样品溶液，测定砷的质量浓度，对测定精密度(RSD)进行了统计；并按样品溶液制备方法加入适量的砷标准应用液，测定砷的质量浓度，计算加标回收率，结果见表 2.表 2 样品分析结果美容霜16501.21.01.6i002.07393.1098.5296.87粉饼15803.51.21.71002.06895.78i01.3105.0口红l2604.811141002.03486.5096.5395.59。
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量【摘要】使用微波消解对样品进行消解，待消解完全，将消解液定容后采用原子荧光法测定样品溶液中的汞。
方法简便，快捷，准确，灵敏度高。
【关键词】微波消解；原子荧光分光光度计；汞化妆品中含有很多金属元素，有些是刻意添加的，比如，添加汞可以起到美白的效果。
因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。
我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不能作为化妆品的原料成分。
由化妆品杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lmg/kg：因为汞对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。
本文采用微波消解原子荧光法测定化妆品中的汞，该法操作简便、灵敏度和准确度高。
1.材料和方法1.1供试材料洗面奶A，洗面奶B，儿童霜C，儿童霜D均购于沈阳某超市。
1.2仪器与试剂AFS-2201型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；汞（1000μg/ml），GBW08617，国家标准物质研究中心）。
所用试剂均为优级纯。
1.3汞标准使用液吸取lml浓度为1000μg/ml的汞单元素标准溶液至于100ml洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾.用5%硝酸定至刻度，此溶液为汞标准储备液，浓度10μg/ml.置于冰箱中保存。
再吸取1m1汞的标准储备液至于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容成汞标准使用液，浓度为0.1μg/ml。
此液应当日配制使用。
2.试验方法和步骤2.1汞样品处理方法微波消解法：准确称取试样0.50g于事先处理好的聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸（1.1.1）5mL，若样品中含有乙醇等挥发性的物质或甘油等易爆品，则需放置过夜。
然后再加入2mL过氧化氢，晃动溶液以确保样品被充分浸润。
处理好后，将消解罐放入微波消解仪中，根据样品个数设定好仪器参数后开始进行消解。
消解完成后取出消解罐，采用恒温消解仪100℃赶酸。
2.2汞标准曲线的绘制标准曲线的绘制：取100ml容量瓶5支.依次准确加人0.1μg/ml汞使用标准液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml，各加5ml浓盐酸，补水至刻度并混匀.备测。
微波消解-原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量
窑643窑
· 实验技术 ·
微波消解 - 原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量
曹霞，杜洪凤，雍莉，胡彬，金伟
四川省疾病预防控制中心理化所，四川 成都 610041
Байду номын сангаас
摘要：目的 建立微波消解和氢化物发生 - 双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞。方法 化妆品样品采用微
DOI：10.19485/ki.issn2096-5087.2019.06.030 作者简介：曹霞，硕士，医师，主要从事卫生理化检验工作 通信作者：金伟，E-mail：1326205541@
（1 000 滋g/mL）、 汞 标 准 GBW08617（1 000 滋g/mL） 均由中国计量科学研究院提供。 1.2 样品分析 1.2.1 仪器参数优化 根据化妆品样品的特性，对原 子荧光光度计的仪器条件、采样时间，以及微波消解 仪的加热条件、压力进行了优化。 1.2.2 样品预处理 本次实验的化妆品样品 6 份，分 别为美白霜、沐浴露、护肤水、亮颜面膜、精华液和 BB 霜。含乙醇等挥发性原料的化妆品样品先放入温 度可调的 100 ℃水浴上挥发 （不得蒸干），油脂类和 膏粉类等化妆品样品取样后先加水 0.50～1.00 mL， 润湿摇匀。称取样品 0.500 g （精确到 0.001 g） 于聚 四氟乙烯消解罐内。根据样品消解难易程度，样品或 经预处理的样品先加入硝酸 3.00 mL，静置过夜，充 分作用，然后加入过氧化氢 2.00 mL，将消解罐晃动 几次，使样品充分浸没，放入沸水浴或温度可调的恒 温电加热设备 100 ℃加热 20 min 后取下，冷却。选 择样 品 最 佳 消 解 条 件 进 行 微 波 消 解 ， 加 水 定 容 至 5.00 mL，取 1.00 mL 加盐酸溶液 （1+1） 1.20 mL，混 匀，加入硫脲 （50 g/L） + 抗坏血酸 （50 g/L） 混合溶 液 1.00 mL，加超纯水定容至 10.0 mL，混匀，放置 30 min 后待测，同做空白实验。 1.2.3 标 准 溶 液 配 制 取 砷 标 准 GBW08611 （1 000 滋g/mL）1.00 mL、汞标准 GBW08617（1 000 滋g/mL）
原子荧光光度法检测化妆品中汞含量试验条件探讨
（４］工萍．张冠英，王岳等硼氢化钾还原一无色散原子荧光法测定化 妆品中痕量汞．中国公共卫生．１９９８，１４（９）：５２３～５２４
［科技信息］
ＴＤＲ有关登革热的研究：科学工作组的推荐
ＴＤＲ Ｒａｓｅａｒｅｈ Ｏｉｌ ｄｅｎｇｕｅ ｆｅｖｅｒ：Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄａｔｉｏｎ ｂｙ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｇｒｏｕｐ
上述试验表明，该法检出限低、精密度好、准确度 尚可，且操作简单、便捷。
（收猫日期：２０００—１２—１５修回日期：２００１—２一１３）
参考文献
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中国热带医学 CHINA TROPICAL MEDICINE 2001，1(2) 1次
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见表ｌ。
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原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量
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化妆品中汞含量的测定方法研究
化妆品中汞含量的测定方法研究摘要：了解化妆品中汞含量测定的方法，样品前处理方法是采用压力罐．以硝酸和高氯酸作为混合消化剂．在温度为95和135各恒温2h，一次性消解样品。
然后按国家标准方法对汞进行测量。
化妆品可以采用原子吸收光谱法，微波消解法，双道氢化物发生原子荧光法，ＩＣＰ－ＭＳ法，冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞。
最后经过研究得出结论，用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞，用微波消解法消解样品，具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。
关键词：化妆品汞原子吸收光谱法微波消解双道原子荧光法ＩＣＰ－ＭＳAbstract:The determination method of mercury in cosmeticsZuo Dandan(Hubei University of education Wuhan 430205)Understand the method for the determination of mercury in cosmetics.Pressure tank sample pretreatment method is adopted.As mixed digested with nitric acid and perchloric acid.At temperatures of 95 and 135 each constant temperature for 2 h.A one-time sample digestion.Then according to the national standard method to measure mercury.Cosmetics can be used in a atomic absorption spectrometry, microwave digestion using nitric acid, double-channel hydride atomic fluorescence, icp-ms method, the cold atomic absorption spectrophotometric method for determination of mercury in cosmetics.Finally after a study concluded that using hydride atomic fluorescence determination of mercury in cosmetics, digestion samples by microwave digestion method, is eliminated completely, mercury element loss, short digestion time less and less injury to operating personnel.Key words: Cosmetic；Mercury; AAS；Picrowave digestion ; Atomic fluorescence spectrometry;ICP—MS化妆品前处理:首先用压力罐一次性消解化妆品试样。
原子荧光光度法测定化妆品中微量汞
第 ３卷 ８
第 ｌ 期
理化检 验 化学分 册
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原 子 荧 光 光 度 法 测 定 化 妆 品 中微 量 汞
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仪 器公 司）编码 汞 空 心 阴极 灯 ， 编 程断 续 流 动进 ， 可
样装置 ， 水浴 锅 。
重铬 酸钾 溶液 ：． ｇ・ ， ０ ５ Ｌ 称取 重 铬酸 钾 ０ ５ ．ｇ 溶于硝酸 （＋９） 液 中 ， ５ ５溶 稀释 至 １ 。 Ｌ 汞标 准储 备溶 液 ：０． １０ Ｏ ｇ・ｍｌ ， 称取 氯 化 汞 ０１５ｇ 溶 于硝酸 （ ．３４ ， ＋９ ） ５ 中定 容 至 １ Ｌ。使 用 时 ， 用 ０ ５ ・ 重 铬 酸 钾 溶 液 配 成 １ ０ ，． Ｕ ．ｇ Ｌ ． ０ ０ Ｌ ｇ・ ｍｌ 汞标 准使用溶 液 。 硼氢 化钠溶 液 ：０ Ｌ ‘称 取 硼氢 化钠 １． ｇ ２ ｇ・ ， Ｏ Ｏ
Ａｂｓｒ ｃ ！Ｔｈ ｅｅｍｉ ａｉｎｏ ｒｃ ｍｏ ｎ ｓｏ ｅｃ ｒ ｎｃ ｓ ｔ ｒｄ ｃｓｂ ｔｍｉ ｆｕ ｒｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｔ丑 ｔ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆｔａｅａ ｕ ｔ ｆｍ ｒｕ ｙｉ ｏ ｍｅｉ ｐｏ ｕ ｔ ｙａ ｏ ｃ ｌｏ ｅｃ ｎ ｅｓ ｅ ｏ ｃ
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用原子荧光光度计测定化妆品中的汞含量
【摘要】使用微波消解对样品进行消解，待消解完全，将消解液定容后采用原子荧光法测定样品溶液中的汞。
方法简便，快捷，准确，灵敏度高。
【关键词】微波消解；原子荧光分光光度计；汞
化妆品中含有很多金属元素，有些是刻意添加的，比如，添加汞可以起到美白的效果。
因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。
我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不能作为化妆品的原料成分。
由化妆品杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lmg/kg：因为汞对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。
本文采用微波消解原子荧光法测定化妆品中的汞，该法操作简便、灵敏度和准确度高。
1.材料和方法
1.1供试材料
洗面奶A，洗面奶B，儿童霜C，儿童霜D均购于沈阳某超市。
1.2仪器与试剂
AFS-2201型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；汞（1000μg/ml），GBW08617，国家标准物质研究中心）。
所用试剂均为优级纯。
1.3汞标准使用液
吸取lml浓度为1000μg/ml的汞单元素标准溶液至于100ml洁净容量瓶中加入0.05g重铬酸钾.用5%硝酸定至刻度，此溶液为汞标准储备液，浓度10μg/ml.置于冰箱中保存。
再吸取1m1汞的标准储备液至于100ml容量瓶中，用5%硝酸定容成汞标准使用液，浓度为0.1μg/ml。
此液应当日配制使用。
2.试验方法和步骤
2.1汞样品处理方法
微波消解法：准确称取试样0.50g于事先处理好的聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸（1.1.1）5mL，若样品中含有乙醇等挥发性的物质或甘油等易爆品，则需放置过夜。
然后再加入2mL过氧化氢，晃动溶液以确保样品被充分浸润。
处理好后，将消解罐放入微波消解仪中，根据样品个数设定好仪器参数后开始进行消解。
消解完成后取出消解罐，采用恒温消解仪100℃赶酸。
2.2汞标准曲线的绘制
标准曲线的绘制：取100ml容量瓶5支.依次准确加人0.1μg/ml汞使用标准液0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml，各加5ml浓盐酸，补水至刻度并混匀.备测。
2.3测定汞的仪器条件
光电倍增管电压：250V；汞空心阴极灯电流：l0mA：加热温度：300℃；观测高度：8.0mm；氩气流速：载气400ml/min，屏蔽气流速：900ml/min；测展方式：荧光强度或浓度直读，读数方式：峰面积；读数延迟时间：1.0s；读数时间10.0s：硼氧化钠溶液加入时间：6.0s；标液或样样加人体积：1ml。
2.4汞的试样测定
按照仪器操作说明书的要求，开机并设定好仪器条件后，点火预热20min，连续测定标准空白，待读数稳定后。
即可开始测量。
先依次测标准系列，标准系列测完后继续测地标准空白使读数基本稳定，测试空白和试样，记录下测量数据。
3.汞的结果结算
计算公式：汞的含量（mg/kg）=（C-C0）V/1000m
式中，C为试样测定浓度（μg/L）；Co为试样空白测定浓度（μg/L）；V为试样定容体积（mL）；m为试样质量（g）。
表1 化妆品中汞含量试验结果
4.汞的检出限
当取样量为0.50g，定容体积为50ml时，方法检出限为0.005m g/kg.。
5.讨论
用原子荧光光度计测定化妆品中的汞，操作简便，结果准确可靠。
分析过程中使用去离子水，化学试剂均为优级纯以上，防止对试样的污染以及检验结果产生误差。
【参考文献】
[1]中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范卫生化学检验方法汞[S].GB7917.1-87.北京：中国标准出版社，2007：164-165.
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