工业冰乙酸中乙酸含量的测定
氢氧化钠标准滴定溶液的制备和工业乙酸含量的测定
分析天平
工业乙酸
滴定分析所需仪器
氢氧化钠(A.R.)
酚酞指示剂（10 g•L-1乙醇溶液）
基准邻苯二甲酸氢钾（需在105-110 ℃烘至恒重）
无二氧化碳的水（将蒸馏水煮沸10 min，冷却后使用）
【实验步骤】
(1) 氢氧化钠溶液[c(NaOH) = 0.5 mol•L-1]的配制
在托盘天平上用烧杯迅速称取13 g氢氧化钠，以少量蒸馏水洗去 表面可能含有的碳酸钠，用蒸馏水溶解后，转移到试剂瓶中，稀释 至500 mL，塞上橡皮塞，摇匀，贴上标签待标定。 (2) 氢氧化钠溶液[c(NaOH) = 0.5 mol•L-1]的标定
极差
极差
平均值 100﹪
【数据记录与处理】
(2) 乙酸溶液含量的测定
项目
1#
取样量V / mL 滴定用V1 (NaOH ) / mL
ρ(HAc) /g·L-1
(HAc) / g·L-
2#
3#
【注意事项】
(1)氢氧化钠是强碱，具有腐蚀性，使用时不要接触皮 肤和衣物。
(2)本实验适用于工业冰乙酸中乙酸含量的测定。冰乙 酸熔点为16.7℃。如果试样己结晶，可在温水浴中 溶化后再吸取试样。若试样是浓度较稀的乙酸水溶 液，可适当增加取样量。
【实验原理】
氢氧化钠容易吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，需用间 接法配制标准滴定溶液。标定NaOH溶液常用的基准物质 是邻苯二甲酸氢钾（KHP），标定反应为：
+ COOH
COOK
NaOH
COONa
+ COOK
H2O
测定工业乙酸含量，可用氢氧化钠标准溶液直接滴定试 样溶液，以酚酞作指示剂。
【实验用品】
实验5-3 氢氧化钠标准滴定溶液的制备 和工业乙酸含量的测定
乙酸
乙酸百科名片编辑本段现在的大部分醋是通过液态的细菌培养基制备的，由Otto Hromatka和Heinrich Ebner在1949年首次提出。
在此方法中，酒精在持续的搅拌中发酵为乙酸，空气通过气泡的形式被充入溶液。
通过这个方法，含乙酸15%的醋能够在两至三天制备完成。
无氧发酵部分厌氧细菌，包括梭菌属的部分成员，能够将糖类直接转化为乙酸而不需要乙醇作为中间体。
总体反应方程式如下：C6H12O6 → 3 CH3COOH更令工业化学感兴趣的是，许多细菌能够从仅含单碳的化合物中生产乙酸，例如甲醇，一氧化碳或二氧化碳与氢气的混和物。
2 CO2 + 4 H2 → CH3COOH + 2 H2O2 CO + 2 H2 → CH3COOH梭菌属因为有能够直接使用糖类的能力，减少了成本，这意味着这些细菌有比醋菌属细菌的乙醇氧化法生产乙酸更有效率的潜力。
然而，梭菌属细菌的耐酸性不及醋菌属细菌。
耐酸性最大的梭菌属细菌也只能生产不到10%的乙酸，而有的醋酸菌能够生产20%的乙酸。
到现在为止，使用醋酸属细菌制醋仍然比使用梭菌属细菌制备后浓缩更经济。
所以，尽管梭菌属的细菌早在1940年就已经被发现，但它的工业应用仍然被限制在一个狭小的范围。
甲醇羰基化法大部分乙酸是通过甲基羰基化合成的。
此反应中，甲醇和一氧化碳反应生成乙酸，方程式如下CH3OH + CO → CH3COOH这个过程是以碘代甲烷为中间体，分三个步骤完成，并且需要一个一般由多种金属构成的催化剂（第二部中）(1) CH3OH + HI → CH3I + H2O(2) CH3I + CO → CH3COI(3) CH3COI + H2O → CH3COOH + HI通过控制反应条件，也可以通过同样的反应生成乙酸酐。
因为一氧化碳和甲醇均是常用的化工原料，所以甲基羰基化一直以来备受青睐。
早在1925年，英国塞拉尼斯公司的Henry Drefyus已经开发出第一个甲基羰基化制乙酸的试点装置。
冰乙酸检验标准操作规程
文件制修订记录1.0目的制定乙酸的检验操作规程，确保产品质量。
2.0适用范围本规程适用于冰乙酸的质量评价与质量控制。
3.0职责质量管理部负责本规程的实施。
4.0正文4.1外观：在自然光下目视观察，为无色透明液体。
4.2鉴别4.2.1试剂盐酸硫酸乙醇（体积分数为95%）氢氧化钠溶液：40g/L 三氯化铁溶液：50g/L4.2.2 分析步骤4.2.2.1 量取1ml试样加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液呈深红色，煮沸，即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶液变成黄色溶液。
4.2.2.2 取少量实验室样品，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯特有的香气。
4.3 冰乙酸含量的测定4.3.1 方法原理以酚酞为指示剂。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的含量。
4.3.2 试剂和溶剂4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。
4.3.2.2酚酞指示液：10g/L。
4.3.3 分析步骤称取1g样品，精确至0.0002g，置于250ml具塞锥形瓶中，锥形瓶中预先装有新煮沸并冷却的80mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色，保持30s 不褪色即为终点。
4.3.4 结果计算计，数值以%表示，按式（1）计算乙酸的质量分数ω1100ω1⨯=mVcM（1） 式中：c 氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； V 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml ）； m 1 试样的质量，单位为克（g ）；M乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=0.06005)4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4 高锰酸钾碘试验 4.4.1试剂4.4.1.1 高锰酸钾溶液：3.1g/L 。
4.4.2 分析步骤量取2ml 样品，置于具塞比色管中。
冰乙酸检测标准
冰乙酸检测标准一、外观检查主要检查样品的色泽、杂质等指标，确保样品符合国家标准的要求。
通常采用视觉观察或借助放大镜进行详细检查。
二、纯度检查按照国家标准要求，通过重量法或酸值法测定冰乙酸的纯度。
重量法是通过称量样品的质量，计算出质量分数；酸值法是通过测定冰乙酸的酸碱反应程度来确定其纯度。
三、水分检查通过卡尔·费休法测定冰乙酸中水分的含量。
该方法利用碘与水反应生成碘化氢，再与卡尔·费休试剂反应生成水，根据试剂的消耗量计算出水分的含量。
四、杂质检查通过比重法或色谱法测定冰乙酸中其他有机物的含量。
比重法是通过测定样品的密度来推算杂质含量；色谱法则是利用色谱柱将杂质分离出来，再通过检测器测定各组分的含量。
五、酿造醋酸比率依照方法标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》，通过测定醋酸的天然度即测试冰醋酸中14C的比活度与标准值的比值进行检测。
天然度越高，酿造醋酸的比率越高。
六、食醋卫生标准主要通过GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》进行检测，以确保样品符合国家卫生标准。
该标准规定了冰醋酸的卫生指标，包括总砷、铅、铜、锌等元素的含量以及菌落总数和大肠菌群数等微生物指标。
七、工业醋酸浓度乙酸也叫醋酸或者冰醋酸，在正常气温下的标准浓度为17.5mol/L，在空气中最大浓度不超过25mg/m3。
工作场所乙酸的最高容许深度为10ppm。
对于工业用冰乙酸，还需特别关注其可能存在的杂质和安全性问题。
在涉及工业用冰乙酸的场所，应采取必要的通风措施，佩戴个人防护用品等措施来保障操作人员的健康和安全。
八、区分食用醋酸和工业乙酸用于区分食用醋酸和工业乙酸（或工业醋酸）的检测标准主要是参照GB 1903-2008《食品添加剂冰醋酸（冰乙酸）》，该标准规定了食用醋酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
在该标准中，食用醋酸被定义为以食用酒精为原料经醋酸发酵或以化学合成法生产的乙酸，专供配制食醋之用。
工业乙酸原料中乙酸纯度的测定方法（结晶点法）
工业冰醋酸中乙酸纯度的测定（结晶点法）（参考GB/T7533-93）1、范围本标准规定了有机化工产品结晶点的测定方法本标准适用于结晶点在-10-150℃范围内有机化工产品2、方法提要液体或融化的有机化工产品在常压下降温，以液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点，其中结晶点与醋酸纯度的参照下表表一结晶点与醋酸含量对照表3、仪器设备干燥的100ml比色管1个，50℃温度计两支(分刻度0.1℃) 两孔橡皮塞1个，冰水浴杯1个，不锈钢螺旋搅拌棒1个，500ml烧杯一个。
4、实验步骤4.1 冰水浴的制备向冰水浴瓶中注入约800ml清水，到浴瓶的白色标志线处，加入自制冰块，用温度计测量其温度，使温度保持在大约5℃以下。
4.2测量试样的准备首先用醋酸原料清洗100ml比色管2-3次，带清洗完全后，加醋酸原料到白色标志线处，再盖上带有温度计和搅拌棒的塞子，保持温度计10℃以上在塞子上面，方便观察温度变化，温度计水银柱完全浸没在醋酸原料中，温度计不能与比色管接触，并保持竖直。
向500ml烧杯中注入大约300ml热水，再对入100ml自来水，把带有式样的比色管放入烧杯中，使醋酸原料缓慢升温到完全融化。
4.3结晶点的测定将比色管缓慢的放入冰水浴中，保持冰水浴液面高于比色管中试样的液面，此时试样温度开始下降（期间不要搅拌），待温度计示数下降到10℃以下时，缓慢拿出比色管，拉动搅拌棒，温度开始上升，观察温度计示数，待温度计上升到最大示数，读取并记录该温度值，即为试样的结晶点。
4.4用测得的结晶点减去温度计校正后的测量误差后得到的是真正的醋酸原料的结晶点，再根据表一查出该结晶点所对应的醋酸含量。
5、注意事项1>比色管内试样液面低于冰水浴的液面2>温度计水银球必须完全浸没在试样中，不能与结晶管接触，并保持竖直。
3>结晶管放入冰水浴后不要搅拌，让试样自然降温。
工业用冰乙酸中乙酸含量的测定
酸碱滴定法测定工业冰乙酸中乙酸含量 ❖允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.15 %。
六、项目完成效果评价
❖自评：每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实 验结果，实验验证的情况；
❖互评：其他组同学对他们的实验提出问题，进行评 价，由组内成员解答。
❖教师评价：教师对自评和互评结果进行评价，并提 出改量的测定
问题：工业冰乙酸中乙酸含量的测定难 点在哪里？
问题：如何根据性质选择合适的方法？
吉化103厂醋酸生产装置
知识点一 关于冰乙酸的基础知识
❖中文名称： 乙酸 ❖英文名称： Acetic acid或Ethanoic acid ❖别 名： 醋酸；冰醋酸 ❖分子式：C2H4O2 CH3COOH ❖结构式：
二、教学任务
1 查阅资料、解读标准、讨论并制定工业 用冰乙酸中乙酸含量测定方案
2 实施测定方案并在实施过程中优化 测定方案
3 完成实际工业产品试样中乙酸含量的 测定，按照GB/T 1628- 要求对其 质量进行评定
三、教学方法
小组讨论法
提问引导法
多媒体教学法
DDiiaaggrraamm 22
讲练结合法
❖方法提要 以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴
定，计算时扣除甲酸含量。 ❖试剂 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH) =1 mol/L； 酚酞指示液:5g/L。 ❖分析步骤 用容量约3mL具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至
0.0002g。置于已盛有50 mL 无二氧化碳水的 250 mL 锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL 酚酞指示 液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持 5s不退为终点。
DDiaigargarm am 33
(208)冰乙酸检验操作程序ZL-SOP-QC-208A
编码：ZL-SOP-QC-208A冰乙酸检验操作程序1.目的：制定冰乙酸检验操作程序，规范冰乙酸的质量检查。
2. 适用范围：适用于冰乙酸的质量检测。
3. 职责：质量技术部、生产部对本规程的执行负责。
4. 引用标准：GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸 2010版中国药典5. 内容5.1性状无色的澄清液体或无色的结晶块，有强烈的特臭。
5.2鉴别5.2.1试剂和试液5.2.1.1 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水使溶解成100ml，即得。
5.2.1.2 三氯化铁试液：取三氯化铁9.0g加水使溶解成100ml，即得。
5.2.1.3 盐酸：AR级5.2.2 操作步骤5.2.2.1 取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生产红棕色的沉淀，再加盐酸，即溶解成黄色溶液。
5.2.2.2取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发出醋酸乙酯的香气。
5.3 含量测定5.3.1 测定范围：＞99.0%5.3.2试剂和试液5.3.2.1 酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
5.3.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）5.3.3 操作步骤取本品约2ml，置称定重量的干燥具塞锥形瓶中，精密称定，加新沸过的冷水40ml 与酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液呈粉红色，即为终点。
5.3.4 计算公式冰乙酸含量%= F×V×0.06005×100%/样品重公式中：0.06005：为1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于C2H4O2的克数。
6.工业冰乙酸编码：ZL-SOP-QC-208A 6.1外观的测定无色的澄清液体，有强烈的特臭。
6.2色度的测定按化学试剂色度测定通用方法规定进行测定6.3乙酸含量测定6.3.1 原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。
6.3.2 试剂和溶液氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=1mol/L；酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml的95%（V/V）乙醇中，并用4g/L氢氧化钠溶液中和至微粉红色。
工业冰醋酸标准
工业冰醋酸标准一、引言工业冰醋酸是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、塑料、橡胶、制药等行业。
为了确保产品质量和安全性，制定相应的标准对于生产和使用过程至关重要。
二、产品定义工业冰醋酸（化学式：CH3COOH）是一种无色透明的液体，具有刺激性气味和酸性味道。
其主要成分为乙酸（醋酸）。
三、质量指标1.外观：无色透明液体，不得有悬浮物或杂质。
2.乙酸含量：不少于99.5%。
3.相对密度（20℃）：1.05-1.06。
4.游离水：不超过0.3%。
5.颜色（铁离子检测）：不超过10APHA。
6.氧化物（以H2O2计）：不超过0.02%。
7.沸点（℃）：约118-119℃。
8.燃烧残渣：不超过0.01%。
四、包装和储存1.包装：采用防腐蚀性好的塑料或玻璃容器，容量一般为25升、200升或根据客户需求。
2.标签：在包装上标注产品名称、规格、生产日期、批号等信息。
3.储存：应贮存在阴凉、通风、干燥的地方，远离火源和氧化剂。
避免阳光直射和高温环境。
五、安全注意事项1.使用前应仔细阅读产品安全说明书，并采取相应的防护措施。
2.避免接触皮肤和眼睛，如不慎接触，应立即用大量清水冲洗并寻求医疗帮助。
3.避免吸入其蒸气，使用时应保持良好的通风条件。
4.远离明火和高温物品，以防发生火灾。
5.存放期间应定期检查包装是否完好，如发现泄漏或损坏应立即处理。
六、质量控制1.生产过程中应严格控制原材料的质量，确保乙酸含量符合标准要求。
2.在生产过程中应建立有效的监测体系，定期检测产品的各项指标，并记录相关数据。
3.如发现产品不符合标准要求，应及时采取纠正措施，确保产品质量稳定可靠。
七、附则1.本标准适用于工业冰醋酸的生产、销售和使用。
2.对于特殊用途的冰醋酸产品，可以根据实际需要进行调整和补充。
3.本标准自发布之日起生效，并取代之前的相关标准。
以上是工业冰醋酸的标准，该标准旨在规范产品的质量和安全性，促进工业冰醋酸的生产和使用过程。
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• 1、仪器准备：一个洗瓶、一个100 ml的小烧杯、玻璃棒、 托盘天平、氢氧化钠试剂瓶、药匙。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 2、称取110gNaOH固体 • 使用工具：氢氧化钠试剂瓶、托盘天平、角匙和小烧杯。 • 烧杯移动至托盘天平左盘，砝码出现在托盘天平右盘， NaOH试
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 4、加100mL无CO2水，摇匀。 • 装有水的量筒，量筒倾斜，量筒内的水流入塑料试剂瓶内，白色试 剂瓶在水平方向做圆周运动两周。右侧出现试剂瓶塞，将试剂瓶塞 好，右侧出现标签，标签向左贴到白色塑料瓶上，白色试剂瓶的标 签渐渐拉近至能看见标签上的字（饱和NaOH溶液）。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 塞好塞的试剂瓶 液） 贴上标签的试剂瓶（标签写着：饱和NaOH溶
（2）． 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的配制
• 1、吸取54mL上层清液，注入试剂瓶中。 • 方案：吸取饱和氢氧化钠溶液的上层清液54mL，用无二氧化碳的 蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，贴上标签。 • 拿出饱和氢氧化钠溶液试剂瓶（瓶底有白色固体沉积）、打开饱和 氢氧化钠溶液试剂瓶盖子，右侧出现100ml吸量管，吸量管向左 移动至试剂瓶上方，竖直插入饱和氢氧化钠溶液试剂瓶中。右侧出 现洗耳球.洗耳球向左移动至吸量管的上方，尖嘴朝下对着吸量管 的上头，吸量管中的液体逐渐上升至吸量管的最上面的刻度线。拔 出吸量管，吸量管向右移动垂直插入一倾斜的白色塑料试剂瓶，吸 量管中的液体逐渐减少。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 技能目标：掌握用电子天平称量液体试样的方法 • 掌握乙酸含量的测定方法 • 方案：用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g），置 于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开， 滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红 色，保持5s不褪色为终点。
剂瓶瓶盖打开，用角匙从试剂瓶中取出白色固体倾倒至托盘天平左
盘的烧杯上，天平的指针指在中央。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 3、将称好的110g固体转移至聚乙烯容器中。 • 装有白色固体的烧杯向右移动，托盘天平向左退出，右侧出现一根 玻璃棒和一白色的塑料试剂瓶，烧杯移动到塑料试剂瓶上方，倾斜， 尖嘴对着塑料试剂瓶口，用玻璃棒将固体转移到试剂瓶中，烧杯内 白色固体消失。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 称量瓶置于锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水 • 拿出锥形瓶并把称量瓶称好后将其投入置于250ml锥形瓶中（锥 形瓶倾斜，称量瓶从其口沿着壁滑下去），用装有水的量筒，用量 筒往锥形瓶内加50ml无二氧化碳水，加好后量筒退出。 • 将称量瓶盖摇开 • 锥形瓶做水平方向的圆周运动三周，边摇动边出现称量瓶的塞子在 液面下打开，正放锥形瓶，瓶内称量瓶倾斜在锥形瓶内，称量瓶的 塞子就在附近。 • 滴加0.5ml 酚酞指示液 • 一滴瓶，滴瓶的胶头滴管滴瓶的胶头滴管吸取一部分溶液从滴瓶移 至称量瓶的上方，挤按红胶头，胶头滴管内的液体滴入称量瓶内。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 仪器准备：电子天平、称量瓶、250mL锥形瓶、有冰乙酸试样的 滴瓶、滴定管、铁架台、洗瓶、量筒
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 用具塞称量瓶称取约2.5g试样 • 空具塞称量瓶从培养皿上移置电子天平称量，称量好后还回到培养 皿上，称量瓶的塞子打开，塞子斜悬于称量瓶左上方。滴瓶的胶头 滴管吸取一部分溶液从滴瓶移至称量瓶的上方，挤按红胶头，胶头 滴管内的液体滴入称量瓶内，称量瓶内液面上升至1/4，胶头滴管 插回滴瓶内。有1/4液体的称量瓶移至电子天平上称量
2. 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的标定
• 方案：在电子天平上称取于105-110℃电烘箱中干燥至恒重的工 作基准试剂7.5g，加80ml的无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指 示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S 不褪色。平行标定四次，同时做好空白试验。 • 准备一台电子天平、装有基准试剂邻苯二甲酸氢钾的称量瓶、四只 250mL锥形瓶、滴定管、铁架台、洗瓶、量筒。
• 实验内容： • 1．配制1.0mol/L的NaOH标 准滴定溶液 • 方案：称取110g固体 NaOH，移入聚乙烯容器中， 溶于100mL无二氧化碳的水， 摇匀，密闭，放置至溶液清亮。 准备工作：一个洗瓶、一个 100 ml的小烧杯、玻璃棒、 托盘天平、氢氧化钠试剂瓶、 药匙。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
2. 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的标定
• 用配制好的NaOH溶液滴定。 • 活塞垂直打开，滴定管内的液体不断滴人锥形瓶，同时锥形瓶做水 平方向的圆周运动（边滴边摇），滴定速度一开始较快，滴定管尖 流出的液体窜珠式，当滴定管内液面下降至管体积的2/5时，滴定 速度减慢，滴一滴锥形瓶摇三下，最后滴入一滴溶液突然从无色变 为浅粉红色，滴定管活塞水平关闭，停止滴定。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 2.测定 • 滴定准备。 • 左侧出现一铁架台，铁架台上夹有一装满无色溶液的滴定管(溶液 液面离管口1cm)，滴定管活塞水平关闭。锥形瓶移动至铁架台台 面上滴定管管尖下面。调节滴定管高度，使其下端伸入锥形瓶瓶口 约1cm 。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 活塞垂直打开，滴定管内的液体不断滴人锥形瓶，同时锥形瓶做水 平方向的圆周运动（边滴边摇），滴定速度一开始较快，滴定管尖 流出的液体窜珠式，当滴定管内液面下降至管体积的2/5时，滴定 速度减慢，滴一滴锥形瓶摇三下，最后滴入一滴溶液突然从无色变 为浅粉红色，滴定管活塞水平关闭，停止滴定。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
一 NaOH标准滴定溶液的配制与标定
• 技能目标：掌握NaOH标准滴定溶液的配制与标定的方法 • 实验设备环境：参考常州工程职业技术学院精品课程/无机化工 产品品质检验/学习资源/FLASH动画原创/Na2S2O3标准滴定
溶液的配制与标1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的标定
• 称取7.5g基准试剂邻苯二甲酸氢钾 • 装有白色固体的称量瓶从左侧出现，置于电子天平的秤盘上，从右 侧出现锥形瓶，然后称量瓶从电子天平的秤盘上向右移到电子天平 右边的锥形瓶的上方，打开称量瓶塞子， 倾斜称量瓶，用瓶盖敲 击称量瓶，称量瓶内白色固体落入锥形瓶中 （锥形瓶底有白色固 体）称量瓶正方，塞上称量瓶塞子，将留有白色固体的称量瓶置于 电子天平的秤盘上。
• 加2滴酚酞指示剂 • 一滴瓶，胶头滴管从滴瓶上提起往左移动 • 到锥形瓶的正上方，按挤红色的胶帽，有两滴溶液滴入锥形瓶内， 锥形瓶内溶液 • 的颜色仍然是无色透明。胶头滴管及滴瓶消失。
2. 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的标定
• 准备滴定 • 一铁架台，铁架台上夹有一装满无色溶液的滴定管(溶液液面离管 口1cm)，滴定管活塞水平关闭。锥形瓶移动至铁架台台面上滴定 管管尖下面。调节滴定管高度，使其下端伸入锥形瓶瓶口约1cm 。
2. 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的标定
• 加80ml的无二氧化碳的水溶解 • 移开电子天平及称量瓶，右侧出现一装有液体的量筒。将量筒内的 液体倒入锥形瓶内，量筒内液体减少，锥形瓶内液面上升。倒完后 量筒退出，轻轻摇动锥形瓶，瓶内的白色固体溶解了不见了。
2. 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的标定
（2）． 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的配制
• 2、用无二氧化碳的蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，贴上标签。 • 用装有水的量筒，量筒倾斜，量筒内的水流入塑料试剂瓶内，量筒 向右退出，右侧出现试剂瓶塞，将试剂瓶塞好，白色试剂瓶上下颠 倒摇匀。右侧出现标签，（标签写着：CNaOH=1mol/L）标签向 左贴到白色塑料瓶上，白色试剂瓶的标签渐渐拉近至能看见标签上 的字。