乙酸含量的测定
(冰乙酸含量的测定方法)1
结果计算
第四项
• 乙醛含量的测定（滴定法） 乙醛含量的测定（滴定法）
• 试剂:亚硫酸氢钠溶液：18.2 g/L 试剂:
称取1.66g 碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液：10g/L
淀
操作步骤： 操作步骤：
（1）移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液，用水稀释至刻度， 混匀并静置30min，为试验溶液。 （2）移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中，并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 （3）在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
结果计算
乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份
第四份
备注：
第） 甲酸含量的测定（碘量法）
• 试剂：盐酸溶液：1+4 试剂：
碘化钾溶液：250g/L 次溴 酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 （维持真空度1X104Pa以下） 真空泵或水流泵
检验报告单
委托人（单位） 样品名称 样品型号 （规格、等级） 采样日期 检测项目 检测 结果 检测日期 标准要求 检测数据 标准参考文件 结论
测定乙酸含量实验报告
一、实验目的1. 掌握滴定分析的基本原理和方法。
2. 学习使用酸碱滴定法测定溶液中乙酸的含量。
3. 了解酸碱滴定过程中的指示剂选择和终点判断。
4. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理乙酸（CH3COOH）是一种有机酸，在溶液中部分电离生成氢离子（H+）和乙酸根离子（CH3COO-）。
利用酸碱滴定法，可以测定溶液中乙酸的浓度。
在滴定过程中，选择合适的指示剂，根据滴定终点颜色的变化，判断滴定反应的完成。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、滴定台、洗耳球、滤纸等。
2. 试剂：0.1 mol/L NaOH标准溶液、酚酞指示剂、乙酸溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备工作：检查仪器是否完好，清洗滴定管、锥形瓶等，确保实验环境整洁。
2. 滴定前的准备：（1）用移液管准确吸取25.00 mL待测乙酸溶液于锥形瓶中。
（2）向锥形瓶中加入2～3滴酚酞指示剂。
3. 滴定过程：（1）将0.1 mol/L NaOH标准溶液装入碱式滴定管，调整液面至“0”刻度。
（2）打开酸式滴定管活塞，将滴定管置于滴定台上，用洗耳球将NaOH溶液吸入滴定管。
（3）开始滴定，缓慢滴加NaOH溶液，边滴边摇动锥形瓶，使溶液混合均匀。
（4）观察溶液颜色变化，当溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，表示达到滴定终点。
4. 记录数据：（1）记录NaOH溶液的起始体积和滴定终点体积。
（2）重复滴定2～3次，取平均值。
5. 计算乙酸含量：（1）根据NaOH溶液的浓度和体积，计算滴定过程中消耗的NaOH物质的量。
（2）根据乙酸与NaOH的化学计量关系，计算待测乙酸溶液的浓度。
（3）根据待测乙酸溶液的浓度和体积，计算乙酸的含量。
五、结果与分析1. 计算乙酸含量的公式：\[ \text{乙酸含量} = \frac{C_{\text{NaOH}} \times V_{\text{NaOH}} \times M_{\text{CH3COOH}}}{V_{\text{CH3COOH}}} \]其中，\( C_{\text{NaOH}} \)为NaOH溶液的浓度，\( V_{\text{NaOH}} \)为消耗的NaOH溶液体积，\( M_{\text{CH3COOH}} \)为乙酸的摩尔质量，\( V_{\text{CH3COOH}} \)为待测乙酸溶液的体积。
空气和废气中乙酸含量的测定
空气和废气中乙酸含量的测定摘要:乙酸在化学工业中使用很广泛,由于其本身的挥发性及工艺温度等原因,致使生产工艺尾气中乙酸挥发量较大,其浓度较高,影响环境。
但现在对空气和废气中乙酸监测还没有较成熟的方法。
在污染源验收监测中,通过碱液吸收废气中乙酸,再使用离子色谱仪测定溶液中乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
该方法简单易行,而且吸收率高,二氧化硫、氮氧化物均无干扰。
关键词:验收监测乙酸监测方法现行《空气和废气监测分析方法》(第四版)中对空气和废气中乙酸监测方法未作规定,而现阶段化工企业中乙酸用途较为广泛,环评和验收监测中涉及监测乙酸浓度的企业却越来越多,作为环境监测部门,急需摸索出简单、易行的乙酸监测方法。
现使用离子色谱淋洗液吸收空气和废气中乙酸,以小流量采样30～60min,吸收液使用离子色谱仪测定其乙酸根的含量,换算得乙酸的浓度。
该方法优点有:(1)采样时间短;(2)吸收完全;(3)省略洗脱工序;(4)方法简便易行。
1 实验部分1.1 仪器与试剂(1)离子色谱仪(DX-80美国戴安公司);超纯水器(重庆艾科谱有限公司);烟气采样器(崂应3072青岛崂山应用研究所)。
(2)试剂:淋洗液(Na2CO30.008 + NaHCO30.001 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);再生液(H2SO40.036 mol/l,视各仪器说明书配置)(优级纯);乙酸钠(优级纯);￠13×0.22μm水系滤膜。
1.2 实验步骤1.2.1 绘制标准曲线将优级纯乙酸钠放置于烘箱中以105℃烘干2小时后,在干燥器中放凉。
称取0.3475g该试剂,溶解于少量淋洗液中,移入250ml容量瓶,用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。
此溶液每毫升含1000μg乙酸根。
取乙酸根贮备液10～100ml容量瓶中,以淋洗液稀释到刻度,摇匀。
此溶液每毫升含100μg乙酸根。
取6个100ml容量瓶,按表1配置标准系列。
各瓶用淋洗液稀释至刻度线,摇匀。
氢氧化钠标准溶液的制备和工业乙酸含量的测定
数据记录与处理
2
.204)()(0⨯-=
V V m
NaOH c
式中 c (NaOH) —— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol ·L -1； m —— 基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；
V —— 标定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，L ；
V 0 —— 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，L ；
204.2 —— 邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）的摩尔质量，g ·mol -1。
V
HAc 1=
）（ρ
思考题 ：
(1) 用邻苯二甲酸氢钾标定氧氧化钠溶液与工业乙酸含量的测定，为什么都用酚酞作指示剂? (2) 本实验中为什么要使用无二氧化碳的水? 滴定终点为什么要求粉红色维持30s 不褪?
(3) 标定NaOH 溶液为什么要称取3s 左右邻苯二甲酸氢钾? 如少于2g 对实验结果会有什么影响?
作业： 实验报告。
食醋中乙酸含量的测定
d
i 1
n
i
n
相对平均偏差
d dr x
三、实验注意事项
取用试剂严格按照安全规范
四、思考题
1、测定食用醋含量时所用去离子水里能否 含CO2？ 2、测定食用醋含量时，能否选用甲基橙为 指示剂？
NaOH ＋ HAc = NaAc ＋ H2O
通过滴定，利用NaOH标准溶液测定HAc含 量
乙酸含量（ g· L-1）计算公式
ρHAc =
ห้องสมุดไป่ตู้
（100.0cNaOH· VNaOH×MHAc)/（10.00×25.00）
其中：ms 为试样的质量g VNaOH为消耗KOH体积mL cNaOH NaOH标准溶液浓度mol· L-1 MHAc为HAc摩尔质量g· mol-1
植物油酸值（ mg· g-1）计算公式 酸值=（cKOH· VKOH×56.1)/ms
其中：ms 为试样的质量g VKOH为消耗KOH体积mL cKOH KOH标准溶液浓度mol· L-1 56.1为国标中KOH摩尔质量g· mol-1
计算相对平均偏差
绝对偏差
平均偏差
di xi x
d d1 d 2 d n n
2、指示剂选择
指示剂的变色范围应该全部或部分在滴定 突跃范围内，则终点误差小于0.1%
对以上反应化学计量点时pH≈8.7， HAc 突跃范围pH为7.74～9.70 所以选择变色范围为pH为8.00～10.0的酚 酞作为指示剂才能保证终点误差小于0.1%
3、酸值
酸值是指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的 KOH的质量（mg）。酸值是反映油脂酸败的 主要指标，测定油脂的酸值可以评定油脂的 好坏和储存方法是否得当。用乙醇和乙醚混 合溶剂溶解油样，用KOH标准溶液滴定，计 算出油脂酸值。 国标：酸值－-花生油、菜籽油、大豆油、葵 花油、胡麻油、茶油、麻油、玉米胚芽油、 米糠油≤4；棉籽油≤1
有机十一组第一次ppt 乙酸含量测定
05
思考与讨论
thinking and discussing
02 测定方法 注意事项
酚酞指示剂有无色 1.本实验测定了总 酸量，所以计算时 标定NaOH的基准
物质，必须用电子
天平称取，用差减 法精确称量，而称 NaOH就无需十分 准确；用托盘天平 即可。
。
要扣除其他弱酸所
有的消耗，才能得 到乙酸的含量。 。
02 测定方法
数据记录
1.NaOH溶液浓度的标定
编号 m（KHC8O4H4）／g Ⅰ Ⅱ Ⅲ 空白
KHC8O4H4稀释体积／mL
吸取KHC8O4H4稀释液／mL NaOH滴定读数 ／mL 终点 起点 NaOH用量
NaOH用量 V／mL
减空白
C(NaOH) ／(mol· L－1) C平均值(mol· L－1) 平均偏差 公式：C(NaOH)＝
03 适用对象
中和反应
中和反应
1.改变土壤的酸碱性 2.处理工厂的废水 3.用于医药卫生. 4.调节溶液酸碱性 5.调节人体酸碱平衡
04
其他方法
other methods
04 其他方法 结晶点法
根据物质的物理性质选择检测方法
乙酸的熔点低：16.635℃ 低于熔点即凝结成冰状晶体
04 其他方法 结晶点法
结晶点 /℃
15.5 15.4 15.3 15.2 15.1
含量 /％
99.41 99.36 99.30 99.25 99.20
04 其他方法 电导滴定法
电导滴定法测定食醋中乙酸的含量
一、实验目的
1.了解电导法测定乙酸含量的原理。 2.掌握电导滴定法测定食醋中乙酸的方法。
3.掌握电导率仪的使用。
乙酸激酶法检测葡萄酒中乙酸的含量
乙酸激酶法测定葡萄酒中乙酸的含量中国食品发酵工业研究院；赛默飞世尔科技（中国）有限公司摘要：本实验使用Thermo Scientific Arena全自动工业生化分析仪，采用乙酸的酶法检测试剂盒，建立了乙酸激酶（AK）法快速检测葡萄酒中乙酸含量的分析方法。
实验表明乙酸含量在0.15～3.00g/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9995；加标回收率(n=3)在80.41%～112.11%之间；精密度和重复性(n=10)的RSD%分别为2.35%和4.30%。
该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点，适用于葡萄酒企业对苹果酸-乙酸发酵过程控制和葡萄酒产品的质量检测。
关键词：乙酸；葡萄酒；乙酸激酶；Arena全自动分立式分析技术Acetate Kinase Determination of Acetic acid in WineChina National Research Institute of Food & Fermentation Industries, 100027, BeijingThermo Fisher Scientific (China) Inc., 100007, BeijingAbstract:Applying Thermo Scientific Arena Automated Discrete Analyzer, using Acetic acid enzymatic kits, a method was developed for rapidly analyzing the concentration of Acetic acid in wine. A suitable linear relationship was obtained between the concentrations of Acetic acid (0.15～3.00g/L) and the correlation coefficient was 0.9995; the Recovery ratio (n=3) were between 80.41%～112.11%;the RSD% of precision and repeatability (n=8) were 2.35% and 4.30% respectively. This method is simple, specific, sensitive, rapid, and good for determination of Acetic acid in wines, suitable for monitoring samples during MLF brewing process and quality control of the finished wine in winery.Keywords: Acetic acid, Wine, Acetate Kinase (AK), Arena Automated Discrete Technology;前言乙酸又称醋酸，广泛存在于自然界，它是一种有机化合物，是典型的脂肪酸。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 1、仪器准备：一个洗瓶、一个100 ml的小烧杯、玻璃棒、 托盘天平、氢氧化钠试剂瓶、药匙。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 2、称取110gNaOH固体 • 使用工具：氢氧化钠试剂瓶、托盘天平、角匙和小烧杯。 • 烧杯移动至托盘天平左盘，砝码出现在托盘天平右盘， NaOH试
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 4、加100mL无CO2水，摇匀。 • 装有水的量筒，量筒倾斜，量筒内的水流入塑料试剂瓶内，白色试 剂瓶在水平方向做圆周运动两周。右侧出现试剂瓶塞，将试剂瓶塞 好，右侧出现标签，标签向左贴到白色塑料瓶上，白色试剂瓶的标 签渐渐拉近至能看见标签上的字（饱和NaOH溶液）。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 塞好塞的试剂瓶 液） 贴上标签的试剂瓶（标签写着：饱和NaOH溶
（2）． 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的配制
• 1、吸取54mL上层清液，注入试剂瓶中。 • 方案：吸取饱和氢氧化钠溶液的上层清液54mL，用无二氧化碳的 蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，贴上标签。 • 拿出饱和氢氧化钠溶液试剂瓶（瓶底有白色固体沉积）、打开饱和 氢氧化钠溶液试剂瓶盖子，右侧出现100ml吸量管，吸量管向左 移动至试剂瓶上方，竖直插入饱和氢氧化钠溶液试剂瓶中。右侧出 现洗耳球.洗耳球向左移动至吸量管的上方，尖嘴朝下对着吸量管 的上头，吸量管中的液体逐渐上升至吸量管的最上面的刻度线。拔 出吸量管，吸量管向右移动垂直插入一倾斜的白色塑料试剂瓶，吸 量管中的液体逐渐减少。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 技能目标：掌握用电子天平称量液体试样的方法 • 掌握乙酸含量的测定方法 • 方案：用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g），置 于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开， 滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红 色，保持5s不褪色为终点。
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•二，实验仪器 DDS—11A型电导率仪，电导电极，电磁搅拌器，搅拌子。 25mL碱式滴定管，200mL烧杯，2mL吸量管。
0.1mol· L-1NaOH标准溶液，食醋。
2016/4/20
•（1）醋酸含量测定 食醋中的酸主要是醋酸，此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂，用 NaOH标准溶液滴定，可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为 NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH VNaOH = CHAc VHAc CHAc = C NaOH VNaOH/VHAc 反应产物为NaAc，为强碱弱酸盐，则终点时溶液的pH>7，因此，以酚酞为指示剂 。
四、实验步骤
•1.NaOH溶液的标定
•（1）在电子天平上，用差减法称取三份0.7g邻苯二甲酸氢钾分别放入三个 250mL锥形瓶中，各加入50mL去离子水溶解后，滴加2滴0.2%酚酞指示剂。
•（2）用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色，并保持半分钟内不褪 色即为终点。 •（3）记录滴定前后滴定管中NaOH溶4/20
• 四，实验步骤： （1）0.1 mol· L-1 NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.3 ~0.4 g KHC8H4O4 三份，加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至终点。记
录每次消耗NaOH溶液的体积。
（2）食醋试液的制备 取10 mL食醋样品，定容于250 mL容量瓶中。 （3）食醋总酸度的测定 用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中，
2016/4/20
•（2）NaOH的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2，因此，不能用直接法配制标准溶液。需要先配 成近似浓度的溶液（通常为0.1 mol/L），然后用基准物质标定。 邻苯
二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空
气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。 标定NaOH反应式为： m/M = CNaOH VNaOH （L） KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O CNaOH= m/（M VNaOH ）（L）
2016/4/20
乙酸含量的测定
1 2 3
(V / 100 )cM 1 w1 100 1.305 w2 m
相对误差
第二种方法：电导滴定法测定食醋中乙酸的含量
•一，实验目的： ⒈学习电导滴定法的测定原理。 ⒉掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的方法。
⒊进一步掌握电导率仪的使用。
2016/4/20
加1~2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积，重复
做2～3次。
2016/4/20
•五，注意事项： （1）因食醋本身有很浅的颜色，而终点颜色又不够稳定，所以滴定近终点时要 注意观察和控制。 （2）注意碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定过程中不要形成气泡。 （3）NaOH标准溶液滴定HAc，属强碱滴定弱酸，CO2的影响严重，注意除去所用 碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。
2016/4/20
m( KHP ) 1000 V( NaOH ) M ( NaOH )
(mol/ L)
绝对误差
表二
编号 吸取乙酸Vs/mL 将乙酸溶液稀释至体积/mL 吸收乙酸稀释液/mL NaOH滴定前读数/mL NaOH滴定后读数/mL NaOH消耗体积/mL 计算公式 乙酸的质量分数/% 乙酸质量分数的平均值/@ 相对极差
•乙酸含量的测定：
•用具塞称量瓶称取2.5g式样，（精确至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加
50ml无二氧化碳水，滴加0.5ml酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至 微粉红色，保持30s不褪色即为终点，记录消耗氢氧化钠体积，平行测2次
结果计算
•氢氧化钠标定计算：
m 1000 c(NaOH) (V V0 ) M
•乙酸质量分数W1，数值以%表示，按下式计算：
1
(V / 1000 )cM 1 100 1.3052 m
式中：V----式样消耗氢氧化钠溶液体积，/mL； c----氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L； m----试样的质量，g； M1 ----乙酸的摩尔质量，g/mol（ M1 =60.05）； 1.305----甲酸换算为乙酸的换算系数； M2----测得甲酸的质量分数，数值以%表示。
• 产物是HAc的共轭碱Ac-，若用0.1mol·L-1的NaOH滴定0.1mol·L-1HAc，反应 完成时pH=8.7，pH突跃由8.2～10.0，可选用酚酞作指示剂。
三、实验仪器与试剂
•仪器： •50mL碱式滴定管， •25.00mL移液管，250mL容量平， •250mL锥形瓶，分析天平，托盘天平。 •试剂： •邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）， •0.1mol/L NaOH溶液， •.2%酚酞指示剂。
表一
编号 m(KHC8O4H4)/g KHC8O4H4稀释体积/mL
氢氧化钠标准溶液的标定
1 2 3
NaOH滴定前读数/mL
NaOH滴定后读数/mL NaOH消耗体积/mL 计算公式 C（NaOH）/（mol· L-1） c平均值（mol· L-1） 相对极差
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c( NaOH )
乙酸含量的测定
一、实验目的
•1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。
•2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。
•3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。
二、实验原理
• •
HAc为一中等程度的弱酸，Ka =1.8×10-5，HAc与NaOH反应如下： HAc+OH-===Ac-+H2O