项目一醋酸含量测定
化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量
实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 自评成绩：项目： 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程： 学号：一、实验目的1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。
2. 了解维生素C 的测定原理及条件。
二、实验原理维生素C 又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I 2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。
反应方程式如下：OHOOHO C H OHCH 2OH + I 2O O C HHOCH 2OH + 2HI OO在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。
故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。
注意事项：1. I 2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。
2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。
3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。
三、仪器和药品仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL ，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL 、5mL)，碘量瓶(250mL)。
试剂：维生素C 注射液(20mL : 2.5g)，I 2标准溶液(0.05mol/L)，醋酸（2mol/L ），丙酮，淀粉指示剂（1%）。
四、内容及步骤精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g)，置于250mL 碘量瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ，用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30s 不褪色，即为终点。
记录所消耗的I 2标准溶液的体积。
平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。
五、实验结果记录与计算 1、数据记录%100.61202.51000%/68622O H C I I C ⨯⨯⨯=M V c 维生素ω （2.1176686O H C =M ）六、思考题：1、为何要用新煮沸的蒸馏水？2、若在碱性条件下测定，所产生的误差是正误差还是负误差?教师评语：年月日如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。
分析化学-学习情境四项目1 水中微量铁的测定_OK
• （7）置入被测试样品，读取并记录测试数据；
• （8）实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净。
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四、实践操作
• 任务1 溶液的配制
• （1）100μg·mL-1铁储备液的配制。准确称取0.8634g 铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O（AR）置于小烧杯中， 加入20mL6mol·L-1HCl 溶液和少量水，溶解后， 定量转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 充分摇匀，得100μg·mL-1储备液。
• （2）10μg·mL-1铁标准溶液的配制。用移液管吸取 上述100μg·mL-1储备液10.00mL,置于1001mL容量 瓶中加入2mL6mol·L-1HCl 溶液，用水稀释到刻 度，充分摇匀。
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四、实践操作
• （3）10g·L-1盐酸羟胺溶液：新鲜配制。 • （4） 1g·L-1邻二氮菲溶液：称取0.5g邻二氮菲于小烧杯中，加入2～3mL 95%乙
hen吸收光谱曲线，从吸收管谱曲线上选择最大吸收峰的
波长λmax，一般选用λmax作为测量波长。
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四、实践操作
• 任务3 标准曲线的绘制
• 用移液管分别吸取10μg·mL-1铁标准溶液0.0mL、 2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL至6只50m L容量瓶中，依次加入2mL 10 g· L-1盐酸羧胺溶液， 5mL NaAc缓冲溶液，5mL 1 g·L-1邻二氮菲溶液， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以试剂 空白溶液作为参比溶液，在吸收曲线中最大吸收 波长λmax下，分别测量各溶液的吸光度。以铁盐 浓度（μg/50mL）为横坐标，吸光度A为纵坐标， 在Excel软件中绘制cFe-A的标准曲线,并求出回归方 程和相关系数。
(完整版)药物分析简答题[部分来自历年]
![(完整版)药物分析简答题[部分来自历年]](https://img.taocdn.com/s3/m/477329d158fb770bf68a5536.png)
1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法，以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。
答： 1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3)规定吸收波长和吸收系数法4）规定吸收波长和吸收度比值法5）经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性1）杂质对照品法2)供试品溶液自身稀释对照法3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4）对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。
操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
2）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行,还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑.3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法?答: 先配制一定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。
供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。
4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答：保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作.5.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答：国家药品标准（药典)；临床研究用药质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。
工业用冰乙酸中乙酸含量的测定
酸碱滴定法测定工业冰乙酸中乙酸含量 ❖允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.15 %。
六、项目完成效果评价
❖自评：每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实 验结果，实验验证的情况；
❖互评：其他组同学对他们的实验提出问题，进行评 价，由组内成员解答。
❖教师评价：教师对自评和互评结果进行评价，并提 出改量的测定
问题：工业冰乙酸中乙酸含量的测定难 点在哪里？
问题：如何根据性质选择合适的方法？
吉化103厂醋酸生产装置
知识点一 关于冰乙酸的基础知识
❖中文名称： 乙酸 ❖英文名称： Acetic acid或Ethanoic acid ❖别 名： 醋酸；冰醋酸 ❖分子式：C2H4O2 CH3COOH ❖结构式：
二、教学任务
1 查阅资料、解读标准、讨论并制定工业 用冰乙酸中乙酸含量测定方案
2 实施测定方案并在实施过程中优化 测定方案
3 完成实际工业产品试样中乙酸含量的 测定，按照GB/T 1628- 要求对其 质量进行评定
三、教学方法
小组讨论法
提问引导法
多媒体教学法
DDiiaaggrraamm 22
讲练结合法
❖方法提要 以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴
定，计算时扣除甲酸含量。 ❖试剂 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH) =1 mol/L； 酚酞指示液:5g/L。 ❖分析步骤 用容量约3mL具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至
0.0002g。置于已盛有50 mL 无二氧化碳水的 250 mL 锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL 酚酞指示 液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持 5s不退为终点。
DDiaigargarm am 33
醋酸总酸度的测定(含标准溶液的标定)_实验报告
食用白醋总酸度的测定一、实验目的1．了解基准物质KHP（邻苯二甲酸氢钾）的性质及其应用。
2．掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理二、实验原理醋酸为有机弱酸（K a=1.8×10-5），与NaOH的反应为：HAc + NaOH = NaAc + H2O反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。
三、主要试剂和仪器1．0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液的配制：用量筒量取饱和NaOH溶液3mL于500mL试剂瓶中，稀释到500mL即可。
2．酚酞指示剂：2g·L-1的乙醇溶液3．邻苯二甲酸氢钾：在100-125℃干燥1h后置于干燥器中备用。
四、实验步骤1．0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液浓度的标定在电子天平上以减量法准确称取KHP三份，每份0.4~0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加40~50mL蒸馏水（可稍加热溶解），待完全溶解后，加入2~3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色半分钟不褪色为终点。
2．食用白醋总酸度的测定配制好椒浓度的食用白醋试液，准确移取食用白醋试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟不褪色为终点。
五、数据记录与处理数据记录与处理上网查得：国家规定，酿造食醋的总酸含量标准为3.5~5.0g/100mL〔总酸含量即100mL 食醋中含醋酸（化学式为:CH3COOH)的质量）。
上面表格数据⎺c HAc/g·(100mL)-1=4.20278，值在标准范围内，实验基本成功。
七、课后思考题1. 邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)，分子量大，且比较稳定2. 因为用氢氧化钠滴定，酚酞是在碱性范围(pH8.2～10.0)内变色，HAc与NaOH反应产物为弱酸强碱盐NaAc，化学计量点时pH ≈ 8.7，滴定突跃在碱性范围内（如：0.1mol•L-1NaOH滴定0.1mol•L-1HAc突跃范围为PH：7.74～9.70），在此若使用在酸性范围内变色的指示剂如甲基橙，将引起很大的滴定误差（该反应化学计量点时溶液呈弱碱性，酸性范围内变色的指示剂变色时，溶液呈弱酸性，则滴定不完全）。
《化工生产技术》项目8 醋酸的生产
05 醋酸生产设备
1.内冷却型氧化塔
内冷却型氧化塔塔身分为多节，各节设有冷却盘管或直管传 热装置，内通冷却水移走反应热以控制温度。
氧气分数段通入，各段设有氧气分配管，氧气由分配管上小 孔吹入塔中（也有用泡罩或喷射装置的），通过花板，达到氧 气均匀分布。
在氧化塔上部设有扩大空间部分，目的是使废气在此缓冲减 速，减少醋酸和乙醛的夹带量。
项目八 醋酸的生产
任务一 醋酸工业概貌
目录COBiblioteka TENTS01醋酸工业现状及发展趋势 02 醋酸的生产方法 03 醋酸的生产原理
04 工艺条件的确定
05 醋酸生产设备 06 醋酸生产工艺
01 醋酸工业现状及发展趋势
世界醋酸主要用于生产醋酸乙烯、醋酸酯以及PTA等产品，醋酸乙烯对醋酸的需 求量约占总消费量的31%，PTA的需求量约占24%。预计2023年前，世界醋酸的需求 量将保持年均约3.3%的速率增长，到2023年消费量将达到1689万吨。
04 工艺条件的确定
催化剂体系
催化剂为金属铑的络合物，通常是可溶性的化合物，以碘化物为助催化剂。催 化剂的活性组分为{Rh（CO）2I2}-，由Rh2O3 , RhCL3等铑化合物和一氧化碳、碘 化物反应形成，是甲醇羰基化反应中主要起催化作用的物质。
助催化剂可以使用各种碘化物，最常使用的是碘化氢。在反应状态下，碘化氢 与甲醇反应形成碘甲烷。助催化剂的作用是与金属铑的络合物作用生成甲基与铑的 化学键，它不仅可以促进一氧化碳形成酰基与铑的化学键，而且对生成羰基铑起到 抑制作用。
06 醋酸生产工艺
6.3 乙醛氧化法生产醋酸工艺
1-第一氧化塔； 2-第一氧化塔冷却器； 3-第二氧化塔； 4-第二氧化塔冷却器； 5-尾气吸收塔； 6-蒸发器； 7-脱低沸物塔； 8-脱高沸物塔； 9-脱水塔
醋酸纤维素
5万吨/年醋酸纤维素片1、项目目的和意义醋酸纤维素是纤维素中的羟基被酯化而生成的。
按乙酰基含量不同，分为三个品种：其中乙酰基含量在31%-35%时，称为一醋酸纤维素；乙酰基含量在38%-41.5%时，称为二醋酸纤维素；乙酰基含量大于43%时，称为三醋酸纤维素。
本项目主要指二醋酸纤维素，俗称醋片（以下统称醋片）。
香烟小咀丝束是醋片的主要消费领域。
由醋片制的丝束，用于香烟滤咀材料，具有弹性好、无毒、无味、热稳定性好、吸咀小，截滤效果显著，能减少烟气中的毒物，同时又保留了一定的烟碱不失香烟口味。
它比聚丙烯丝等材料具有无法相比的优越性。
世界上香烟过滤咀的消耗量长期以来一直保持着稳定增长势头。
醋片做为生产香烟必不可少的关键材料，发展快，用量大。
此外，醋片还可以用于制造热塑性塑料、电话机壳、眼镜架、玩具、醋酸人造丝、生物降解薄膜、半透膜材料（用于海水淡化、水处理、混合气体分离、病毒细菌分离等）。
国外醋片总量60%以上消费于香烟丝束；国内则绝大部分用于香烟丝束，仅少量用于纺织、塑料制品等。
又由于国内醋片产量满足不了市场需求，所以拟建5万吨/年醋片装置，在国内市场上还有一定份额。
2、市场分析2•1国外市场分析国外主要醋片生产公司有：Eastman corp(美国)、Hoechst celanese(美国)、Primester corp(美国)、大赛璐公司(日本)、帝人公司(日本)。
世界上醋片的发展比较平稳，目前装置能力80万吨/年以上，且都满负荷生产。
醋酸纤维丝束是香烟滤嘴的理想原料，过去20年中，醋酸纤维丝束增长稳定，年均增长6%以上，预计还会继续保持这种趋势。
丝束的原料是醋片，丝束的增长趋势决定了醋片的发展。
1996年醋酸纤维丝束消费58万吨以上，相应耗醋片55万多吨。
预计2005年醋酸纤维丝束年均增长率5%计，需求为102万吨，相应醋片约97万吨（1吨丝束消耗醋片0.95吨计）。
2•2国内市场分析我国烟草十年来稳定增长，尤其近三年快速增长。
药典与药品标准的正确使用分解
如何正确使用中国药典
? 首先要熟悉中国药典中凡例的各项规定 ? 了解附录中的各种规定和检验方法。
凡例
? 凡例——是解释和使用《中国药典》正确进行质量 检定的基本原则，它把中国药典的正文、附录及 与质量检定有关的共性问题加以规定，以避免在 全书中重复说明。凡例中有关规定具有法定的约 束力。
? 贮藏项下的规定，指为避免污染和降解对药品的贮存与保 管的基本要求，以下列名词术语表示：
? 遮光－用不透明容器包装； ? 密闭－用密闭容器包装,防尘土及异物； ? 密封－将容器密封，防止风化、吸潮； ? 熔封或严封－将容器熔封或严封，防止空气进入； ? 阴凉处－不超过20℃； ? 凉暗处－避光并不超过20℃； ? 冷处－2～10℃； ? 常温－10～30℃。
项目与要求——原辅料
? 对原辅料的要求： ? 1、应符合本版药典的规定。药典未收载的，
必须制订符合药用要求的标准。 ? 2、使用的辅料应无害。 ? 3、不影响疗效； ? 4、对药典规定的检验方法无干扰。
检验方法和限度
1、检验方法： ? 药典收载的检验方法，均应按规定方法
进行检验。 ? 如采用其他方法，应将该方法与规定方
标准品、对照品
? 是用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。 ? 标准品是指用于生物检定、抗生素或生化
药品中含量或效价测定的标准物质，按效 价单位计。 ? 对照品是以含量计，除另有规定外，应按 干燥品计算。
计量
? 计量仪器应符合国家技术监督部门的规定。 ? 计量单位应使用法定单位。
药典中常用的计量单位
? 药典收载的凡例、附录对药典以外的其他国家药 品标准具同等效力。
中国药典2010年版二部与2005年版二部凡例内容对比：
2010 年版二部凡例 总则（一～七条） 正文（八～九条） 附录（十条） 名称及编排（十一～十三条） 项目与要求（十四～二十二条） 检验方法和限度（二十三～二十五条） 标准品、对照品（二十六条） 计量（二十七～二十九条） 精确度（三十条） 试药、试液、指示剂（三十一～三十三条） 动物试验（三十四条） 说明书、包装、标签（三十五～三十八条）
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反应要 完全
反应要 迅速
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滴定分析法分类
酸配 碱位 滴滴 定定 法法
氧化 还原 滴定 法
沉 淀 滴 定 法
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直接滴定法
返滴定 法
滴定方式
简接滴定法
置换滴定法
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任务一 学会使用分析天平
你知道一根头发的有多 重吗？可用什么仪器称 出一根头发的质量？
22.55
正确、规范修改实验数据 23.45
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实验报告的主要内容
①实验名称、编号、实 验日期、室温；
②实验目的； ③实验原理； ④试剂及仪器； ⑤实验步骤； ⑥ 实验数据记录与处理 ⑦ 误差分析
所有实验数 据应使用法 定计量单位
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21=21.00?
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7.8×10-4 pH=7.00 0.001L
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4、有效数字的位数保留原则：必须与所用 的分析方法和使用仪器的准确度相 适应。
例：分析天平称取0.5g记为：0.5000g 托盘天平称取0.5g记为： 0.50g
量筒量取20ml溶液记为： 20ml 滴定管放出20ml溶液记为：20.00ml
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机械加码装置 指数盘
砝码
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辅助设备
框罩 螺旋脚 水准仪 光学读数系统 调屏拉杆
调节水平位置 指示水平位置
细调零点
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三、操作步骤
1,称量前检查: 天平是否水平 圈码是否挂好 圈码盘是否在“000” 位置 两盘是否干净(用小毛 刷将称盘清扫一下)
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2、pH, pM, lgK 等有效数字位数由小数 部分的位数决定
例如： pH = 12.68
3、非测量得到的整数，可看作为无限多 位有效数字。计算时按其他数据的有效数 字的位数对待。
练习：判断下列数据有效数字的位数 0.4252g 1.4832g 0.1005g 0.0104g 15.40ml
滴定终点：指示剂颜色变化时点。 指示剂：用来指示溶液颜色变化的一 种辅助试剂。 终点误差：滴定终点与化学计量点
不一致产生的误差。 滴定分析特点： 操作简便、迅速。 准确度高，相对误差在0.1~0.2%左 右。测定>1%以上的物质。
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反应能 定量进
行
滴定分 析对滴 定反应
要求
有指示终 点方法
数字位数确定 有效数字含义分析工作中实际能测量到的 数字。只有最后一位是不确定的，有±的 误差。
它不仅表示数字的大小，也反映了测 量的准确程度 。
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例如，滴定管读数， 甲读为20.93ml 乙读为20.92ml 丙读为20.94ml
前三位数字是准确的，第四位是不确 定，有±0.01的误差。有效数字中只允许保 留一位不确定的数字。
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2,调节零点 接通电源，旋转升降旋钮，调节零点调节杆， 使小标尺0.00与投影屏的刻线重合，零点即调好， 重复调节至少两次。
若小标尺的投影移到 尽头，其0.00无法与 投影屏刻线重合，则 需要调节天平梁上的 平衡螺丝进行粗调
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3、称量 被称物放在天平右 盘中央 缓慢开动升降旋钮 观察指针
标尺上一大格1毫克，一小格 0.1毫克。
读数时要关 好天平门
读数完后， 应立即关闭
升降旋钮
0.5455
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5、结束工作 称量完毕，将物体取出，放回原位 关好边门，并将圈码指数盘恢复到“000”位置 再次调零 罩好天平框外边的罩子
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电子天平
通电预热 30min 以 上
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分析天平
能精确称量到0.0001克(0.1毫克)的天平。电光 天平是其中一类:有全自动和半自动两种。 下面介绍半自动电光分析天平(型号为TG-328A)
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TG—328A型全机械加码 电光分析天平
1—指数盘；2—阻尼 器外筒；3—阻尼器 外筒；4—加码杠； 5—平衡调节螺丝； 6—中刀；7—横梁； 8—吊耳；9—边刀盒； 10—托翼；11—挂钩； 12—阻尼架；13—指 针；14—立柱；15— 投影屏座；16—天平 盘；17—托盘；18— 底座；19—框罩； 20—开关旋钮；21— 调屏拉杆；22—调水 平旋转脚；23—脚垫；
24—变压器
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一、等臂天平 的称量原理
Q×L1=P×L2
LI=L2 Q=P
Q×L1=P×L2 LI=L2 Q=P
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二、结构 粗调零点
横梁
平衡螺丝
支点
指针
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支持系统
14-立柱 10-托翼 2，3-阻尼筒 8-吊耳 16-秤盘 20-升降枢纽
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按开／关 键、“调 零”键
将被称物 轻放于秤 盘中央
取下被称物 拔下电源盖 上防尘罩
记录 称量 结果
待数字稳定 并 出 现“ g” 后，读数
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任务二 规范书写实验报告
一、规范记录原始数据
应使用专门的记录本，不能用铅笔记录实验数据
应及时、准确、实事求是地记录实验数据
记录测量数据时，其数字的准确度应与分析仪 器的准确度相一致
投影屏上标尺
指针指 向轻盘
光标 移向 重盘
严禁在天平处于 工作状态下取放
物体和砝码
开、关天平 时动作要轻、 不得用缓手直接
取放被称物
若微分标尺投影稳定后与刻线重合的地 方在0-- +10.0毫克之间，即可读数
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4、读数
待小标尺投影稳定后，可以从投 影屏上读出10.0毫克以下质量。
项目一 醋酸含量的测定
测定醋酸的含量一般用滴定分析法
滴定分析：用一种已知准确浓度的 试剂溶液，由滴定管滴加到被测定 物质的溶液中，直到两者刚好符合 化学反应式反应完全（称为化学计 量点)，根据所使用试剂的体积及其 浓度计算出被测物质含量的方法(也 叫容量分析)。
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滴定分析常用术语
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1、有效数字中“0” 的意义：
（1）数字前面的“0”不是有效数字，只起定位作用 （2）数字中间和后面的“0”是有效数字 （3）以“0”结尾的整数其有效数字位数不定。
一般采用指数形式表示。
如：重量为250 ug应表示为2.50×10-4g（3位）
0.01 ， 10.60 ， 1200 各 为 几 位 有效数字？