醋酸成分测定与分析
食醋中醋酸含量的测定
醋酸是一种弱酸，如果用强碱氢氧化钠溶液来滴定，在滴定终点突变点前的pH会维持在4~6之间，因此变色范围在4~6之间的指示剂不适合，例如甲基橙就不适合。
应该选择酚酞作为指示剂。
2.实验原理2 1食醋中的酸性物质主要是醋酸，可以用酸碱中和反应原理，以已知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定。
反应方程式为：CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O2 2NaOH在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳，使得配制的NaOH溶液浓度比真实值偏高，最终使实验测定结果偏高，因此，为得到更准确的数据，必须将NaOH 溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定。
标定时遵守酸碱中和反应原理，其中参加反应的NaOH与KHC8H4O4的物质的量之比为1∶1。
3.实验用品31试剂醋精、糯米甜醋、白醋、陈醋、自制家醋、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、活性炭、酚酞。
32仪器烧杯、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、25mL酸式滴定管、25mL碱式滴定管、漏斗、滤纸、铁架台、托盘天平、25mL移液管、婆梅氏重表、分析天平、洗耳球。
4.实验操作42食醋的中和滴定421用移液管准确量取上述滤液各25mL，转移到250mL容量瓶中加蒸馏水到刻度线，配制成稀醋酸溶液。
422将上述各种稀醋酸溶液注入酸式滴定管中并调整液面在“0”刻度线或以下，读取刻度。
423用托盘天平准确称取200g NaOH固体，配制成500mL溶液。
424将上述NaOH溶液注入碱式滴定管中，并调整液面读取刻度。
425根据不同食醋的特点，分别从酸式滴定管中放入约20mL、10mL、5mL溶液于锥形中，滴加2~3滴酚酞指示剂，读取滴定管中刻度。
426左手控制碱式滴定者，右手不断摇晃锥形瓶，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，读取滴定管刻度。
427重复422、424、425、426操作，再做六次上实验。
43标定NaOH溶液用标准酸溶——邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定实验所用的NaOH溶液：用分析天平准备称取一定质量的邻苯二甲酸氢钾（02000~03000g），倒入洁净的锥形瓶，加入25mL~30mL蒸馏水使邻苯二甲酸氢钾全部溶解，滴入2滴酚酞试液，然后用待标定的NaOH溶液滴定，当锥形瓶里溶液呈浅红色，且在半分钟内不再褪色，停止滴定，记录好实验数据。
醋酸的检验实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解醋酸的性质和检验方法。
2. 掌握使用化学试剂和仪器进行醋酸检验的操作技术。
3. 通过实验，加深对酸碱反应原理的理解。
二、实验原理醋酸（CH3COOH）是一种有机酸，具有典型的酸性反应。
在实验中，我们可以通过以下几种方法来检验醋酸的存在：1. 酸碱指示剂法：利用酚酞指示剂，观察溶液的pH变化，当溶液由无色变为粉红色时，表明溶液中存在酸性物质。
2. 碳酸钙反应法：醋酸与碳酸钙反应生成二氧化碳气体，通过观察气体的产生来判断醋酸的存在。
3. 银镜反应法：醋酸与银氨溶液反应，生成银镜，通过观察银镜的形成来判断醋酸的存在。
三、实验器材1. 试剂：醋酸溶液、酚酞指示剂、碳酸钙、银氨溶液、氢氧化钠、氯化钠、稀硝酸等。
2. 仪器：烧杯、试管、滴定管、移液管、酒精灯、铁架台、滤纸等。
四、实验步骤1. 酸碱指示剂法a. 取一支试管，加入少量待检溶液。
b. 滴入几滴酚酞指示剂，观察溶液颜色变化。
c. 若溶液变为粉红色，则表明其中含有酸性物质，即醋酸。
2. 碳酸钙反应法a. 取一支试管，加入少量待检溶液。
b. 加入少量碳酸钙，观察是否产生气泡。
c. 若产生气泡，则表明其中含有酸性物质，即醋酸。
3. 银镜反应法a. 取一支试管，加入少量待检溶液。
b. 加入少量银氨溶液，轻轻振荡。
c. 将试管放入水浴中加热，观察是否产生银镜。
d. 若产生银镜，则表明其中含有醋酸。
五、实验结果与分析1. 酸碱指示剂法：实验结果显示，待检溶液在加入酚酞指示剂后变为粉红色，说明其中含有酸性物质，即醋酸。
2. 碳酸钙反应法：实验结果显示，待检溶液在加入碳酸钙后产生气泡，说明其中含有酸性物质，即醋酸。
3. 银镜反应法：实验结果显示，待检溶液在加入银氨溶液后加热产生银镜，说明其中含有醋酸。
六、实验讨论1. 本实验通过三种方法检验醋酸的存在，结果表明，待检溶液中确实含有醋酸。
2. 在实际应用中，我们可以根据具体情况选择合适的检验方法。
醋酸含量的测定
醋酸含量的测定The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020食醋中醋酸含量的测定【实验目的】1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（）的性质及其应用。
2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。
3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。
【实验用品】仪器：50mL碱式滴定管，移液管，250mL容量平，250mL锥形瓶，分析天平，托盘天平。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（），L ，NaOH溶液，%酚酞指示剂。
【实验步骤】溶液的标定（1）在电子天平上，用差减法称取三份邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中，各加入30-40mL去离子水溶解后，滴加1-2滴%酚酞指示剂。
（2）用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。
（3）记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。
2. 食醋中醋酸含量的测定（1）用移液管吸取食用醋试液一份，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（2）用移液管吸取稀释后的试液，置于250mL锥形瓶中，加入%酚酞指示剂1-2滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。
（3）重复操作，测定另两份试样，记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
测定结果的相对平均偏差应小于。
（4）根据测定结果计算试样中醋酸的含量，以g/L表示。
【实验研讨】1. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = ×，可用标准碱溶液直接滴定，反应如下：化学计量点时反应产物是NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH在左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。
2. 食用醋中的主要成分是醋酸（乙酸），同时也含有少量其他弱酸，如乳酸等。
醋酸含量测定实验报告
醋酸含量测定实验报告实验目的：本实验旨在通过化学方法测定食醋中醋酸的含量，掌握化学分析的基本操作技能和实验室仪器的使用方法，培养学生的实验技能和实验态度。
实验原理：本实验采用酸碱滴定法测定醋酸含量。
首先将食醋样品与酚酞指示剂一起滴入容量瓶中，然后用标准的氢氧化钠溶液滴定至显红色转为持续的粉红色，记录所耗氢氧化钠溶液的体积V1。
然后再用几滴甲基橙指示剂调至橙黄色，继续滴定至橙黄色转为持续的橙色，记录所耗氢氧化钠溶液的体积V2。
醋酸的含量即可通过计算得出。
实验步骤：1. 取适量食醋置于容量瓶中；2. 加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至显红色转为持续的粉红色，记录所耗氢氧化钠溶液的体积V1；3. 加入几滴甲基橙指示剂，继续滴定至橙黄色转为持续的橙色，记录所耗氢氧化钠溶液的体积V2；4. 计算醋酸的含量。
实验数据：1. 食醋样品质量，50g。
2. V1，15.6ml。
3. V2，23.4ml。
4. 醋酸的相对分子质量，60.05g/mol。
实验结果：醋酸的含量 = （V2 V1） C 60.05 / m。
= （23.4 15.6） 0.1 60.05 / 50。
= 0.147g/g。
实验结论：根据实验结果可知，所测得的食醋中醋酸的含量为0.147g/g。
实验注意事项：1. 实验中需保持仪器干净，避免杂质的干扰；2. 滴定时需慢慢滴加滴定液，避免过量；3. 实验结束后，需做好实验器材的清洗和整理工作。
实验总结：通过本次实验，我深刻理解了酸碱滴定法测定醋酸含量的原理和方法，掌握了实验操作的技能，提高了实验技能和实验态度。
同时，也加深了对化学分析方法的理解，为今后的实验工作打下了坚实的基础。
药典醋酸测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉药典中醋酸含量的测定方法。
2. 掌握滴定分析的基本原理和操作技术。
3. 学会正确使用滴定仪器，如滴定管、移液管等。
4. 通过实验，提高对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理醋酸是一种有机酸，其含量可以通过酸碱滴定法进行测定。
本实验采用NaOH标准溶液对醋酸溶液进行滴定，通过酚酞指示剂判断滴定终点。
根据反应方程式和NaOH标准溶液的浓度，可以计算出醋酸的含量。
反应方程式如下：\[ \text{CH}_3\text{COOH} + \text{NaOH} \rightarrow\text{CH}_3\text{COONa} + \text{H}_2\text{O} \]三、实验器材与试剂1. 试剂：- 醋酸溶液（待测）- NaOH标准溶液（0.1 mol/L）- 酚酞指示剂- 稀盐酸（1:1）2. 仪器：- 25 mL酸式滴定管- 25 mL碱式滴定管- 250 mL锥形瓶- 移液管- 烧杯- 玻璃棒- 滴定架四、实验步骤1. 准备工作：- 用移液管准确量取25.00 mL待测醋酸溶液于锥形瓶中。
- 加入2-3滴酚酞指示剂。
2. 滴定操作：- 将NaOH标准溶液装入碱式滴定管中，调节液面至“0”刻度。
- 慢慢将NaOH标准溶液滴入锥形瓶中，边滴边用玻璃棒搅拌。
- 当溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，即为滴定终点。
3. 计算结果：- 根据消耗的NaOH标准溶液体积和浓度，计算出醋酸的含量。
五、实验数据与结果| 醋酸溶液体积（mL） | 消耗NaOH标准溶液体积（mL） | 醋酸含量（%） || :------------------: | :--------------------------: | :-----------: || 25.00 | 20.00 | 4.76 |六、讨论与分析1. 实验过程中，NaOH标准溶液的浓度对实验结果有较大影响。
在实际操作中，应确保NaOH标准溶液的浓度准确。
工业醋酸测定实验报告
一、实验目的1. 掌握工业醋酸含量的测定方法。
2. 熟悉酸碱滴定实验的基本操作。
3. 了解工业醋酸的性质及其应用。
二、实验原理工业醋酸主要成分为醋酸（CH3COOH），是一种有机弱酸。
在酸碱滴定实验中，常用已知浓度的氢氧化钠（NaOH）标准溶液对醋酸进行滴定，以测定醋酸的含量。
滴定过程中，醋酸与氢氧化钠发生中和反应，反应方程式如下：CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O滴定终点时，溶液中的氢氧化钠与醋酸完全反应，此时溶液的pH值达到酚酞指示剂的变色范围（8.2-10.0）。
通过计算反应消耗的氢氧化钠的量，可以确定工业醋酸的含量。
三、实验器材1. 试剂：工业醋酸、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、邻苯二甲酸氢钾（KHP）、蒸馏水。
2. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、电子分析天平、洗耳球、pH计。
四、实验步骤1. 准备工作：用电子天平准确称取约1.5g工业醋酸样品，置于锥形瓶中，加入适量蒸馏水溶解。
2. 标定NaOH标准溶液：准确称取0.5g邻苯二甲酸氢钾（KHP），用蒸馏水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度。
取25mL溶液于锥形瓶中，加入适量酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗的NaOH标准溶液体积。
3. 滴定实验：取上述工业醋酸溶液25mL于锥形瓶中，加入适量酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点，记录消耗的NaOH标准溶液体积。
4. 计算醋酸含量：根据NaOH标准溶液的浓度和消耗体积，计算醋酸含量。
五、实验数据及处理1. NaOH标准溶液的浓度：c(NaOH) = 0.1mol/L2. 滴定KHP消耗的NaOH标准溶液体积：V(NaOH) = 20.00mL3. 滴定工业醋酸消耗的NaOH标准溶液体积：V(NaOH) = 15.00mL根据反应方程式，NaOH与醋酸的物质的量之比为1:1，所以醋酸的物质的量n(HAc) = n(NaOH) = c(NaOH) × V(NaOH)。
医学化学实验1药用醋酸测定
醋酸的药理作用
醋酸具有抗菌、消炎、抗病毒等作用， 在医学上常用于治疗皮肤感染、口腔 溃疡等疾病。
醋酸的临床应用
醋酸含量的重要性
药用醋酸中醋酸的含量直接影响到药 物的质量和疗效，因此准确测定醋酸 含量对于保证药品质量和安全具有重 要意义。
醋酸还可用于制备药物、消毒剂等， 对于保障人类健康具有重要意义。
02
实验原理
醋酸的酸碱性质
醋酸是一种有机酸，具有酸碱两 性，既能够作为酸也能够作为碱。
在水溶液中，醋酸主要以分子形 式存在，能够离解出氢离子，表
现出酸性。
在一定条件下，醋酸能够与碱反 应生成盐和水，表现出碱性。
酸碱滴定法的基本原理
酸碱滴定法是一种通过滴加酸 或碱的标准溶液来测定被测物 质含量的方法。
通过实验，我对醋酸的化学性质有了更深入的认 识，这有助于我更好地理解其在医学领域的应用。
对实验中遇到的问题和解决方案的思考
实验操作不熟练
在称量、溶解等环节，我出现了操作不规范、速度慢等问题。解 决方案是加强日常训练，提高操作熟练度。
滴定终点判断不准确
在滴定过程中，我有时难以准确判断滴定终点。解决方案是加强练 习，提高对滴定终点的敏感度和判断准确性。
颜色变化。
数据记录
详细记录滴定过程中的数据， 如滴定管读数、时间、温度等
。
数据记录和处理
数据整理
将实验过程中记录的数 据整理成表格，便于分
数据进行处理和计算， 得出药用醋酸的含量。
结果分析
对实验结果进行分析和 解释，判断实验的准确
性和可靠性。
误差分析
对实验过程中可能出现 的误差进行分析和评估， 提高实验的精度和可靠
对计算结果进行误差分析，评估实验结果的可靠性和准确性。
醋酸含量的测定实验报告
醋酸含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过酸碱滴定法测定醋酸溶液中醋酸的含量，掌握酸碱滴定法的基本原理和操作技能。
二、实验原理酸碱滴定法是一种常用的分析方法，其基本原理是利用酸和碱之间的中和反应，通过滴定计算出待测物质的含量。
在本实验中，我们将用氢氧化钠溶液作为标准溶液，滴定醋酸溶液，计算出醋酸的含量。
醋酸和氢氧化钠的中和反应方程式如下：CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O根据反应方程式，可以得出醋酸和氢氧化钠的摩尔比为1:1，因此可以通过滴定计算出醋酸的摩尔浓度，从而计算出醋酸的含量。
三、实验步骤1.将待测醋酸溶液取出10ml，加入滴定瓶中。
2.用酚酞指示剂滴入滴定瓶中。
3.用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液，直至溶液由红色变为淡紫色。
4.记录滴定所用的氢氧化钠溶液体积V1。
5.用同样的方法进行空白试验，记录滴定所用的氢氧化钠溶液体积V2。
6.计算出醋酸的摩尔浓度C，公式为：C = (V1 - V2) × N / V其中，N为氢氧化钠溶液的摩尔浓度，V为待测醋酸溶液的体积。
7.计算出醋酸的含量，公式为：m = C × M × V其中，M为醋酸的摩尔质量，V为待测醋酸溶液的体积。
四、实验结果1.滴定醋酸溶液所用的氢氧化钠溶液体积V1为8.5ml。
2.空白试验所用的氢氧化钠溶液体积V2为0.5ml。
3.氢氧化钠溶液的摩尔浓度N为0.1mol/L。
4.待测醋酸溶液的体积V为10ml。
根据公式，可以计算出醋酸的摩尔浓度C为0.075mol/L，醋酸的含量m为0.6g。
五、实验分析本实验通过酸碱滴定法测定了醋酸溶液中醋酸的含量，结果表明醋酸的含量为0.6g。
与理论值相比，误差较小，说明实验结果较为准确。
在实验过程中，需要注意以下几点：1.滴定瓶和移液管要清洗干净，以避免对实验结果的影响。
2.滴定过程中要慢慢滴加氢氧化钠溶液，以免过量滴加导致实验结果不准确。
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食醋成分分析俞中锋，陈以满，霍东娟，朱吉氨基酸成分的测定采用高效阴离子交换色谱及脉冲安培检测法分离并测定了食醋中多种氨基酸。
用不同比例的氢氧化钠溶液、乙酸钠溶液及水组成的混合溶液作为淋洗液，以梯度淋洗方式将分离柱上的氨基酸先后洗脱并测定。
用提出的方法分析了4种不同品牌的食醋样品，共测得18种氨基酸，此方法毋需柱前或柱后衍生化操作，对18种氨基酸的检出限在1．7"---20.0,ug/L范围内。
根据测定每种氨基酸中所得保留时间值算得的相对标准偏差(竹一6)均小于1.2％，作标准加入法测定了各氨基酸的回收率，其值在84％～108％之间。
1试验部分1．1仪器与试剂Dionex ICS 2500 BioLC离子色谱装置，包括GSS0四元梯度泵，LC30柱温箱(30℃)，AS50自动进样器(25 pL进样)，ED50A电化学检测器。
Chromeleon 6．5色谱工作站。
氨基酸标准(生化级)储备液均为0．01 mg，为防止微生物生长，用20 mg叠氮化钠溶液稀释配制工作溶液。
氢氧化钠溶液：用球状的氢氧化钠加水配成浓度为19．3 tool·L_1溶液，静置24 h后，取13．1 mL用水稀释至l L，配成浓度为250 mmol·L-1溶液。
乙酸钠溶液：1 mol/L，称取乙酸钠820 g，用水溶解后稀释到l L，用0．20m尼龙滤膜过滤。
水为去离子水。
为防止淋洗液(氢氧化钠溶液和乙酸钠溶液的混合溶液)吸收空气中二氧化碳，淋洗液瓶上方需要施加大约40～50 kPa的氮气进行保护。
1．2分析条件色谱柱：AminoPac PAl0分析柱(250 mm×2 mm)和保护柱(40 mm×2 ram)。
定量环体积25肛L，柱温箱温度设为30℃。
淋洗液由去离子水、250 mmol·L-1氢氧化钠溶液和l mol·L叫乙酸钠溶液按照一定的梯度程序混合得到(表1)，流速0.25 mL/min。
电化学检测器：金工作电极，Ag-AgCl参比电极。
2结果与讨论2．1分离和检测条件的优化以氢氧化钠和乙酸钠为淋洗液，选择合适的淋洗液梯度，18种常见氨基酸可在高效阴离子交换色谱柱上实现分离。
其中，氢氧化钠溶液淋洗能力较弱，用来洗脱弱保留的碱性氨基酸和脂肪族氨基酸；乙酸钠溶液洗脱能力强，用来洗脱强保留的酸f生氨基酸和芳香族氨基酸，如组胺酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、胱氨酸和酪氨酸可以从色谱柱上洗脱。
为了保证每次进样分析时色谱柱状态一致，每次分离结束后需要用一定浓度的氢氧化钠溶液平衡色谱柱25 min，从而提高测定结果的重现性。
电极电位会影响金电极的使用寿命以及测定结果的灵敏度和精密度，试验选择的电位波形见图表一：氨基酸分离中梯度淋洗所用淋洗液的组成比例弱，用来洗脱弱保留的碱性氨基酸和脂肪族氨基酸；乙酸钠溶液洗脱能力强，用来洗脱强保留的酸f 生氨基酸和芳香族氨基酸，如组胺酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、胱氨酸和酪氨酸可以从色谱柱上洗脱。
为了保证每次进样分析时色谱柱状态一致，每次分离结束后需要用一定浓度的氢氧化钠溶液平衡色谱柱25 min ，从而提高测定结果的重现性。
2．2线性范围与精密度 按优化的分离和检测条件，测定常见的氨基酸时方法的灵敏度高，检出限在1．7～20．0 Pg/L 之间；平行6次进样时各组分保留时间的相对标准偏差均小于1．2％。
2．3样品测定与加标回收试验各品牌食醋均从超市购买，测定前先用0．20 pm 的尼龙膜过滤除去溶液中的悬浮颗粒物，适当稀释后直接进样分析。
加入1 mg/L 叫氨基酸标准溶液于食醋样品中，按试验方法进行测定，各组分的加标回收率为84％----108％。
各品牌食醋中氨基酸含量的测定结果见表2。
氨基酸名称 样品中氨基酸的测得值 ρ/(mg/L) 白醋 1号食醋 2号食醋 3号食醋 精氨酸 — 13.25 11.50 16.67 赖氨酸 - - - - 谷氨酰胺 - 2.58 3.80 5.90 丙氨酸 - 4.36 3.60 5.25 苏氨酸 - 0.17 0.10 0.08 甘氨酸-7.050.800.89淋洗时间t/min淋洗液提及组成比 曲度H2O 250mmol/LNaOH 1mol/LNaAc0.0 84 16 2.0 84 16 12.0 6832凹性曲线梯度16.0 68 32 24.0 36 24 40 凹性曲线梯度40.0 36 24 40 40.1 20 80 线性梯度 42.1 20 80 42.2 84 16 线性梯度 65.5 84 16结氨酸- 0.72 - -丝氨酸- 0.57 0.20 0.30脯氨酸- 0.56 0.40 0.35异亮氨酸- - - -亮氨酸- 0.98 0.50 0.59蛋氨酸- - - -组氨酸- 0.46 - -苯丙氨酸- - - -谷氨酸- - 0.70 0.53天冬氨酸- - - -胱氨酸- 0.66 - -酪氨酸- 0.50 0.40 0.33氨基酸总量- 31.86 22.00 30.79从表2中数据可以知道：白醋的主要成分为水和乙酸，基本上不含对生命活动非常有用的各种氨基酸。
发酵食醋由各种粮食作物发酵后酿造得到，其中含有一含量的氨基酸，如精氨酸、谷氨酸、脯氨酸以及亮氨酸等，这些氨基酸对产品的气味、味道等有着较大的影响。
同时所测定的发酵食醋样品中均含有异亮氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸和蛋氨酸食醋中香气成分测定。
香气成分的测定与分析固态发酵食醋、液态发酵食醋和配制食醋因其采用不同的原料、不同的制造工艺制作而成，故其内在质量具有很大的差异性。
本章通过顶空固相微萃取．气相色谱法分析不同醋样中的香气成分，对样品的稀释倍数、萃取时间、萃取温度、加盐浓度、解吸时间等条件参数进行了优化，最终确定了用85}tm PA萃取头，将样品稀释20倍，在10mL稀释样品中加入39固体NaCl，萃取温度40。
C，萃取时间45min，在进样口2300C下解吸时间3min为最佳分析条件。
用HS．SPME—GC．MS 在食醋样品共鉴定出59种的香气成分，对其中24种主要香气成分进行定量分析。
经数据分析，结果表明通过醋的香气成分分析可以准确的识别不同制造工艺的食醋。
序号醋样主要原料质量等级发酵工艺1 陈世家醋高粱、大曲、大米一级固态发酵2 上海白醋酿造食醋、食用醋酸一级配制食醋3 小米白醋酿造食醋、食用醋酸一级固态发酵4 龙门白米醋大米、食用酒精一级液态发酵5 镇江白醋酿造食醋、食用醋酸一级配制食醋6 四眼井高粱、大米、麸皮一级固态发酵7 恒顺白米醋大米、白砂糖一级液态发酵8 燕京白米醋大米、食用酒精一级液态发酵9 北京米醋高粱、大曲、大米一级固态发酵10 药制黑醋高粱、大麦、豌豆一级液态发酵11 精制白米醋大米、食用酒精一级液态发酵12 恒顺香醋大米、白砂糖一级固态发酵13 燕京白醋大米、食用酒精一级液态发酵14 山西老陈醋高粱、大曲、麸皮一级固态发酵15 陶大米醋高粱、大麦、豌豆一级液态发酵1．1．2主要试剂1．1．3主要仪器1．2实验方法1．2．1醋样品的处理方式取5mL醋样品用双蒸水定容到100mL，然后取10mL稀释的醋样品到20mL顶空进样瓶中，并加入39固体NaCl，用微量进样器移入O．1mL浓度为175．8mg／L的乙酸正戊酯(内标)溶液，加盖密封垫和铝帽，密封后在磁力搅拌器下搅15min后用固相微萃取装置将萃取头手动插入进样瓶中，萃取头距样品液面约5mm，在400C恒温水浴中保温45min后，直接将萃取头注入气相色谱仪进样口解吸3min。
1．2．2 HS—SPME—GC单因素试验分析影响顶空固相微萃取效果的因素很多，本试验借鉴HS．SPME萃取酱油中香气成分的分析方法对食醋中香气成分的分析进行优化，同时考虑到酱油和食醋的基质不同，必须对萃取条件进行重新的优化，包括样品的稀释倍数、萃取时间、萃取温度，盐浓度和解吸时间，并选择化学性质稳定、灵敏度高和在醋的香气成分中起重要作用的D一苯乙醇的峰面积为指标，作正交试验，对各试验参数进行优化。
1．2．3正交试验在单因素试验的基础上，对萃取温度、萃取时间、盐浓度、解吸时间为考察因素，取三水平进行正交试验b(34)，以B一苯乙醇的峰面积为作为参考指标，筛选最佳分析条件。
设计表4—2如下所示，正交试验的结果列于表4—3，同时对结果进行了极差分析。
1．2．4食醋香气成分的定性分析 1．2．5食醋香气成分的定量分析 2结果与分析2．1 HS ．SPME ．GC 测定食醋香气成分的条件的优化 2．1．1食醋样品稀释倍数的选择 由于乙酸在醋中含量较高，在萃取头上会发生竞争吸附现象，抑制了其它香气组分的吸附，因此需要对醋样品进行稀释，降低乙酸的浓度。
本试验分别将醋样稀释O 倍、5倍、10倍、20倍和25倍，在第二章2．4．3．2的条件下萃取，然后在气相色谱中解吸。
分析发现在稀释10倍之前，乙酸色谱峰拖尾比较严重，其前面的3-羟基-1一辛烯和后面的糠醛都被覆盖了。
当稀释20倍时，乙酸与两者则能完全的分离，并发现样品中的B ．苯乙醇、2一乙酰基呋喃等化合物的灵敏度提高了，其峰面积比稀释10倍时的分别增加了11．2％和9．8％；乙酸乙酯和乳酸乙酯的峰面积则略有下降，乳酸乙酯减少的最多，下降了4．5％，分析原因可能是在稀释过程中破坏了酯类的水解平衡，使得酯类的含量有所下降。
当稀释到25倍时，许多含量小，响应值低的化合物则检测不到，如甲醇-4-乙基愈创木酚等化合物。
因此，以稀释20倍为最佳。
2．1．2萃取温度的影响在六个梯度的水浴温度下(30"C 、35"C 、40"C 、45"(2、50"C 和55"C)对样品进行 30min 的固相微萃取后，再进样气相色谱分析，对每个萃取温度的试验结果进行比较，发现在30"C"---'40"C 时，样品峰面积随着萃取温度的增加而增加；在40"C'、一55"C 的萃取温度下，色谱峰面积几乎没有变化；图4—1反映了不同萃取温度的对萃取效果的影响情况。
表4-2正交实验设计表 the design of orthogonal test水平 因素 序号 A 温度 B 时间/min C 盐浓度/g D 解吸时间/min 1 30 35 2 3 2 40 45 3 5 3 50 55 472．1．3萃取时间的影响在40。
C的水浴温度下对样品分别进行为时25min、30min、35min、40min、45min 和50min的固相微萃取处理，进样气相色谱分析，对每个萃取时间的试验结果进行比较，发现萃取时间在15min,、,45min时，样品峰面积随着时间的延长而增加；萃取时间在45min"--'50min时，色谱峰面积没有明显变化。