工业冰乙酸中甲酸含量的测定
冰乙酸检验操作规程
1.目的：规范冰乙酸检验操作，保证冰乙酸的质量。
2.范围：适用于本公司车间用冰乙酸的检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：GB/T1628-2008。
5.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。
6.2 鉴别◆取0.03ml冰乙酸，加水3ml，加稀氢氧化钠调至中性，再依次加入硝酸镧溶液1～2滴，碘溶液和氨水2～3滴，煮沸后放置几分钟，会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。
6.3含量◆试剂与溶液1%酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钠滴定液◆仪器与设备具塞称样瓶、锥形瓶、滴定管、分析天平◆操作方法将约5ml不含二氧化碳的水注入具塞的称样瓶中,称量,加约1ml试样,再称量,两次称量均须准确至0.0002g,转移至250ml锥形瓶中,加2滴1%酚酞指示液,用0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色。
◆计算公式含量%= C·V×0.06005×F × 100%GC －氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L)V －所耗标准液的体积(ml)G －样品重（g）F －力价◆结果判定若测得含量不低于98.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。
6.4重金属◆试剂与溶液标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液◆仪器与设备纳氏比色管、移液管、电炉、蒸发皿、水浴锅◆操作方法取试样10ml置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，加水适量使成25ml；同时于另一相同的标准比色管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与标准铅溶液（10µg Pb/ml临用新配）5ml，加水适量使成25ml，再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。
◆结果判定样品管中与标准液管中颜色比较，不得更深，即重金属≤5ppm，符合规定；否则，不符合规定。
工业乙酸原料中乙酸纯度的测定方法（结晶点法）
工业冰醋酸中乙酸纯度的测定（结晶点法）（参考GB/T7533-93）1、范围本标准规定了有机化工产品结晶点的测定方法本标准适用于结晶点在-10-150℃范围内有机化工产品2、方法提要液体或融化的有机化工产品在常压下降温，以液相到结晶的相变过程中，由于释放出潜热，观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点，其中结晶点与醋酸纯度的参照下表表一结晶点与醋酸含量对照表3、仪器设备干燥的100ml比色管1个，50℃温度计两支(分刻度0.1℃) 两孔橡皮塞1个，冰水浴杯1个，不锈钢螺旋搅拌棒1个，500ml烧杯一个。
4、实验步骤4.1 冰水浴的制备向冰水浴瓶中注入约800ml清水，到浴瓶的白色标志线处，加入自制冰块，用温度计测量其温度，使温度保持在大约5℃以下。
4.2测量试样的准备首先用醋酸原料清洗100ml比色管2-3次，带清洗完全后，加醋酸原料到白色标志线处，再盖上带有温度计和搅拌棒的塞子，保持温度计10℃以上在塞子上面，方便观察温度变化，温度计水银柱完全浸没在醋酸原料中，温度计不能与比色管接触，并保持竖直。
向500ml烧杯中注入大约300ml热水，再对入100ml自来水，把带有式样的比色管放入烧杯中，使醋酸原料缓慢升温到完全融化。
4.3结晶点的测定将比色管缓慢的放入冰水浴中，保持冰水浴液面高于比色管中试样的液面，此时试样温度开始下降（期间不要搅拌），待温度计示数下降到10℃以下时，缓慢拿出比色管，拉动搅拌棒，温度开始上升，观察温度计示数，待温度计上升到最大示数，读取并记录该温度值，即为试样的结晶点。
4.4用测得的结晶点减去温度计校正后的测量误差后得到的是真正的醋酸原料的结晶点，再根据表一查出该结晶点所对应的醋酸含量。
5、注意事项1>比色管内试样液面低于冰水浴的液面2>温度计水银球必须完全浸没在试样中，不能与结晶管接触，并保持竖直。
3>结晶管放入冰水浴后不要搅拌，让试样自然降温。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
精馏塔实验
2）取原料液，用色谱分析其组成。 3）确认“手动 回流比控制 自动”拨钮指在“手动”位置。 4）调节塔顶出料和回流的流量以得到合适的回流比（一般调节回 流比为3～4）。 5）当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。 6）取样完毕，关闭加热电源、加料泵和液控电磁阀开关，而保持 仪表和回流电磁阀为打开状态。待实验结束、离开实验室之前，关 闭所有电源，并关闭冷凝水。 (三）取样与分析 1） 进料、塔顶、塔釜液从各相应的取样阀放出。 2） 将样品进行色谱分析，数据经指导教师检查合格后，每组每个 样品打印一张图谱。
精馏塔实验
精馏塔流程图
精馏塔
精馏塔结构图
精馏塔
填料吸收塔实验
填料吸收塔实验
仪表பைடு நூலகம்制柜
填料吸收塔实验
二．实验设备 1.不锈钢填料塔 塔内经D内＝68mm，塔内填料层高度Z=1.0m(乱堆），填 料为不锈钢θ环散装填料，尺寸φ6×6mm，比表面积440m2/m3， 空隙率0.7 m3/m3，堆积密度700kg/m3，填料因子1500 m-1， 填料层支承栅板开孔率75%。塔底电加热，加热功率2.5kW。塔 顶冷凝器为列管换热器。供料采用LMI电磁微量计量泵进料。填料 精馏塔实验装置如图所示。 2. LMI电磁微量计量泵的使用方法 流量调节通过控制柜上“加料泵控制”表调节，调节方式由教师现 场指导，此处略。（计量泵冲程和频率均为100时，流量为 9.5L/h，实际流量可依此计算） 3. 注意事项 (1)塔顶放空阀一定要打开（一般已处于打开状态）。
精馏塔实验
精馏塔实验
一、实验操作流程总体概述 (一) 全回流
1） 配制浓度16%～19%(用酒精比重计测) 的料液加入釜中，至釜容积的2/3处；另配浓度为10～20%的乙醇溶 液加入储料罐中（不少于罐容积的1/2）。 2） 检查各阀门位置，启动仪表电源(向上推)，再启动电加热管电源， 调节加热电压调节旋钮使加热电压为150V，给釜液缓缓升温，10分 钟后再调节加热电压为220V，若发现液沫夹带过量，可将加热电压适 当调低。
工业用冰乙酸中乙酸含量的测定
项目相关知识点
❖知识点二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
问题：工业冰乙酸中乙酸含量的测定难 点在哪里？
问题：如何根据性质选择合适的方法？
吉化103厂醋酸生产装置
知识点一 关于冰乙酸的基础知识
❖中文名称： 乙酸 ❖英文名称： Acetic acid或Ethanoic acid ❖别 名： 醋酸；冰醋酸 ❖分子式：C2H4O2 CH3COOH ❖结构式：
提出问题：如何进行工业用冰乙酸中乙酸含量的测定？（课前完成） 英文名称： Acetic acid或Ethanoic acid
问题：冰乙酸的物理常数？ 酸碱滴定法测定工业冰乙酸中乙酸含量
8×10-5，其酸性比碳酸（25℃时第一级Ka是4. 自评：每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实验验证的情况；
知识点一 关于冰乙酸的基础知识
❖ 相对分子质量：60.05（按2005年国际相对原子质 量）
❖熔 点： 16.635℃ 沸点：117.9℃
❖密
度：
相对密度d
20 4
=1.0492
❖溶解性： 溶于水、乙醇、醚、甘油、苯，不溶
于二硫化碳
❖稳定性： 稳定
❖外观与性状： 无色透明液体，有刺激性气味
❖危险标记： 20（酸性腐蚀品）
知识点一 关于冰乙酸的基础知识
用 途： 冰醋酸是重要的有机化工原料之一，是最 重要的有机酸之一，它在有机化学工业中 处于重要地位，是国民经济的一个重要组 成部分。主要用于醋酸乙烯、醋酐、醋酸 纤维、醋酸酯和金属醋酸盐等，也用作农 药、医药和染料等工业的溶剂和原料，在 照相药品制造、食品添加剂、织物印染和 橡胶工业中都有广泛用途。
布置下一个工作任务
❖ 学习情境19.3工业丙烯含量的测定 查阅资料、解读标准、制定方案 丙烯试样采取与处理 实验仪器设备安装与调试 实验用试剂溶液配制 实验条件选择 样品测定 数据处理与评价 检验报告
(208)冰乙酸检验操作程序ZL-SOP-QC-208A
编码：ZL-SOP-QC-208A冰乙酸检验操作程序1.目的：制定冰乙酸检验操作程序，规范冰乙酸的质量检查。
2. 适用范围：适用于冰乙酸的质量检测。
3. 职责：质量技术部、生产部对本规程的执行负责。
4. 引用标准：GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸 2010版中国药典5. 内容5.1性状无色的澄清液体或无色的结晶块，有强烈的特臭。
5.2鉴别5.2.1试剂和试液5.2.1.1 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水使溶解成100ml，即得。
5.2.1.2 三氯化铁试液：取三氯化铁9.0g加水使溶解成100ml，即得。
5.2.1.3 盐酸：AR级5.2.2 操作步骤5.2.2.1 取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生产红棕色的沉淀，再加盐酸，即溶解成黄色溶液。
5.2.2.2取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发出醋酸乙酯的香气。
5.3 含量测定5.3.1 测定范围：＞99.0%5.3.2试剂和试液5.3.2.1 酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
5.3.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）5.3.3 操作步骤取本品约2ml，置称定重量的干燥具塞锥形瓶中，精密称定，加新沸过的冷水40ml 与酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液呈粉红色，即为终点。
5.3.4 计算公式冰乙酸含量%= F×V×0.06005×100%/样品重公式中：0.06005：为1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于C2H4O2的克数。
6.工业冰乙酸编码：ZL-SOP-QC-208A 6.1外观的测定无色的澄清液体，有强烈的特臭。
6.2色度的测定按化学试剂色度测定通用方法规定进行测定6.3乙酸含量测定6.3.1 原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。
6.3.2 试剂和溶液氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=1mol/L；酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml的95%（V/V）乙醇中，并用4g/L氢氧化钠溶液中和至微粉红色。
冰醋酸.
乙酸百科名片乙酸又称醋酸，广泛存在于自然界，它是一种有机化合物，是典型的脂肪酸。
被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。
食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。
[编辑本段]简介乙酸（acetic acid）分子中含有两个碳原子的饱和羧酸，是烃的重要含氧衍生物。
分子式C2H4O2，结构简式CH3COOH，官能团为羧基。
因是醋的主要成分，又称醋酸。
例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在；在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在普通食醋中含有3%~5%的乙酸。
乙酸是无色液体，有强烈刺激性气味。
熔点16 .6℃，沸点117 .9℃，相对密度1.0492(20／4℃)密度比水大，折光率1.3716。
纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
当水加到乙酸中，混合后的总体积变小，密度增加，直至分子比为1∶1 ，相当于形成一元酸的原乙酸CH3C（OH）3，进一步稀释，体积不再变化。
分子量：60.05分子结构：冰醋酸冰醋酸纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 °C (62 °F) ，凝固后为无色晶体。
尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
乙酸是一种简单的羧酸，是一个重要的化学试剂。
乙酸也被用来制造电影胶片所需要的醋酸纤维素和木材用胶粘剂中的聚乙酸乙烯酯，以及很多合成纤维和织物。
[编辑本段]历史醋几乎贯穿了整个人类文明史。
乙酸发酵细菌（醋酸杆菌）能在世界的每个角落发现，每个民族在酿酒的时候，不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。
如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。
乙酸在化学中的运用可以追溯到很古老的年代。
在公元前3世纪，希腊哲学家泰奥弗拉斯托斯详细描述了乙酸是如何与金属发生反应生成美术上要用的颜料的，包括白铅（碳酸铅）、铜绿（铜盐的混合物包括乙酸铜）。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 1、仪器准备：一个洗瓶、一个100 ml的小烧杯、玻璃棒、 托盘天平、氢氧化钠试剂瓶、药匙。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 2、称取110gNaOH固体 • 使用工具：氢氧化钠试剂瓶、托盘天平、角匙和小烧杯。 • 烧杯移动至托盘天平左盘，砝码出现在托盘天平右盘， NaOH试
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 4、加100mL无CO2水，摇匀。 • 装有水的量筒，量筒倾斜，量筒内的水流入塑料试剂瓶内，白色试 剂瓶在水平方向做圆周运动两周。右侧出现试剂瓶塞，将试剂瓶塞 好，右侧出现标签，标签向左贴到白色塑料瓶上，白色试剂瓶的标 签渐渐拉近至能看见标签上的字（饱和NaOH溶液）。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 塞好塞的试剂瓶 液） 贴上标签的试剂瓶（标签写着：饱和NaOH溶
（2）． 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的配制
• 1、吸取54mL上层清液，注入试剂瓶中。 • 方案：吸取饱和氢氧化钠溶液的上层清液54mL，用无二氧化碳的 蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，贴上标签。 • 拿出饱和氢氧化钠溶液试剂瓶（瓶底有白色固体沉积）、打开饱和 氢氧化钠溶液试剂瓶盖子，右侧出现100ml吸量管，吸量管向左 移动至试剂瓶上方，竖直插入饱和氢氧化钠溶液试剂瓶中。右侧出 现洗耳球.洗耳球向左移动至吸量管的上方，尖嘴朝下对着吸量管 的上头，吸量管中的液体逐渐上升至吸量管的最上面的刻度线。拔 出吸量管，吸量管向右移动垂直插入一倾斜的白色塑料试剂瓶，吸 量管中的液体逐渐减少。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 技能目标：掌握用电子天平称量液体试样的方法 • 掌握乙酸含量的测定方法 • 方案：用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g），置 于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开， 滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红 色，保持5s不褪色为终点。
安捷伦7820气相色谱仪应用集 1st
N2，5ml/min 300 200
分流比
25:1
TCD 通道载气流速 He， 30ml/min
TCD 温度
250
阀箱温度
120
升温程序
45 (6min)>180 (2.25min)@20 /min
表 2.时间事件设置参数
事件
时间(min)
*阀 1 开
0.01ห้องสมุดไป่ตู้
TCD 负峰 开
0.6
TCD 负峰 关
1.4
图 1. 苯溶剂中痕量杂质加标样品分析谱图
重复性分析
图 2. ASTM 4492 校准标准色谱图
该系统还适用于 10 种不同 ASTM 方法中芳香化合物分析。配制含 0.1%的芳香化 合物及 10 种 ASTM 方法相关杂质的正己烷溶液，重复运行 11 次，图 3 为重叠色谱 图。
1.庚烷 2.环己烷 3.辛烷 4.壬烷 5.苯 6. 癸烷 7.甲苯 8.十一烷 9.乙苯 10.对二甲苯 11.间二甲 苯 12. 枯烯 13.十二烷 14.邻二甲苯 15.丙基苯 16.对乙基甲苯 17.间乙基甲苯 18.叔丁基苯 19. 仲丁基苯 20.苯乙烯 21.十三烷 22.二乙苯 23.正丁基苯 24.甲基苯乙烯 25.苯乙炔
图 1. 汽油中苯和甲苯分析阀图
色谱参数
进样口温度
250℃
柱温箱温度
80℃恒温
FID 温度
250℃
载气流速
35ml/min
反吹气路流速 35ml/min
*反吹时间
2.5min
*注：反吹时间用含 5%（体积比）异辛烷的正壬烷溶液在该系统上经试验确定。
分析结果
采用异辛烷作溶剂配制苯和甲苯的不同浓度级别的标准溶液，苯标准溶液浓度为 0.067%，0.67%，5%，甲苯标准溶液浓度为 0.5%，5%，20%，丁酮（MEK）为内标化合 物，浓度为 5%。以上浓度单位均为体积浓度。
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工业冰乙酸中甲酸含量的测定
范围1
本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
方法提要2
柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103试剂和材料3。
99.9%(V/V)3.1氢气：纯度试剂3.2甲酸：色谱纯。
乙酸乙酯：色谱纯。
冰乙酸：优级纯。
高锰酸钾：分析纯。
无水乙醇：分析纯。
仪器4
4.1气相色谱仪：创宇GC-系列
检测器：热导检测器。
4.2工作站记录仪：N20004.3的不锈钢管。
色谱柱：1.5m*3.mm4.44.5填充物。
=7:100。
固定液：载体固定液：癸二酸。
载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm分析步骤5
5.1 色谱仪操作条件℃。
150 汽化室温度：℃。
150检测室温度：
℃。
柱箱温度：110。
135mA 桥电流：。
50mL/min 载气流速：定量方法5.2
内标法。
5.2.1．
标准样品的制备高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
1g1000mL冰乙酸试剂中加入不含甲酸的冰乙酸：在标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混匀。
测定时配制。
校正因子的测定5.2.2待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。
子。
测定结果按置信度95%校正因子计算5.2.3
）计算：按式（1甲酸的相对校正因子fi As?mi
＝—————fi Ai?mi
——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；fi式中：；cm2 As——甲酸乙酯的峰面积，
；gmi——甲酸标准样品的质量，。
cm2Ai——甲酸的峰面积，
试验5.3
试样的制备5.3.1
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量），混匀样品。
0.0002g称量，精确至进样5.3.2
待仪器操作条件稳定后进行分析。
先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。
进样量为5μL （或根据样品中甲酸含量多少确定）。
色谱图和相对保留时间6
暂无）色谱图(6.1
相对保留时间6.2
各组分在色谱柱，(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1
相对保留时间
分析结果的表述7
）计算，或用数据处理机计算效果：，按式（2以质量百分数表示的甲酸含量X1Ai?fi?ms
）（2X1= ——————×100 ……………………………An?m
；%——试样中甲酸百分含量，式中：X1；加入内标物乙酸乙酯的质量，g ms——；cm2Ai——甲酸峰面积，
甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；——fi
；cm2内标物乙酸乙酯的峰面积，——An。