19冰醋酸含量测定
不同产地鱼腥草中槲皮苷含量测定
不同产地鱼腥草中槲皮苷含量测定目的建立鱼腥草中槲皮苷含量的测定方法，比较不同产地鱼腥草中槲皮苷含量差异。
方法采用高效液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈-0.5%冰醋酸（19∶81），检测波长为256 nm，流速为1.0 mL/min。
结果槲皮苷在0.064 56～3.228 ?g范围内呈良好的线性关系，平均回收率为97.68%，RSD=1.3%（n=6）；所测定的不同产地样品中，四川产鱼腥草的槲皮苷含量最高。
结论本研究建立的方法快速简便，稳定可靠，专属性强。
不同产地鱼腥草中槲皮苷含量差异较大。
Abstract：Objective To establish a method to determine the content of quercitrin in Houttuyniae Herba；To compare the differences in the content of quercitrin in Houttuyniae Herba from different producing areas. Methods HPLC was used with octadecylsilane-bonded silica gel as the stationary phase and a mixture of acetonitrile and 0.5% HAc （19：81）as the mobile phase. The detection wavelength was 256nm.vThe flow rate was 1.0 mL/min. Results It was shown that quercitrinwas in a good linear relationship in the range of 0.064 56–3.228 ?g. The average recovery of quercitrin was 97.68%，RSD=1.3% （n=6）. Houttuyniae Herba from Sichuan Province contains the highest content of quercitrin. Conclusion This method is simple and rapid，with stability，reliability and strong specificity. The contents of quercitrin in Houttuyniae Herba from different producing areas were quite different.Key words：HPLC；Houttuyniae Herba；quercitrin；content determination；different producing areas鱼腥草为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb.的新鲜全草或干燥地上部分，味辛，微寒，归肺经，有清热解毒、消痛排脓、利尿通淋之功效，用于肺痈吐脓、痰热喘晐、热痢、热淋、痈肿疮毒[1]。
冰醋酸MSDS
物质安全资料表第一部分化学品中文名称：冰乙酸第二部分成分组成信息纯品■混合物□化学品名称：乙酸有害物成分含量≥99％CAS No.64-19-7第三部分危险性概述健康危害：吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。
对眼有强烈刺激作用。
皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。
误服浓乙酸，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。
慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。
长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品易燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，就医。
第五部分消防措施危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与铬酸、过氧化钠、硝酸或其它氧化剂接触，有爆炸危险。
具有腐蚀性。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。
灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
第六部分泄露应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
第七部分操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，加强通风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防酸碱塑料工作服，戴橡胶耐酸碱手套。
冰醋酸(15版中国药典公示稿)
冰醋酸BingcusuanGlacial Acetic AcidC2H4O260.05[64-19-7]本品含C2H4O2不得少于99.0%（g/g）。
【性状】本品为无色的澄明液体或无色的结晶块；有强烈的特臭。
本品与水、乙醇、甘油或多数的挥发油、脂肪油均能任意混合。
凝点本品的凝点（附录ⅥD）不低于14.8℃。
【鉴别】（1）取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生成红棕色的沉淀；再加盐酸，即溶解成黄色溶液。
（2）取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发生乙酸乙酯的香气。
【检查】氯化物取本品10ml，加水20ml。
依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0004%）。
硫酸盐取本品20ml，加1%无水碳酸钠溶液1ml，置水浴上蒸干，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0005%）。
铁盐取本品2ml，置水浴上蒸干，加水15ml，微温溶解后，加水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0005%）。
甲酸与易氧化物取本品5ml，加水10ml稀释后，分取5ml，加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）2.5ml与硫酸6ml，放置1分钟，再加水20ml，冷却至15℃，加碘化钾试液1ml，应显深黄色或棕色。
乙醛取本品1.8 ml，精密称定，置10 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取2.5 ml,置顶空瓶中，加3.2mol/L氢氧化钠溶液2.5ml，立即密封，摇匀，作为供试品溶液; 另取乙醛对照品适量，精密称定，用1.6mol/L醋酸钠溶液稀释制成每1 ml中约含0.01 mg的溶液，精密量取5 ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录ⅧP第二法)测定，以聚乙二醇聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱: 柱温35℃维持5分钟，以每分钟30℃的速率升温至120℃，维持2分钟；进样口温度200 ℃；检测器温度250℃；顶空平衡温度为80 ℃，平衡时间为30分钟。
N-[(S)-乙氧羰基-1-丁基]-(S)-丙氨酸质量标准
![N-[(S)-乙氧羰基-1-丁基]-(S)-丙氨酸质量标准](https://img.taocdn.com/s3/m/21e30d45a26925c52cc5bf90.png)
N-[(S)-乙氧羰基-1-丁基]-(S)-丙氨酸N-[(S)-yiyangtangji-1-dingji]-(S)-bingansuanC10H19NO4 217.0 本品为N-[(S)-乙氧羰基-1-丁基]-(S)-丙氨酸。
按干燥品计算，含C10H19NO4应为98.0%~101.0%。
【性状】本品为白色至类白色粉末。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（中国药典2015年版四部通则0621)，比旋度应为+0°～+5°。
【鉴别】本品的红外吸收光图谱应与对照品的吸收图谱一致（中国药典2015年版四部通则0402）。
【检查】有关物质取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含5mg的溶液作为供试品溶液；照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（250mm×4.6mm，5μm）；以水-乙腈-甲酸-三乙胺（95：5：0.05：0.05）为流动相，检测波长为200nm，流速1.0ml/min，精密量取供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
按面积归一法计算，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，任一单个杂质不得过0.5%，非对映异构体（RS，SR）不得过0.5%，总杂不得过1.0%。
对映异构体取本品0.54g，精密称定，置于10ml二氯甲烷中，然后加入0.50g三乙胺，再加入0.32g苄氯。
室温条件下反应16小时后，将二氯甲烷减压除尽得到粗品，粗品用正己烷-乙酸乙酯（1：7）的比例过柱，得到纯品。
取纯品，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液；照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）试验，用纤维素类衍生物为填充剂（ChiralPak OJ-H ，150mm×4.6mm，5μm），以正己烷-异丙醇（99：1）为流动相，检测波长215nm，流速0.4ml/ml；精密量取供试品溶液20µl，注人液相色谱仪，记录色谱图。
19 生物化学实验--乙酰丙酮显色法测定血清甘油三酯含量
乙酰丙酮显色法测定血清甘油三酯含量【目的】1 ．掌握乙酰丙酮显色法测定血清甘油三酯含量的实验方法。
2 ．熟悉乙酰丙酮显色法测定血清甘油三酯含量的实验原理。
【原理】血清中的甘油三酯，经正庚烷 - 异丙醇混合剂抽提后，用氢氧化钾溶液皂化水解生成甘油和脂肪酸钾。
甘油被过碘酸钠试剂氧化生成甲醛。
甲醛与乙酰丙酮在氨离子存在下，加热生成黄色的 3.5 一二乙酰—1.4 一二氢二甲基吡啶衍生物。
与同样处理过的三油酰甘油酯标准液进行比色后，求得血清中甘油三酯的含量。
此法称为乙酰丙酮显色法又称为 Hantzsch 化学法，是最经典可靠的测定血清甘油三酯含量的实验方法，也是国内各实验室最多采用的方法。
其反应过程如下：1 ．皂化反应甘油三酯+ 3KOH → 甘油 + 3RCOOK2 ．甘油氧化反应甘油+ HIO 4 → HCHO + HCOOH + HIO 3 + H 2 O过碘酸甲醛甲酸碘酸3 ．显色反应【器材】1 ．分光光度计2 ．恒温水浴3 ．微量移液器4 ．混匀器5 ．中号试管【试剂】1 ．抽提剂正庚烷 / 异丙醇以 2/3.5(V/V) 比例混合，即正庚烷 200ml 与异丙醇 350ml 混匀，置棕色瓶中保存。
该试剂在室温下可保存两个月。
2 ． 0.04mol/L 硫酸溶液取浓硫酸 ( 比重 1.84 ， 95%)2.24ml ，缓慢加入约 100ml 蒸馏水中，冷却后再加蒸馏水至 1000ml 。
3 ．皂化剂取氢氧化钾 ( 分析纯 ) 60g ，溶于 600ml 蒸馏水中，再加异丙醇 400ml ，混匀，置棕色瓶中保存，于室温下保存可使用两个月以上。
4 ．氧化剂称取过碘酸钠 650mg ，溶于 500ml 蒸馏水中，然后加无水醋酸铵 77g ，溶解后，再加冰醋酸 60ml 。
5 ．显色剂取 4ml 乙酰丙酮，加到 1000ml 异丙醇中，混匀，置棕色瓶中，室温保存。
6 ．三油酸甘油酯标准溶液：（ 1 ）贮存液 (10mg/ml) ：精确称取三油酸甘油酯 1.00g ，用少量抽提剂溶解后，移入 100ml 容量瓶中，最后以抽提剂稀释至 100ml 刻度处。
《药物分析》第6章：药物的含量测定方法
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（二）基本原理
待分离物质在两相间进行分配时，在固定相中溶解度较小 的组分，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定相中溶解 度较大的组分，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到 分离的目的。
（6）标准溶液 已知准确浓度的溶液（mol/L）
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2.滴定液的配制和标定
基准物质：能用来直接配制标准溶液的化学试剂 滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量
（g或mg），以符号T表示
直接法（不需标定） 间接法（标定）：先将其配制成近似于所需浓度
的溶液，然后利用基准物质或另一种标准溶液 来确定其准确浓度。
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（三）固定相和流动相
1.固定相 常用化学键合相，分极性和非极性键合相，如
十八烷基硅烷键合硅胶（C18或ODS）和辛基硅烷键合 硅胶（C8）为最常用的非极性键合相，用于反相色谱法； 氨基和氰基硅烷键合相为常用的极性键合相，用于正相 色谱法。
2.流动相 有机溶剂+水混合
一般为色谱纯试剂，经0.45um的微孔滤膜过滤，需脱气处理
V F T 100% W 1000
3.滴定的分类
按反应方式分类： 直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应
含量%= V F T 100% W 1000
间接滴定法：包括剩余滴定和置换滴定
含量%= (V0 V ) F T 100% W 1000
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按反应类型分：
冰乙酸(冰醋酸)
物料安全资料(MSDS)冰乙酸第一部分化学品化学品中文名称：冰乙酸化学品英文名称：Acetic Acid (glacial)第二部分成分/组成信息纯品■混合物□化学品名称：冰乙酸化学品分子式：C2H4O2分子量：60.05有害物成分含量CAS号乙酸1 0 0 ％64-19-7第三部分危险性概述危险性类别：第8.1类酸性腐蚀品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
可经皮肤吸收,氢氟酸酸雾经呼吸道吸入。
健康危害：吸入本品蒸气对鼻、喉和呼吸道有刺激性。
对眼有强烈刺激作用。
皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。
误服浓乙酸，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。
慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。
长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。
环境危害：见第十二部分燃爆危险：易燃。
第四部分急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣着。
用大量清水冲洗。
轻敷聚乙二醇400。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水彻底冲洗至少10分钟。
立刻就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持通风。
就医。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：立刻饮用大量清水（如需要，可能要几升）。
避免呕吐（有穿孔的危险）。
立刻就医。
不要试图中和。
第五部分消防措施物危险特性：易燃。
蒸汽密度比空气重。
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
远离火源。
遇热可产生有毒可燃性气体或蒸汽。
有害燃烧产物：遇热产生乙酸气体。
灭火方法及灭火剂：使用泡沫、粉末灭火器或者水灭火注意事项：喷水覆盖逸出蒸汽。
防止消防废水进入地表水和地下水。
消防特别保护设施：没有配备化学防护衣和自给式呼吸设备请不要待在危险区域。
第六部分泄露应急处理个人防护：禁止吸入蒸汽或浮质。
不要接触泄漏物。
确保室内新鲜空气充足。
环境保护措施：禁止排入污水系统。
预防爆炸。
清洁/吸收措施：小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
清理污染区，可用稀氢氧化钠溶液中和。
兽药的常用含量测定法及注意事项
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⑴滴定：将滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液中 的过程 ⑵化学计量点 ：滴加的标准溶液与待测物质按照一 定的化学反应式定量反应完全之点 ⑶滴定终点 ：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色 变化的转变点。 ⑷指示剂：能够指示终点变化的试剂。 ⑸滴定误差：滴定终点与化学计量点不一定恰好符 合，它们之间存在着很小的差别，由此引起测定 结果的误差称为滴定误差。 （6）标准溶液 已知准确浓度的溶液（mol/L）
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兽药的常用含量测定法 及注意事项
湖北省兽药监察所 陈向丹 158889311@
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含量测定定义
含量测定是指用规定的方法测定药物 中有效成分的含量。常用的含量测定 方法有化学分析法、仪器分析法、生 物学方法等。
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容量分析
化学分析法
重量分析
含量测定
紫外分光光度法
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德国耶拿S100紫外分光光度仪
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岛津UV2600紫外分光光度仪
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2.仪器的基本结构
光源 单色器 吸收池 检测器 数据记录处理
光源：200～400nm为紫外光区（氘灯）、400～850nm 为可见光区 （钨灯）
3.仪器的校正和检定
（1）波长的准确度 （2）吸收度的准确度 （3）杂散光的检查
2 - 1 3 .3 5 3
20.0
15.0
1 - 9 .4 8 0
10.0
5.0
0.0
-5.0 0.0
m in
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16.0
18.0
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1.理论板数(N) ： 说明分离过程， 色谱柱的塔板数越多，柱效越高 2.分离度(R)：应大于1.5 3.重复性：相对标准偏差应不大于 2.0% 4.拖尾因子(T) ：应为0.95-1.05
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1、 适用范围
本品适用与不含其它酸类物质的冰醋酸，且冰醋酸浓度大于50%适用。
2、 原理
样品在合适的指示剂的存在下，用规定浓度的碱标准溶液滴定，测出消耗规定浓度的碱的体积，计算样品的含量。
3、仪器及装置 3.1 量筒 3.2 移液管
3.3 100mL 具塞锥形瓶 3.4 滴定管 4、操作步骤
4.1量取15ml 无二氧化碳水注入具塞锥形瓶中，称量（称量精确至0.0001g ）； 4.2移区1ml 冰醋酸样品到具塞锥形瓶中，再次称量；
4.3加入40ml 无二氧化碳水及2滴10g/L 的酚酞指示剂，摇匀； 4.4用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
计算公式：
V*c*60.05
m*1000
式中：X ：乙酸的质量百分含量%
V ：氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml
c ：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L 60.05：乙酸的摩尔质量mol/L m ：样品的质量g 5、表单：
6、参考标准
本分析方法参考《化学试剂 乙酸（冰醋酸）》GB/T676 2007 (代替GB/T676 1990)
X=
*100。