概述,水样采集,保存和预处理
水样采集办法及注意事项
精心整理
酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。
考试&大&在测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
（3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。
（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。
含余氯水样，能氧
除上述酸性湿式消解法外，还有干式消解法（灼烧法）。
该法是先将水样蒸干，然后在600℃左右灼烧到残渣再不变色，使有机物完全分解除去，但不能完全除去无机物的干扰。
最后用蒸馏水溶解残渣，取此溶液进行分析测定。
水样的采集与保存
水样的采集与保存一、概述分析实验室从样品的采集到报告的编发是一个系统的质量控制过程。
在这一过程中，除用准确的分析技术和精密的仪器设备科学的采集样品,正确的保存样品,规范的流转样品也十分重要。
采集的样品要有代表性，易受环境变化而变化的分析项目要在现场测试,需在实验内测试的样品，在测试之前加以妥善保存、固定，确保样品在分析前不会发生明显的变化。
规范的流转程序保证样品不发生混淆、错漏。
二、水样的采集（一）采集依据依据国家法律、政府法规、地方文件等规定，依法对受检单位、接受政府指令对特定水体、接受客户委托对需测试水体进行水样采集。
样品采集是监测工作开展的前提和基础。
污水厂根据生产工艺、生产管理需要及评定污水处理效果，对进出污水厂水质进行采样分析。
因此，采样人员应具有高度的法律意识、相应的职业素养和较高的职业道德意识。
（二）采样准备采样人员应在采样前确定监测目标，落实采样项目任务，制定采样计划，根据采集样品的难易、数量、测试项目备足合适的采样器具、容器、试剂、仪器等。
（三）样品采集的频率地面水环境是一个开放性系统，其物质交换，能量变化既存在时间和空间的周期性变化、规率也有突变性，确定监测频率应能有最大把握捕捉这种规率和突变性。
一般地面水的常规监测，为了掌握水质的季节变化，每月采样一次，某些重要控制断面，如需了解一日内和数日之间的水质变化，也可在一日内按一定时间或三日内按不同等分时间进行采样监测，城市主要受纳污水或废水的河、渠每年应在丰、枯水期各采样一次，环境专家认为，在采样经费和样品都固定的情况下，适当增加采样频率比增设断面更有意义。
连续稳定生产车间的排污口应在一生产周期内可采两种水样：1、平均水样，在一个生产周期内(8小时、12小时或24小时)按等时间间隔采样数次，混合均匀后用于测定平均浓度。
2、定时(或瞬时)水样，每半小时或一小时取一个水样，找出污染排放高峰，然后求出采样周期内水样测定结果的平均值，采样频率为每月一次，每个周期为24小时。
水样的采集、保存和预处理技术
水样的消解
在进行环境样品（水样、土壤样品、固体 废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中 的无机元素的测定时，需要对环境样品进行消 解处理。 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒 物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价 态或转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
水样的消解
在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的 测定方法进行消解酸体系的选择。
（1）硝酸消解法 （2）硝酸-硫酸消解法 （3）硝酸-高氯酸消解法 （4）硝酸-氢氟酸消解法 （5）多元消解法 （6）碱分解法 （7）干灰化法 （8）微波消解法
1、水样的消化—重金属指标
（1）目的
消除干扰；转化形态；浓缩水样
4、其他方法 离子交换法 共沉淀法 吸附法等
谢 谢！
地下水采样方法 地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水
样，即能有较好的代表性。
监测井实景图
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取 决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及 采样时间、地点和采样频数。
水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等 比例混合水样和流量比例混合水样等
(1) 选择合适的保存容器 不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存 在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因 此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规 监测中，常使用聚乙烯（P）和硼硅玻璃材质（G）的 容器。 (2) 冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。 如将水样保存在-磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并 对后续分析测定无影响。
水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是：
环境监测水样的预处理
环境监测水样的预处理在环境监测中，处理水样是必不可少的一步。
水样中可能存在着各种各样的有机物和无机物，如果不对其进行预处理，可能会导致后续分析结果不准确，甚至误判。
因此，水样的预处理在环境监测中具有重要的意义。
环境监测水样的采集在进行水样预处理之前，首先需要对水样进行采集。
在水源地或者受污染的水体附近采集水样，在采集水样前要对采样容器进行清洗并消毒，避免对采集水样产生干扰。
对于不同水源地，其采集方法和位置不同，例如表面水、地下水、饮用水等水源地的采样方法有所不同。
在采样过程中，要注意保持样品的原样，避免对水样造成物理、化学等污染。
环境监测水样的预处理操作pH值调节水样的pH值可以影响到后续水质分析的准确性。
在进行水样预处理之前，可根据具体需求，对水样的pH值进行调节。
调节pH值需要使用酸碱试剂，根据水样的实际情况选择合适的试剂。
一般来说，在初始pH值调节到7左右时，可达到较为理想的效果。
离子交换树脂处理离子交换作为一种广泛应用的水处理技术，可以有效地去除水样中的离子、有机物等物质。
离子交换树脂的种类有很多，选择适合的离子交换树脂进行处理，可以有效地去除水样中的杂质。
离子交换树脂的选择可以根据水样中存在的离子种类选择相应的树脂。
例如，去除水中的阴离子，可使用具有强阴离子交换能力的树脂，如强碱性阴离子交换树脂。
而要去除阳离子则需要选择具有强阳离子交换能力的树脂。
萃取对于水中的有机物质，如农药、药物等，用常规方法去除往往效果不佳，因此需要进行萃取。
萃取在环境监测中是比较常用的一种处理方法，其原理是将有机物转移至有机溶剂中，去除水样中的有机物。
萃取可以根据水样中污染物的特点选择不同的萃取方法，如有机物的提取可以采用液液分配法、固相萃取法等方法。
需要注意的是，萃取过程中应保证样品的完整性，避免对水样质量产生干扰。
过滤在采集水样的过程中，可能会有不同的杂质进入水样中，如悬浮颗粒、污泥、沙子等。
这些杂质如果不进行去除，可能会对样品分析产生干扰。
水样采集方法及注意事项
水样保存方法一、水样保存的基本要求1．减缓生物作用2．减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用3．减少组分的挥发和吸附二、一般的保存措施1．冷藏或冷冻样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。
冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。
但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4℃左右。
温度太低(例如≤0℃)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。
温度太高则达不到冷藏目的。
2．加入化学保存剂（1）控制溶液pH 值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl~2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pHl~2 的酸性介质中还能抑制生物的活动。
用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。
测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。
测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。
保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pHl~2。
（2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。
如在测氨氮、硝酸盐氮和COD 的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。
考试&大&在测酚水样中用磷酸调溶液的pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
（3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。
（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。
含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。
样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。
水样的采集、保存和预处理水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
3-4水样的采集、保存、预处理
课外作业
常用的酸消解试剂(体系 有哪些 常用的酸消解试剂 体系)有哪些 各自有 体系 有哪些?各自有 何特点?适用场合 简介消解的方法、 适用场合?简介消解的方法 何特点 适用场合 简介消解的方法、步 注意事项。 骤、注意事项。
要求: 分成4大组收集资料讨论,每组推荐一人把资料 汇编制成ppt用10min时间进行讲解 每组另提供3人最大贡献者，或无贡献者名单
2、采样方法 、
浅水采样 深层水采样 自动采样
3、采水器 、
材质要求： 化学性能稳定，不吸附欲测组分，易清洗、反复 使用。 玻璃(G)： 玻璃 ：测有机物和生物监测项目 聚乙烯塑料(P)： 聚乙烯塑料 ：测金属等无机水样 生物性水样不能用橡皮塞 测定氟化物或强碱性水样不能用磨口玻璃塞
注意事项
采样量一般2~3L，项目多时5~10L 测定SS.、pH、DO、BOD、油类、硫化 物、余氯、微生物等项目需单独采样 测定DO、BOD、有机污染物等项目的 水样必须充满容器 测定pH、电导率、 DO等项目宜在现场 测定
三元以上的酸或氧化剂消解
提高消解效果， 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元 以上的酸或氧化剂消解体系。 以上的酸或氧化剂消解体系。 例如恻总铬的水样时，用磷酸或高锰酸钾消解 例如恻总铬的水样时，
二、水样富集与分离 富集
从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积 从而提高其浓度至其测定下限之上 提高其浓度至其测定下限之上。 中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
§3水样的采集和保存
一、水样的采集
主要原则是： 主要原则是： 水样必须具有足够的代表性 水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染
1、水样的类型 、
瞬时水样(某一时间、地点） 瞬时水样 ——适合水质稳定，受时间、空间变化不大的水样 的采集 混合水样(同一采样点,不同时间) 混合水样 ——适合于被测组分，随时间变化不大的水样的采 集 综合水样(不同采样点,同一时间) 综合水样 ——综合水样的水质作为设计参数较合理
南开大环境监测课件02水和废水监测-2水样的采集、保存和预处理及基本理化性质测定
– 指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
• 2. 混合水样
– 指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后 的水样，也可称为“时间混合水样”。
• 3. 综合水样
– 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到 的样品称综合水样。
3
4
第三节 水样的采集、保存和预处理
– 悬浮物样的采集：振荡水样、单独装瓶、现场过滤。/ Sample suspended substance: shake water sample, bottle separately, filtrate on site
第三节 水样的采集、保存和预处理
• 二、水样的采集
• 3. 采样现场记录 – 采样量必须按照各个监测项目的实际情况分别计算，再适 当增加20-30%。底质采样量通常为12kg。 – pH、DO、颜色、温度、透明度、臭、浊度、过滤性残渣、 气象、气温、风向、风力等/pH, DO, chroma (color) (dilution), temperature, transparence, odor, turbidity, filtrated residue, weather, air temperature, wind direction, wind power
第二讲 水和废水监测
• 第一节 概述 • 第二节 水质监测方案的制定 • 第三节 水样的采集、保存和预处理 • 第四节 基本理化性质测定 • 第五节 有机污染指标的测定 • 第六节 非金属无机污染物的测定 • 第七节 金属及类金属污染物的测定
第三节 水样的采集、保存和预处理
• 一、水样的类型 （P26）
第三节 水样的采集、保存和预处理
• 四、水样的运输与保存（P31-33）
环境监测水样的采集
采集后的质量控制
样品标记与记录
对采集的样品进行详细标记，记录采样时间、地点、深度等信息 ，确保样品信息的准确性和完整性。
样品保存与运输
确保样品在保存和运输过程中不受外界污染和变质，保持其原有状 态。
样品交接
确保样品及时、安全地交接给实验室分析人员，并完成相关交接手 续。
质量控制的措施
定期校准
对采样设备进行定期校准，确保其准确性和可 靠性。
辅助工具
准备一些辅助工具，如标签、笔 、手套等，以便在采集过程中进 行标识和记录。
采集人员培训
培训内容
对采集人员进行培训，确保他们了解 水样的采集方法、采集标准、采集注 意事项等。
培训方式
采用理论培训和实践操作相结合的方 式，使采集人员能够熟练掌握水样的 采集技术。
采集计划制定
采样点选择
根据监测需求和实际情况，选择具有代表性 的采样点，并确保采样点的稳定性和可靠性 。
人员培训
对采样人员进行专业培训，提高其技能水平和 责任心。
外部审核
邀请第三方机构进行外部审核，对采样过程和结果进行监督和评估。
05
CATALOGUE
水样采集的注意事项
采集安全注意事项
1 2
防护措施
采集水样时应穿着适当的防护装备，如防水服、 化学防护眼镜和化学防护手套，以防止意外接触 有害物质。
安全操作
采样时间确定
根据监测目的和实际情况，确定合适的采样时间， 并确保采样时间的准确性和可靠性。
采样频率设定
根据监测需求和实际情况，设定适当的采样 频率，并确保采样频率的合理性和可行性。
03
CATALOGUE
水样的采集与保存
水样的采集
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水体污染源
自然因素 人为因素
工业排放的废水 生活污水 农业排水 降雨淋洗的大气污染物 垃圾经降雨淋洗的污染物
我们该如何“下一步行动”
任何复杂的环境问题都是由无知的“行为”导致的
来
记 笔 记
3 水体自净 水体自净就是：
当污染物进入水体后，首先被大量 水稀释，随后经一系列物理、化学 和生物变化，其结果使污染物浓度 降低，并发生质的变化。
二、监测断面和采样点的设置
1、监测断面的布设原则
代表性
有关资料
真 实 、 全 面 人力、物力
2、监测断面设置
有大量废水排入河流的主要居民区、工业区 的上游和下游
较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混 合处
入海河流的河口处， 湖泊、水库、河口的主要入口和出口
国际河流出入国境线的出入口处。
饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景 游览区、水上娱乐区及重大水力设施所在地 等功能区。
课后作业
26页 第2，3，4，6题
水样的预处理
水样的消解 富集与分离(enriching and separation)
水样的消解
（一）目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性，
将各种价态的欲测元素氧化成单 一高价态或转变成易于分离的 无机化合物。 （二）要求：消解后的水样应清澈、透明、 沉淀。 （三）方法：消解水样的方法有湿式消解法和 干式分解法(干灰化法)。
破环生 态平衡
水污染的危害
重大事件
很不幸，都发生在日本......
水俣病事件 （汞中毒） 骨痛病 （镉中毒）
2 水体污染和污染源
水体污染物：造成水体水质、 水中生物群落以及水体底泥 质量恶化的各种有害物质 （或能量）。 尼玛，这不是
“笨nana
水体污染源：向水体释放或排 放污染物或造成有害影响的场 所、设施。
1、水样100mL
2、加入10mL 酸
浓硝
3、加热消解
4、稍冷，加入 HON3+H2SO4（5：2） 冒大量白烟 5、继续加热消解
6、加水溶解
7、过滤
8、定容至50mL
干灰化法（不宜测定易挥发组分）
1、水样
2、蒸发 3、灼烧
4、加2%HNO320mL溶 解
5、过滤
6、定容至50mL
问题的提出 实际样品的复杂性 干扰的消除
3
采样方法
涌水口处直接采样
天然水与生活饮用 水水样的采集
40
2.生活污水水样的采集
在一个城市的主要排污口或总排污 口设点采样，城市污水干管的不同 位置，污水进入水体的排放口，非 居民生活排水支管接入城市污水干 管的检查井。
城市污水处理厂：在污水处理厂进出口处设点采样。
3.工业废水水样的采集
1）在车间或车间处理设备的废水排放 口设置采样点，测一类污染物 （2）在工厂废水总排放口布 子女将来必然要在社会中生活，离不开人际交往的能力。 设采样点，测二类污染物 因此，父母要鼓励孩子多与邻居、长辈、亲友、同伴等各个不同领域的人群去 互动交往。
物理作用
化学作用 污染
生物作用
4 水体的自净作用
水体自净的能力由谁决定？
污染物的理 化性质和性。
影响因素
承受水体本身 的各种环境条 件。 *自净容量：水体能承受污染物的限度。
三 水质理化检验的任务和意义
●●●●●●●●
1.水质
水质和水质指标
【水质】 水及其中杂质共同表现 出来的综合特征。 【水质指标】
二 水污染
水体因某种物 质的介入，超 过了水体的自 净能力，导致 其物理、化学 、生物等方面 特征的改变， 从而影响到水 的利用价值， 危害人体健康 或破坏生态环 境，造成水质 恶化的现象。
水
水体
悬 浮 物 地 质
水+悬浮物+地质=水体
水体污染
1 水污染的危害
危害人 类健康
影响工农业， 水产业的发 展
1. 水样的运输 采样记录和样品登记
3 塞紧容器口 1 装箱运送 2
4 保温（防冻裂样品瓶）
运输
冷藏
2. 水样的保存
(1理、化学、生物变化；不损失组分；不玷污（不增加待测组分和干扰组分）
(2) 容器的要求
不改变性质
选性能稳定，不易吸附预测组分，杂质含量低的材料制成的容器，如聚乙 烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的，也可用石英或聚四氟 乙烯制成的容器，但价格昂贵。
调节体温
影响人类生产活动
3 水的循环
自然循环
社会循环
4 水及水环境组成
水环境组成有 哪些物质？
天然水：水及其 所含杂质的总称。
4 水及水环境组成
淡水的杂质 有哪些物质？
溶解物质、胶体 物质、悬浮物质
溶解物质（氧气，硫化氢，氯离子，硫酸根离 子，溴，碘，铜等）。 胶体物质 （腐殖质胶体，氢氧化铁，氢氧化铝， 等）。 悬浮物质（细菌，藻类及原生物，泥沙，黏土 及 其他不溶物）。
（1）采样器具的材质要求： 化学性质稳定 大小和形状适宜 不吸附待测组分 容易清洗并可反复使用
（2）采样器 水桶 单层采水瓶 急流采水瓶 双层溶解气体采样瓶 其他采水器
1
采样器
自动采样器
2
采样量
取决于测定项目
注意
实际采样量以测定项目的实际情况 分别计算需用量并增加20-30%。
二、水样的保存和运输
既出色地完成工作，又快乐地享受生活
各类分析方法在水质监测中所占比重
01
既出色地完成工作，又快乐地享受生活
常用水质监测方法测定项目
水样的采集、保存
一、样品采集
二、水样的运输和保存
三、水样的预处理
【知识连接】水样的采集、保存和预处理
1 2
3 4
基础资料收集 监测断面和采样点的设置 采样时间与采样频率的确定 采样及监测技术的选择 结果表达、质量保证及实施进度计划
断面位置应避开死水区及回水区，尽量选择河段顺直、河床稳定、水流平稳、 无急流浅滩处。
3
采样点的设置
水井(water well)利用抽水机设备
天然水与生活饮用 水水样的采集
38
3
采样方法
天然水与生活饮用 水水样的采集
对于自来水，也要先将水龙头完全打开，放水数分钟，排出管 道中积存的死水后再采样
39
情景一
水和污水监测
制作：张春玲
目录
水资源
水污染
水质监测
物质
物质出错
找到出错点
目录
水样采集
保存
运输
标样
检测之前
检测之前
一 水资源及其分布
1 水的分布
地球上的水，97%是海洋水，而人类 所需的淡水资源仅占全球水量的2.5%
地球上的淡水资源绝大部分为两极和 高山的冰川，其余大部分为深层地下。 水 人类可利用的淡水资源，主要是江 河湖泊水和浅层地下水，仅占全球 水资源的0.3%
（二） 水样的保存 (3) 保存时间要求
2、容器的要求
即最长贮放时间，一般污水 的存放时间越短越好。
清洁水样72h； 轻污染水样48h； 严重污染水样 12h；
不改变性质
选性能稳定，不易吸附预测组杂质含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃 材质的容器是常规监测中广泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但价 格昂贵。
Pb
Cr (III)
11.3 溶剂萃取分离法
萃取分离法
沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi ……. Ⅱ Ⅲ
NH4Cl - NH3 Fe (III)
例如常见阳离子的两酸两碱分离
Ⅳ
NaOH Cu
Ⅴ
组试剂
HCl
Ag
H2SO4
Ca
可溶组*
Mn (II)
Mg
Cd Co Ni
Na
K Zn NH
+
沉淀出 的离子
Hg (I) (Pb)
Sr Al Ba Hg (II)
如果地球上的 水相当于一杯水，
而容易开发利用的 淡水只相当于一滴 水，
其中淡水只相当于一汤匙的水，
这一滴淡水还被不同 程度的污染了。
2 水的特点及其对人类的作用
（1） 水的特点
流动性
不可替代性 可更新性
商品性
时空分布不均匀
（2） 对人类的作用
输送养分，吸收养分，排除毒 物，维持机体养分平衡。
笨nana 真牛逼!!!
运输时间24h以内
(4) 保存方法：
（1）加入生物抑制剂 （2）调节pH值 （3）加入氧化剂或还 原剂
冷藏或冷冻法
加入化学试剂保存法
保存剂
作
用
适 用 范 围
HgCl2 HNO3 H2SO4 NaOH
抑制微生物生长 防止金属沉淀 抑制微生物生长，与碱作用 防止化合物的挥发
各种形式的氮和磷 多种金属 含有机物水样（ COD 、 TOC 、油和油脂）、胺类 氰化物、有机酸、酚类
？
沉淀分离与富集
氢氧化物沉淀分离
——依据溶度积分步沉淀原理
通过控制 [OH-] 选择性沉淀分离
pH≥12，NaOH pH 8~9, NH3 pH 5~ 6, ZnO悬浊 液或有机碱
分组 Ⅰ
分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀
富集与分离常用的方法
（一）挥发、蒸发与蒸馏法 （二）萃取法 （三）吸附法 （四）离子交换法 （五）共沉淀法 (六）其他富集分离预处理方法
分离效果
干扰成分减少至不再干扰 待测组分有效回收
样品中的待测组分含 量是未知的如何测量 回收率