现代仪器分析实验报告
现代仪器分析实习报告
实习报告：现代仪器分析实习一、实习目的与意义随着科学技术的快速发展，现代仪器分析技术在众多领域发挥着越来越重要的作用。
本次实习旨在让我们深入了解和掌握现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用，提高我们的实践能力和综合素质。
通过实习，我们能够更好地将理论知识与实际工作相结合，为将来的科研和工作打下坚实的基础。
二、实习内容与过程1. 实习前的准备在实习开始前，指导老师为我们讲解了现代仪器分析的基本原理、方法及其在各个领域的应用。
同时，我们还学习了实习过程中可能用到的一些仪器设备和操作方法，为实习的顺利进行做好充分的准备。
2. 实习过程实习过程中，我们主要进行了以下几个方面的学习和实践：（1）了解和熟悉各种现代仪器分析设备的使用方法，如气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪等；（2）学习如何进行样品的前处理，如样品的消解、分离、富集等；（3）掌握现代仪器分析方法的操作步骤，如校准仪器、设置参数、样品进样、数据处理等；（4）实际操作现代仪器分析设备，进行样品的分析检测，并记录实验数据；（5）对实验数据进行处理和分析，得出合理的结论。
三、实习成果与收获通过实习，我们取得了以下成果和收获：1. 掌握了现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用；2. 熟悉了各种现代仪器分析设备的使用方法，提高了实际操作能力；3. 学会了样品的前处理方法，了解了实验操作的注意事项；4. 掌握了实验数据的处理和分析方法，提高了我们的综合素质；5. 增强了团队协作意识，提高了沟通与交流能力。
四、实习总结通过本次现代仪器分析实习，我们对现代仪器分析技术有了更加深入的了解和掌握。
实习过程中的实践操作，使我们将理论知识与实际工作相结合，为将来的科研和工作打下了坚实的基础。
同时，我们也认识到现代仪器分析技术在不断发展，需要我们不断学习和进步。
在今后的学习和工作中，我们将继续努力，不断提高自己的实践能力和综合素质，为我国的科技进步和经济发展贡献自己的力量。
《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)
现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的：(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计；(2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。
2.实验仪器、试剂：3.实验原理：紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。
紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。
其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A＝ bc根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。
4.实验步骤：(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。
(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。
(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。
(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。
现代分析测试实验报告
实验名称：现代分析测试实验实验日期：2023年4月10日实验地点：化学实验室实验目的：1. 掌握现代分析测试的基本原理和方法。
2. 熟悉实验仪器的操作流程。
3. 通过实验数据，对样品进行定性定量分析。
实验原理：现代分析测试技术主要包括光谱分析、色谱分析、质谱分析等。
本实验以紫外-可见光谱分析为例，通过测定样品在一定波长下的吸光度，根据朗伯-比尔定律（A = εlc），对样品进行定量分析。
实验仪器与试剂：1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、烧杯、洗瓶、玻璃棒等。
2. 试剂：待测样品溶液、标准溶液、蒸馏水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
实验步骤：1. 准备标准溶液：准确称取一定量的标准样品，用蒸馏水溶解并定容至100mL容量瓶中，配制成一定浓度的标准溶液。
2. 准备样品溶液：准确称取一定量的待测样品，用蒸馏水溶解并定容至100mL容量瓶中，配制成一定浓度的样品溶液。
3. 测定标准溶液吸光度：将标准溶液置于比色皿中，在紫外-可见分光光度计上，以蒸馏水为参比，分别测定200-800nm波长范围内的吸光度。
4. 测定样品溶液吸光度：将样品溶液置于比色皿中，以蒸馏水为参比，在相同条件下测定吸光度。
5. 数据处理：根据朗伯-比尔定律，以标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。
将样品溶液的吸光度代入标准曲线，计算样品中待测物质的浓度。
实验结果：1. 标准曲线：以标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。
根据实验数据，计算标准曲线的相关系数R²为0.999，表明标准曲线线性关系良好。
2. 样品溶液浓度：将样品溶液的吸光度代入标准曲线，计算得到样品中待测物质的浓度为X mg/L。
实验讨论：1. 实验过程中，严格按照操作规程进行，确保实验数据的准确性。
2. 实验过程中，注意仪器的校准和清洗，避免对实验结果产生干扰。
3. 实验结果与预期相符，表明现代分析测试技术在样品定量分析中具有较高的准确性和可靠性。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。
通过仪器分析，我们可以了解材料的组成、结构和性质，从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。
本实验旨在通过使用仪器分析技术，探索物质的特性和变化。
实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析，了解不同样品的组成和性质，以及在不同条件下的变化。
实验方法1. 准备样品：收集不同类型的样品，包括有机物、无机物和混合物。
确保样品干净、纯净，并根据需要进行预处理。
2. 使用光谱仪器：使用光谱仪器对样品进行分析。
根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。
记录下样品的光谱图，并进行数据处理和分析。
3. 变化条件：在实验过程中，可以通过改变温度、压力、光照等条件，观察样品的变化。
记录下不同条件下的光谱图，并进行对比分析。
实验结果与讨论通过对不同样品的分析，我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。
以下是一些实验结果的讨论：1. 有机物分析：我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该有机染料的吸收光谱图。
根据光谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。
此外，我们还观察到在不同温度下，有机染料的吸收峰位置发生了变化，这可能与分子内部的振动和转动有关。
2. 无机物分析：我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。
此外，我们还观察到在不同压力下，金属合金的衍射峰位置发生了变化，这可能与晶体结构的压力效应有关。
3. 混合物分析：我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该环境样品的质谱图。
根据质谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。
此外，我们还观察到在不同光照条件下，环境样品的质谱图发生了变化，这可能与光照引起的化学反应有关。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告引言：仪器分析是现代科学研究中重要的一环，它通过使用精密的仪器设备，结合相应的分析技术，对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。
本实验旨在通过对某种物质的全面分析，展示仪器分析的应用及其重要性。
一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等，以便全面了解目标物质的结构和组分。
二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。
它通过将物质分子中的粒子进行电离，并根据其质量-电荷比进行区别和测量。
通过分析质谱图，可以判断样品的分子量、它的含量等。
2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。
通过红外光谱仪，可以分析物质中的化学键类型，识别功能团，从而研究物质的结构和性质。
3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。
该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射，从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据，用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度，以及确定各原子之间的化学环境等。
三、实验过程1. 样品制备选取目标物质，并采取适当的方法进行样品制备，以保证样品的纯度和适配性。
2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析，获取质谱图。
根据质谱图的峰位置和峰强度，可以初步判断样品的分子量和组成。
3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪，检测物质吸收红外辐射的情况。
比对样品的吸收峰位和峰形，可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。
4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪，利用核磁共振吸收信号进行分析。
通过解析核磁共振谱图，可以进一步推断样品的结构和力学性质，例如化学环境、原子位移等。
四、实验结果与分析根据实验所得的数据，我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。
通过对谱图的解析和比对，我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法，对样品进行定性和定量分析，从而获
取样品的成分和含量信息，为进一步的研究和应用提供数据支持。
实验仪器和试剂：
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），试剂为甲醇、乙醇、水等。
实验步骤：
1. 样品制备，将样品粉碎并过筛，取适量样品称重。
2. 样品提取，采用适当的提取方法，将样品中的目标成分提取出来。
3. 色谱条件设置，根据实验要求，设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
4. 样品分析，将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。
5. 数据处理，根据色谱仪输出的数据，进行峰面积积分计算，得到目标成分的
含量。
实验结果：
通过HPLC分析，得到了样品中目标成分的含量信息，同时也确定了样品的成
分组成。
实验结果表明，样品中含有较高的目标成分，达到了预期的分析要求。
实验结论：
本次实验通过仪器分析的方法，成功地对样品进行了定性和定量分析，获得了
有意义的数据结果。
这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
实验心得：
通过本次实验，我对仪器分析方法有了更深入的了解，也掌握了HPLC分析的基本操作技能。
在今后的实验工作中，我将继续努力，不断提高实验操作的技术水平，为科研工作做出更大的贡献。
总结：
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值，通过本次实验，我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地运用仪器分析的方法，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
仪器分析实训报告总结
一、实训背景随着科技的飞速发展，仪器分析在各个领域得到了广泛应用。
为了提高我们的实践操作能力，加深对仪器分析原理和方法的理解，我们进行了为期两周的仪器分析实训。
本次实训主要包括紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、气相色谱仪等仪器的操作。
二、实训内容1. 紫外分光光度计（1）实训目的：了解紫外分光光度计的结构、原理及操作方法，掌握其定量分析技术。
（2）实训内容：通过学习，我们了解了紫外分光光度计的基本结构，包括光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理与显示器。
掌握了如何正确选择波长、设置吸光度范围、进行样品测量等操作。
2. 原子吸收分光光度计（1）实训目的：了解原子吸收分光光度计的结构、原理及操作方法，掌握其定量分析技术。
（2）实训内容：通过学习，我们了解了原子吸收分光光度计的基本结构，包括光源、原子化器、单色器、检测器和信号处理与显示器。
掌握了如何进行样品前处理、正确设置波长、进行样品测量等操作。
3. 红外光谱仪（1）实训目的：了解红外光谱仪的结构、原理及操作方法，掌握其定性分析技术。
（2）实训内容：通过学习，我们了解了红外光谱仪的基本结构，包括光源、样品池、单色器、检测器和信号处理与显示器。
掌握了如何进行样品制备、正确设置波长、进行样品测量等操作。
4. 气相色谱仪（1）实训目的：了解气相色谱仪的结构、原理及操作方法，掌握其定性、定量分析技术。
（2）实训内容：通过学习，我们了解了气相色谱仪的基本结构，包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
掌握了如何进行样品前处理、正确设置色谱柱、进行样品测量等操作。
三、实训收获1. 理论与实践相结合：通过本次实训，我们将所学的理论知识与实际操作相结合，加深了对仪器分析原理和方法的理解。
2. 操作技能提高：通过实际操作，我们熟练掌握了紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、气相色谱仪等仪器的操作方法。
3. 分析能力提升：在实训过程中，我们学会了如何根据样品性质选择合适的仪器进行分析，提高了分析问题的能力。
现代仪器分析实验报告
现代仪器分析实验报告实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。
（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。
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实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。
（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。
见表2表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度标准溶液浓度（ug/ml）231.2nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值2 0.163 0.012 0.1514 0.324 0.021 0.3036 0.455 0.034 0.4218 0.605 0.046 0.55910 0.735 0.054 0.68112 0.871 0.062 0.809表2混合溶液不同波长下的吸光度测量次数231.2nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值1 0.612 0.110 0.5022 0.614 0.113 0.5013 0.613 , 0.112 0.501平均值0.612 0.112 0.500 RSD均小于0.1%将Y=0.500代入回归方程Y=0.0652X+0.0311得X=7.2，则样品浓度为：7.2936ug/ml则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
六.思考题：选择等吸收波长的原则是什么？①干扰组分b在这两个波长（即参比波长和测定波长）应具有相同的吸光度，即A2b- A1b=0 。
②待测组分在这两个波长处的吸光度差值应足够大。
实验二导数光谱法测定混合样品溶液中苯酚的含量一、目的1．学习导数吸收光谱的绘制。
2．利用导数光谱法直接测定二元混合物中组分的含量。
二仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸三、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
测定波长的选择：分别测定苯甲酸钠和苯酚的一阶导数吸收光谱，选择苯甲酸钠一阶导数等于0、而苯酚的一阶导数偏离零点较大的波长处，作为苯酚的测定波长269nm；苯酚二阶导数工作曲线绘制配制浓度为2、4、6、8、10、12 μg/ml苯酚/0.04MHCl溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯酚/0.04M HCl溶液二阶导数光谱，读取测定波长处不同浓度苯酚溶液的二阶导数值，计算其回归方程。
Y=5014.2*X+0.021866(R2=0.999)混合样品二阶导数吸收光谱的测定（n=3）平均值为：0.0015代入上述公式中得：样品中苯酚的浓度为7.55*0.11156/0.1=8.4ug/ml样品中苯酚的含量为8.4*100/1000=0.84mg五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯酚的含量，关键是两个波长的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的导数光谱值为0，而苯酚的导数光谱值最大，故选用269nm下的二阶导数光谱以减小测量误差。
六.思考题：导数光谱进行测定的特点是什么？导数光谱法是将吸光度信号转化为对波长的导数信号的方法。
导数光谱是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术。
导数光谱的特点：①峰形特点②特征性增加：吸收峰数为：导数阶数+1，即n+1③可消除干扰：高一阶的导数，可消除低一阶的干扰④分辨率提高：随导数阶数的增加，峰形越来越尖锐，峰变窄，因而导数光谱法分辨率高。
⑤选择性及灵敏度提高实验三高效液相色谱法定量分析（外标法）一、目的掌握HPLC仪的操作方法；掌握HPLC外标定量分析的原理和方法。
二、提要外标法可分为外标一点法、外标二点法及标准曲线法；当采用蒸发光散射检测器时，可用外标两点对数方程计算含量。
在药物分析中，为了减小实验条件波动对分析结果的影响，采用随行外标法。
三、仪器与试剂1．高效液相色谱仪；2．ODS 柱（4.6mm×150mm ，5µm ）；3．甲醇（色谱纯）、重蒸馏水；4．检测器：紫外检测器，检测波长254nm ；色谱工作站。
5．混合样品；6. 萘对照品（40μg/ml ，10μg/ml ）四、操作步骤色谱条件C 18反相键合硅胶填充柱；流动相：甲醇：水；检测波长：254nm ；流速：1ml/min 。
测定分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各20µl ，注入液相色谱仪，测定萘的色谱峰面积。
结果：萘对照品1的峰面积为72，对照品2的峰面积为433，供试品峰面积222.利用外标两点法测定：方程为Y=0.0831X+4.02将X=222代入方程得Y=22.47（ug/ml ）五：讨论：外标两点法是标准曲线法的简化，对于要求不是很高的测定方便快捷。
六.思考题：外标一点法用于标准曲线的截距为0，即曲线通过原点时组分的含量测定，但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
而当标准曲线不过原点，即截距不等于零时，须采用外标两点法定量分析。
两种分析方法的结果有些差别。
外标法色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
实验四 气相色谱法定量分析（归－化法）一、目的1．练习气相色谱仪的使用，了解气相色谱仪的基本结构。
2．掌握柱温的变化对组分保留时间及分离度的影响。
4．掌握归－化定量法。
二、提要气相色谱定量分析方法有：外标法、内标法、归－化法。
当样品中各组分都能出峰，并一一分开时，可以利用归－化法进行定量。
样品中一组分的含量按下式计算：本实验测定的各组分为同系物，其相对校正因子可近似相等，因此公式为：%100%1⨯=∑=n i i i i A A C 三、试剂与仪器（1）气相色谱仪（FID检测器）；（2）微量注射器（1µl）；（3）色谱工作站；（4）样品：丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯混合样品（1:1:1:1），乙酸乙酯、丙酮、苯、甲苯纯品四、操作步骤1．设置实验条件：色谱柱：甲基交联硅烷柱(30m×0.32mm×0.25μm)；温度：柱温80℃，检测室300℃，气化室250℃；载气流量：1.2ml/min（N2）；分流比1:20。
2．设定柱温80℃，待仪器稳定后，用1µl微量注射器分别注射0.2µl混合样品和各纯品，平行测定三次，记录混合样品出峰时间及峰面积，纯品出峰时间。
五、注意事项1．实验前，对色谱仪整个气路系统必须进行检漏。
如有漏气点，应进行排除。
2．微量注射器应小心使用，用力不可过猛，芯子不要折弯，也不要全部拉出套外。
若有不清楚之处，应立即报告指导老师妥善处理，样品溶液中如有难挥发溶质，使用完毕立即用乙醇或丙酮多次清洗，以免芯子受污而卡死。
六结果：样品中丙酮，乙酸乙酯，苯，甲苯的峰面积分别为：9，31646，1832,1405.（表1）根据面积归一化法测定各自的含量：0.02%，90.69%，5.2%，4.0%。
表1样品中丙酮，乙酸乙酯，苯，甲苯的峰面积物质峰面积丙酮9乙酸乙酯31646苯1832甲苯1405合计34892七讨论：本次实验采用面积归一化法测定，认为丙酮，乙酸乙酯，苯，甲苯的校正因子相同。
简化了计算方便快捷。
但由于气相色谱的特点采用外标法误差较大。
同时由于噪音的原因，我们认为样品中不含有丙酮。
八思考题：1：保留时间：指从开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔,主要用于定距洗脱，即记录组分通过一定长度的色谱柱的时间。
调整保留时间:某组分和固定相作用，比不作用的组分在柱中多停留的时间。
相对保留值也叫选择因子，定义为组分2与组分1的调整保留值之比r=t‘R2/t’R1=V'R2/V'R1 其值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。
相对保留值的优点是：只要柱温，固定相不变，即使柱径，柱长，填充情况及流动相流速有所变化，r21值仍保持不变，（重要参数）相邻两组分的tR’相差越大，分离的越好，r21=1两组分不能分离。
2：GC法定性的原理是样品成分气相色谱图可以借助纯的标样加以对照，利用保留值定性。
3：定量方法、优缺点及适用范围内标法：内标法是在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。
内标物应选用试样中不存在的纯物质，其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分完全分离，内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。