聚山梨酯80残留量测定法

附录ⅥH 聚山梨酯80残留量测定法本法系依据聚山梨酯80中的聚乙氧基（Polyethoxylated）和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物，可溶于二氯甲烷，用比色法测定聚山梨酯80含量。

测定法取供试品1.0ml于离心管中，加乙醇-氯化钠饱和溶液5ml，摇匀，每分钟3000转离心10分钟，取上清液，再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心冲洗管壁，洗液与上清液合并，每分钟3000转离心10分钟，上清液置55℃水浴中，用空气吹扫法将其浓缩至0.1～0.5ml，加1ml水溶解。

准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液（称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铵40.0g，加水溶解并稀释至200ml）3.0ml，加塞，混匀，室温放置1.5 小时，每15分钟振荡1次，测定前静置半小时，弃上层液，照紫外-可见分光光度法(附录ⅡA），在波长620nm处测定下层二氯甲烷液的吸光度。

用二氯甲烷作空白对照。

精密量取聚山梨酯80对照品溶液（取聚山梨酯80约100mg，精密称定，加水溶解后置100ml量瓶中，加水稀释至刻度）0μl、10μl、25μl、50μl、75μl、100μl，加入预先加入1ml水的离心管中混匀，准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液3.0ml，加塞，混匀，自“室温放置1.5 小时”起，同法操作。

用上述聚山梨酯80系列浓度(μg/ml)与相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.98，将供试品吸光度代入回归方程，求得供试品聚山梨酯80含量(μg/ml)。

GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｉｖｅｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ８０．ＭｅｔｈｏｄＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉ－ｎａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａＧｓＢＰ－ＩＮＯＷＡＸｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈＰＥＧ２００００（３０ｍ×０．５３ｍｍ×１．０μｍ）ａｓｓｏｌｉｄｐｈａｓｅ．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍ－ｐｅｒａｔｕｒｅｓｗａｓ５０ ℃ ａｔｂｅｇｉｎｎｉｎｇ，ａｎｄｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｏ２００ ℃ ａｔａｒａｔｅｏｆ５ ℃·ｍｉｎ－１，ｍａｉｎｔａｉｎｅｄｆｏｒ１０ｍｉｎ；ｔｈｅｎｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｏ２３０ ℃ ａｔａｒａｔｅｏｆ５０ ℃·ｍｉｎ－１ａｎｄｈｅｌｄｆｏｒ２０ｍｉｎ．Ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅｉｎｊｅｃｔｏｒａｎｄｄｅｔｅｃｔｏｒｗｅｒｅｓｅｔａｔ２００ａｎｄ２５０ ℃，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＲｅｓｕｌｔＦｉｖｅｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ８０ｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ２．７－１７６．８μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９８），２．８－１４０．７μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９８），３．４－１６７．５μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９９），４．７－２３４５μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９８），ａｎｄ３．２－１６０．８μｇ· ｍＬ－１（ｒ＝０．９９９９）ｆｏｒｅｔｈｙｌｅｎｅｏｘｉｄｅ，ｄｉｏｘａｎｅ，ｅｔｈｙｌｅｎｅｃｈｌｏｒｏｈｙｄｒｉｎ，ｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌａｎｄｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃｏｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ１０４．３％，９１．３％，１０５．２％，９４．１％ａｎｄ１０５．７％，ＲＳＤｗｅｒｅ２．５％，２．８％，１．４％，３．０％ａｎｄ３．７％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｐｒｏｖｅｄｔｏｂｅａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ８０．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｓｏｒｂａｔｅ８０；ｖｏｌａｔｉｌｅｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ

顶空气相色谱法测定聚山梨酯-80中的溶剂残留

ａｈｎｅｎｌｓａｄｒｓａｏｔｄＲＥＵＬＴｈｉｅｒｒｎｅ．ｆｃｌｒｆｒ，ｄｃｌｒｍｅｈｎ，ｅｈｌｎｌｃｌｎｓｔｅｉｔｒａｔｎａｄｗａｄｐｅ．ＳＴＳｅｌａａｇｓｏｈｏｏｏｍｎｉｈｏｏｔａｅｔｙｅｅｇｙｏｄａ
关键词：空气相色谱法；山梨酯一８；剂残留顶聚Ｏ溶中图号：８Ｒ２４文献标志码：Ａ文章编号：６２０８（０１００８ —０１７ — ４２２１）５— ４９３
ＤｅｅｍｉａｔｏｆＳｖｎｓｄｓｉｌｏｂｔ－０ｂｅｄｓｃｓＣｈｒｍａｏｒｐｈｔｒｎｉｎｏｏｌｅｔＲｅｉｕｅｎＰｏｙｓｒａｅ８ｙＨａｐａｅＧａｏｔｇａｙ
ＳＯＮＴｈｓｍｅｈｄｉｐｏｅＯｂｅｓｔｅｃｕａｅａｄｓｅｉｉ．ＩａｆｅｔｅｙｄｔｒｎｈｏｒｓｌｅｔｒｓｄｅＩｉｔｏｓｒｖｄｔｅｓｎｉｉ，ａｃｒｔｎｐｃｆｖｃｔｃｎｅｆｃｉｌｅｅｍｉｅｔｅｆｕｏｖｎｅｉｕｓｖｉｏｙｏｂｔ一０．ｎｐｌｓｒａｅ８
ＤｒｇＰａｋｇｎｔｒａｓＤｅｅｔｖｐｒｍｅｔｈｎｈｎＩｓｉｕｅｆｒＤｒｇＣｎｒｌｈｎｈｎ５８５Ｃｈｎ）ｕｃａｉｇＭａｅｉｌｔｃｉｅＤｅａｔｎ，Ｓｅｚｅｎｔｔｔｏｕｏｔｏ，Ｓｅｚｅ，１０７，ｉａ

一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法与流程

一种中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定方法与流程中药注射剂中聚山梨酯80（Polyoxyethylene sorbitan monooleate 80，简称Tween 80）的含量测定方法与流程是确保药品质量的重要步骤之一。

下面将为您介绍一种常用的聚山梨酯80含量测定方法与相应的流程。

聚山梨酯80含量测定常用的方法是高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）。

具体操作步骤如下：1. 仪器设备准备：确保HPLC仪器处于正常工作状态，检查和调整流速、柱温等参数。

2. 样品制备：将一定量的中药注射剂样品取出，并按照方法要求进行处理，如必要的稀释或提取。

3. 色谱条件设置：选择适当的色谱柱和流动相，一般常用反相色谱柱和甲醇-水的混合溶剂作为流动相。

4. 样品注射：利用自动进样器将样品注入色谱柱。

5. 色谱条件优化：根据实际情况调整流速、柱温等参数，以获得最佳的分离效果与峰的对称性。

6. 方法验证：根据药典要求进行含量测定方法的验证，包括线性、精密度和恢复率等指标的检测。

7. 含量测定：通过检测峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算出聚山梨酯80在样品中的含量。

根据上述流程，通过HPLC分析仪器的运用，可以准确测定中药注射剂中聚山梨酯80的含量。

这种分析方法具有准确性高、灵敏度强、重复性好的特点，被广泛应用于药品质量控制和生产过程中的监测，确保中药注射剂的安全与有效性。

需要注意的是，在实际操作过程中，应遵循实验室标准操作规程，严格控制实验环境，避免干扰因素对测定结果产生影响。

同时，根据实际情况和要求，也可以选择其他合适的测定方法，如紫外分光光度法等。

总之，聚山梨酯80含量测定方法与流程是中药注射剂质量控制中非常重要的环节，采用HPLC分析方法可以准确测定其含量，确保药品质量和疗效的稳定性与可靠性。

气相色谱内标法测定注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留量

气相色谱内标法测定注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留量谢华萍;邓双炳;魏勇翔;钟仁清;唐会英;张继辉【期刊名称】《药品评价》【年(卷),期】2022(19)11【摘要】目的:建立注射级聚山梨酯80中乙二醇、二甘醇、三甘醇残留溶剂检测方法。

方法:采用毛细管气相色谱法,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624,60 m×0.32 mm×1.8μm)为固定相,柱温为程序升温:初始温度为60℃,以每分钟10℃的速率升温至110℃,维持5 min,再以每分钟40℃的速率升温至170℃,维持5 min;再以每分钟40℃的速率升温至230℃,维持10 min。

进样口温度为230℃,检测器温度为250℃;载气(N)流速为5 mL/min。

结果:在确定的色谱条件下分离度良好;3种溶剂检测限均满足验证要求,具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.9990;重复性试验测定结果的RSD(n=6)为2.1%~3.2%,中间精密度试验各溶剂测定结果的RSD(n=12)为1.9%~2.6%;各溶剂回收率为97.2%~100.0%,在80%~120%范围内,且各溶剂结果RSD(n=9)不超过10%。

结论:建立的方法专属性强、灵敏度高、有良好的线性关系、精密度和准确度高,可为注射级聚山梨酯80残留溶剂的质量控制提供参考。

【总页数】4页(P663-666)【作者】谢华萍;邓双炳;魏勇翔;钟仁清;唐会英;张继辉【作者单位】江西青峰药业有限公司;南京中医药大学药学院;江西省药品检查员中心第三检查所【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中的1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇与丙三醇2.气相色谱法测定工业乙二醇中二甘醇和三甘醇含量3.气相色谱测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量4.PET食包材中乙二醇和二甘醇迁移量的气相色谱测定方法的改进5.气相色谱法测定泊洛沙姆188中乙二醇、二甘醇和三甘醇含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。

范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。

职责:QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。

QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。

内容:依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部检品名称：聚山梨酯80类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。

1、性状1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。

本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。

1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。

1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。

1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。

计算公式：W 1 - W2W1：供试品与比重瓶的重量相对密度= W2：比重瓶的重量W 3 - W2W3：水与比重瓶的重量1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。

1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。

（平氏黏度计）1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。

计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间1.4 酸值：本品的酸值不得过2.2。

1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。

1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。

1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。

TEC-ZLF-008聚山梨酯80（吐温80）质量标准及检验操作规程

贵州益佰制药股份有限公司GMP文件目的：规定聚山梨酯80(吐温80)的质量标准及检验操作规程，规范操作范围：适用于聚山梨酯80(吐温80)的质量标准及检验操作责任：质量保证部、检验人员内容：1 品名：1.1 中文名：聚山梨酯 801.2 汉语拼音名：Ju Shan Li Zhi 80。

1.3 英文名：Polysorbate 80。

2 依据：中国药典（2010年版二部第1246页）。

3 质量标准：本品系油酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨醇坦。

4 检验操作规程：4.1 试药与试剂：乙醇、甲醇、乙酸乙酯、矿物油、、氢氧化钠试液、稀盐酸、溴试液、硫氰酸铵、硝酸钴、三氯甲烷、比色用重铬酸钾溶液、比色用氯化钴液 0.5mol /L氢氧化钾乙醇溶液溴化碘溶液酰化剂乙醚硫酸过氧化氢三氧化二砷碘化钾试液酸性氯化亚锡试液锌粒醋酸铅盐酸聚乙二醇400 氯化镁硫代乙酰胺氨试液甘油指示液：甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液、淀粉指示液酚酞指示液缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）、苯二甲酸盐标准缓冲液（pH4.00）滴定液：盐酸滴定液（0. 5mol /L）、氢氧化钠滴定液（0. 1mol /L）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）、乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）对照品：环氧乙烷二氧六环4.2 仪器与用具：电子天平、韦氏比重秤、比色管、干燥器、称量瓶、PH计、烧杯、冷凝管、滴定管、水浴锅、碘量瓶、量筒、锥形瓶、高温电炉、凯氏烧瓶、砷盐装置、脱脂棉、量瓶、气相色谱仪、顶空进样装置等。

4.3 操作方法：4.3.1 性状：4.3.1.1 取本品适量，自然光下目测色泽、口尝味道、嗅闻气味、手触温热感，并记录结果。

4.3.1.2 取本品适量，观察其在水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯或矿物油中的溶解情况。

4.3.1.3 相对密度：照检验操作规程附录相对密度测定法——韦氏比重秤法测定，并记录结果。

聚山梨酯80检验操作规程

聚山梨酯80检验操作规程1 目的：建立聚山梨酯80检验操作规程。

2 适用范围：适用于聚山梨酯80的检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1246。

4.2 质量指标：见《聚山梨酯80质量标准》。

4.3 仪器与用具：锥形瓶、回流冷凝器、碱试滴定管、水浴锅、比色管、玻璃容器。

4.4 试药与试液：乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、比色用重铬酸钾、比色用氯化钴。

4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体，微有特臭，味微苦略涩，有温热感。

本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。

相对密度：按《相对密度测定操作规程》韦氏比重秤法检验，相对密度为1.06-1.09。

黏度：按《黏度测定操作规程》第一法检验，运动黏度在25℃时（毛细管内径为3.4-4.2mm）为350-550mm2/s。

酸值：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中酸值检验，酸值不大于2.2。

皂化值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中皂化值检验，皂化值为45-60。

羟值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中羟值检验，羟值为65-80。

碘值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中碘值检验，碘值为18-24。

过氧化值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中过氧化值检验，本品的过氧化值不得过10。

4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

4.5.2.2 化学反应：取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

4.5.2.3 物理反应：取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

4.5.2.4 化学反应：取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液(取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml)5ml，混匀，再加氯仿5ml，振摇混合，静置后，氯仿层显蓝色。