岛津UV-3600培训班培训讲义
岛津原子吸收光谱仪基础知识培训教材

以采用更高的灰化温度,减少基体的干扰 提高基体的挥发性,从而降低基体的干扰 改变化学组成, 提高分析物的原子化效率 常用基改剂:硝酸镁、硝酸铵、硝酸钯、磷酸二氢铵 等
53
化学干扰
GFA使用基体改进剂
降低基体挥发性: NaCl(基体物质)+ NH4NO3 提高被测元素挥发温度:
铁(213.859nm)中锌(213.856nm)的测定例
D2 方法和 SR 方法的不同
原子吸收 背景 吸收
原子吸收 背景 吸收
② ① ④ ③ ⑤
⑥ ⑦
① ④ ③ ② ⑤ ⑥ ⑦
Interval Width
Interval Width
铁溶液中的锌测定,BGC-D2 方法 (同样0.5ppm的锌溶液(6)的吸收大于(2) 因为校正不够.)
39
AA6300C光学系统
HCL : 空心阴极灯
M1-M6:镜 D2: 氘灯
S1,S2: 狭缝
BS:分束器 G:衍射光栅
W1-W4:窗板
PMT:光电倍增管 CM:斩光镜
40
AA-7000光学系统
检测器 可变衰减器 斩光镜 单色器 氘灯
分束器
原子化器
空心阴极灯
41
其他厂家
只有原子化阶段才采取光控方式
31
石墨炉温控技术
干燥、灰化温度控温不准 传统GFA (目标元素挥发) 电流控温 的问题 (样品易爆沸)
100℃ 300~900℃ 时间
1000~3000℃
干燥 传统GFA
GFA-EX7 GFA-EX7i
灰化
原子化
岛津光谱分析仪培训手册

光谱分析仪培训手册文件编号:承认确认作成目录:第一章培训纲要第二章 仪器结构介绍第三章 仪器分析操作介绍第四章 仪器保养、维护及维修第五章工作曲线发生故障的处理方法第一章培训纲要一、 培训目的:让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等工作;保障仪器正常运行;保证检测结果符合要求。
二、 培训范围:品证保证中心相关人员。
三、 培训考核方式:书面考核及实际操作。
第二章仪器结构介绍一、相关定义:1.1发射光谱分析法的原理:物质中所含某元素的量不变化时,该物质发射光谱时的光谱的强度也变化。
对该强度进行测光,可知道物质中所含元素的浓度。
1.2光谱分析:使用光谱仪,采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发,根据测量原子谱线的光谱强度,进行定量分析的方法。
1. 3 光电测光法:采用光电倍增管检测光强度的测定法。
1. 4 电极:作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。
1. 5 予放电时间:设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。
1.6氩气:在电极周围形成流动的氩保护气罩,以降低试样影响,减少空气中氧的吸收,确保放电稳定;1.7分析试样:供检测用试样。
1.8标准试样:根据JIS(日本工业标准)或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值,用于制作检量线用的试样。
1.9标准化试样:仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后,对检量线进行校正所使用的氩样。
二、仪器结构简介:(一)仪器结构:(二)处理系统介绍:(三)补助工具介绍:真空泵第三章仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容:氩气流量调节旋钮(待机时为1升)1.1检查氩气余量:打开氩气瓶的通气阀门,检查压力表上的读数,氩气压力一般0.1Mpa以上,可进行下一步操作;如果压力低于0.1Mpa以下,须更换气瓶。
(注意:氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换,会导致仪器内部进入空气,测试结果不正确)。
1.2检查氩气流量:打开通气阀门后,观察氩气增压器内上否有水泡冒出,如果有则说明有氩气流出现象;另外,观察发出室旁边的确氩气流量计指针,流量指针指的位置即是氩气流量值。
岛津紫外可见近红外分光光度计新人培训资料

光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的,它可用于紫 外、可见及红外光域,而且在整个波长区具有良好的、 几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分 辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点 是各级光谱会重叠而产生干扰。
入射、出射狭缝,透镜及准光镜等光学元件中狭缝在 决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单 色光纯度,但过小的狭缝又会减弱光强。
• 普及型: UV mini 1240, UV-1650, UV-1700
• 高档: UV-2450/2550
(日本和苏州均生产)
• 物理测试用途:UV-3600/SolidSpec-3700
• 特殊用途:MPS-2400、MULTI-1500、 Biospec-1600 BioSpec-mini
最新产品:UV-3600
双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。 由于两束光同时分别通过参比池和样品池,还能自动消 除光源强度变化所引起的误差。
3,比例双光束分光光度计
由同一单色器发出的光被分成两束,一束直接到达 检测器,另一束通过样品后到达另一个检测器。这种仪 器的优点是可以监测光源变化带来的误差,但是并不能 消除参比造成的影响
5.0 % 1.0
0
2.5
5.0
7.5
10.0
Concentration, M * 103
Diagram was taken from : Douglas A. Skoog and James J. Leary, Principles of Instrumental Analysis, 4th ed., Saunders College Publishing, 1992, page 131.
经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液 和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种简易型分光光 度计结构简单,操作方便,维修容易,适用于常规分析。 2,双光束分光光度计
岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范

岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范1.软件安装(仪器管理员操作)1)软盘中双击setup,选择安装地址安装操作软件;2)安装时与工程师联系,很多参数需要设置。
2. UVProbe2.33操作软件介绍“窗口”选项不动(设定软件显示窗口);“仪器”→“配制”→“维护”不动,“电灯时间”有效2000h,不要调节;“图像”→“选图”右侧显示,“自定义”可选图线颜色;“操作”→“处理”图像;例:类型→导数→次数、峰面积、峰值、波长值等;“视图”操作软件显示;“文件”→“属性”→删图和调用图谱时使用。
3.仪器准备1)仪器单机测试(紫外可见近红外分光计,不加积分球),取下光导出器(带把手)(开关主机暗室时,上侧暗室门要注意太高后再拉开,避免顶片划坏),安装测样架(方向有箭头,从右向左),样品放到主机暗室中的样品架上;2)如果积分球测试,则取下测样架,安装上光导出器,样品则要放到MPC-3100样品架或样品夹上;3)仪器电源打开后(右侧电源开关),仪器一声报警为开机,二声报警为可测定实验(PbSO4降温到0℃)。
4.测试1)打开计算机,找到UVProbe2.33操作软件双击打开;2)在UVProbe2.33操作软件中找到“仪器”选项,点击“仪器”→“配制”→“初始化”→选择“快速初始化”,以后测定时都应保持在快速初始化状态,在实验前检查一次即可,以后会自动默认为“快速初始化”;3)在UVProbe界面上点击“连机”按钮进行连机;连机并开始初始化,初始化大约需要1分钟左右,进行一系列的检查和初置,如一切顺利通过就可以开始测定(系统初始化→仪器元件(电池与马达)→显示“正常”→点击“确定”);4)数据测定①光谱测定(仪器最大测定范围A.首先是仪器的基线校正:一般情况下,主机应该烘干1-2h后再进行基线校正(单机校正基线时,样品架上没有参比物和样品);,然后点击调零。
即基线校正完毕。
B.光谱测定点击面,调节其中参数;设定“开始波长”、“结束波长”、“扫描速度”等参数;;之后点击仪器参数中的“详细”选项,调“光源转换波长”;“S/R;“检测器单元”→“检数据生成后,点击确定,然后点击“文件”→“保存”→“文件格式可调节”;“图片”点击右键,选择自动放大,可调节纵坐标到合适高度;“处理”选项中点击“操作”→“峰值检测”→“右键打印”。
岛津液相色谱培训资料(PPT69页)

液相色谱按两相极性不同分为: 正相色谱 反相色谱
化合物保留时间随流动相配比的变化 不同极性的化合物出峰顺序
正相HPLC 色谱柱
硅胶型 氰基型 氨基型 糖类分析 二醇基型 蛋白质分析
Si Silica gel
-Si-CH2CH2CH2CN -Si-CH2CH2CH2NH2 -Si-CH2CH2CH2OCH(OH)-CH2(OH)
流动相
线路过滤器 压力传感器
排液阀
故障:堵塞 现象:系统压力波动大或压力
偏高 措施:异丙醇(或5%稀硝酸),
超声波清洗 判断依据:关闭排液阀,断开出
口管路,设定流速1mL/min, 如压力>5kgf/cm2,则堵塞。
手动进样器
操作注意点:
针头密封垫
1)进样时,进样针应插到底
2)不使用时将针头留在进样器内
上海岛津分析中心 姚劲挺 Tel: 021-64711813
64728442*321 Fax: 021-64711499
上海代表处:021-64728442 免费电话:800-810-0439 维修部:021-64451437 零配件:021-64677635
1)柱压低于150kgf/cm2(15cm色谱柱) 2)柱温在40℃左右,最高使用温度为50℃ 3)流动相PH使用范围为2~7.5
返回
柱的保养:
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动; 当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净 ; 要注意流动相的脱气; 避免使用高粘度的溶剂作为流动相; 进样样品要提纯; 严格控制进样量; 每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品; 每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱; 若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭 ;
岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范

岛津UV-3600紫外可见近红外分光光度计操作规范1.软件安装(仪器管理员操作)1)软盘中双击setup,选择安装地址安装操作软件;2)安装时与工程师联系,很多参数需要设置。
2. UVProbe2.33操作软件介绍“窗口”选项不动(设定软件显示窗口);“仪器”→“配制”→“维护”不动,“电灯时间”有效2000h,不要调节;“图像”→“选图”右侧显示,“自定义”可选图线颜色;“操作”→“处理”图像;例:类型→导数→次数、峰面积、峰值、波长值等;“视图”操作软件显示;“文件”→“属性”→删图和调用图谱时使用。
3.仪器准备1)仪器单机测试(紫外可见近红外分光计,不加积分球),取下光导出器(带把手)(开关主机暗室时,上侧暗室门要注意太高后再拉开,避免顶片划坏),安装测样架(方向有箭头,从右向左),样品放到主机暗室中的样品架上;2)如果积分球测试,则取下测样架,安装上光导出器,样品则要放到MPC-3100样品架或样品夹上;3)仪器电源打开后(右侧电源开关),仪器一声报警为开机,二声报警为可测定实验(PbSO4降温到0℃)。
4.测试1)打开计算机,找到UVProbe2.33操作软件双击打开;2)在UVProbe2.33操作软件中找到“仪器”选项,点击“仪器”→“配制”→“初始化”→选择“快速初始化”,以后测定时都应保持在快速初始化状态,在实验前检查一次即可,以后会自动默认为“快速初始化”;3)在UVProbe界面上点击“连机”按钮进行连机;连机并开始初始化,初始化大约需要1分钟左右,进行一系列的检查和初置,如一切顺利通过就可以开始测定(系统初始化→仪器元件(电池与马达)→显示“正常”→点击“确定”);4)数据测定①光谱测定(仪器最大测定范围A.首先是仪器的基线校正:一般情况下,主机应该烘干1-2h后再进行基线校正(单机校正基线时,样品架上没有参比物和样品);,然后点击调零。
即基线校正完毕。
B.光谱测定点击面,调节其中参数;设定“开始波长”、“结束波长”、“扫描速度”等参数;;之后点击仪器参数中的“详细”选项,调“光源转换波长”;“S/R;“检测器单元”→“检数据生成后,点击确定,然后点击“文件”→“保存”→“文件格式可调节”;“图片”点击右键,选择自动放大,可调节纵坐标到合适高度;“处理”选项中点击“操作”→“峰值检测”→“右键打印”。
UV培训讲义PPT教案

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单光束的基本结构
(只一束单色光、一只比色皿、一只光电转换器) 优点:结构简单、价格便宜 缺点:光度准确度差、分析误差大,属低挡仪器。 常见的仪器型号:国产上海精科72系列、75系列产品等; 北分瑞利UV9600、上海美谱达UV1800。
第21页/共106页
不同类型紫外分光光度计光路示意图
第22页/共106页
光栅
单光束光路(Czerny-Turner式光路)
C-T式光路是当今流行的光路设计。
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光栅
单光束光路(littrow式光路)
这种光路属老式光路,上世纪80年代流行的光路。在紫 外分光光度计中基本上属于淘汰型的光路。优点是结构 紧凑,缺点是光线聚焦会存在一定的偏差。目前只有极 少数仪器使用这一光路.
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某品牌仪器的光路图(实图)
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此处为入射狭缝,一般为几mm米宽。
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思考:为什么要有 狭缝?
狭缝
钨灯
氘灯
凹面反射镜
第47页/共106页
此处为光栅,由马达带动转动,从而可调节不同的波长。光栅为核心精密部件, 不能用手摸光栅面,一摸就坏!
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光栅调节不同波长是通过转动来实现的,而转动由 马达控制。
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光栅的保养
光栅怕灰尘:灰尘的沾污可严重影响刻痕,从而 影响分辨率。但如果光栅上沾了灰尘,切忌去用 手摸或用其它材料擦拭,一擦就坏!
有机溶剂、湿气对光栅也有一定的影响。 光栅置强光下,也会产生老化现象(光栅是镀铝
岛津液相色谱维护班讲义 (1)

岛津高效液相色谱维护培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析中心岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心日常维护目的:维持仪器处于正常运作状态有效的降低仪器发生故障的频率延长仪器的使用寿命准备工作:•使用&维护日志•设备的耗材和备件•维护工具盒•试剂(甲醇、异丙醇、稀硝酸等)•超声波清洗机液相系统维护流程图吸滤器单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱一、输液系统输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线性过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀进口单向阀柱塞密封圈管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几百MPa压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达25MPa压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–仅能承受0.5MPa压力接头z不锈钢接头/ 垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受40MPa的压力一旦固定,垫圈不可再动z PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受25MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积•产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积•死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题公螺母死体积管线好的连接差的连接吸滤器材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径10um功能:防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护:定期使用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗故障:吸滤器堵塞现象:管路中不断有气泡生成措施:用异丙醇(或5%稀硝酸)浸泡并进行超声波浴清洗,再用蒸馏水清洗至中性LC-20AT 输液泵串联式柱塞往复泵选配件支架压力传感器泵头主进口单向阀泵头固定座辅助进口单向阀主泵头副泵头单向阀LC-20AD 输液泵并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头泵头泵头单向阀压力传感器单向阀结构请不要分解阀心A 和阀心B重新组装后性能不被保证,输液可能不稳定注意:单向阀故障处理故障1:宝石球或球座受污导致密封不好表现:系统压力波动大措施:1)打开排液阀,以异丙醇为流动相输液2)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗注意:超声波清洗时开口端向上放置。
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2.1.3 岛津UV-3600光路图
2.1.4 岛津SolidSpec3700光路图
三、岛津紫外附件介绍
3.1.1
积分球
丰富的附件-积分球
用于固体样品透射率、反射 率、雾度测定。 用于悬浊液、乳浊液样品吸 光度、透过率测定测定。 可进行不受样品表面状态影 响的稳定测试。 LISR-3100最适合色彩测定 以及扩散性高的固体样品透 过率测定。 LISR-3100入射角度为7o ISR-3100入射角度为0o和8o
注意事项(三)
反射率的校正 因为使用反射基准,所以只能得到相对值(将反射基准作为 100%时的反射率)。但是,如果反射基准的反射率为已知,则 能够通过数据演算进行校正。 反射基准使用镀铝反射镜时,可使用绝对反射测定方法测定反
LISR-3100
LISR-3100光路图
ISR-3100
LISR-3100光路图
3.1.2
丰富的附件-相对镜反射附件
相对镜反射附件
用于半导体、光学材料、多 层膜的反射率测定。 测定的是相对基准的反射率 入射角度为5o
5o相对镜反射附件
3.1.3
大样品室
丰富的附件-大样品室
用于半导体硅片等透射、 反射测定。 各种真空镀膜、膜厚测定。 各种透镜、棱镜的透射和反射测定。 窗材对太阳光线的透射率测定。 光盘透射率、反射率测定。 小麦粉等粉末的近红外反射率测定。
品。
注意事项(四)
全光线透射的比较
散射透射光多的样品时,使用以同一个积分球测定的数据进行 全光线透射率比较。使用不同的积分球时,有时不能比较数据 。这是因为在基线校正时(Air)和样品测定时光最先照射到的位 置不同。入射积分球内的光在基线校正时首先照射到标准白板 ,但在样品测定时照射到积分球的整个内面。由此造成数据差 。
4.2.2
含镜面反射光的漫反射测定
含镜面反射的漫反射测定是测定全部样品反射光的方法, 使用反射基准进行测定。
镜面反射光 (正反射光)
入射光 漫反射光
θ θ
含镜面反射光的漫反射光
注意事项(一)
测定使用积分球。使从样品的反射光相对于样品稍有一点角度( 10度以内),将镜面反射光捕集到积分球内。 反射基准使用硫酸钡等,但与不含镜面反射光的漫反射测定不同
注意事项(二)
库贝勒卡-蒙克变换(粉末样品) 漫反射测定可测定粉末样品。此时,可将测定值变换为与透 射测定时的吸光度相同的与浓度成正比的值。此变换称为库贝 勒卡-蒙克变换。但是,数据受粉末粒径、粉末密度的影响, 因此有时难以用于实际的定量测定。
注意事项(三)
C. 反射镜等的测定 像反射镜、玻璃这样的样品,几乎没有漫反射光,因此在漫反 射测定时,得到几乎为0%的反射率。反射镜这种以镜面反射光为主 的样品适合使用其他测定方法。 D. 反射率的校正 因为使用反射基准,所以只能得到相对值(将反射基准作为 100%时的反射率)。但是,如果反射基准的反射率为已知,则能够 通过数据演算进行校正。
4.2
反射测定的种类
反射测定是测定光入射样品后的反射光的方法。 反射光分类如下。
镜面反射光 (正反射光)
入射光
漫反射光
θ
反射光的种类
反射测定方法
反射测定分为两种测定方法,测定相对于基准样品的相对反射率 (将反射基准作为100%的反射率)的相对反射测定和测定直接绝 对反射率的绝对反射测定。 反射测定分为漫反射测定和镜面反射测定。样品为纸、塑料等时 ,反射光向各方向散射,将漫反射光引入检测器进行测定就是漫 反射测定。样品为玻璃、金属时,反射光几乎是正反射光(镜面
绝对镜面反射测定 相对镜面反射测定
4.1
透射测定的种类
透射测定是测定照射到样品后透过样品的光的方法。
样品
入射光
直线透射光 全光线透射光 散射透射光
透射光的种类
4.1.1
直线透射测定
样品
入射光 直线透射光
直线透射光
一般用于3mm以下的透明玻璃、薄膜的测定等,用于测定的附件中有薄膜架。
注意事项(一)
注意事项(二)
绝对反射是指测定样品绝对反射率的反射测定。 换一种表述方法, 将100%完全反射光的理想反射物质(现实中 不存在)作为基准时的反射率成为绝对反射率。如果使用绝对反 射附件,则恰似使用上述理想的反射基准,可以测定样品的反射 率。绝对反射时,如果是同一个样品,则使用反射装置A测定的 反射率和使用反射装置B测定的反射率在理论上是相同的反射率 。
主要内容概括
一、紫外-可见吸收光谱 二、紫外-可见-近红外分光光度计仪器组成 三、岛津紫外附件介绍 四、固体样品测定 五、岛津UV-3600的主要应用实例 六、仪器的简单维护保养
一、紫外可见吸收光谱
1.1 电磁波谱
波长 200 400 800 3200(nm)
g -X-射线
紫外
可见
红外
微波
无线电
岛津UV-3600培训
岛津企业管理(中国)有限公司 上海分析中心 王娟娟
岛津紫外可见分光光度计系列
UVmini-1240
UV-1750
UV-1800
NEW
UV-2450/2550
UV-2600/2700
岛津紫外可见近红外分光光度计系列
UV-3600
SolidSpec-3700
/DEEP UV-3700
4.1.2
散射透射测定
样品
入射光 直线透射光
散射透射光
散射透射光
注意事项(一)
与全光线透射光、直线透射光的关系 从全光线透射光中除去这个散射透射光后的光,理论 上是直线透射光,但问题是到几度范围以内的光可看作是直 线透射光呢(直线透射光也具有一定的扩散)?
注意事项(二)
浊(雾)度测定
在JIS规定中有关浊度的测定,不仅规定了积分球的开口率, 还详细规定了光束大小、开口尺寸等。为符合JIS规定的要求, 需要使用专用附件。
注意事项(一)
相对反射和绝对反射 相对反射测定是指以某种物质作为基准进行的测定。 测定样品的反射率是将反射基准的反射率作为100%时的反射率。 因此,即使是同一样品,如果改变反射基准,那么反射率也发生 变化。“相对反射”的名称也由此而来。反射基准根据测定方法 ,一般采用镀铝反射镜、硫酸钡等,并不确定。在相对反射中, 即使是同一样品,使用反射装置A测定的值和使用反射装置B测 定的值不一定相同。这是因为各装置使用的反射基准不同。
4.2.1
不含镜面反射的漫反射测定
不含镜面反射的漫反射测定是测定以与入射光角度不同的 角度反射的漫反射光的方法,使用反射基准进行测定。
镜面反射光 (正反射光) 入射光 漫反射光
θ
θ
不含镜面反射的漫反射光
注意事项(一)
不含镜面反射的漫反射测定的注意事项
反射基准(标准白板)
不含镜面反射的漫反射测定基准根据JIS规格等规定,使用硫酸 钡、氧化镁、氧化铝。另外,有时使用上述基准以外的氟树脂 材料。不使用镜面反射镜。 在近红外区域硫酸钡有水分吸收,因此测定样品的水分少时, 水的吸收通常显示为倒峰。
样品的厚度 样品较厚时(3mm以上),由于空气和样品的折射率不同,与 基线校正时相比,检测器上的聚光焦点位置发生变化,因此,不
能得到正确的透射率。对于这样的厚样品,请使用积分球或端窗 式光电倍增管进行全光线透射测定。
注意事项(三)
积分球种类
积分球的大小不同。一般常用60mmφ的积分球,也有150mmφ的 积分球。 样品设置场所的尺寸不同。积分球附件不能设置太大的测定样品, 但多用途大型样品室可设置较大样品。 与有开口部(孔)数不同的透射测定用积分球。此透射型积分球适 于诸如透镜等在基线校正时和样品测定时聚光焦点位置变化大的样
固体样品测定分为测定样品透过光的透射测定和测定样品反射光的 反射测定。并且透射测定、反射测定还各自可分为若干种类的测定。
透射 测定 直线透射测定 全光线透射测定 散射透射测定 反射 测定 不含镜面反射的相对漫反射测定 含镜面反射的相对全反射测定 镜面反射(正反射)测定
注意事项(三)
C. 积分球的开口率 开口率是指积分球内面积与测定光、检测器等的光出入口(开口 部)面积总和的比率(开口率=全部窗面积/球内表面积)。开口率越小
积分球效果越大(接近理想的积分球),但另一方面,到达检测器的 光量减少,所以,噪声増加。为减小开口率,积分球直径加大。
大小积分球比较
岛津紫外可见近红外分光光度计主要特点
高灵敏度 – 世界独一无二的三检测器系统 光电倍增管用于紫外区和可见区 InGaAs 和 PbS 检测器用于近红外区 InGaAs 检测器覆盖了光电倍增管和 PbS 检测器的薄弱范围,保证 了整个测试范围 的高灵敏度,<0.00003 Abs 1500 nm,为世界最高 灵敏度 高分辨率 ,宽测试范围和超低杂散光 采用高性能双单色器,具有超低杂散光 (<0.00005%, 340 nm) 和高分辨率 (0.1 nm) 测试范围 185 – 3300 nm,覆盖了紫外、可见、近红外区
反射光),将此镜面反射光引入检测器进行测定就是镜面反射测 定。
将上述测定组合,反射测定有2(相对测定和绝对测定)×2(漫 反射和镜面反射)共4种测定方法。但绝对漫反射测定是在论文 等中介绍的测定方法,没有市售装置。 实际的测定装置有: 1. 绝对镜面反射测定(简称绝对反射测定) 2. 相对镜面反射测定(简称镜面反射测定) 3. 相对漫反射测定(简称漫反射测定) 并且,在漫反射测定中,包括含镜面反射的测定和不含镜面反射的 测定。 在相对反射测定中,反射基准的反射率不一定始终一致(基准不 同、或随时间变化等),因此,在进行数据比较时要加以注意。
不透明样品 不透明样品(白浊样品)时,在样品上光发生散射,成为 散射透射光,有不能到达检测器的光。为此,显示的透射率相