氧化石墨烯-聚苯乙烯纳米复合材料的合成、表征和光学性质
氧化石墨烯的制备及表征
氧化石墨烯的制备及表征文献综述材料0802班李琳200822046氧化石墨烯的制备及表征李琳摘要：石墨烯(又称单层石墨或二维石墨)是单原子厚度的二维碳原子晶体,被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1]。
石墨烯可通过膨胀石墨经过超声剥离或球磨处理来制备[2,3]，其片层厚度一般只能达到30~100 nm，难以得到单层石墨烯(约0.34 nm)，并且不容易重复操作。
所以寻求一种新的、容易和可以重复操作的实验方法是目前石墨烯研究的热点。
而将石墨氧化变成氧化石墨，再在超声条件下容易得到单层的氧化石墨溶液，再通过化学还原获得，已成为石墨烯制备的有效途径[4]。
通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合材料的研究前景。
关键词：氧化石墨烯，石墨烯，氧化石墨，制备，表征Oxidation of graphite surfaces preparation and CharacterizationLI LinAbstrat：Graphite surfaces (also called single graphite or 2 d graphite )is the single atoms thickness of the 2 d carbon atoms crystal, is considered fullerenes, carbon nanotubes and graphite basic structure unit [1].Graphite surfaces can through the expanded graphite after ultrasonic stripping or ball mill treatment topreparation [2,3], a piece of layer thickness normally only up to 30 to 100 nm, hard to get the single graphite surfaces (about 0.34 nm), and not easy to repeated operation. So to search a new, easy to operate and can be repeated the experiment method of the graphite surfaces is the focus of research. And will graphite oxidization into oxidation graphite, again in ultrasonic conditions to get the oxidation of the single graphite solution, again through chemical reduction get, has become an effective way of the preparation of graphite surfaces [4]. Through the review of graphite oxide and oxidation graphite surfaces of the preparation, structure, modification of polymer and thecompound, and prospects the graphite surfaces and the research prospect of composite materials.Key words：Oxidation graphite surfaces, graphite surfaces, oxidation graphite, preparation，characterization采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。
氧化石墨烯_PMMA复合材料的制备与表征
氧化石墨烯／ＰＭＭＡ复合材料的制备与表征①吕新虎 王利平 李玉超 邓爱霞 孙发孟（聊城大学材料科学与工程学院，山东聊城２５２０５９）摘 要 以石墨粉为原料，根据改进的Ｈｕｍｍｅｒｓ氧化法制得氧化石墨烯，利用氧化石墨烯表面富集的羧基与乙二醇和酰氯化的４，４′－偶氮（４－氰基戊酸）的反应，进一步得到氧化石墨烯表面负载的４，４′－偶氮（４－氰基戊酸），以此为引发剂，通过自由基聚合制备了氧化石墨烯－聚甲基丙烯酸甲酯（ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ－ｇ－ＰＭＭＡ）杂化材料．采用红外（ＦＴ－ＩＲ）、透射电镜（ＴＥＭ）和原子力显微镜（ＡＦＭ）对产物的结构和形貌进行了表征，并研究了频率依赖下的样品的电学性能．结果表明，ＰＭＭＡ已在氧化石墨烯表面接枝，石墨烯－聚甲基丙烯酸甲酯杂化材料的导电率及介电常数较氧化石墨烯分别降低了０．０９８Ｓ·ｃｍ－１和３４ ０００．关键词 氧化石墨烯，杂化材料，ＡＦＭ，电学性能，复合材料中图分类号 Ｏ６３２ 文献标识码 Ａ 文章编号 １６７２－６６３４（２０１２）０１－００８１－０４石墨烯（Ｇｒａｐｈｅｎｅ）是２００４年被发现的一种新型二维平面纳米材料［１］，其优异的性能，如较高的机械强度（＞１ ０６０ＧＰａ），电子迁移率（１５ ０００ｃｍ２·Ｖ－１·ｓ－１），以及比表面积（２ ６００ｍ２·ｇ－１），引起了科学家的广泛关注［２，３］．在石墨烯的研究和应用中，为了充分发挥其优良性质，赋予其新的性质和功能，拓展其应用领域，并改善其成型加工性（如分散性和溶解性等），须对石墨烯进行功能化［４，５］，但目前关于石墨烯的功能化方面的研究还处在探索阶段，如Ｓｔａｎｋｏｖｉｃｈ等［６］利用有机小分子实现了石墨烯的共价键功能化，他们首先制备了氧化石墨，然后利用异氰酸酯与氧化石墨上的羧基和羟基反应，制备了一系列异氰酸酯功能化的石墨烯．Ｙｅ等［７］采用共聚的方法制备了两亲性聚合物．１ 实验部分１．１ 主要原料石墨粉（ＣＰ）和４，４’－偶氮二（４－氰基戊酸）（ＡＣＶＡ）均购于阿拉丁试剂（上海）有限公司．甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）：上海化学试剂公司，分析纯，减压蒸馏后使用．其它试剂：均为分析纯，使用前未经纯化直接使用．１．２ 性能测试与表征采用美国Ｎｉｃｏｌｅｔ ＡＶＡＴＡＲ ３６０ＦＴ－ＩＲ光谱仪测定产物的特征吸收峰；用ＪＥＭ－１４００型透射电子显微镜（日本电子）观察样品的表面形貌；用Ｖｅｅｃｏ公司（日本电子）的ＩＩＩａ型原子力显微镜（ＡＦＭ）对样品的微观形貌进行观察；电学性能测试在Ａｇｉｌｅｎｔ ４２９４型阻抗分析仪上进行．１．３ 氧化石墨／聚合物复合材料的制备１．３．１ 氧化石墨烯的制备．采用改进的Ｈｕｍｍｅｒｓ方法［６］制备氧化石墨．将０．２ｇ石墨粉和０．１ｇＮａＮＯ３第２５卷 第１期２０１２年３月 聊城大学学报（自然科学版）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｌｉａｏｃｈｅｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔ．Ｓｃｉ．）Ｖｏｌ．２５Ｎｏ．１Ｍａｒ．２０１２①收稿日期：２０１１－０５－２３基金项目：山东省优秀中青年科学家科研奖励基金（博士基金）（ＢＳ２０１１ＣＬ０１１）通讯作者：王利平，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｌｉｐｉｎｇ５＠１６３．ｃｏｍ．在搅拌下缓慢加到５ｍＬ ０℃的浓硫酸中，搅拌均匀后缓慢加入０．６ｇ的ＫＭｎＯ４，在３０℃下保温１．５ｈ，然后缓慢加入１０ｍＬ去离子水稀释，过程中保持溶液不沸腾，再加入１０ｍＬ ３０％Ｈ２Ｏ２以中和未反应的ＫＭｎＯ４，室温搅拌２ｈ，离心分离洗涤５次，滤饼于１００℃下真空干燥，得氧化石墨烯（ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ，ＧＯ）．１．３．２ 氧化石墨烯表面偶氮引发剂的锚固．将０．２ｇ氧化石墨烯和５ｍＬ亚硫酰氯（ＳＯＣｌ２）依次加入到１０ｍＬ反应瓶中，７０℃下保温２４ｈ．反应结束后，减压蒸馏除去过量的ＳＯＣｌ２，得到酰氯化的石墨烯（ｇｒａ－ｐｈｅｎｅ－ＣＯＣｌ），再加入１０ｍＬ乙二醇，１００℃下保温４８ｈ，离心分离，并依次用四氢呋喃（ＴＨＦ）和二氯甲烷洗涤两次，４０℃下真空干燥，得乙二醇功能化的石墨烯（ｇｒａｐｈｅｎｅ－ＯＨ）．按文献［８］制备４，４’－偶氮二（４－氰基戊酸）（ＡＣＶＡＣ），具体过程如下把５ｇ ４，４’－偶氮二（４－氰基戊酸）（ＡＣＶＡ）加入到一盛有３０ｍＬ二氯甲烷中，冰水浴，然后将１０ｍＬ亚硫酰氯逐滴加入反应液中，生成的ＨＣｌ用ＮａＯＨ水溶液吸收，滴加完后，磁力搅拌反应１０ｈ，然后抽滤，环己烷洗涤产品，室温真空干燥，得酰氯化的４，４’－偶氮（４－氰基戊酸）（ＡＣＶＡＣ）．图１ ＧＯ－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料的合成路线图将０．２ｇ乙二醇功能化的石墨烯（ｇｒａｐｈｅｎｅ－ＯＨ）、１６ｍＬ二氯甲烷和０．０５ｇＡＣＶＡＣ依次加入到５０ｍＬ三口烧瓶中，２０℃磁力搅拌２４ｈ，抽滤，依次用水／乙醇（Ｖ／Ｖ＝１／１），乙醇，乙醚洗２次，室温下真空干燥，得偶氮引发剂锚固的石墨烯（ｇｒａｐｈｅｎｅ－Ｎ＝Ｎ），避光条件下冷藏．１．３．３ 石墨烯表面聚合物膜的制备．依次称（量）取０．１ｇ带有偶氮引发剂的石墨烯，６ｍＬ ＭＭＡ和６ｍＬ环己酮于反应瓶中，Ｎ２置换三次，７０℃保温一定时间，反应结束后，用四氢呋喃稀释反应液，离心分离，上清液和离心产物（杂化材料）分别用甲醇溶液沉淀，４０℃下真空干燥．所得的杂化材料用四氢呋喃索氏提取除去未接枝的ＰＭＭＡ后４０℃下真空图２ 石墨（ａ），氧化石墨烯（ｂ）和ＧＯ－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料（ｃ）的红外光谱图干燥．ＧＯ－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料的制备过程如图１所示．２ 结果与讨论２．１ 红外分析图２为石墨粉（ａ），氧化石墨烯（ｂ）和抽提后的氧化石墨烯－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料（ｃ）的红外光谱图．从图２ａ中可以看出，位于３ ４０６ｃｍ－１处的峰为－ＯＨ的伸缩振动吸收峰，１ ６１８ｃｍ－１处的峰对应于Ｃ＝Ｃ的振动吸收峰，１ ０１６ｃｍ－１处的峰为Ｃ６－ＯＨ的振动吸收峰．石墨粉氧化后（图２ｂ），除了１ ６０８ｃｍ－１和１ ３９４ｃｍ－１处的峰分别对应于Ｃ＝Ｃ和Ｃ－ＯＨ的振动吸收峰外，在１ ７７１ｃｍ－１和１１００ｃｍ－１处分别出现了羰基Ｃ＝Ｏ和和烷氧基Ｃ－Ｏ的伸缩振动吸收峰，说明石墨粉已被氧化．氧化石墨烯表面接枝ＰＭＭＡ后（图２ｃ），除１ ６０８ｃｍ－１和１ ３９４ｃｍ－１处的峰仍然存在外，在１ ７２８ｃｍ－１处出现了更强的对应于ＰＭＭＡ中Ｃ＝Ｏ的伸缩振动峰，充分说明氧化石墨烯表面已成功接枝ＰＭＭＡ．２．２ ＴＥＭ分析图３分别为石墨粉（ａ）、氧化石墨（ｂ）、抽提后不同放大倍数下的氧化石墨烯－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料（ｃ，ｄ）的透射电镜照片．从图中可以看到氧化石墨烯片层厚度明显小于石墨粉的厚度，氧化石墨烯片层并不完２８ 聊城大学学报（自然科学版）第２５卷全平整，表现出物质微观状态下固有的粗糙性，部分氧化石墨烯以单片层形式存在，伴随有聚集的多片层结构出现．氧化石墨烯表面接枝ＰＭＭＡ后，表面有黑色小颗粒出现，这可能是由于ＰＭＭＡ在氧化石墨烯表面接枝所致，杂化材料的单片层结构更加明显，表面出现几度的起伏，并像丝绸一样发生卷曲折叠（图３ｄ），可能正是这些三维褶皱巧妙地促使二维晶体结构稳定存在．图３ 石墨（ａ），氧化石墨烯（ｂ）和不同放大倍数下的ＧＯ－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料（ｃ，ｄ）的透射电镜照片图４ 氧化石墨烯基底上接枝ＰＭＭＡ聚合物刷（ＧＯ－ｇ－ＰＭＭＡ）的原子力显微镜照片（ａ）二维图像（ｂ）三维图像２．３ ＡＦＭ表征图４是抽提后的氧化石墨烯－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料的二维和三维ＡＦＭ照片．影响氧化石墨烯－ｇ－ＰＭ－ＭＡ杂化材料制备的影响因素主要有两个，一个是氧化石墨烯表面偶氮基团的锚固，这将直接决定杂化材料制备的成败，另一个是氧化石墨烯在溶剂中要有很好的分散性，以保证引发聚合的均一性．从图中可以观察到，氧化石墨烯厚度比较均一，与ＴＥＭ的观察结果相似，ＰＭＭＡ小颗粒在氧化石墨烯表面生长，证明已成功制备了氧化石墨烯－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料．２．４ 电学性能表征图５ ＧＯ和ＧＯ－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料的电导率 图６ ＧＯ和ＧＯ－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料的介电常数３８ 第１期 吕新虎等：氧化石墨烯／ＰＭＭＡ复合材料的制备与表征图５和图６为ＧＯ和ＧＯ－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料在频率依赖下的电学性能曲线．从图５可以看出，电导率在低频范围内不随频率变化而变化，但在高频下，随着频率的升高而升高；低频下的电导率实际上等于材料的直流电导率，可以看出改性之前的氧化石墨具有很高的电导率，１００Ｈｚ下约０．１２Ｓ·ｃｍ－１；氧化石墨烯表面接枝聚合物后的电导率降低了近一个数量级（０．０２２Ｓ·ｃｍ－１），这说明接枝后的氧化石墨由于高分子的存在阻碍了自由电荷的有效传输，使电导率明显降低，这也从侧面上反映了已经成功的在ＧＯ上接枝了聚合物．由图６可以看出，材料的介电常数随着频率的升高而降低；ＧＯ－ｇ－ＰＭＭＡ的介电常数明显变低，１００Ｈｚ下介电常数由４０ ０００降到了６ ０００．３ 结论（１）ＦＴ－ＩＲ说明已成功制备了氧化石墨烯，并且氧化石墨烯上接枝了ＰＭＭＡ．（２）ＴＥＭ和ＡＦＭ观察结果表明ＰＭＭＡ小颗粒在氧化石墨烯表面生长，进一步证明氧化石墨烯－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料的成功制备．（３）频率依赖下的电学性能测试结果表明氧化石墨烯－ｇ－ＰＭＭＡ杂化材料的电导率和介电常数较氧化石墨烯明显下降，这是由于高分子的存在阻碍了自由电荷的有效传输所致．参考文献［１］ Ｎｏｖｏｓｅｌｏｖ Ｋ Ｓ，Ｇｅｉｍ Ａ Ｋ，Ｍｏｒｏｚｏｖ Ｓ Ｖ，ｅｔ ａｌ．Ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｆｉｅｌｄ ｅｆｆｅｃｔ ｉｎ ａｔｏｍｉｃａｌｌｙ ｔｈｉｎ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｌｍｓ［Ｊ］．Ｓｃｉｅｎｃｅ，２００４，５ ６９６：６６６－６６９．［２］ Ｗｕ Ｊ，Ｂａｉ Ｓ，Ｓｈｅｎ Ｘ，ｅｔ ａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＣｄＳ ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ［Ｊ］．Ａｐｐｌ Ｓｕｒｆ Ｓｃｉ，２０１０，２５７：７４７－７５１．［３］ Ｇｕｄａｒｚｉ Ｍ Ｍ，Ｓｈａｒｉｆ Ｆ．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅｒｓ ｔｈａｔ ｓｔａｂｉｌｉｚｅ ｃｏｌｌｏｉｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｇｒａｐｈｅｍｅ ｆｒｏｍ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｏｘｉｄｅ［Ｊ］．ＪＣｏｌｌｏｉｄ ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ，２０１０，３４９（１）：６３－６９．［４］ Ｐａｔｏｌｅ Ａ Ｓ，Ｐａｔｏｌｅ Ｓ Ｐ，Ｋａｎｇ Ｈ，ｅｔａｌ．Ａ ｆａｃｉｌｅ ａｐｐｒｏａｃｈ ｔｏ ｔｈｅ ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｇｒａｐｈｅｎｅ／ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｂｙ ｉｎ ｓｉｔｕ ｍｉｃｒｏｅｍｕｌ－ｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆ Ｓｃｉ，２０１０，３５０（２）：５３０－５３７．［５］ Ｙａｎｇ Ｚ，Ｓｈｉ Ｘ，Ｙｕａｎ Ｊ，ｅｔ ａｌ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙ（３－ｈｅｘｙｌｔｈｉｏｐｈｅｎｅ）／ｇｒａｐｈｅｎｅ ｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｖｉａ ｉｎ ｓｉｔｕ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｇｒａｐｈ－ｉｔｅ ｏｘｉｄｅ ｓｈｅｅｔｓ［Ｊ］．Ａｐｐｌ Ｓｕｒｆ Ｓｃｉ，２０１０，２５７（１）：１３８－１４２．［６］ Ｓｔａｎｋｏｖｉｃｈ Ｓ，Ｐｉｎｅｒ Ｒ Ｄ，Ｎｇｕｙｅｎ Ｓ Ｔ，ｅｔ ａｌ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｅｘｆｏｌｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｓｏｃｙａｎａｔｅ－ｔｒｅａｔｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｏｘｉｄｅ ｎａｎｏｐｌａｔｅｌｅｔｓ［Ｊ］．Ｃａｒｂｏｎ，２００６，４４（１５）：３ ３４２－３ ３４７．［７］ Ｓｈｅｎ Ｊ，Ｈｕ Ｙ，Ｌｉ Ｃ，ｅｔ ａｌ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ａｍｐｈｉｐｈｉｌｉｃ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｎａｎｏｐｌａｔｅｌｅｔｓ［Ｊ］．Ｓｍａｌｌ，２００９，５：８２－８５．［８］ Ｚｈａｉ Ｇ，Ｙｕ Ｗ Ｈ，Ｋａｎｇ Ｅ Ｔ，ｅｔ ａｌ．Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｎ－ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｓｉｌｉｃｏｎ ｗｉｔｈ ｐｏｌｙｂｅｔａｉｎｅ ｂｒｕｓｈｅｓ ｖｉａ ｓｕｒｆａｃｅ－ｉｎｉｔｉａｔｅｄ ｒｅ－ｖｅｒｓｉｂｌｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ－ｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎ ｃｈａｉｎ－ｔｒａｎｆｅｒ（ＲＡＦＴ）ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｉｎｄ Ｅｎｇ Ｃｈｅｍ Ｒｅｓ，２００４，４３（７）：１ ６７３－１ ６８０．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｘｉｄｉｚｅｄ Ｇｒａｐｈｅｎｅ／ＰＭＭＡ Ｈｙｂｒｉｄ ＭａｔｅｒｉａｌｓＬＶ Ｘｉｎ－ｈｕ ＷＡＮＧ Ｌｉ－ｐｉｎｇ ＬＩ Ｙｕ－ｃｈａｏ ＤＥＮＧ Ａｉ－ｘｉａ ＳＵＮ Ｆａ－ｍｅｎｇ（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｉａｏｃｈｅｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌｉａｏｃｈｅｎｇ ２５２０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｖｉａ ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｈｕｍｍｅｒｓ′ｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ｇｒａｐｈｉｔｅ ａｓ ｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ．Ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｃａｒｂｏｘｙｌ ｏｆ ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｒｅａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｇｌｙｃｏｌ ａｎｄ ４，４′－ａｚｏｂｉｓ（４－ｃｙａｎｏｐｅｎｔａｎｏｉｃａｃｉｄ ｃｈｌｏｒｉｄｅ）ｓｕｃｃｅｓｓｉｖｅｌｙ ａｎｄ ｒｅｓｕｌｔｅｄ ｉｎ ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ４，４′－ａｚｏｂｉｓ（４－ｃｙａｎｏｐｅｎｔａｎｏｉｃａｃｉｄ）．Ｔｈｅ ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ－ｇ－ｐｏｌｙ（ｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）（ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ－ｇ－ＰＭＭＡ）ｈｙｂｒｉｄ ｍａｔｅ－ｒｉａｌ ｗａｓ ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｙ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｓｉｎｇ ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ４，４′－ａｚｏｂｉｓ（４－ｃｙａｎｏｐｅｎｔａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）ａｓｉｎｉｔｉａｔｏｒ ａｎｄ ｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｎｏｍｅｒ．Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ（ＦＴ－ＩＲ）ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏ－ｐｙ（ＴＥＭ）ａｎｄ ａｔｏｍｉｃ ｆｏｒｃｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＡＦＭ）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｄｅｐｅｎｄｅｄ ｏｎ ｆｒｅ－ｑｕｅｎｃｙ ｗａｓ ａｌｓｏ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ＰＭＭＡ ｈａｄ ｇｒａｆｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅｓｕｒｆａｃｅ，ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃｏｎｓｔａｎｔ ｏｆ ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ－ｇ－ＰＭＭＡ ｈｙｂｒｉｄ ｍａ－ｔｅｒｉａｌ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ０．０９８Ｓ·ｃｍ－１ ａｎｄ ３４ ０００ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｏｘｉｄｉｚｅｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ，ｈｙｂｒｉｄ ｍａｔｅｒｉａｌ，ＡＦＭ，ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ，ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ４８ 聊城大学学报（自然科学版）第２５卷。
高导电化学还原氧化石墨烯_聚苯乙烯复合材料的制备及性能研究_龙谷成
限公司） 测试复合材料的导电率。
2 结果与讨论
2. 1 红外光谱表征 如图 1 所示，PVP 和 PS 微球都在 1 730 cm－1 处
出现明显的羰基峰，证明 PVP 已经接枝到 PS 微球表 面，PVP 分子链上的羰基具有水溶性，使 PS 微球能 在不添加任何分散剂的条件下分散于水中形成乳液， 且由图 4a 氧化石墨烯 （ GO） 的红外光谱可知氧化石 墨烯表面含有大量的羟基和羧基； PVP 分子链上的 羰基和 GO 表面的羟基和羧基可以形成氢键，有很强 的吸附作用，有利于 GO 片吸附于 PS 微球表面。
a－0% CRGO （ PS 微球）
b－1% CRGO
c－2% CRGO
d－4% CRGO
图 2 不同 CRGO 质量分数的 CRGO / PS 粉末的 SEM 照片 Fig 2 SEM of PS microspheres and CRGO / PS composites at
different CRGO loading
在超声辅助条件下，将 PS 微球溶于水中形成一 定浓度的乳液，再取一定量 1. 0 mg / mL 的 GO 悬浮 液，并在磁力搅拌的条件下将 PS 乳液逐滴加入氧化 石墨烯悬浮液中，旋蒸除去混合物中的水，并加入 47% HI 溶液，油浴升温至 100 ℃ ，即磁力搅拌下原 位还原吸附在 PS 微球表面的 GO 片； 然后过滤，得 到 CRGO / PS 粉末。
图 1 PVP 和 PS 微球的红外光谱图 Fig 1 IR spectrum of PVP，polystyrene
2. 2 复合材料的形貌 利用 SEM 拍摄的 PS 微球和粉末状 CRGO / PS 复
合材料的形貌如图 2 所示，PS 微球表面非常光滑， 没有破损，没有缺陷，且微球的直径在 3 μm 左右， 是单分散的聚合物微米级颗粒。CRGO / PS 粉末的扫 描电镜显示 CRGO 片紧密地包裹在 PS 微球表面，说 明还原前后它们之间有很强的吸附作用力； 从图 2c、 d 可以看出 CRGO 在 PS 微球表面相互连接在一起形
氧化石墨烯聚苯胺纳米复合材料的制备、表征及其潜在应用【范本模板】
氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合材料的制备、表征及其潜在应用摘要氧化石墨烯、导电聚苯胺是重要的多功能材料，在高能量的锂电池、超级电容器、催化、太阳能电池、化学传感、生物传感等领域有着较高的研究价值和潜在应用。
本文采用化学氧化法制得了氧化石墨烯，之后利用原位聚合途径合成了氧化石墨烯/导电聚苯胺纳米复合材料。
采用透射电镜（TEM），原子力显微镜（AFM)，红外光谱（FTIR），UV—Vis，X-射线衍射(XRD）等进行了相应表征。
为考察氧化石墨烯、氧化石墨烯/导电聚苯胺纳米复合材料的表面、界面特性，便于开发性能优异的纳电子器件，用所合成的纳/微米结构材料及其复合材料构筑了QCM 结构化学传感器原型器件,对器件的吸附响应特性进行了对比考察。
探讨了存在的不足，并提出了一些改进的建议。
Praparation, Characterizations, and Its Potential Applications of PANi / Graphene Oxide NanocompositeAbstractGraphene oxide （GO)，nano/micro-structured polyaniline （PANi) are some typical important functional materials, which have many applications in lithium ion battery with high energy, supercapacitor，catalysts, solar cells，nanodevices, chemical sensors, biosensors and biomedical fields.In this paper，GOwas obtained by using chemical oxidation method at room temperature，and nano/micro—structured GO/PANi composite was prepared with in-situ polymerization of aniline in the presence of GO suspension。
氧化石墨烯(GO)聚苯乙烯(PS)的制备与表征
氧化石墨烯（GO）/聚苯乙烯（PS）的制备与表征2.1 引言氧化石墨是石墨经过深度氧化后得到的一种层间距远大于石墨的层状化合物。
氧化石墨具有典型的准二维的片层结构,其层间距为6-11A o之间,层面间含有羟基、羰基等，片层边缘处有羧基。
经过适当的超声波震荡处理极易在水溶液或者有机溶剂中发生剥离分散成均匀的单层氧化石墨烯溶液。
2.2实验操作2.2.1 所用试剂本实验所用到的主要试剂与药品均为分析纯。
水溶液均为去离子水。
测试所需仪器：X射线衍射仪（XRD, D/Max-2400X, Rigaku Co.,Japan, Cu K αradiation(λ=1.54056Å)）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM, Hitachi S-4800)、透射电子显微镜（TEM, HitachiH-600）、Raman衍射仪（Horiba Jobin Yvon LABRAM-HR800型，λ=325nm）、电池测试系统（武汉蓝电的多通道电池测试系统、上海辰华CHI660E）2.2.2氧化石墨烯（GO）的制备与表征将0.75g石墨、90ml浓硫酸、10ml浓磷酸与4.5g高锰酸钾冷水浴搅拌混合，后在50°水浴中搅拌24h，冷却至室温，小心注入200ml冷水，再加入5ml 30%的过氧化氢，观察溶液由砖红色变为褐色，最终变成亮黄色。
我们所制得的GO溶液浓度为10mg/ml。
样品的相组成与相纯度由XRD进行了表征。
由图像（2.1）可以得出，GO的衍射峰位在2θ=11.565°。
根据布拉格公式2dsinθ=nλ可得氧化石墨烯片层间距为0.7646nm，相比于石墨片层间距（0.34nm）有增加，表明层间引入了基团。
图2.2为GO的Raman图像。
纯GO的Raman图谱，有两个特征峰，分别是位于1355cm-1的D峰和位于1606cm-1的G峰D峰对应于六方晶格里的缺陷和无序震动，是氧化石墨烯的缺陷无序的度量。
氧化石墨烯纳米复合膜的制备及性能研究
氧化石墨烯纳米复合膜的制备及性能研究随着科技的不断进步，科学家们开发出了许多新技术，其中之一就是利用石墨烯来制备具有特殊功能的复合材料。
石墨烯是一种纯碳的二维结构材料，因为其独特的结构和物理特性，在近几十年的时间里引起了科学界的迅速关注。
氧化石墨烯则是指在石墨烯表面引入氧化物，使其表面含有氧官能团。
氧化石墨烯纳米复合膜则是通过将氧化石墨烯和其他材料合成一种新材料，从而获得更优异的性能。
氧化石墨烯纳米复合膜的制备方法有很多种，最常用的方法是化学还原法和自组装法。
其中，化学还原法适合大规模制备，而自组装法则更适用于制备高性能的复合膜。
在制备氧化石墨烯纳米复合膜时，我们需要考虑复合材料中材料的分散性，以及氧化石墨烯和其他材料的相容性。
一般来说，相容性较好的两种材料可以组成更均匀的复合膜，从而获得更优异的性能。
氧化石墨烯纳米复合膜具有很多优异的性能，例如：高导电性、高机械强度、良好的防腐蚀性以及优异的热稳定性。
因此，它们可以应用于很多领域，例如：纳米电子学、生物医学、能源等。
在纳米电子学领域，氧化石墨烯纳米复合膜可用于制备高性能电池、超级电容器等。
其中，氧化石墨烯与金属纳米粒子的复合材料通常被用来制备高性能超级电容器。
此外，在生物医学领域，氧化石墨烯纳米复合膜也表现出良好的生物相容性，可以被用于制备药物输送系统、生物传感器等。
近年来，越来越多的研究人员对氧化石墨烯纳米复合膜的性能进行了深入研究，以进一步优化和拓展其应用领域。
例如，在气体分离方面，科学家们已经成功地将氧化石墨烯与聚合物膜相结合，制备出具有独特分离性能的复合膜；在电极方面，某些新型的氧化石墨烯纳米复合膜已经被用于制备高性能电极材料。
总而言之，氧化石墨烯纳米复合膜是一种具有巨大潜力的新材料。
它们的独特性能使得它们可以应用于很多领域，并且在未来将会有更多的研究人员对此进行深入研究，以开发出更多的应用。
氧化石墨烯纳米片的制备与性能分析
氧化石墨烯纳米片的制备与性能分析随着科技的发展，纳米材料逐渐成为研究热点，其中氧化石墨烯纳米片是近年来备受关注的一种纳米材料。
本文将分析氧化石墨烯纳米片的制备方法以及其性能。
一、氧化石墨烯纳米片的制备方法1. Hummer法Hummer法是目前制备氧化石墨烯纳米片最常用的方法之一。
其主要步骤包括：在硫酸和硝酸的混合溶液中将石墨氧化，然后用稀碱溶液洗涤并旋干，最后在高温下烘干。
这种方法虽然简单易行，但是制备出的氧化石墨烯纳米片质量波动较大，同时还需要大量的硝酸和硫酸，会造成严重的环境污染，不符合环保的要求。
2. 热还原法热还原法是一种在高温条件下通过还原剂还原氧化石墨烯纳米片的方法。
其主要步骤包括：将石墨氧化成氧化石墨烯纳米片，然后将氧化石墨烯纳米片和还原剂在高温下共热，使氧化石墨烯还原成石墨烯纳米片。
通过热还原法制备的氧化石墨烯纳米片质量较好，同时不需要过多的化学药品，比较环保。
3. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种在特定条件下通过化学反应的方式制备氧化石墨烯纳米片的方法。
其主要步骤包括：在特定气体环境下将石墨烯加热到一定温度，然后加入氧化剂，在氧化剂和石墨烯之间进行化学反应，得到氧化石墨烯纳米片。
这种方法虽然制备出的纳米片质量好，但是需要特定的环境条件和昂贵的仪器设备，同时生产成本较高。
二、氧化石墨烯纳米片的性能分析1. 电学性能氧化石墨烯纳米片具有优异的电学性能，主要表现为高电导率和较低的电阻率。
这种性能使得氧化石墨烯纳米片成为一种重要的电子器件材料，如场效应晶体管、太阳能电池等。
2. 光学性能氧化石墨烯纳米片具有独特的光学性质，主要表现为宽带透明性和高反射率。
同时还具有优异的光电转换效率，因此在光电子学领域有着广泛的应用前景。
3. 机械性能氧化石墨烯纳米片具有良好的机械性能，主要表现为高强度和高韧性。
这种性能使得氧化石墨烯纳米片成为一种理想的结构性材料，具有广泛的应用前景，如复合材料、生物医学领域等。
氧化石墨烯的制备及其电性能研究
氧化石墨烯的制备及其电性能研究一、石墨烯的概述石墨烯是一种由碳原子组成的单层、具有蜂窝状晶格的二维材料。
其高度的化学稳定性、热稳定性、电子迁移率、导电性和透明性使其成为广泛应用的前沿材料之一。
同时，对于其制备、表征、应用研究等方面的研究也成为了当前的热点。
二、氧化石墨烯的制备氧化石墨烯是一种在石墨烯表面氧化得到的材料。
其制备方法主要包括化学还原法、阳极氧化法、热氧化法等。
1. 化学还原法化学还原法是一种将氧化石墨烯还原为石墨烯的方法。
通常在此方法中会使用强还原剂，如氢气、氢气溶液、乙醇、硫化氢等，来还原石墨烯中的氧元素。
2. 阳极氧化法阳极氧化法是一种通过电化学方法将石墨烯进行氧化的方法。
主要步骤为将石墨烯作为阳极进行氧化反应，并通过多次的阳极氧化和清洗得到氧化石墨烯。
3. 热氧化法热氧化法是一种将石墨烯在高温下与氧气反应得到氧化石墨烯的方法。
其具体步骤为将石墨烯置于高温炉中，并固定好样品的位置，然后通过对氧气通入和排出进行控制，从而得到氧化石墨烯。
三、氧化石墨烯的电性能研究氧化石墨烯在电性能方面的研究也得到了广泛关注。
主要涉及到其导电性、电子迁移率、界面形貌等方面的研究。
1. 导电性氧化石墨烯具有较好的导电性能，其电导率在氧化程度较低时与石墨烯相似，而随着氧化度的增加，其导电性能逐渐降低。
此外，对于氧化石墨烯的导电性能也可以通过控制还原程度等因素进行调控。
2. 电子迁移率氧化石墨烯的电子迁移率与其氧化程度密切相关。
随着氧化度的增加，石墨烯的电子迁移率逐渐降低，从而对其电性能产生影响。
此外，还可以通过控制氧化条件等因素进行调控。
3. 界面形貌氧化石墨烯的界面形貌也是其电性能的重要研究方向之一。
通常通过原子力显微镜等技术来对其表面形貌进行表征，并进一步探究其对电性能的影响。
四、结论氧化石墨烯作为一种重要的石墨烯衍生物，在其制备、表征、应用等方面的研究不断得到了深入的探究。
这对于其电性能研究也提供了重要的基础。
功能化氧化石墨烯纳米复合材料的制备及其性能研究的开题报告
聚乙烯醇/功能化氧化石墨烯纳米复合材料的制备及其性能研究的开题报告一、研究背景和意义纳米复合材料是指由两种或以上的材料组成的，其中至少一种是纳米级尺寸的材料。
纳米复合材料融合了不同材料的特性，因此具有比单一材料更优异的性能，可以满足不同领域对材料性能的复杂需求。
在许多领域，如能源、环保、医疗和电子等领域中，均需要高性能、高强度、高刚度和高耐久性的纳米复合材料。
因此，研究纳米复合材料具有重要的科学和应用价值。
近年来，纳米复合材料在材料科学和工程领域中得到了广泛的应用。
聚乙烯醇（PVA）是一种具有良好可降解性和生物相容性的高分子材料，因此被广泛应用于各种领域。
石墨烯（Graphene）是一种新兴的纳米材料，具有极高的比表面积、优秀的导电性、热稳定性和机械强度，广泛应用于电子器件、催化剂、生物医学和储能等领域。
因此，将两种材料结合起来制备聚乙烯醇/功能化氧化石墨烯纳米复合材料，为多个领域的应用提供新的解决方案，具有重要的科学和应用价值。
二、研究内容和计划本研究旨在制备聚乙烯醇/功能化氧化石墨烯纳米复合材料，并对其性能进行研究。
研究内容包括以下三个方面：1、制备功能化氧化石墨烯；2、制备聚乙烯醇/功能化氧化石墨烯纳米复合材料，并对其结构进行表征；3、研究复合材料的力学性能、导热性能和生物相容性。
计划时间安排：第一年：进行功能化氧化石墨烯制备及其结构表征，并初步探究复合材料的制备方法。
第二年：制备聚乙烯醇/功能化氧化石墨烯纳米复合材料，并进行性能测试，初步探究其应用价值。
第三年：深入探究复合材料的应用领域和优化制备方法。
三、研究方法和技术路线1、功能化氧化石墨烯的制备方法：通过沉淀法或浆料撕裂法制备氧化石墨烯，随后可以通过碳氢化合反应或氨化反应等方法对石墨烯进行功能化。
2、聚乙烯醇/功能化氧化石墨烯的制备：利用热压法、涂覆法等方法将功能化氧化石墨烯与聚乙烯醇共混形成复合材料，通过红外光谱、X射线衍射、热重分析等手段对其结构进行表征。
氧化石墨烯基纳米复合材料的制备与性能研究
氧化石墨烯基纳米复合材料的制备与性能研究随着纳米科技的不断发展，纳米复合材料作为一种新型的材料已经得到了广泛的关注。
其中，氧化石墨烯基纳米复合材料（GO-based nanocomposites）因其独特的化学和物理特性以及广泛的应用前景而备受关注。
本篇文章将从氧化石墨烯基纳米复合材料的制备及性能两个方面进行论述。
一、氧化石墨烯基纳米复合材料的制备制备氧化石墨烯基纳米复合材料的方法主要有两种：一是通过机械混合法制备，即将氧化石墨烯和纳米颗粒进行机械混合；二是通过溶胶凝胶法制备，即将溶胶和石墨烯以及纳米颗粒混合，然后制备成纳米复合材料。
其中，溶胶凝胶法制备氧化石墨烯基纳米复合材料的方法成为了研究的热点。
这是因为该方法可以获得更加均匀的纳米复合材料、控制更加精细的复合材料结构和性能，以及更加方便的工业化生产等优点。
具体来说，这种方法的制备过程主要分为以下几个步骤：首先，在氧化石墨烯（GO）的基础上制备纳米颗粒的溶胶；然后，将制备好的GO溶液与纳米颗粒的溶胶混合，使其完全混合均匀；最后，通过高温热处理或化学还原等方法将复合材料制备完成。
二、氧化石墨烯基纳米复合材料的性能研究相比于传统的陶瓷、塑料等材料，氧化石墨烯基纳米复合材料具有许多优异的性能。
1.力学性能氧化石墨烯基纳米复合材料在力学性能方面表现出了优越的性能。
研究表明，加入一定量的氧化石墨烯可以显著提高纳米颗粒复合材料的力学强度和硬度。
此外，在GO基础上制备的纳米复合材料还表现出了很好的韧性，即使在高温和高压的环境下，其性能也能得到有效保持。
2.导电性能氧化石墨烯在碳基功能材料中具有很好的导电性能。
在加入氧化石墨烯的纳米复合材料中，电子可以通过氧化石墨烯形成导电通道，从而提高了复合材料的导电性能。
近年来，研究人员发现，在石墨烯基导电复合材料的制备中，通过将纳米链等不同的介质材料掺杂进去，可以获得具有更好导电性能的纳米复合材料。
3.光学性能氧化石墨烯基纳米复合材料还表现出了很好的光学性能。
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穆玮 ，朱警 ，戴 伟 ，等． 选择加氢催化剂 载体氧化铝 的改性 及其工 业应用 （ Ⅱ）［ Ｊ ］ ． 化 工进展 ，２ ０ ０ ４，２ ３（ ３ ）：３ ０ ０—
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技术动态 ・
氧化石墨烯一 聚 苯 乙烯 纳 米 复 合 材料 的 合成 、
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表征和光学性质
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孙 晶磊 ． 乙烯装 置碳 二前加 氢工艺 技术及 运行 稳定 性研究
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都很高 。产品特别适用 于生产进气 支管一体化 的水冷式 中
冷器 、增压配管 （ 涡轮导 管 ） 、中冷 器尾端帽盖 、搅拌管及 谐振器等 长期耐热性要求 高的产 品。并且 ，新牌 号产品 的 加工性能及外 观也很优 良，由于接触 部位 的耐压 强度提高 了 ，产品的设计 自由度 也可大幅提高。