2019届高三化学试验专题复习卷固态、液态物质的制备
固态、液态物质的制备
习题练习
1、三氧化二镍（Ni2O3）是一种重要的电子元件材料和蓄电池材料。
工业上利用含镍废料（镍、铁、钙、镁合金为主）制取草酸镍（NiC2O4·2H2O），再高温煅烧草酸镍制取三氧化二镍。
已知草酸的钙、镁、镍盐均难溶于水。
工艺流程图如图所示：
请回答下列问题：
（1）操作Ⅰ为__________________________。
（2）①加入H2O2发生的主要反应的离子方程式为_____________________________；
②加入碳酸钠溶液目的是调溶液的pH值在 4.0～5.0，用化学用语回答加入碳酸钠的目的_________________________________________________________________。
（3）草酸镍（NiC2O4·2H2O）在热空气中干燥脱水后在高温下煅烧，可制得Ni2O3，同时获得混合气体，NiC2O4受热分解的化学方程式为___________________________________。
（4）加入草酸后如何证明沉淀完全______________________________________________；
过滤NiC2O4沉淀时如何洗涤沉淀_________________________________________________。
（5）以Al和NiO(OH)为电极，NaOH溶液为电解液组成一种新型电池，放电时NiO(OH)转化为Ni(OH)2，则该电池负极的电极反应式为__________________________。
【答案】加酸溶解，过滤2Fe2++H 2O2+2H+═2Fe3++2H2OCO32-+2H+═CO2↑+2H2O ，CO32-+H2O HCO3-+OH-，CO32-
先与酸反应，之后再水解使溶液呈碱性促进铁离子水解沉淀完全2NiC2O4 Ni2O3+3CO↑+ CO2↑静置取上层清液少许于试管中，再加入少量草酸溶液，若试管内无沉淀产生说明已经沉淀完全沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水至液面浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2-3次Al+4OH--3e- = AlO2-+2H2O
2、制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
(1)检查装置气密性的方法是____________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________，a的名称是________，b的名称是________。
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式______________________________________。
(3)C的作用是____________________，D的作用是____________________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由__________________________________。
(4)写出E中发生反应的化学方程式________________________________。
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象_______________________________________________________________________。
【答案】（1）关闭分液漏斗活塞，在G中加水没过长导管口，微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好学科&网
分液漏斗圆底烧瓶
（2）(NH4)2SO4＋2NaNO22N2↑＋Na2SO4＋4H2O
（3）除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气
（4）N2＋3Mg Mg3N2
（5）取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁
3、实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图，相关物质的沸点见附表)。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表相关物质的沸点(101 kPa)
其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
【答案】（1）冷凝回流NaOH（2）AlCl3（3）Br2、HCl
（4）除去有机相的水
（5）间溴苯甲醛被氧化
归纳提升
1．选择最佳反应途径
(1)用铜制取硫酸铜:2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O
(2)用铜制取硝酸铜: 2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3===Cu(NO3)2＋H2O
(3)用铝制取氢氧化铝
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4。
当n(Al3＋)∶n(AlO2-)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
2．选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液(氢氧化铝可溶解在氢氧化钠溶液中)，离子方程式：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4＋
用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3．选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
其方法是：①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其
中的空气(O2)；③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触；④还可在氯化亚铁溶液上加一层苯或植物油，尽量减少与空气的接触。
4、典例研究
Fe(OH)2的实验室制备系统
实验装置：
常考问题：
(1)制取Fe(OH)2实验的关键问题是什么？
提示：避免实验过程中Fe(OH)2与O2接触。
(2)制备Fe(OH)2时为什么要滴入稀硫酸？
提示：滴入稀硫酸，铁粉与稀硫酸反应产生H2，用于排除A装置中的空气。
(3)实验中为什么要把B装置的导管口伸入到液面下？
提示：起液封作用，防止空气由导管进入A装置而导致Fe(OH)2被氧化。
(4)实验时，先挤压A装置的哪一个胶头滴管的胶头？
提示：先挤压盛有稀硫酸的胶头滴管的胶头，目的是先用稀硫酸与铁粉反应生成的H2排除装置中的空气。
乙酸乙酯的实验室制备系统
实验装置：
常考问题:
(1)试管a中加入试剂的先后顺序是什么？能不能先加入浓硫酸？
提示:先加入乙醇，再加入浓硫酸，最后加入冰醋酸。
不能先加入浓硫酸，原因是浓H2SO4密度大，且与乙醇混合时放出大量的热易造成液体飞溅。
(2)由乙醇、乙酸制备乙酸乙酯时，为什么乙醇的物质的量要多于乙酸？
提示:乙酸、乙醇发生酯化反应是可逆反应，增大乙醇的用量可使平衡向生成酯的方向进行，提高乙酸的转化率。
(3)b试管中的导气管为什么不能伸入到液面以下？
提示:防止倒吸。
(4)饱和Na2CO3溶液能否用NaOH溶液代替？
提示:不能；原因是乙酸乙酯在NaOH溶液中发生水解反应。
(5)如何除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸？
提示:用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的少量乙酸。
三年高考2019高考化学试题分项版解析 专题20 物质的制备和定量实验(含解析)
专题20 物质的制备和定量实验1．【2018新课标1卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗 Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋排除c中空气 c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
考点定位：考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，涉及仪器识别、化学实验基本操作、离子方程式书写、物质的分离与提纯、化学实验方案设计与评价等【试题点评】本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。
高考化学复习专题5化学实验基础知识(16页,含答案解析)
高中化学学习材料金戈铁骑整理制作学案14化学实验基础知识最新考纲展示 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.了解化学实验中常用仪器的主要用途和使用方法。
3.掌握化学实验的基本操作；能识别化学安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法)。
5.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。
能根据要求配制溶液。
基础回扣一、常见化学仪器的使用在上述仪器中1．写出下列标号仪器的名称①________，②________，④________，⑥________。
2．可用酒精灯直接加热的仪器是________(填编号，下同)，可以垫石棉网加热的是____________，存在0刻度的是______________________。
3．在使用前需检查仪器是否漏液的是________，其中可用于物质分离的是________，可用于一定体积物质的量浓度溶液配制的是________，量取10.00 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液应选用的仪器是________。
4．用仪器⑨称量药品时其精确度为________。
答案 1.①分液漏斗②容量瓶④酸式滴定管⑥球形冷凝管2．⑩⑤③④⑧⑨3．①②③④①②③4．0.1二、药品的存放和取用在下列药品中：①FeCl3溶液②AgNO3溶液③金属Na④氯水⑤稀氢氧化钠溶液⑥浓硝酸1．应保存在广口瓶中的是________，应保存在棕色细口瓶中的是________。
2．需要现用现配的是________。
3．不能保存在带磨口塞的玻璃瓶中的是________。
4．取出使用后有剩余可再放回原试剂瓶的是________。
答案 1.③②④⑥ 2.④ 3.⑤ 4.③三、基本实验操作1．有以下四种试纸：①石蕊试纸②pH试纸③KI-淀粉试纸④品红试纸(1)可用于检验溶液的酸碱性的是________。
(2)可用于氯气检验的是________。
三年高考(2019-2021)化学试题分项汇编——专题11 化学实验基础(教师版)
专题11 化学实验基础1．（2021·浙江）蒸馏操作中需要用到的仪器是A．B．C．D．【答案】A【解析】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
2．（2021·山东）关于下列仪器使用的说法错误的是A．①、④不可加热B．②、④不可用作反应容器C．③、⑤可用于物质分离D．②、④、⑤使用前需检漏【答案】A【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗【详解】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D 项不符合题意；故选A 。
3．（2021·广东）测定浓硫酸试剂中24H SO 含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00mL 待测液，用0.1000mol/L 的NaOH 溶液滴定。
上述操作中，不需要用到的仪器为A ．B ．C ．D ．【答案】B【解析】实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为：玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00mL 待测液，用0.1000mol/L 的NaOH 溶液滴定所需仪器为：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶，选项中A 为容量瓶，B 为分液漏斗，C 为锥形瓶，D 为碱式滴定管，上述操作中，不需要用到的仪器为分液漏斗，综上所述，故答案为B 。
4．（2021·浙江）下列说法正确的是A ．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀B ．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火C ．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含4FeSO 和()442NH SO 的溶液浓缩至干D ．将热的3KNO 饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体【答案】B【详解】A ．因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，则减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀，故A 错误；B ．实验室中仪器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B 正确；C ．制备硫酸亚铁铵晶体时，将硫酸铵和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错误；D ．冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D 错误；故选B 。
2021届高三化学三轮复习 全国II卷—物质的制备(A)
2021届高三化学三轮复习全国II 卷—物质的制备（A ）1.磺酰氯()22SO Cl 是锂电池正极活性物质，熔点－54.1℃,沸点69.1℃,遇到潮湿的空气易水解。
实验室可依据反应()()()2222SO g +Cl g SO Cl g 0H ∆<制备磺酰氯，实验装置如图（夹持装置均未画出）。
回答下列问题：（1)装置A 中加入了4KMnO 固体和浓盐酸制取氯气，则反应方程式为_______. （2)装置B 中的试剂是____________.仪器C 的名称是_______.仪器D 的作用是________.（3)实验中装置C 采用冰水浴，目的是___________.（4)22SO Cl 遇到潮湿的空气易产生大量白雾，该反应的化学方程式为___________. （5)磺酰氯22SO Cl 应储存于阴凉、干燥、通风的库房，但久置后会呈现黄色，原因 是___________.（6)氯磺酸()3HSO Cl 也可得到磺酰氯22SO Cl ,方程式为324222HSO Cl H SO +SO Cl ,此方法得到的产品中混有硫酸。
从分解产物中分离磺酰氯的方法是_____________________.2.亚硝酰氯（NOCl ）是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，遇水易水解生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
NOCl可由NO 与纯净的2Cl 在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。
（1）装置E 中的试剂为______________。
（2）实验开始时，先打开12K K 、，关闭3K ，再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，当观察到B 中________时关闭12K K 、。
向装置C 三颈瓶中通入干燥2Cl ，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开13K K 、，制备NOCl 。
（3）若装置C 中去掉盛2CaCl 的干燥管，则C 中NOCl 可能发生反应的化学方程式为：______________________（4）制得的NOCl 中可能含有少量24N O 杂质，为测定产品纯度进行如下实验： Ⅰ.称取一定量的3AgNO 晶体，溶于水，用250mL 容量瓶定容至250mL 溶液，再用某基准溶液滴定，测得其准确浓度为10.8000mol L -⋅；Ⅱ.将所得亚硝酰氯（NOC1）产品13.10g 溶于水，配制成250mL 溶液；取出25.00mL ，以24K CrO 溶液为指示剂，用上述130.8000mol L AgNO -⋅溶液滴定至终点，消耗3AgNO 溶液的体积为22.50mL （已知：24Ag CrO 为砖红色固体）。
【精品】2019届高三化学下学期教学质量检测(3月)试题(含解析)
2019高三下学期教学质量检测（3月）化学试题可能用到的相对原子质量： H-1 C-12 N-14 O-16 Cl-35.5 Sn-119第 I卷（选择题，共126分）1. 《本草纲目》“烧酒”条目：“自元时始创其法，用浓酒和糟人甑，蒸令气上，其清如水，味极浓烈，盖酒露也。
”文中的“法”指A. 萃取B. 蒸馏C. 升华D. 干馏【答案】B【解析】由题中信息可知，蒸令气上，说明利用的是互溶混合物的沸点差异进行分离，该法为蒸馏操作，故答案选B。
点睛：本题考查混合物的分离提纯，把握物质的性质及性质差异为解答本题的关键，“蒸令气上”说明利用的是互溶混合物的沸点差异进行分离，解题时要注意古文的理解和物质性质的判断，试题难度不大。
2. 设N A表示阿伏加德罗常数的值。
下列叙述正确的是A. 1molNa2CO3固体中含有的阴离子数为N AB. 10g质量分数为46%的乙醇溶液中所含的氢原子数为0.6 N AC. 标准状况下，1.12LCCl4含有的共价键数为0.2 N AD. 0.1molCl2和过量NaOH溶液反应，转移电子数为0.2 N A【答案】A点睛：本题主要考查阿伏加德罗常数的有关计算和判断，解答本题的关键是要掌握以物质的量为中心的各化学量与阿伏加德罗常数之间的关系，本题的易错点是C项，要注意明确标准状况下气体摩尔体积的适用条件，在标准状况下不是气体的物质如SO3、HF、CCl4等，不能使用V m=22.4L/mol进行计算。
3. 化合物a、b、c的键线式如下图。
下列说法正确的是A. b和c 互为同分异构体B. b的一氯代物（不含立体异构）有7种C. a和b分子中所有碳原子均处于同一平面上D. a、b和c在一定条件下均能与H2发生加成反应【答案】D【解析】A. b和c两种有机物的分子式不同，不是同分异构体，故A错误；B. b分子中碳原子上处于不同化学环境的氢原子共有6种，则b的一氯代物（不含立体异构）有6种，故B错误；C. a和b分子中均含有多个饱和碳原子，饱和碳原子构成四面体构型，则a和b分子中所有碳原子不可能处于同一平面上，故C错误；D. a分子中的碳碳双键、b分子中的苯环、c分子中的醛基都可以在一定条件下和氢气发生加成反应，故D正确；答案选D。
2019-2020年高三化学一轮复习练习2 含答案
2019-2020年高三化学一轮复习练习2 含答案一、选择题(每小题仅有一个选项符合题意)1．下列仪器：①普通漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃烧匙。
常用于物质分离的是( )。
A．①③④ B．①②⑥ C．①③⑤ D．③④⑦解析①普通漏斗：用于过滤分离固液混合物。
③蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分离沸点相差较大的液态混合物。
⑤分液漏斗：萃取分离互不相溶的液态混合物。
答案 C2．下列混合物的分离方法不可行的是( )。
A．互溶的液态混合物可用分液方法分离 B．互不相溶的液态混合物可用分液方法分离C．沸点不同的液态混合物可用蒸馏方法分离D．可溶于水的固体与难溶于水的固体形成的混合物可用溶解、过滤、蒸发的方法分离解析互溶的液态混合物可用分馏(蒸馏)法分离，A错误。
答案 A3．分离以下三组混合物：①汽油和水；②乙醇和水；③碘和水，正确的操作是( )。
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液解析汽油和水互不相溶，可用分液法分离；乙醇和水互溶，但沸点不同，可用蒸馏法分离，碘在水中的溶解度小，在有机溶剂中溶解度大，可用萃取法分离，故选C。
答案 C4．在不引入新杂质时，分离BaSO4、KCl、FeCl3的混合物，应选用的一组试剂是( )。
A．水、AgNO3、稀HNO3 B．水、NaOH、稀盐酸C．水、KOH、稀HNO3 D．水、KOH、稀盐酸解析BaSO4难溶，KCl、FeCl3易溶，先用水溶解、过滤分离出BaSO4，再用适量的KOH将FeCl3转化为氢氧化铁沉淀，过滤后得到只含有KCl的滤液，将沉淀洗涤后用盐酸溶解，即得到FeCl3溶液。
答案 D5．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。
实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
A．试剂①为Ba(OH)2溶液B．操作②为结晶C．操作③为过滤D．试剂④为稀HNO3解析根据题意，可用Ba(OH)2溶液除去SO2－4、NH＋4和HCO－3，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。
2019年高考化学总复习专题24实验方案的设计与评价考题帮练习含解析(1)
实验方案的设计与评价题组1 物质制备实验方案的设计与评价1.[2017天津理综,4,6分]以下实验设计能达到实验目的的是( )实验目的实验设计A 除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B 制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C 重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D 鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后,用CCl4萃取2.[2016全国卷Ⅱ,13,6分]下列实验操作能达到实验目的的是( )实验目的实验操作A 制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B 由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥D 比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中3.[2015重庆理综,4,6]下列实验中,所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是( )A.观察Fe(OH)2的生成B.配制一定物质的量浓度的NaNO3溶液C.实验室制取氨D.验证乙烯的生成4.[2013安徽理综,8,6分]实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。
仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验,最合理的选项是( )选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A 浓氨水CaO NH3H2OB 浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C 稀硝酸Cu NO2H2OD 浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液5.[2015福建理综,25,15分]某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一制取氯酸钾和氯水利用如图所示的实验装置进行实验。
(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶,过滤,洗涤。
该实验操作过程需要的玻璃仪器有。
(2)若对调B和C装置的位置, (填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。
高考化学实验复习题及答案 (9)
高考化学实验复习题及答案12．酯可以通过化学实验来制备。
实验室用如图所示装置制备乙酸乙酯：（1）试管a中生成乙酸乙酯的化学方程式是CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O。
（2）试管b中盛放的试剂是饱和饱和碳酸钠溶液。
（3）实验开始时，试管b中的导管不伸入液面下的原因是防止倒吸。
（4）若分离出试管b中生成的乙酸乙酯，需要用到的仪器是b（填序号）。
a．漏斗b．分液漏斗c．长颈漏斗【分析】（1）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，该反应生成乙酸乙酯和水，且为可逆反应；（2）制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液的主要作用是溶解乙醇，碳酸钠与乙酸反应除去乙酸、同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层；（3）导管不能插入液面下的原因是防止倒吸；（4）乙酸乙酯不溶于水，分液即可，需要用到的仪器是分液漏斗。
【解答】解：（1）酯化反应的本质为酸脱羟基，醇脱氢，乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应为可逆反应，反应的化学方程式为：CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O，故答案为：CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O；（2）乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，乙酸可与碳酸钠发生反应而被吸收，用饱和碳酸钠溶液可将乙酸乙酯和乙醇、乙酸分离，反应的化学方程式为2CH3COOH+Na2CO3→2CH3COONa+CO2↑+H2O，故答案为：饱和碳酸钠；（3）挥发出的乙酸、乙醇易溶于水，导气管下端管口不能浸入液面插入溶液中防止倒吸，导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，伸入液面下会发生倒吸，故答案为：防止倒吸；（4）乙酸乙酯不溶于水，分液即可，需要用到的仪器是分液漏斗，故答案为：b。
【点评】本题考查乙酸乙酯的制备，注意实验的原理以及实验操作注意事项和饱和碳酸钠的作用，题目难度不大。
2023届高三化学复习全国各地高考真题化学实验试题汇编
2023届高三化学复习全国各地高考真题化学实验试题汇编1.(2019全国1卷)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是。
（2）步骤②需要加热的目的是，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是。
分批加入H2O2，同时为了 _，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为。
2.(2019全国2卷)咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是 _，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。
2019届高考化学专题12 化学实验仪器、基本操作-三年高考(2015-2017)化学试题分项版解析
1．【2017新课标1卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】B【名师点睛】该题通过氢气的制备以及性质检验考查学生的化学实验基本素养，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键，注意化学实验的考查今后仍然是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确性及灵活运用知识解决实际问题的能力。
2．【2017新课标2卷】下列由实验得出的结论正确的是实验结论A．将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳B ．乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性C ．用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性D ．甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的氯甲烷具有酸性【答案】A【名师点睛】本题考查实验方案设计与评价，本题的难度不大，注意利用反应的实质，有无杂质对实验的干扰，进行分析判断，如本题的D 选项，甲烷和氯气反应是取代反应，除有氯甲烷的生成外，还有HCl 的生成，从而得出混合气体能使湿润石蕊试纸变红的原因是产生了HCl ，体现考生对平时基础知识的积累的程度。
3．【2017新课标2卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是实验现象结论A ．向2 mL 0.1 1mol L -⋅的3FeCl 溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN 溶液黄色逐渐消失，加KSCN 溶液颜色不变还原性：2Fe>Fe +B ．将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO 2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO 2具有氧化性C ．加热盛有少量NH 4HCO 3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH 4HCO 3显碱性D ．向2支盛有2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl 和NaI 溶液一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象sp sp (AgI)(AgCl)K K <【答案】C【解析】A 、加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN 溶液，溶液不变色，说明Fe 3＋完全被消耗，即Fe ＋2Fe 3＋=3Fe 2＋，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe 化合价升高，Fe 为还原剂，Fe 2＋既是还原产物又是氧化产物，因此有还原性Fe>Fe 2＋，故A 说法正确；B 、瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C ，发生反应是4Na ＋CO22Na 2O ＋C ，CO 2中C 的化合价降低，因此CO 2作氧化剂，被还原，故B 说法正确；C 、碳酸氢铵受热分解，NH 4HCO 3NH 3↑＋CO 2↑＋H 2O ，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，故C 说法错误；D 、产生黄色沉淀，说明生成AgI ，AgI 和AgCl 形式相同，因此溶度积小的更易沉淀，即K sp (AgCl)>K sp (AgI)，故D 说法正确。