药物分析考试重点

国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。

我国已有九部药典第一部位1953年，第九部位2010年版

世界各国药典缩写：

美国药典usp

美国国家处方集NF

英国药典BP

日本药局方JP

欧洲药典Ph.Eur

国际药典Ph.Int

中国药典Ch.P

GLP：《药品非临床质量管理规定》

GMP《药品生产质量管理规范》

GSP《药品经营质量管理规范》

GCP《药品临床试验质量管理规范》

AQC《分析质量管理》用于股管理分析结果的质量

2005年7月1日起每版药典分为三部：药典一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；药典二部分为两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料；三部收载生物制品。

中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分

凡例：1名称与编排2项目与要求3检验方法与限度4标准品、对照品5计量6精密称定

标准品系指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定

乙醇未指明浓度时，均系指体积比95﹪的溶液

精密称定系指称取重量应准确至索取重量的千分之一；称定系指称取重量应准确至所取重量的百分之一

取用量为“约”若干时，系指用量不得超过规定的±10％试验中的空白试验指不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法测得的结果

《中华人民共和国药品管理法》第六条规定“药品监督管理部门设置或者确定的药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作”

国家药品食品监督管理局领导下的国家药品检验机构是中国药品生物质品鉴定所，各省、自治区、直辖市、药品检验所分别承担各辖区内的药品检验工作

药品检验工作的根本目的是保证人民用药的安全、有效

药品检验工作的基本程序：取样（原则是均匀、合理）、药物的鉴别、药物的检查、药物的含量测定、检验报告的书写

药物的鉴别试验均是用来证实贮藏在有标签用其中的药物是否为其所标示的内容，而不是进行定性分析。

药品鉴别试验项目中的性状鉴别：1）熔点：系指一种物质

按规定方法测定，由固体融化成液体的温度、熔融同时分

解的温度或在融化时自初融至全溶的一段温度。

一般鉴别试验：1）有机氟化物2）有机酸盐3）芳香第一

胺类4）托烷生物碱类5）无机金属盐类6)无机酸根

有机酸盐鉴别试验：方法一：取供试品的稀释液，加三氯

化铁试液一滴即显紫色。原理：本品在中性或弱酸性条件

下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，

弱酸性时呈紫色方法二：取供试液加稀盐酸即析出白色

水杨酸沉淀，分离、沉淀在醋酸铵溶液中溶解

常用的鉴别方法有：化学法、光谱法、色谱法和生物法

药物的杂质检查

药物中的杂质主要两个来源：一是生产过程中引入二是贮

藏过程中受外界条件的影响，引起物理化学特性变化二产

生。

杂质的种类：药品中的杂质按来源分：一般杂质和特殊杂

质；按照毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：

有机杂质、无机杂质一残留溶剂

药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。

杂质限量（﹪）=杂质最大允许量

供试品量

杂质最大允许量

X10﹪

药物中杂质限量的控制方法两种：1）限量检查法2）对杂

质进行定量测定

杂质限量（﹪）

=

供试品量

标准溶液的体积

标准溶液的浓度X

x

即L（﹪）=

s

CxV

x100﹪

在药典检查项下初春度检查外还包括有效性、均匀性和安

全性三个方面

药物定量分析与分析方法验证

不经有机破坏的分析方法：1）直接测定法2）经水解后测

定3)经还原分解后测定

经有机破坏的分析方法：1）湿法破坏（适用于含氮药物的

测定）2）干法破坏：1高温灼热法2氧瓶燃烧法

滴定度：系指没1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物

的质量

准确度：细致用该方法测定的结果与真实值或参考值接近

的程度，一般用回收率（﹪）标示。

精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，

经多次取样测定所得结果之间的接近程度

精密度的验证内容：1）重复性2）中间精密度3）重视性

专属性：系指在其他成分可能存在下，采取的方法能准确

测定出被测物的特性

检测限度是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。

定量限（LOQ）是指样品中被测物能被定量测定的最低量，

其测定结果应具有一定的准确度和精密度。

线性：系指在设计的“范围“内测试结果（影响值）与试

样中被测物的浓度或量直接成正比关系的程度

范围：系指能达到一定及密度、准确度和线性、测试方法

适用的高低限浓度或量的区间

生物样品种类：血样、唾液、尿液

蛋白质的去除;1加入与水混溶的有机溶剂2加入中性盐3

加入强酸4加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

巴比妥类药物的分析

巴比妥类的主要性质：巴比妥类药物通常为白色结晶或结

晶性粉末，具有一定的熔点；在空气中稳定，加热多能升

华。1）弱酸性2）水解反应3）与重金属例子的反应：1

与银盐的反应2与铜盐的反应3与钴盐的反应4与汞盐反

应

被巴比妥类的鉴别试验：一：丙二酰脲类的家被试验1银

盐反应去供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇

2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色

沉淀，振摇，沉淀即溶解，继续滴加过量的硝酸银试液，

沉淀不再溶解。

2铜盐反应取供试品约50mg加吡啶溶液（1-5）ml溶解后

加铜吡啶试液1ml即显紫色或生成紫色沉淀。三：利用特

殊取代基或元素的鉴别试验1利用不饱和取代基的鉴别试

验。含有不饱和取代基的巴比妥类药物药典收藏的有司可

巴比妥钠。1）与碘试液的反应取本品0.10g加水10ml加

碘试液2ml所限棕黄色用在5分钟内消失2）与高锰酸钾

的反应2利用方环取代基的鉴别试验1）硝化反应2）与

硫酸-亚硫酸钠的反应3）与甲醛-硫酸的反应3硫元素的反

应硫代巴比妥分子中含有硫元素，可在氢氧化钠溶液中与

铅离子反应生成白色沉淀；加热后沉淀转变为黑色的硫化

铅。被试验可供硫代巴比妥类与巴比妥类的区别

巴比妥类药物含量测定：1银量法2溴量法3酸碱滴定法4

紫外分光光度法

芳酸及其酯类药物的分析

典型药物的分类与性质

一：苯甲酸类：苯甲酸丙磺舒甲芬那酸二：水杨酸类：

水杨酸阿司匹林对氨基水杨酸双水杨酯贝诺酯

鉴别试验：依据防酸类药物的性质，可采用显色反应、沉

淀反应、以及红外、紫外-可见分光光度法和色谱法鉴别

与铁盐的反应1水杨酸及其盐类在中性或弱酸性条件下，

可与三氯化铁试液反应生成配位化合物。2苯甲酸盐的中

性或碱性溶液与三氯化铁试液可生成碱式苯甲酸铁盐的赭

色沉淀

3丙磺舒加少量强氧化钠试液使生成钠盐溶解后与三氯化

铁试液反应即生成米黄色铁铁盐沉淀

重氮-化偶合反应

贝诺酯具有潜在的芳伯胺基，加酸水解后产生游离芳伯胺

基结构在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，

生成的重氮盐在与碱性β-萘酚耦合生成橙红色沉淀

水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠

及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后则生成白色水杨酸沉淀并

发生醋酸的臭气；分离沉淀物，可溶于醋酸铵溶液中，于

100-105℃干燥后，熔点人156-161℃

分解产物的反应1苯甲酸盐可分解成苯甲酸升华物，可用

于鉴别。2寒流的药物可分解后鉴别。

特殊杂质检查

阿司匹林中特殊杂质的检查：1澄明度的检查2水杨酸（检

查的原理是利用水杨酸可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈

紫色，而阿司匹林中无游离酚羟基不发生该反应因而随杂

质的检出无干扰。

氯贝丁酯中特殊杂质的检查用气相色谱法

含量测定一：酸碱滴定法1直接滴定法2水解后剩余滴定

3两步滴定法二亚硝酸钠滴定法三双相滴定法

芳香胺类药物的分析p160

鉴别试验一重氮化-偶合反应。二与三氯化铁反应三与重

金属离子反应四水解产物反应

指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法、内

指示剂法

杂环类药物分析

吡啶类药物的主要性质：1吡啶环的性质2弱酸性3还原

性

吡啶环的开环反应适用于吡啶环的β或γ位被羧基衍生物

取代的尼可刹咪和异烟肼。

酸性染料比色法

影响因素：1水相最佳PH值的选择2酸性染料及其浓度3

有机溶剂的选择4水分的影响5酸性染料中的有机色质

硫酸盐类药物的测定1硫酸阿托品测定硫酸阿托品与高

氯酸反应的化学计量摩尔比为1:1 2硫酸奎宁测定硫酸

奎宁与高氯酸的反应比为1:3 3硫酸奎宁片的测定这是

硫酸奎宁与高氯酸的比为1:4 4二氢必定类药物的测定

硝苯地平与硫酸铈反应的比为1:2 5异烟肼与溴酸钾反应

的比为3:2

维生素类药物的分析

三氯化锑反应原理：维生素A和无水三氯化锑的无醇三氯

甲烷溶液反应即显蓝色渐变成紫红色。