最新药物分析重点思考题

古蔡法 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴
化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，判断药物中砷盐的限量。
KI的作用：还原剂As5+ ~As3+;
I—与生成的锌离子形成稳定的配位离子，利于砷化氢的生成；
SnCI2的作用：还原剂As5+~As3+;除去12;
重金
Pb2++S2_TPb&(黄-黑)均匀混悬
醋酸缓冲液(pH3.5)
10~20/27ml（标准液1~2ml）
硝酸铅（10ugPb/ml）
属
液
砷盐
AsO33-+3Zn+9H+>AsH3t
盐酸
2ug/反应液中(标准砷液2ml)
三氧化二砷(1ugAs/ml)
AsH3+2HgBr2（试纸）—砷斑
3、药品中铁盐杂质检查可采取哪两种方法？其原理是什么？
稀硝酸
50〜80ug/50ml（标准液5〜8ml）
氯化钠(10ugCl/ml)
SO4
SQ2—+Ba2iBaSO4白
稀盐酸
100-500ug/50ml（标准液1~5ml）
硫酸钾（100ugS04/ml）
铁
Fe3++6SCN—[Fe（SCN）6]3-红
盐酸
10~50ug/50ml（标准液1~5ml）
硫酸铁铵（10ugFe/ml）
一定量的杂质。药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。
杂质限量=杂质最大允许量/供试品量*100%
杂质限量=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S
2、试述氯化物、硫酸盐的检查原理、反应条件、标准溶液及适宜的浓度范围。
杂质
原理
反应条件
适宜浓度范围
标准溶液
Cl
Cl-+Ag+ TAgCIJ（白）
第一法硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。
第二法炽灼破坏后测定法适合于含芳环或杂环等能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。
第三法硫化钠法适合于不溶于稀酸而溶于碱的药物。
第四法微孔滤膜过滤法，适合于重金属含量低的药物。
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5、试述古蔡法测砷的原理？操作中为何要加入碘化钾和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？
(4)利用取代基或硫元素的反应。
(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。
5、简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？
答：巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。
在酸性溶液中，5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。
在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。
答：硫氰酸盐法Fe3+ +6SCN-宀[Fe(SCN)6]3-
巯基醋酸法巯基醋酸还原三价铁离子为二价铁离子，在氨碱性溶液中生成红色络离子
4、 什么是重金属？《中国药典》2005版中规定的哪四种方法分别适用于药物的重金属检查？
答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、 镉、铬和汞等
如：在pH=2的溶液中因不电离无吸收；
在pH=10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收；
在pH=13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。
6、简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？
答：一部分：巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。
另一部分：取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。
生成锌锡齐，起去极化作用；
SnCI2和KI还可抑制SbH3的生成
醋酸铅棉花的作用：Zn粒及供试品中可能含有少量S2-,在酸性条件下产生H2Sf,与HgBr2作用，生成Hg&,
干扰测定，故在测砷管中部，用Pb(Ac)2棉花填充，以消除干扰：H2Sf+Pb(Ac)2宀PbSJ沉积在棉花上。
第四章
1、试述氧瓶燃烧法的原理及注意事项。
作。对照试验出现正反应，说明试验条件是正常的。对照试验用于检查试剂是否变质失效或反应进行的条件是否 控制正常。空白试验和对照试验对于正确判断鉴别结果有重要意义。
第三章
1、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？
答：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有
答：精密度、准确度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性等。
8、什么叫准确度？什么叫精密度，如何测定?
答：准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。
回收率（% =测得量X100%
加入量
加样回收率（％=测得量-本底量100%
加入量
精密度是在规定的条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验？
答：根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结
构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结
构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体，达到
答：在生产过程中因乙酰化反应不完全，或在精致过程及贮藏期间的水解而产生水杨酸。
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水杨酸在弱酸性溶液中与高价铁盐生成紫堇色配位化合物,
原理，用稀硫酸铁铵溶液显色反应检查游离水杨酸。游离水杨酸不得超过0.1%。
5•、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法，各有何特点？
答：两步滴定法、紫外-分光光度法、高效液相色谱法。
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5、影响鉴别试验的因素有哪些?
答：被测物的浓度、pH值、试剂的用量、干扰成分、温度
6、什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验？在药物鉴别试验中空白试验和对照试验的意义是什么？
答：空白试验是在完全相同的条件下，只用试剂而无待测物存在(用溶剂代替样品溶液)时的试验，空白试验不
出现正反应，说明试剂等不干扰试验。对照试验是指在鉴别反应中常用已知样品的溶液代替供试品溶液，同法操
标示量
标示量
E
⑷比色法
5、荧光分光光度法测定的是物质的吸收光谱还是发射光谱？什么叫荧光光谱?
答：发射光谱。物质吸收了较短波长的光能，电子被激发跃迁至较高单线态能级，返回到基态时发射较长波长的 特征光谱。包括激发光谱和发射光谱。
6、色谱分析中的系统适用性包括哪些内容？分别是如何表示和求算?
7、分析方法的效能指标包括哪些内容?
答：美国药典与美国国家处方集（USPNF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）、国际药典
（Ph.l nt）
3、溶液的百分比用％表示，单位是什么？
答：g/g是指溶液100ml中含有溶质若干克。
4、中国药典的附录包括哪些内容？
答：附录组成：制剂通则、通用检测方法和指导原则
除另有规定外，正文中所用试药，均应按附录要求规定选用。所用试液、缓冲液、指示剂与滴定液等也应按附录
答：精密度、准确度、专属性、线性、范围、耐用性、定量限
第五章
1、请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
答：巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀。
2、如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
答：甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。
3、如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
答：CuSO4，甲醛—硫酸，Br2,Pb
4、简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？
答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比
妥类的各种具体的结构。
鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐。
（2）与强Leabharlann 共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物。
确证药物真伪的目的。
中国药典采用红外法鉴别药物时，试样的制备方法有哪些？
答：压片法、糊法、膜法、溶液法
如何利用色谱法鉴别药物？
答：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验，采用与对照品在相同
的条件下分离、并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。
分钟；
G.用少量水冲洗瓶及铂丝，合并洗液和吸收液；
H.记住要用样的方法做空白实验。
2、常用湿法破坏试剂有哪些？
硫酸-硝酸法、硫酸-高氯酸法、硫酸-硫酸盐法、硝酸-高锰酸钾法
3、什么叫标示量？制剂的含量限度表示方法有哪几种类型？
答：标示量，指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量。
原料药含量限度以百分比表示， 制剂含量限度以标示量的百分比表示。若制剂中主药的实际含量与标示量相同时, 其标示量的百分比为100%。药物制剂占标示量的百分比，可用下式表示: 剂含量测定计算结果在药典规定的含量限度内，则认为该制剂符合药典规定。
绪论 第一章
1、中国药典内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？
答：中国药典的内容分为：正文、附录、凡例
正文部分包括：品名（中文名，汉语拼音名与英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的
化学名称、含量或效价、处方、制法、性状、鉴另h检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等。
2、在药分工作中可参考的国外药典有哪些？
4、紫外法的定量方法有哪些？说明原理,
被测成分规定量的100±10%,所用溶剂量两者相同，在规定的波长下测定吸光度•按下式计算结果
AxCr
Ar
[Cx供试品溶液浓度、Ax供试品溶液的吸光度、CR对照品溶液浓度、Ar对照品溶液的吸光度]