工业催化剂的制造方法
催化剂培训材料培训课件PPT工业催化剂制备与使用
• 对沉淀剂选择有以下要求：
① 尽可能使用易分解并含易挥发成分的沉淀剂
– 常用的沉淀剂有：
• 碱类(NH4OH、NaOH、KOH) • 碳酸盐[(NH4)2CO4、Na2CO4、CO2] • 有机酸(乙酸、草酸)等 • 最常用的是NH4OH和(NH4)2CO4，因为铵盐在洗涤和热处
涤、干燥、粉碎和机 械成型，最后经500℃ 焙烧活化得到 γ-Al2O3。
– 该法生产设备简单、 原料易得且产品质量 稳定。
② 碱中和法
• 将铝盐溶液[Al(NO3)3、AlCl3、 Al2(SO4)3等]用氨水或其它碱 液( NaOH、KOH、NH4OH ) 中和，得到水合氧化铝：
Al3+ + OH－ ==== Al2O3·nH2O↓
易洗涤。
④ 形成沉淀物的溶解度应小些
– 沉淀反应愈完全、原料消耗愈小;
• 对于贵金属尤为重要。
⑤ 无毒
– 不应使催化剂中毒或造成环境污染。
• 对金属盐类选择有以下要求：
– 一般选用硝酸盐的形式提供金属盐，硝酸根易于洗 脱或加热时分解而无残留。
– 而氯化物或硫化物残留在催化剂中，在使用时会呈 现H2S或HCl形式释放出来，致使催化剂中毒。
1、载体选择
• 浸渍法首先要选择合适载体，根据用途可选择 – 粉末状载体 – 成型载体
• 根据反应类型特点选择不同性质的载体
– 外扩散控制
不需比表面较大的载体；
– 内扩散控制
载体孔径不宜过小；
• 阻挡反应物分子进入孔道内部；
• 生成物返回气相受阻。
工业催化剂的制备方法和性能调控策略
工业催化剂的制备方法和性能调控策略工业催化剂是一种能够促进化学反应的物质，广泛应用于化工、石油、环保等行业中。
它们的制备方法和性能调控策略对于提高催化效率和降低能耗至关重要。
一、制备方法工业催化剂的制备方法主要包括物理法和化学法两种。
物理法包括沉积法、浸渍法和共沉淀法等，通过控制沉积剂的沉积方式和条件来制备催化剂。
化学法则是利用化学反应在载体上生成活性组分，如浸渍法可以通过溶液中的金属离子和载体表面上的活性位点发生反应，生成活性组分。
此外，还有一些先进的制备方法，如溶胶-凝胶法、微乳液法和超临界流体法等，这些方法具有制备简单、成本低等优点。
二、性能调控策略催化剂的性能调控策略可分为物理调控和化学调控两类。
物理调控包括调节催化剂的结构、形态和孔隙结构等，通过调控这些因素可以改变催化剂的表面积、孔径大小以及负载量等，从而达到提高活性和选择性的目的。
化学调控则是通过改变催化剂中的元素组成、粒径大小和价态等，来调控催化剂的催化性能。
例如，调节催化剂中金属的导电性和表面能，可以改变催化剂表面的电子状态，从而调控催化活性。
三、催化剂的表征与评价催化剂的表征与评价是进一步了解催化剂性能的重要手段。
常用的表征方法包括X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，在这些表征方法的基础上，可以得到催化剂的晶体结构、形貌和红外光谱信息，这些信息对于了解催化剂的构型和表面吸附特性至关重要。
催化剂的评价则是通过一系列实验来评估其催化性能，如实验反应速率、选择性和稳定性等。
催化剂的表征与评价结果可以指导催化剂的性能调控策略。
四、催化剂的应用领域及前景工业催化剂广泛应用于化工、石油和环保等领域，在有机合成过程中可以提高反应效率、降低能耗和排放等。
石油催化剂可以用于石油加工中的催化裂化、重整、加氢和均质氢化等反应，有效提高石油转化率和产品质量。
环境催化剂则可以用于废水处理、尾气净化等领域，将有害物质转化为无害物质。
制备工业催化剂的方法
制备工业催化剂的方法工业催化剂是指用于促进或加速化学反应的物质，广泛应用于许多生产过程中，如炼油、化工、能源等。
制备工业催化剂的方法有很多种，下面将介绍几种常见的制备方法。
一、沉淀法沉淀法是制备工业催化剂的常用方法之一、该方法通过在溶液中加入还原剂使金属离子还原成金属颗粒，然后沉淀得到催化剂。
该方法简单易行，适用于大规模生产。
二、浸渍法浸渍法是指将载体浸入金属溶液中，使金属离子被载体吸附，并通过热处理将金属还原成金属颗粒。
浸渍法可使金属颗粒分散均匀，催化剂活性较高。
三、沉积法沉积法是将金属源溶于溶剂中，然后将溶液喷洒在载体表面，通过烘干和热处理将金属还原成金属颗粒，从而制备催化剂。
该方法适用于制备高活性催化剂。
四、共沉淀法共沉淀法是将金属源和载体溶解在同一溶剂中，通过调节条件使金属沉淀到载体表面，再进行热处理得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有高分散性和高活性。
五、焙烧法焙烧法是将金属前驱体或金属盐溶于溶剂中，通过热处理使金属变得稳定且易于使用，然后得到催化剂。
焙烧法制备的催化剂适用于高温条件下的反应。
六、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将金属前驱体溶于溶剂中，通过加热使其形成溶胶，然后通过凝胶化得到凝胶，在热处理过程中形成催化剂。
该方法制备的催化剂具有高度分散性和活性。
七、离子交换法离子交换法是将金属离子与载体接触，通过离子交换反应将金属离子固定在载体上，形成催化剂。
离子交换法制备的催化剂具有高度分散性和稳定性。
综上所述，制备工业催化剂的方法有很多种，选择适当的制备方法取决于催化剂的要求和实际应用。
通过不断研究和创新，制备高效、高分散性和高稳定性的工业催化剂对促进化工和工业生产的发展具有重要作用。
工业催化--第八章 工业催化剂制备原理
– 待沉淀析出后，加入较大量热水稀释，以减少杂 质在溶液中的浓度，同时使一部分被吸附的杂质 转入溶液。
加入热水后，一般不宜放置，而应立即过滤，以防沉 淀进一 步凝聚，并避免表面吸附的杂质包裹在沉淀内 部不易洗净。
洗涤操作的主要目的是除去沉淀中的杂质。
均匀沉淀法常用的类似沉淀母体见下表：
4、浸渍沉淀法
浸渍沉淀法是在普通浸渍法的基础上辅以沉淀 法发展起来的一种新方法。
– 待盐溶液浸渍操作完成之后，再加沉淀剂，而使待 沉淀组分沉积在载体上。
5、导晶沉淀法
借助晶化导向剂(晶种)引导非晶型沉淀转化为 晶型沉淀的快速而有效的方法。
– 普遍用来制备以水玻璃为原料的高硅钠型分子筛， 包括丝光沸石，Y型与X型合成分子筛。
对沉淀剂选择有以下要求：
(1) 尽可能使用易分解并含易挥发成分的沉淀剂
– 常用的沉淀剂有：
碱类(NH4OH、NaOH、KOH)； 碳酸盐[(NH4)2CO4、Na2CO4、CO2]； 有机酸(乙酸、草酸)等。 最处理常时用容的易是除NH去4O，H一和般(N不H会4)2遗CO留4，在因催为化铵剂盐中在，洗使涤催和化热剂
如此反复溶解、沉积的结果，消除了细晶体，获得了颗 粒大小均匀的粗晶体。
此时孔隙结构和表面积也发生了相应的变化。
–粗晶体表面积较小，吸附杂质少，吸留在细晶粒之 中的杂质也随溶解过程转入溶液。
– 老化的时间、温度及母液pH值等为老化应考虑的 几项影响因素。
在晶形催化剂制备过程中，老化对催化剂性 能的影响显著。
凝胶法特别适用于主要成分是氧化铝或二氧化 硅的催化剂或载体。
凝胶过程大致可分为缩合与凝结二个阶段。
催化剂工程导论2工业催化剂常规制备方法
Increasing impregnation time Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
浸渍影响因素
浸渍液浓度
Impregnation of -Alumina with Ni (from Ni(NO3)2)，浸渍时间 0.5 h
浸渍法（多次浸渍）实例
镍/氧化铝-----重整催化剂—将甲烷或石脑油重整制合成气
Al2O3+铝酸钙水泥+石墨+水 成型16*16*6mm 预处理：120oC干燥、 1400oC焙烧,得载体
熔融浸渍硝酸镍10-20%
干燥、活化焙烧分解
熔融浸渍硝酸镍10-20%
负载型镍催化剂
干燥、活化焙烧分解
2.3 混合法
干燥
干燥过程中，未吸附的溶液会向空气中挥发，内表面上的活性组分也可能 会向外表面迁移，降低部分内表面活性物质的浓度，造成活性物质分布不 均，甚至部分载体未被覆盖。
on
+
diffusion
diffusion
浸渍后ad的sor热ptio处n 理
干燥过程中活性组分的迁移
evaporation
焙烧与活化
Static drying Drying at low flowrate Freeze drying
Active Phase Distributions
Uniform
Egg-shell
Egg-white
Egg-Yolk
a
b
c
d
Active phase/Support
Support
Influence of Coadsorbing Ions － 竞争吸附法
第6次课工业催化剂的制造方法
沉淀法分类
6.超均匀共沉淀法
将沉淀操作分成两步进行，先制成盐溶液的悬 浮层，并将这些悬浮层立即瞬间混合成为超饱和 的均匀溶液；然后由超饱和的均匀溶液得到超均 匀的沉淀物。
如：硅酸镍催化剂制备
先将硅酸钠溶液（密度1.3）放到混合器底部， 然后将20%的硝酸钠溶液（密度1.2）放在上面， 最后，将含硝酸镍和硝酸（密度1.1）慢慢倒在 前两种液层之上，之后立即开动搅拌器，使之成 为超饱和溶液，放置数分钟至几小时，最终可形 成均匀的水凝胶或胶冻。
§6-1 沉淀法
一、沉淀法制备原理
借助于沉淀反应，用沉淀剂（碱类物 质）将可溶性的催化剂组分（金属盐类 水溶液）转化为难溶化合物，再经分离、 洗涤、干燥、焙烧、成型等工序制得成 品催化剂。
沉淀法生产流程
原料
沉淀剂
混合
沉淀
陈化
过滤洗涤
干燥 成型 活化
催化剂成品
沉淀法适用范围
制备高含量的非贵金属、金属氧化 物、金属盐催化剂或催化剂载体
纳米材料在催化领域中的研究进展
从目前研究来看，纳米粒子对催化氧化、 还原、聚合、裂解、异构等反应都具有 很高的活性和选择性，对光解水制氢和 一些有机合成反应也有明显的光催化活 性。国际上已把纳米材料催化剂称为第 四代催化剂。它在催化中的应用更为催 化工作者展示了一个趣味盎然富有活力 的研究领域。
沉淀法分类
1.单组份沉淀法 沉淀剂与一种待沉淀溶液作用以制备单
一组分沉淀物。 如：Al2O3制备
采用碱法制备，用HNO3作沉淀剂，从 NaAlO2中沉淀出Al2O3·nH2O，再经过后 续处理制得Al2O3。
沉淀法分类
2.共沉淀法（多组份共沉淀法） 将催化剂所需的两个或两个以上组份同
三氧化二铝催化剂材料的制备—催化剂制备原理及其工艺技术
（4）干燥、焙烧和活化
焙烧的目的：
• ①通过物料的热分解，除去化学结合水和挥发性 杂质（如CO2、NO2、NH3），使之转化为所需要 的化学成分，其中可能包括化学价态的变化。
• ②借助固态反应、互溶、再结晶，获得一定的晶 型、微粒粒度、孔径和比表面积等。
• ③让微晶适度地烧结，提高产品的机械强度。
a）成型前物料的物理性质； b）成型后催化剂的物理、化学性质，选择适宜的 成型方法； c）催化剂运输、压力降等； d）催化剂使用条件。
3）成型用助剂
a）粘结剂 粘结剂的作用主要是增加固体催化剂的机械
强度； b）润滑剂
润滑剂的作用主要是降低成型时物料内部或 物料与模具间的摩擦力，使成型压力均匀，产 品容易脱模。
1. 混合法生产DBP催化剂
1.1 催化剂生产方法
研究催化剂的制造方法，具有极为重要的现实意义。一方面， 与所有化工产品一样，要从制备、性质和应用这三个基本方面来对 催化剂加以研究；另一方面，工业催化剂又不同于绝大多数以纯化 学品为主要形态的其它化工产品。催化剂（尤其是固体催化剂）多 数有较复杂的化学组成和物理结构，并因此形成千差万别的品种系 列、纷繁用途以及专利特色。因此研究催化剂的制备技术，便会有 更大的价值及更多的特色，而不可简单混同于通用化学品。
（4）干燥、焙烧和活化 焙烧温度的确定： 焙烧温度的下限——取决于干燥后物料中氢氧化物、硝酸 盐、碳酸盐、草酸盐、铵盐之类易分解化合物的分解温 度； 焙烧温度的上限——要结合焙烧时间一并考虑。当焙烧温 度低于烧结温度时，时间愈长，分解愈完全；若焙烧温度 高于烧结温度，时间愈长，烧结愈严重。
工业催化原理工业催化剂的制备和成型
4、流化喷洒浸渍法
对于流化床反应器所使用的细粉状催化剂，可在流化床中使载 体在流化状态下直接喷洒浸渍液进行浸渍操作，然后进行干燥 焙烧和活化，即可制备出催化剂。可见，这种方法可使浸渍、 干燥、分解、活化等操作在流化床中一次完成，因此具有工艺 流程简单、操作方便等优点。
化工资源有效利用国家重点实验室 18
浸渍法的最大优点是催化剂的活性组分利用率高，用 量少。因为活性组分大多仅分布在载体的表面，这对 贵金属催化剂有为重要。同时，浸渍法的操作工艺相 对较为简单，制备步骤也较少。
化工资源有效利用国家重点实验室 14
第二节 浸渍法
一、浸渍法的工艺流程
催化剂载体 催化剂活性组分浸渍 干燥
焙烧
负载型催化剂
化工资源有效利用国家重点实验室 15
（2）催化剂的制备 用预定量的铂化合物（如氯铂酸或氯铂酸铵），铼化合物（如高铼酸或 高铼酸铵），盐酸，去离子水混合成浸渍液，浸渍液与载体 γ-Al2O3的体 积比为1.0-2.5，在室温下浸渍12-24 h，然后过滤，60-80℃干燥6-10 h， 100-130℃干燥12-24 h，干空气中450-550℃，气剂比为500-1200的条件系 活化2-12 h，H2中400-500℃还原4 h，即得铂铼重整催化剂制备。
1
化工资源有效利用国家重点实验室
第一节 沉淀法
制备 γ-Al2O3实例：工艺流程示意图
化工资源有效利用国家重点实验室
2
第一节 沉淀法
制备 γ-Al2O3实例：具体过程
将工业硫酸产品粉碎，于 60-70℃温水中溶解，制成相对密度为 1.21-
1.23的Al2(SO4)3溶液，同时配制质量含量为20%的Na2CO3溶液。将此
第一节 沉淀法
催化剂的制备方法 PPT
第一节 沉淀法
二、各类沉淀法
（三）均匀沉淀法 均匀沉淀法：先将带沉淀的金属盐溶液与沉淀剂母体充分混合， 预先造成十分均匀的体系，然后调节温度和pH值，或在体系中 逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀缓慢的形 成，以制得颗粒十分均匀且比较纯净的的沉淀。
第一节 沉淀法
三、沉淀操作的原理与技术要点
（一）金属盐和沉淀剂的选择 1、盐的选择
首选硝酸盐；原因：硝酸盐的大多溶解于水，并可方便地由其 对应的金属、氧化物、氢氧化物、碳酸盐等与硝酸反应制备。 2、沉淀剂： ①NH3•H2O、(NH4)2CO3等，因为它们在沉淀后的洗涤和热处理时易 于除去而不留残留； ②若用KOH、NaOH，要考虑Na+、K+的残留，且KOH较昂贵； ③NaOH、Na2CO3也是较好的选择，特别是Na2CO3，不但价格低廉， 而却常易于形成晶体沉淀，易于洗净。
对于晶形沉淀，沉淀应在较热的溶液中进行，这样可使沉淀的 溶解度略有增加，过饱和度相对降低，有利于晶体成长增大。同 时，温度越高，吸附的杂志越少。对与非晶形沉淀，在较热的溶 液中沉淀也可以使离子的水合程度较小，获得比较紧密凝聚的沉 淀，防止胶体溶液的形成。
第一节 沉淀法
三、沉淀操作的原理与技术
（二）沉淀形成的影响因素 3、pH值 由于沉淀用碱作为沉淀剂，因此沉淀物的生成在相当程度上
第一节 沉淀法
三、沉淀操作的原理与技术
（一）金属盐和沉淀剂的选择 2、沉淀剂 选择原则： ①尽可能使用易于溶解易分解的沉淀剂。
NH4OH、 （NH4 ）2 CO3 、草酸铵、尿素等，在沉淀反应完成后， 经洗涤、干燥、焙烧，大多可以除去，为制备纯度高的催化剂创 造了条件。
催化剂研发步骤
催化剂研发步骤以下是催化剂研发流程的更口语化解读：明白需求，定好目标：找准方向：搞清楚这催化剂是要用在哪种化工反应上，比如石油炼化、环保处理还是新能源制造，还要知道要催化出什么产物、在什么条件下工作。
立下标准：给催化剂定个“考卷”，比如活性要多高、选得有多准、能用多久、稳不稳定、划算不划算，还有别忘了环保和安全的要求。
翻阅资料，动脑思考：查查资料：上网找找看人家已经研究出啥样的催化剂了，性能咋样、怎么做的、为啥能起作用，心里有个底。
理论分析：结合化学知识，琢磨琢磨目标反应是怎么发生的，找出影响催化效果的关键因素。
设计草图，初选选手：挑活性物质：根据反应类型和机理，选好催化剂的“核心成员”，比如金属、助剂、载体等。
画个模型：设想一下这些“核心成员”怎么排列组合，比如放在哪里、分散成啥样、颗粒大小、形状、孔洞结构等，让它们更好地发挥作用。
电脑模拟：用软件算一算，看看设计的催化剂结构跟性能有啥关系，提前筛掉一些不太靠谱的想法。
动手制作，测测表现：做样品：按照设计，用浸泡、沉淀、混合、熔化等方法做出几个催化剂样品。
小试牛刀：在实验室里，模拟实际工作环境，测测样品的活性、选择性、稳定性等指标，看看符不符合设计要求。
调整细节，深挖原因：细看结构：用各种仪器（比如X射线、电子显微镜、孔隙测量仪）仔细观察样品的微观结构和表面性质。
优化调整：根据结构分析和测试结果，调整催化剂配方、制作方法或后处理步骤，让性能更好。
探索原理：用一些高级技术（如原位红外、同位素标记、在线质谱）深入研究催化剂是如何工作的，找出影响性能的关键因素。
放大制作，实战检验：批量生产：在实验室成功的基础上，开发出适合工厂生产的催化剂制作方法，试着做出几百公斤甚至几吨的样品。
模拟实战：在接近实际工业条件的设备上，看看催化剂长时间工作下的表现如何，验证其稳定性。
投入生产，持续改进：融入生产线：跟设备厂家、工程公司一起，把催化剂装进工业装置，设计好整个生产流程。
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工业催化剂的制造方法
一、物理法制备催化剂：
物理法制备催化剂主要是通过物理方法将催化剂的活性组分载在载体上，常见的物理法制备催化剂的方法有：
1.吸附法：将活性组分通过吸附作用附着在载体表面上，常用的载体
有活性炭、硅胶等。
这种方法简单易行，但活性组分容易脱落，催化剂的
活性和稳定性较差。
2.离子交换法：将带正或负电荷的活性组分通过离子交换作用固定在
载体上，常用的载体有氧化铝、硅胶等。
这种方法制备的催化剂活性高、
稳定性好，但生产成本较高。
3.沉淀法：将活性组分通过溶液浸渍或浸渍法在载体上形成固体颗粒，然后经过干燥、煅烧等步骤得到催化剂。
这种方法制备的催化剂具有较好
的活性和选择性，但颗粒尺寸大小不均匀。
二、化学法制备催化剂：
化学法制备催化剂是指通过化学反应合成催化剂的方法，常见的化学
法制备催化剂的方法有：
1.沉淀法：通过溶液中的沉淀反应得到催化剂的前驱体，然后通过进
一步处理得到催化剂。
这种方法制备的催化剂纯度高，结构稳定，但制备
过程复杂，需要控制多个参数。
2.水热合成法：利用高温高压的水热条件下，将催化剂的前驱体和其
它添加剂反应生成催化剂。
这种方法可以得到具有特殊结构和性能的催化剂，适用于制备金属氧化物等催化剂。
3.溶胶-凝胶法：将催化剂的前驱物通过溶解、水解和凝胶化等步骤制备成溶胶-凝胶体系，然后经过干燥和煅烧等步骤得到催化剂。
这种方法制备的催化剂纯度高，结构可控，但制备过程较长。
综上所述，工业催化剂的制备方法包括物理法和化学法。
物理法主要是通过物理方法将活性组分载在载体上；化学法主要是通过化学反应合成催化剂。
不同的制备方法适用于不同类型的催化剂，制备过程中需要控制多个参数以获得高活性和选择性的催化剂。