土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法全解
实验四 土壤速效K、碱解氮的测定
结果计算
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土壤速效钾（mg· kg-1，K）=待测液（μg· mL-1，K）×V/m
式中：V为加入浸提剂mL数； m为烘干土样的质量（g）
作业：
全班做1条标准曲线； 每组测两个土壤平行样品的速效钾值，然后计算其平均值。
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念：
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
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是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺土壤近期内氮素供应情况。
测定方法：
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类：即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁，需要较长 的培养试验时间，但测出的结果与作物生长有较高的相关性； 化学方法快速简便，但由于对易矿化氮的了解不够，浸提剂的选择往往缺 乏理论依据，测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
4
标准曲线绘制：
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中，1mol· L-1NH4OAc溶液定容，即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
方法原理：
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
3
操作步骤
1 、称重：称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中，加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL，塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤：在振荡机上振荡30min，立即用普通定性滤纸过滤，滤液承 接于烧杯中。 3、检测：滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结
一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。
(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。
24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。
另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。
(三)结果计算C×(V-V0) ×14土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------———×1000WC——H2S04标准液的浓度V——样品测定时用去H2S04标准液的体积V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积14——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。
(五)主要仪器及试剂配制1、仪器：扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。
2、试剂：(1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。
土壤速效氮磷钾常规分析方法(讲义)
在浸提土样的当天，吸取滤出液 10.00mL（含1－25ug P）放入干燥的25mL比 色杯（或用50ml烧杯或100ml三角瓶，便于 赶尽气泡）中，加入显色剂5.00mL，充分摇 匀，逐尽二氧化碳，加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后，以空 白溶液[10.00mL浸提剂代替土壤滤出液， 同上处理]为参比液，用1cm光径比色在 700nm波长处比色，测读吸光度。
3、碱性胶液碱性很强，涂胶和恒温扩散时， 必须特别细心，慎防污染内室。 4、滴定时应用 细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免 溢出。
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) （一）方法原理：
用0.5mol/L碳酸氢钠（ pH 8.5）溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2＋的活度，使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来；在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取，而 使浸出液中的磷不致次生沉淀，可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
14----氮的毫摩尔质量mg；1000---换算成每公斤 含量。
（四）精密度：平行测定结果以算术平均值表示， 保留整数。平行测定结果允许相对相差10%
（五）注意事项： 1、扩散皿必须清洗彻底，用毛刷清洗后，浸
泡于稀盐酸中，然后用自来水反复冲洗，最后再 用去离子水淋之。
2、加碱时应熟练技巧小心操作，以防止内室 硼酸-指示剂液被碱污染。
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试 样 2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚 铁还 原剂 ，混匀后，均匀平铺于扩 散皿外室内（若为水稻土，不需加还 原剂） 。在扩散皿内室加入2ml 2% 硼酸溶液，并滴加1滴定氮混示剂。
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定土壤全氮的测定方法——凯氏定氮法所需主要仪器：消煮炉、定氮仪、消煮管、250ml锥形瓶、微量滴定管所需试剂药品：浓硫酸（比重1.84）、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、碘化汞、甲基红、溴甲酚绿、硫酸钾、硫酸铜（五水）、硒粉所配试剂：浓硫酸（分析纯）400g/LNaOH溶液：称取400gNaOH溶于800ml无CO2蒸馏水中，待冷却后，定容至1L。
20g/L硼酸：称取20g硼酸（分析纯）定容至1L甲基红-溴钾酚绿显色剂：0.5g溴钾酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
混合加速剂：K2SO4:CuSO4·5H2O:Se=100:10:1纳氏试剂：称取134gKOH（分析纯）溶于460ml蒸馏水中。
称取KI（分析纯）20g溶于50ml蒸馏水中且加HgI（分析纯）大约32g使溶液呈饱和状态。
最后将两份溶液混合而成。
0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液。
量取H2SO40.57ml，定容至2L，然后用标准碱(Na2CO3)标定。
测定步骤：不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：1）称取0.25g~1g（精确至0.0001）过100目筛，加少量蒸馏水（1ml）湿润，加1.95~2.00g 加速剂和5ml浓硫酸。
摇匀，放置过夜（效果会好些），消煮。
消煮时视情况分阶段，推荐第一阶段200℃，消煮90min；第二阶段250℃，消煮90min；第三阶段275℃，消煮90min。
中间升温可设置成需10min（型号AED-5）如若最后颜色不是白中泛绿，即消煮不完全，则有可能是土样过多，减量重新消煮。
2）冷却后蒸馏：加碱时间5s，蒸馏时间5min。
蒸馏所用蒸馏瓶中加20g/L硼酸5ml和3~5滴甲基红溴钾酚绿显色剂。
（用前加蒸馏水空蒸6min并且通碱。
用后不加碱空蒸6min，然后使清水通碱管，确保碱管里无碱液，保证碱管不被堵塞。
土样蒸馏完后取一干净的锥形瓶滴加1~2滴纳氏试剂，继续蒸馏1~2min验证土样是否蒸馏完全。
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤农化分析常用化指标测定方法【精选】
土壤农化分析常用指标测定方法土壤有机质测定一、原理170~180℃条件下，用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。
其反应式如下：K2Cr2O7与有机碳反应K2Cr2O7+8 H2SO4+3C→2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O过量的K2Cr2O7与FeSO4的滴定反应K2Cr2O7+4FeSO4+7 H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O二、试剂1、0.4mol/L（K2Cr2O7-浓H2SO4）标准溶液：称取经130℃烘干的K2Cr2O7（AR）39.2245g61溶于水中，加热溶解后加入1000mL浓H2SO4定容至2000mL。
2、0.2mol/L FeSO4溶液：称取FeSO4（AR）56g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1L。
3、石英砂：粉末状。
三、实验步骤称取<0.25mm风干土0.5×××~1.0×××g于干燥试管中。
加入少量水润湿样品，准确沿避缓慢加入10.0mL K2Cr2O7-H2SO4混合液，摇分散土样，加入小漏斗，放入铁丝笼中。
将铁丝笼放入已开启185~190℃油浴锅中（使温度在170~180℃）沸腾准确5分钟；取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200~250mL三角瓶中（最后体积控制在60~70mL），加入指示剂3滴，用已知浓度的FeSO4滴定。
四、结果计算有机质()100724.11.1100.3%30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=-WcVV式中：V0——滴定空白所用的FeSO4溶液的体积（mL）；V——滴定样品所用的FeSO4溶液的体积（mL）；c——0.2mol/L FeSO4溶液准确浓度；3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）；10-3——将mL换算为L；1.1——氧化校正系数；1.724——土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。
土壤速效氮、磷、钾及有机质的测定
土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。
吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
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土壤的阳离子交换土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。
它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。
其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。
方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。
同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。
对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。
主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。
试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。
其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。
(2)95%酒精。
工业用，应无铵离子反应。
(3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。
(4)定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放于玛瑙研钵中，并用100ml95%酒精研磨溶解。
此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。
(5)纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。
然后将以上两种溶液混合即可。
(6)0.05mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸4.17ml,用水稀释至1000ml，用硼酸标准溶液标定。
(7)氧化镁(固体)：在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时，使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。
(8)液态或固态石蜡操作步骤称取通过60目筛的风干土样1.××克(精确到0.01g)，有机质含量少的土样可称2—5克，将其小心放入100ml离心管中。
沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用带橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品呈均匀的泥浆状态。
再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。
将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。
然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。
最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml左右，其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。
然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。
结果计算阳离子交换量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/样品重式中：V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。
V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。
M—盐酸的摩尔浓度样品重—烘干土样质量。
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
6 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。
在扩散皿内室加入2ml 2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂。
在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8mol L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。
水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。
放在恒温培养箱中于40℃保温24h。
将扩散皿取出，用0.01 mol L-1硫酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。
滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。
在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
7 分析结果的表述水解氮，mg kg-1= （V-V0）×c×14×1000m式中：V——滴定待测液消耗酸标准液体积，ml；V0——滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml；c——准溶液浓度，mol L-1；m——试样质量，g；14——氮的摩尔质量，mg；1000——换算成每千克含量。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至整数。
8 允许差平行测定结果允许相对相差≤10%。
土壤有效磷的测定碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法9 范围本标准规定了土壤中有效磷的测定方法。
本标准适用于本公司所测碳酸盐土壤、中性土壤及水稻土。
10 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛GB 9837-88 土壤全磷测定法GB 12297-90 石灰性土壤有效磷测定方法HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液11 方法提要碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，尚可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸提出，也可使一定量比较活性的Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而被提出。
土壤被浸提出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。
本法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为25℃，振荡提取时间为30min。
浸出液中的磷以钼锑抗比色法测定。
12 仪器通常实验室用仪器及：12.1 恒温室；12.2 具塞三角瓶，150ml；12.3 往复式振荡机；12.4 分光光度计；12.5 比色管，25ml。
13 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
13.1 无磷活性炭粉：如所用活性炭含磷，应先用1+1盐酸溶液浸泡24h，然后移至平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4~5次，再用浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用。
13.2 0.5mol/L碳酸氢钠浸提剂（pH=8.5）：称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用10%氢氧化钠溶液调节PH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1L。
贮存于聚乙烯或玻璃瓶中备用。
如贮存期超过20天，使用时须重新校正PH值。
13.3 0.3%(m/V)酒石酸锑钾溶液；称取0.3g酒石酸锑钾溶于100mL水中。
13.4 钼锑贮备液；称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于300mL约60℃的水中，冷却。
另取181mL浓硫酸，缓缓注入约800ml水中，搅匀，冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。
再加入100ml 0.3%酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。
13.5 显色剂；称取1.50g抗坏血酸（左旋，旋光度+21~22℃），溶于100ml钼锑贮备液中。
此试剂有效期在室温下为24h，在2~8℃冰箱中可贮存7d。
13.6 100mg/L磷标准贮备溶液：称取105℃烘干的磷酸二氢钾0.4394g溶于200mL水中，加入5mL 硫酸，转入1000mL容量瓶中，用水定容。
13.7 5mg/L磷标准工作溶液；将磷标准贮备溶液(5.6)用浸提剂准确稀释20倍。
14 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样2.5g（精确至0.01g）于150ml具塞三角瓶中，加入约1g无磷活性炭，加入24~26℃的浸提剂50.0ml ，在24~26℃的室温下，于往复式振荡机上用160~200r/min的频率振荡30min，立即过滤于干燥的150ml具塞三角瓶中。