样品的前处理方法
常见样品前处理方法汇总

常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种,主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。
下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。
1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。
其中,粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒,增加样品表面积,有利于溶解和反应。
过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级,以得到所需颗粒大小的样品。
分离是将混合物中的不同组分进行分离,如离心分离可将固体与液体相分离。
萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取,如常用的固相萃取法。
2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。
酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质,如使用酸溶解金属样品。
溶解是将固体样品溶解到溶液中,常用的溶剂有水、有机溶剂等。
沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体,使其沉淀下来。
蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂,浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。
3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。
细胞破碎是将细胞壁破坏,释放细胞内的物质。
常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。
分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来,如离心分离、凝胶过滤、层析等。
酶处理是利用特定酶对样品进行处理,如去除杂质、降解有害物质等。
分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析,如PCR、核酸测定等。
4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。
冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除,保留样品的完整性。
迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中,以便于后续操作。
浸渍是将样品浸泡在溶剂中,以提高样品与溶剂的接触面积。
标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物,如荧光标记、同位素标记等,便于后续的分析和检测。
综上所述,常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等,不同的方法适用于不同的样品和目标物质。
样品前处理的方法

样品前处理的方法
样品前处理是指在进行分析测试前对样品进行的一系列化学和物理处理方法。
这些处理方法旨在提取、富集、净化或改变样品中的目标分析物,以便更好地进行后续分析。
常用的样品前处理方法包括:
1. 提取:将样品中的目标分析物从复杂的基质中分离出来。
常用的提取方法包括固相萃取、液液萃取、固液萃取等。
2. 富集:将目标分析物从样品中富集到一个较小的体积中,以提高检测的灵敏度。
常用的富集方法包括固相微萃取、固相萃取柱、液相萃取柱等。
3. 净化:去除样品中的干扰物,以减少对分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶层析、离子交换等。
4. 转化:将分析物转化为更易于测定的形式。
常用的转化方法包括水解、溶解、酸碱处理等。
5. 分散:将固态样品颗粒分散为均匀的溶液或悬浮液,以提高分析的精确度和准确度。
常用的分散方法包括超声波处理、研磨、溶解等。
6. 过滤:去除样品中的悬浮固体或杂质,以净化样品。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、纤维素酯膜过滤等。
以上仅为常用的样品前处理方法,具体需要根据样品的性质、目标分析物的种类和测定方法的要求选择合适的处理方法。
样品前处理的分类

样品前处理的分类
样品前处理可以根据处理的目的和方法进行分类。
根据目的,可以将样品前处理分为以下几类:
1.样品清洁处理:对样品进行清洁处理是样品前处理中最基
础的一步,它包括去除样品表面的污染物、杂质和有机残留物等。
常见的清洁处理方法有超声波清洗、溶剂浸泡、水洗等。
2.样品分离处理:该类处理主要是针对复杂的样品矩阵,通
过分离技术将目标分析物与干扰物分离开来,以便提高分析的
准确性和灵敏度。
常见的分离处理方法有过滤、萃取、蒸馏、
离心、固相萃取等。
3.样品浓缩处理:当分析物在样品中的含量较低时,需要对
样品进行浓缩处理,以提高分析信号的强度。
常见的浓缩处理
方法有蒸发浓缩、溶剂浓缩、固相萃取浓缩等。
4.样品保护处理:对于易受外界环境条件影响或易降解的样品,常需要进行保护处理,以保持样品的稳定性和完整性。
保
护处理方法包括酸碱调节、氧化还原剂添加、抗氧化剂添加等。
按照方法的不同,样品前处理也可进一步分为以下几类:
1.物理方法:包括超声波处理、加热处理、冷冻处理等。
物
理方法主要用于样品的清洁、分离和浓缩处理。
2.化学方法:包括溶液调节、化学试剂添加等。
化学方法主
要用于样品的清洁、分离、浓缩和保护处理。
3.生物方法:包括酶处理、细胞溶解等。
生物方法主要用于生物样品的处理,如细胞、组织等。
样品前处理

●所谓的传统的样品预处理方法有哪些?各适用于什么情况?(1)浸提法(浸泡法):用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所选的提取剂应能大量溶解被提取的物质,同时不破坏其性质。
适用情况:适用于从固体或有机体中提取某种特定物质,如使用索氏抽提法提取脂肪。
特点:提取剂是关键因素,可以是单一溶剂或混合溶剂;为了提高溶解度,常采用加热的方法。
(2)溶剂萃取法:利用组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使目标组分从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离。
适用情况:适用于从溶液中提取某一组分,特别是当目标组分与溶液中的其他成分存在显著差异时。
特点:设备简单、操作迅速、分离效果好;但成批试样分析时工作量大,且萃取溶剂可能易挥发、易燃、有毒。
(3)沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离,即向溶液中加入某种试剂,使其与溶液中的某些组分发生反应生成沉淀。
适用情况:适用于当溶液中某些组分之间存在显著化学差异时,通过沉淀反应将其分离。
(4)消解方法:将样品中的有机物质通过化学反应转化为无机物质,以便后续分析。
湿式消解法:如硝酸消解法(适用于清澈的水溶液样品)、硝酸-高氯酸消解法(用于消解含有难氧化有机物的样品)等。
干灰化法(高温分解法):用于分解样品,不使用或仅使用少量化学试剂,处理较大量的样品。
适用情况:湿式消解法适用于不同性质的样品,干灰化法则更适用于处理大量样品和提高微量元素的测定准确度。
(5)索氏提取法(Soxhlet Extraction),又称连续提取法或索氏抽提法,是一种常用的从固体物质中萃取化合物的方法,特别适用于从固体样品中提取有机物或非挥发性物质时表现优异。
(6)顶空法是一种广泛应用于化学分析中的样品前处理技术,特别适用于气体、液体或固体样本中挥发性组分或气味物质的检测。
静态顶空法:用于气样中被测组分含量大于气相色谱检测器检测限的组分。
其主要特点是样品在恒温密闭容器中达到热力学平衡后,直接抽取顶部气体进行分析。
实验样品前处理方法汇总

实验样品前处理方法汇总一、溶剂提取法同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。
利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取,常用方法有以下几种:1.浸提法:浸提法又称浸泡法。
用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。
为了提高物质在溶剂中的溶解度,往往在浸提时加热。
如用索氏抽提法提取脂肪。
提取剂是此类方法中重要因素,可以用单一溶剂,也可以用混合溶剂。
2.溶剂萃取法:溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分,利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同,使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中,从而与其他组分分离,达到分离和富集的目的。
通常可用分液漏斗多次提取达到目的。
若被转移的成分是有色化合物,可用有机相直接进行比色测定,即萃取比色法。
萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性,如,双硫腙法测定食品中的铅含量。
此法设备简单、操作迅速、分离效果好,但是,成批试样分析时工作量大。
同时,萃取溶剂常易挥发,易烧,且有毒性,操作时应加以注意。
二、盐析法向溶液中加入某种无机盐,使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低,而从溶液中沉淀析出,这种方法叫做盐析。
如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵),特别是加入重金属盐,使蛋白质从溶液中沉淀出来。
在进行盐析工作时,应注意溶液中所加入的物质的选择。
它应是不会破坏溶液中所要析出的物质,否则达不到盐析提取的目的。
三、化学分离法1.磺化法和皂化法这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。
例如,残留农药分析和脂溶性维生素测定中,油脂被浓硫酸磺化,或被碱皂化,由疏水性变成亲水性,使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
2.沉淀分离法沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。
在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,或将干扰组分沉淀除去,从而达到分离的目的。
3.掩蔽法利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定的状态,即被掩蔽起来。
样品前处理国标

样品前处理国标(原创版)目录一、样品前处理的概述二、样品前处理的方法和步骤三、样品前处理的重要性四、国标的相关介绍五、样品前处理国标的具体内容六、样品前处理国标的实施与影响正文一、样品前处理的概述样品前处理是在样品分析之前,对样品进行的一系列处理操作,目的是使样品达到分析方法所要求的状态,从而保证分析结果的准确性和可靠性。
样品前处理包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等步骤。
二、样品前处理的方法和步骤样品前处理的方法主要有以下几种:1.样品采集:根据不同的样品性质,采用相应的采集方法,如土壤样品可用铲子采集,水样可用容器采集。
2.样品保存:采集后的样品应妥善保存,防止样品性质发生变化,影响分析结果。
3.样品制备:将采集的样品进行处理,使其达到分析方法所需的状态,如土壤样品需要经过干燥、研磨等处理。
4.样品处理:对样品进行化学或物理处理,以消除干扰物质,提高分析结果的准确性。
5.样品检验:对样品的质量进行检查,确保样品符合分析要求。
三、样品前处理的重要性样品前处理是分析过程中非常关键的环节,它的好坏直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
正确的样品前处理可以消除干扰物质,提高分析方法的灵敏度和特异性,从而保证分析结果的可靠性。
四、国标的相关介绍国标,即国家标准,是我国对产品质量、规格、性能、方法等方面所制定的技术规范。
国标对于保证产品质量、推动技术进步、维护消费者权益具有重要作用。
五、样品前处理国标的具体内容样品前处理国标是对样品前处理方法和步骤的具体规定,包括样品的采集、保存、制备、处理和检验等方面的技术要求。
样品前处理国标的制定旨在规范样品前处理操作,保证分析结果的准确性和可靠性。
六、样品前处理国标的实施与影响样品前处理国标的实施,对于提高我国样品前处理技术水平,保证分析结果的质量具有重要影响。
化学检测样品前处理技术

化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础,能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节,是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品,并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程,旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来,以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品,使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度,提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求,防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中,以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解,可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
常用的质谱样品前处理方法

常用的质谱样品前处理方法
质谱是一种重要的分析技术,但样品的前处理是质谱分析的关键步骤,其中包括样品的提纯、富集和分离等。
下面介绍几种常用的质谱样品前处理方法。
1. 固相萃取
固相萃取是一种常用的样品富集方法,可以有效地提高样品浓度,并避免多余的基质干扰。
该方法通过将待分析的混合物通过具有亲和性的固相材料,如C18、C8等,将目标分子吸附在固相上,然后用洗脱剂洗掉非目标成分,最后用甲醇等有机溶剂洗脱目标成分。
2. 液液萃取
液液萃取是一种利用不同相溶性进行分离的方法。
在该方法中,待分析的样品与有机溶剂混合,利用溶剂之间的相互作用力和分配系数,将目标分子从水相中分离出来。
然后再将有机溶剂分离,分离后的有机溶剂中就含有目标分子。
3. 离子交换层析
离子交换层析是一种利用固相离子交换材料进行样品的分离和
富集的方法。
在该方法中,待分析的混合物通过离子交换柱,利用不同离子的带电性质进行分离。
通常使用的离子交换柱为阴离子交换柱和阳离子交换柱。
4. 气相色谱-质谱前处理方法
气相色谱-质谱前处理方法是一种将样品分离后再进行质谱分析
的方法。
该方法通常使用的前处理技术包括固相微萃取和固相微萃取
-气相色谱等。
固相微萃取可以将样品分离成含有目标分子的有机溶剂,而固相微萃取-气相色谱则可以将样品分离成含有目标分子的挥发性化合物。
总之,样品的前处理对于质谱分析至关重要,选择合适的前处理方法可以提高样品的纯度和浓度,增加分析的准确性和灵敏度。
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三种不同型号的ASE
ASE100↑
ASE200 ↓
ASE300 ↑
ASE的突出优点
• 快速,15分钟 • 溶剂用量少 • 萃取效率高 • 样品基体影响小 • 可同时选用四种溶剂萃取 • 安全,全自动 • ASE建立了环境, 药物, 聚合物, 食品, 和化妆品
工业的大量应用
ASE工作流程
加样品
加溶剂
加热 加压
时间 (min) 0.5–1
5
溶剂
静态萃取 新溶剂冲洗
5 循环
0.5
氮气吹扫
1–2
萃取结束 准备分析
Total (min) 12–18
泵
吹扫阀
炉体
萃取池
静态阀
氮气瓶
收集瓶
食品安全评价中ASE的应用
• 水果和蔬菜中的农药 • 动物组织中的二噁英和多氯联苯 • 粮食中的农药 • 粮食中的毒枝菌素 • 熏肉中的多环芳烃 • 葡萄干中的杀真菌剂 • 咸肉中的硝酸盐/亚硝酸盐 • 一些正在发展的方法
研磨
• ⑤对具有坚韧细胞壁的微生物,常用自溶、冷热 交替、加砂研磨、超声波和加压处理等方法。
细胞破碎方法的分类
3.生物大分子的提取
• 提取生物大分子样品时条件的选择:
(1)溶剂
常用的溶剂有水、稀酸、稀碱、稀盐等,也 可以采用不同比例的有机溶剂,如:乙醇、丙 酮、氯仿、四氯化碳
选择溶剂时要注意物质的溶解性,如极性物 质易溶于极性溶剂;碱性物质易溶于酸性溶剂 ;温度升高时一般溶解度相应增大;远离等电 点时溶解度增大
–固相萃取样品小柱
样品预处理的过程
去除微粒
• 过滤 – 可重复使用过滤装置/过滤膜 • 有机(0.22μm)/无机(0. 22 μm) • 膜片可更换 – 一次性使用的膜 • 使用方便简单,交叉污染小 • 有更小内径,可用于微量样品的处理
• 高速离心 • 大于:10,000 rpm
超滤
• 机理 – 超滤是一种基于分子量分离的技术
(8)高速离心 • 原理:根据物质沉降系数、质量、浮力因子
等的不同,应用强大的离心力使物质分离、 浓缩、提纯的方法。
5.微透析技术
– 微透析技术:实质上是一种膜分离技术,它
利用膜透析原理,微量地对细胞液进行流动 性连续采样的新型采样和色谱样品制备技术 。
应用一:三聚氰胺测定—样品预处 理
固相萃取柱:阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子 交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二 乙烯基 苯高聚物, 60mg,3ml,或相当者。
SPE小柱的方法开发
• SPE方法开发的几个关键因素 –文献查阅 –流速控制 • 同色谱理论:以10ml/min润湿小柱,1~5ml/min 加载样品 • 离子交换填料或固定相少于100mg的小柱,用 更低的流速加载样品 • 以1~5ml/min流速洗脱样品 –注意样品本底的不同 –注意载荷量及加样方式
3、样品处理的原则(续)
(6)样品制备过程中尽可能防止和避免待测定组 分发生化学变化或丢失
(7)样品处理中,若进行待测定组分的化学反应 ,则反应应是已知的和定量完成的。
(8)样品制备过程中,要防止和避免待测定组分 受到污染,减少无关化合物引入制备过程。
3、样品处理的原则(续)
(9)处理过程应简单易行,所用样品处 理装置的尺寸应与处理样品的量相适应 。
用酸、碱调pH值,使蛋白沉淀出来 • 缺点:蛋白沉淀不完全
4.蛋白质的去除(续)
(5)膜分离法 • 膜分离技术:超滤、反渗透析、电渗析、微孔
过虑、气体渗析、超精密过虑等 • 超滤法的特点(与沉淀法比较)
适用于小量样品 适用于对酸碱不稳定的样品 待测物质结合在膜上,影响回收率 • 超滤膜的材料:醋酸纤维素、聚酰胺、聚砜等
• 改变分离的选择性
– 改变组份的基团,如:变离子型化合物为非 离子型,用反相方法分离
• 典型的例子 – 氨基酸分析
加速溶剂萃取(ASE)
ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃 取的技术
ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温 度和压力来提高萃取过程的效率
ASE 可用来替代索氏提取、超声萃取、手工 振摇、煮沸法和其他萃取方法
ASE的应用领域
环境
农业、食品
聚合物
制药
浓缩样品
• 浓缩样品的方法 萃取/吹干 沉淀/再溶解 色谱法 液固抽提/固相萃取小柱
固相萃取(SPE)技术
• 固相萃取技术是基于同液相色谱同样技术开发的产 品,分离复杂样品中的不同组份
• 固相萃取技术(SPE)的重要性
– 实验室中60~80%的成本及工作量在样品制备上
生物样品中待测组分存在的形式及处理 方法
• 待测组分存在于体液或细胞外时:
用萃取的方法提取、浓缩制备样品 用沉淀的方法除去干扰组分(蛋白质、 DNA、多糖)
• 待测组分存在于生物细胞内:
破碎细胞,释放待测组分,再用萃取或沉 淀等方法制备样品
1.生物样品的采集
采集生物样品时注意事项:
(1)注意样品的代表性、典型性和适时性 (2)注意采样部位的准确,特别是动物的组织器
(4)采集储存中待测组分不应有损失或发生化学 变化。 损失—包括挥发、在储存容器上的吸附等物 理原因 化学变化——包括被氧化、微生物引起的分 解、各组分间的化学反应等
(5)避免样品受到外界污染。 (6)采集后要尽快进行分析样品的制备和分析。
三、样品预处理常用的方法
• 高速离心 • 过滤、超滤 • 选择性沉淀 • 萃取 • 索氏抽提 • 衍生反应 • 加速溶剂萃取(ASE) • 浓缩样品 液-固萃取 / 液-液萃取
4.蛋白质的去除(续)
(6)凝胶层析
• 原理:利用分子大小不同的物质 在流过凝胶 固定相时的保留时间不同,分离待测的小分 子化合物和大分子蛋白质。
(7)柱层析
• 原理:用能吸附蛋白质的材料装填成小柱。 使含蛋白质的样品流过,样品中的蛋白质被 柱填料吸附,而待测组分则流出小柱。
4.蛋白质的去除(续)
(2)pH值 • 在稳定的范围内,pH选择在偏离pI的两侧 • 注意测量pH值的准确性,误差不应超过0.1 (3)温度
一般提取温度在5℃以下 • 除此之外,还应考虑溶剂的离子强度、介
电常数等对提取效果的影响
4.蛋白质的去除
(1)加热法
• 前提条件:待测组分热稳定性好,而其 它易产生热变性
• 该法最简单,但只能除去热变性蛋白
第三部分 样品预处理方法
一、概述: 1、样品处理的目的
气相色谱
高效液相色谱
色谱分析技术 高效毛细管电泳
平面色谱
气相色谱—质谱
联用技术
液相色谱—质谱 液相色谱—核磁 气相色谱—红外
色谱法应用
石化过程分析 工业卫生调查和评价 药物动力学和毒理学研究 食品分析 法庭取证分析 医疗诊断 核能和燃料分析 制药过程监测 化妆品和香料组成分析 商品质量检验
4.蛋白质的去除(续)
(2)盐析法 • 原理:利用不同蛋白质在高浓度的盐溶液中溶解度
有不同程度的降低来沉淀去除蛋白质 • 常用的中性盐有:硫酸铵、硫酸镁、硫酸钠、氯化
钠、磷酸钠 • 影响盐析的条件 盐的饱和浓度
pH的选择 蛋白质的浓度 温度的影响
4.蛋白质的去除(续)
(3)有机溶剂沉淀法 • 蛋白质的沉淀和溶解与溶剂的介电常数有关 • 常用的有机溶剂:乙醇、丙酮 (4)等电点沉淀法 • 原理:利用蛋白质在等电点时溶解度最低,
加速样品的制备时间 降低样品前处理的成本
提高分析的准确性及回收率
更容易自动化
减少样品处理步骤
降低对不稳定样品的影响 提高安全性
SPE小柱
• SPE 小柱的应用领域 – 除去杂质及干扰组份 – 把样品分成不同极性的组进行分析 – 富集微量的组份
• SPE 小柱的主要种类 – 反相 – 正相 – 离子交换
SPE小柱的种类
固定相 溶剂
反相
正相
非极性
极性
从极性到非极性 从非极性到极性
离子交换 带电荷 PH或离子强度(低到高)
☞根据SPE小柱的种类及样品的性质,选洗脱 强度不同的溶剂把样品分开 ☞让样品的各组份在固定相上吸附、解吸附, 或不与固定相作用
第一步:让所感兴趣的样品留在小柱,杂质通过小柱 第二步:用不同极性的溶剂,使所感兴趣的样品通过小柱
富集采集:是在采集过程中,同时将待测组分富 集,如吸附采样中选择合适的吸附材料,在吸 附的同时使待测材料在吸附材料上富集
使用采集方法的注意事项
(1)采集的样品应具有代表性,要注意采 样的时间、地点及采样位置的选择。
(2)所有样品都要采集双份,一份分析样 品,一份保存样品,备复查时使用。
(3)样品的采集和储存过程要作记录,详 列采样时间、地点、准确位置等。
SPE小柱使用方法
准备
进样
萃取1
萃取 2
各种SPE小柱(一)
• 正相 –使用方法 • 可先用6到10倍柱体积的非极性溶剂平衡 • 加入样品 • 用非极性溶剂洗脱不想要的组份 • 用极性溶剂洗脱第一组感兴趣的组份 • 用极性更强的溶剂洗脱剩下的感兴趣的组份 –在不同条件下,有些填料可以用于反相或离子交 换,如∶NH2 / CN –确认回收率
官,一定要认准 (3)生物样品一般都有一定的生物活性,样品采
集后要立即处理 (4)生物样品的采集大部分可以在实验室内进行
,采样工具要消毒,最好在无菌的条件下采样
2.细胞的破碎
• 根据样品的不同,采用不同的破碎方法: • ①动物的胰脏、肝脏、脑组织一般比较柔软,用
普通的匀浆器研磨
• ②肌肉及心脏组织较柔韧,要先绞碎再作成匀浆 • ③植物组织用一般碎磨法 • ④含纤维较多组织则必须在捣碎器内破碎或加砂
(10)采样后应尽可能快的进行分析样品 的制备和分析,或使用适当的方法消除 可能产生的干扰,做好样品的保存。