无机化学常见阳离子分离与鉴定

合集下载

常见阳离子的分离与鉴定.

常见阳离子的分离与鉴定.


要按实验步骤要求的顺序滴加试剂,否则可能会出现异
常现象;

每一步实验都要仔细观察现象,并做好记录; 离心机使用时,必须保持平衡, 等离心机停止转动后, 再取出离心试管,要注意完全;
14
15
剂、铝试剂等。
6
【实验操作】
☺ Mg2+的鉴定:
2滴0.5mol· L-1MgCl2 蓝色沉淀 + 6mol· L-1NaOH 1滴镁试剂 + 絮状沉淀
☺ Ca2+的鉴定:
0.5ml 0.5mol· L-1CaCl2 + 10滴饱和(NH4)2C2O4
沉淀不溶 离心
沉淀
沉淀溶解
白色沉淀
7
☺ Ba2+的鉴定:
与稀H2SO4溶液反应: Ba2+、Sr2+、Ca2+ 、Pb2+ 、Ag+ 等 与NaOH溶液反应: Al3+、Zn2+、Pb2+ 、Sb2+ 、Sn2+等 与NH3溶液反应: Ag+、 Cu2+、Cd2+ 、Zn2+等
4
【实验原理】
与(NH4)2CO3溶液反应: Cu2+、Ag+、Zn2+、Cd2+、Hg+、Hg22+、Mg2+、 Pb2+、Bi3+、Ca2+等 与H2S或(NH4)2S反应:
硫化氢法。 两酸两碱法是以最普通的酸 (盐酸、硫酸 ) 和碱 ( 氨水、 氢氧化钠 ) 作试剂,根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物 的溶解度不同进行分离鉴定; 硫化氢法依据各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐 和氢氧化物的溶解度不同进行分离鉴定。

大学无机化学与分析化学实验-13 常见阳离子的分离与鉴定-第II组阳离子

大学无机化学与分析化学实验-13 常见阳离子的分离与鉴定-第II组阳离子
Hg2Cl2沉淀→逐渐变成灰色。 b.以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴→加入亚
锡离子溶液2滴→溶液蓝色褪去。
3.第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(1) 调节溶液pH 取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液+浓氨水→溶液呈弱碱性(石蕊
试纸)→滴加2mol/L HCl溶液 →溶液呈微弱的酸性(蓝色石蕊试纸变红, 刚果红试纸不变蓝)→滴加约为总体积1/6的2mol/L HCl溶液使 [H+]约为 0.3mol/L(pH=0.5)。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。
(10) Cd2+、Cu2+ 与Bi3+ 离子的分离及Cu2+ 离子的鉴定 步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多
加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)4]2+ 的深蓝色,即可证明有Cu2+。若需 进一步确证,可取几滴溶液+K4[Fe(CN)6]试剂 → Cu2[Fe(CN)6]沉淀。
4.Sn2+也属于第II组,但SnS不溶于Na2S溶液中。在铜组 和锡组的分离中,若欲使其进入锡组,应先作何处理?
谢谢欣赏!

若溶液的酸度不够,可再用2mol/L HCl溶液调节。
(2) 沉淀分离第Ⅱ组阳离子(硫化物) 取上溶液,滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10min →稍冷后
加水稀释一倍→继续加热5min →冷却→离心→检查沉淀是否完全→沉淀 完全后离心分离,保留清液待用。
(3) Sn4+、Sb3+ 离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+ 离子分离 将(2)所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤2次→滴加2mol/L Na2S溶液10

实验二十五常见阳离子的分离与鉴定

实验二十五常见阳离子的分离与鉴定

实验二十五常见阳离子的分离与鉴定实验二十五常见阳离子的分离与鉴定一、实验目的:1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质;2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。

二、实验内容:(一)、碱金属和碱土金属离子的鉴定1、Na+ 的鉴定Na++Sb(OH)6-====NaSb(OH)62、K+ 的鉴定K++HC4H4O6-====KHC4H4O63、Mg2+的鉴定Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚(镁试剂Ⅰ)在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。

除碱金属外,其余阳离子都不应存在。

4、Ca2+的鉴定Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓(白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl)5、Ba2+的鉴定Ba2++CrO42-====BaCrO4↓(黄色)(pH==4)(二)、p区和ds区部分金属离子的鉴定1、Al3+ 的鉴定:Al3+与铝试剂(Ⅰ)在pH6---7介质中反应,生成红色絮状螯合物沉淀。

2、Sn2+的鉴定SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓(白色)+H2SnCl6Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓(黑色)+H2SnCl63、Pb2+的鉴定2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2OPbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-PbCrO4沉淀溶于NaOH(与Ag+、Ba2+、Bi3+不同)及浓HNO3,难溶于稀HNO3,不溶于氨水(与Ag+、Cu2+ 不同),难溶于稀HAC。

4、Sb3+的鉴定Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O[SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。

5、Bi3+的鉴定硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物,6、Cu2+的鉴定2+K4[Fe(CN)生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。

6]与Cu在中性或酸性介质中反应,此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水,但易溶于浓氨水:Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓(红棕色)7、Ag+的鉴定[Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+8、Zn2+的鉴定Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应,在稀溶液中生成无色尖劈状和X形晶体,在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。

常见无机阳离子的分离与鉴别

常见无机阳离子的分离与鉴别
能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组 阳离子分离的试剂称为组试剂,利用不同的组试剂把阳离
子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在 阳离子系统分离中利用不同的组试剂,有很多不同的分组 方案。
实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法 和两酸两碱系统法。
硫化氢系统分析简介

硫化氢系统分析法,依据的主要是各阳离子 硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的 溶解度不同,按照一定顺序加入组试剂,把阳离 子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的 特性进一步分离和鉴定。
Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)、Al3+ 、Cr3+ 、Fe3+ 、Fe2+ 、Mn2+ 、
Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+ 。
在阳离子的鉴定反应中,相互干扰的情况较多,实验 室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法和两酸两碱系 统法。
阳离子的种类较多,个别检出时,容易发生相互干 扰,所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性, 先分成几组,然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡

硫化氢系统的优点是系统严谨,分离比较完 全,能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理 论相结合,但其缺点是硫化氢气体有毒,会污染 空气,污染环境。
表1 简化的硫化氢系统分组方案
组别 组试剂
I 稀HCl Ⅱ H2S(TAA)
组内离子
组的其他名称
Ag+ , Hg22+, Pb2+ 盐酸组,银组 ⅡA (硫化物丌溶于Na2S) (0.3mol/LHCl) Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ 硫化氢组 ⅡB (硫化物溶于Na2S) 铜锡组 Hg2+, AsⅢ,Ⅴ, SbⅢ,Ⅴ, SnⅡ,Ⅳ Ⅲ (NH4)2S Al3+, Cr3+, Fe3+, Fe2+ (NH3+NH4Cl) Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ 硫化铵组 铁组 Ⅳ (NH4)2CO3 Ba2+, Ca2+ , Sr2+ 碳酸铵组

(完整版)常见阳离子的分离及鉴定

(完整版)常见阳离子的分离及鉴定
Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ → 2CrO5(乙醚层蓝色) + 5H2O
2020/4/14
(8)Mn2+的鉴定 5BiO3- + 2Mn2+ + 14H+
═ 5Bi3+ + 2MnO4— (紫红色溶液)+7H2O
(9)Co2+的鉴定 Co2+ + 4SCN— = [Co(SCN)4]2—( 蓝色)
试 HCl)
(NH4)2S (NH3-NH4Cl)
(NH4)2CO3 (NH3-NH4Cl)
硫化物 难溶于水
分 组 依 据
两酸两碱系统分析法
分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+
氯化物易溶于水
硫酸盐 难溶于水
硫酸盐易溶于水
氢氧化物难溶于水及 氨水
氨性条件下不生成沉淀
2020/4/14
(2)Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42—→ PbCrO4↓(黄色沉淀) (3) Cu2+的鉴定 2Cu2++ [ Fe(CN)6]4- → Cu2Fe(CN)6↓ (红棕色)
2020/4/14
(4)Fe3+的鉴定 ①Fe3++ nSCN — == Fe(SCN)nn-3 (血红色溶液) ②K+ + Fe3++ [ Fe(CN)6]4- →[K Fe(CN)6 Fe] ↓
2020/4/14
硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
在稀酸中生成硫化物沉淀


氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水

无机鉴定实验报告总结

无机鉴定实验报告总结

一、实验背景无机化学实验是化学学科的基础实验之一,通过实验,我们可以掌握无机化学的基本原理和实验技能。

无机鉴定实验是其中的一项重要实验,旨在通过一系列化学反应和物理方法,对无机物质进行鉴定和分类。

本次实验我们选择了常见阳离子的分离与鉴定作为实验内容。

二、实验目的1. 巩固和进一步掌握一些金属离子及其化合物的性质。

2. 掌握常见阳离子的鉴定反应。

3. 熟悉实验操作,提高实验技能。

三、实验原理1. 阳离子鉴定原理:根据不同阳离子的特性,采用不同的化学反应和物理方法,使阳离子产生特征反应,从而实现阳离子的鉴定。

2. 阳离子分离原理:利用阳离子在不同溶剂中的溶解度差异,采用沉淀法、萃取法、离子交换法等方法,将阳离子分离出来。

四、实验过程与主要现象1. 阳离子分离:将待测溶液加入不同试剂,观察沉淀生成情况,分离出阳离子。

2. 阳离子鉴定:对分离出的阳离子进行鉴定,观察颜色、沉淀、火焰颜色等特征反应。

具体实验过程如下:(1)取一定量的待测溶液,加入硝酸银试剂,观察是否有白色沉淀生成,判断是否含有Ag+。

(2)取一定量的待测溶液,加入硫酸钠试剂,观察是否有白色沉淀生成,判断是否含有Pb2+。

(3)取一定量的待测溶液,加入氨水试剂,观察是否形成蓝色沉淀,判断是否含有Cu2+。

(4)取一定量的待测溶液,加入硫氰酸钾试剂,观察是否形成红色沉淀,判断是否含有Fe3+。

(5)取一定量的待测溶液,加入氯化钠试剂,观察是否形成黄色沉淀,判断是否含有Cd2+。

(6)取一定量的待测溶液,加入氢氧化钠试剂,观察是否形成白色沉淀,判断是否含有Mg2+。

(7)取一定量的待测溶液,加入氢氧化钠试剂,观察是否形成白色沉淀,判断是否含有Al3+。

五、实验结果1. 阳离子分离:通过实验,成功分离出Ag+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Cd2+、Mg2+、Al3+等阳离子。

2. 阳离子鉴定:根据实验现象,成功鉴定出各阳离子的存在。

六、问题和讨论1. 实验过程中,部分沉淀不易观察,可能是因为溶液浓度较低,导致沉淀不明显。

实验二十六 常见阳离子的分离和鉴定-PPT精选文档

解。此溶液再用6 mol· L -1 HNO3溶液酸化,
生成白色沉淀,示有Ag+存在。
8.Zn 2+
的鉴定
取3滴0.2
mol· L –1 ZnSO4试液于试管中,
加2滴2 mol· L –1 HAc溶液酸化,再加入 等体积硫氰酸汞铵(NH4)2[Hg(SCN)4]
溶液,摩擦试管壁,生成白色沉淀,示
2.K+的鉴定
在盛有0.5mL1mol· L-1
KCl溶液的试管中,
加入0.5mL饱和酒石酸氢钠NaHC4H4O6
溶液,如有白色结晶状沉淀产生,示有
K+存在。如无沉淀产生,可用玻棒摩擦 试管壁,再观察。写出反应方程式。
3.Mg 2+的鉴定
在试管中加2滴0.5mol· L-1
MgCl2溶液,
2.Sn 2+的鉴定 取5滴0.5mol· L –1
SnCl2试管中,逐滴
加入0.2mol· L –1 HgCl2溶液,边加边
振荡,若产生的沉淀由白色变为灰
色,然后变为黑色,示有Sn 2+ 存在。
二、p区和ds区部分金属离子的鉴定

1.Al 3+ 的鉴定 取2滴0.5mol· L –1 AlCl3溶液于小试管中, 加2~3滴水,2滴2mol· L –1 HAc及2滴 0.1%铝试剂,搅拌后,置水浴上加热片 刻,再加入1~2滴6mol· L –1 氨水,有红 色絮状沉淀产生,示有Al 3+存在。
三、部分混合离子①的分离和鉴定
取Ag+试液2滴和Cd 2+、Al 3+、Ba 2+、
Na+试液各5滴,加到离心试管中, 混合均匀后,按下表进行分离和鉴

无机化学常见阳离子分离与鉴定

离子鉴定方法备注Hg2+①Hg2+离子,可被铜置换,在铜表面析出金属汞的灰色斑点,示有Hg2+离子:Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓②在2滴试液中,加入过量SnCl2溶液,SnCl2与汞盐作用,首先生成白色Hg2Cl2沉淀,过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞,沉淀逐渐变灰,说明Hg2+离子存在。

2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl–Sn2+ + Hg2Cl2→ 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl–Mg 2+取几滴试液,加入少量镁试剂(对硝基苯偶氮间苯二酚),再加入NaOH溶液使呈碱性,若有Mg 2+存在,产生蓝色沉淀。

Mg 2+离子量少时,溶液由红色变成蓝色。

加入镁试剂后,溶液显黄色,表示试剂酸性太强,应加入碱液。

Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氢氧化物与镁试剂作用,干扰Mg 2+的鉴定。

Mn2+取1滴试液,加入数滴0.1mol·L-1HNO3溶液,再加入NaBiO3固体,若有Mn2+存在,溶液应为紫红色。

Na+取1滴试液,加入8滴乙酸铀酰锌试剂,用玻璃棒摩擦试管。

淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠(NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O)沉淀出现,示有Na+离子存在。

①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。

②大量K+离子存在干扰测定,为降低K+离子浓度,可将试液稀释2~3倍。

NH4+①在表面皿上,加入5滴6mol·L-1 NaOH,立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸(或pH试纸)的表面皿盖上,然后放在水浴上加热,试纸呈碱性,示有NH4+离子存在。

②在点滴板上放1滴试液,加2滴奈斯勒试剂(K2[HgI4]与KOH的混合物),生成红棕色沉淀,示有NH4+离子存在。

NH4+离子含量少时,不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。

Ni2+取2滴试液,加入2滴二乙酰二肟(丁二肟)和1滴稀氨水,生成红色的沉淀,说明有Ni2+离子存在。

无机化学实验报告:常见阳离子的分离与鉴定


[问题讨论]
1、KCl、Cd(NO3)2、AgNO3、ZnSO4 。用NaOH可区别
适量 NaOH:
过量 NaOH
KCl
无明显现象√
无明显现象
Cd(NO3)2 AgNO3 ZnSO4 2、
白色Cd(OH)2↓ 黑色Ag2O↓√
白色Zn(OH)2↓
↓不溶解 √ ↓不溶解
↓溶解ZnO22-√
饱和H2S
Cu2+
2K++Na+ + CO(NO2)63- = K2Na[CO(NO2)6]↓
镁试剂在酸性中显黄色,在碱中显紫红色,在NaOH 介质中与Mg2+作用生成天蓝色沉淀。大量的NH4+妨碍 Mg(OH)2的生成会干扰鉴定(对硝基间偶氮苯二酚)。
10 d饱和(NH4)2C2O4
白色晶形↓
→ →↓
Ca2+
↓不溶
二、p 区和 ds 区部分金属离子的鉴定;
离子
方法、试剂
现象
HAc-NaAc 调 pH=4~5; BaCrO4可溶解在稀HCl、稀HNO3中,但不溶于HAc和 NaOH溶液中。
解释及方程式
:2d 2mol·L-1HAc、2d
1%铝试剂 →水△→
此沉淀在pH4~5 溶液中呈桃红色,在pH6~7 溶液中呈
1d6mol·L-1HAc Cu2+ → K4[Fe(CN)6]
(亚铁氰化钾)
红棕↓
注意:Bi2+会水解使反应失效,可在强酸介质中反应。
2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- →Cu2 [Fe(CN)6]↓红棕
Fe3+会与试剂→深蓝色↓干扰。
HCl→AgCl ↓

常见阳离子的分离、鉴定

实验27 常见阳离子的分离、鉴定一、实验目的1.了解常见阳离子的基本性质和重要反应。

2.掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。

3.进一步练习分离、鉴定的基本操作。

二、实验原理离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的,这种反应常伴随有特殊的现象,如沉淀的生成或溶解,特殊颜色的出现,气体的产生等等。

各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础,也就是说,离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。

因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法,就要熟悉阳离子的基本性质。

离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。

所谓一定的条件主要指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍此反应的物质是否存在等。

为使反应向期望的方向进行,就必须选择适当的反应条件。

因此,除了要熟悉离子的有关性质外,还要学会运用离子平衡(酸碱、沉淀、氧化还原、配位等平衡)的规律控制反应条件,这对于我们进一步掌握离子分离条件和鉴定方法的选择将有很大帮助。

对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异,重点在于应用这些差异性将离子分开。

常见阳离子与常用试剂的反应:1. 与HCl 溶液反应AgCl ↓ 白色,溶于氨水Hg 2Cl 2↓ 白色,溶于浓HNO 3及H 2SO 4 PbCl 2 ↓ 白色,溶于热水,NH 4A c 、NaOH Ba SrCa Ca 2+浓度很大时,才析出沉淀 Pb NaOH 、NH 4Ac(饱和)、热HCl 溶液、浓H 2SO 4,不溶于稀H 2SO 4 Ag3. 与NaOH 反应Al 2-或[Al(OH)4]-Zn ZnO 22-或[Zn(OH)4]2-Pb PbO 22-或[Pb(OH)4]2-Sb SbO 2-Sn 22-或[Sn(OH)4]2-Cu 2+ Cu(OH)42-4. 与NH 3反应Ag + [Ag(NH 3)2]+Cu 2+ 3)4]2+ (深蓝) Cd 2+ 3)4]2+浓NaOH △Zn[Zn(NH 3)4]2+Ni 2+3)4]2+ (蓝紫色)Co[Co(NH 3)6]4+ (土黄色) [Co(NH 3)6]3+(棕红色)5. 与(NH 4)2CO 3反应Cu Cu 2(OH)2CO 3 ↓ 浅蓝3)4]2+ 深蓝 Ag Ag 2CO 3 (Ag 2O)↓白色3)2]+ 无色 ZnZn 2(OH)2CO 3↓ 白色3)4]2+ 无色Cd Cd 2(OH)2CO 3↓ 白色[Cd(NH 3)4]2+ 无色 Hg Hg 2(OH) 2CO 3↓ 白色Hg 2 Hg 2CO 3(白)↓ → HgO ↓(黄) + Hg ↓(黑) +CO 2 ↑ Mg Mg 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Pb 2+Pb 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Bi (BiO)2CO 3 ↓ 白色 Ca 3 ↓ 白色 Sr SrCO 3 ↓ 白色 Ba 3 ↓ 白色 Al 3 ↓ 白色 Sn Sn(OH)2 ↓ 白色 Sn Sn(OH)4 ↓ 白色 Sb Sb(OH)3 ↓ 白色 6. 与H 2S 或(NH 4)2S 反应应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别,并用于阳离子分离。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

离子鉴定方法备注Hg2+①Hg2+离子,可被铜置换,在铜表面析出金属汞的灰色斑
点,示有Hg2+离子:
Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓
②在2滴试液中,加入过量SnCl2溶液,SnCl2与汞盐作用,
首先生成白色Hg2Cl2沉淀,过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原
成金属汞,沉淀逐渐变灰,说明Hg2+离子存在。

2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl–
Sn2+ + Hg2Cl2→ 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl–
Mg 2+取几滴试液,加入少量镁试剂(对硝基苯偶氮间苯二酚),再加入NaOH溶液使呈碱性,若有Mg 2+存在,产生蓝
色沉淀。

Mg 2+离子量少时,溶液由红色变成蓝色。

加入镁试剂后,溶液显黄色,表示试剂酸性太强,应加入碱液。

Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氢氧化物与镁试剂作用,干扰Mg 2+的鉴定。

Mn2+取1滴试液,加入数滴0.1mol·L-1HNO
3
溶液,再加入NaBiO3固体,若有Mn2+存在,溶液应为紫红色。

Na+取1滴试液,加入8滴乙酸铀酰锌试剂,用玻璃棒摩擦试管。

淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠
(NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O)
沉淀出现,示有Na+离子存在。

①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。

②大量K+离子存在干扰测定,为降低K+离子浓度,可将试液稀释2~3倍。

NH4+①在表面皿上,加入5滴6mol·L-1 NaOH,立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸(或pH试纸)的表面皿盖上,然后
放在水浴上加热,试纸呈碱性,示有NH4+离子存在。

②在点滴板上放1滴试液,加2滴奈斯勒试剂(K2[HgI4]
与KOH的混合物),生成红棕色沉淀,示有NH4+离子存在。

NH4+离子含量少时,不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。

Ni2+取2滴试液,加入2滴二乙酰二肟(丁二肟)和1滴稀氨水,生成红色的沉淀,说明有Ni2+离子存在。

反应在pH值为5~10的溶液进行。

可在HAc-NaAc 缓冲溶液中反应。

离子鉴定方法备注
Pb2+取2滴试液,加入2滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液,生成黄色PbCrO4沉淀,说明有Pb2+离子存在。

沉淀不溶于HAc和NH3·H2O,易溶于强碱,难溶于稀硝酸。

Sb3+①在锡箔上放1滴试液,放置,有黑色的斑点(金属锑)出现,说明有Sb3+离子存在。

2[SbCl6]3- + Sn →2Sb↓+ 3Sn2+ + 12Cl-
②取2滴试液加入0.4gNa2S2O3固体,在水浴
上加热数分钟,橙红色的Sb2OS2沉淀出现,说明
Sb3+离子存在。

溶液酸性过强,会使试剂分解为SO2和S,应控制溶液pH 值在6左右。

Sn2+ Sn4+
①在试液中放入铝丝(或铁粉),稍加热,反应2min,试液中若有Sn4+,则Sn4+被还原为Sn2+,再加2滴6mol·L-1HCl,鉴定按②进行。

②取2滴Sn2+试液,加1滴0.1mol·L-1 HgCl2溶液,生成Hg2Cl2白色沉淀,说明有Sn2+离子存在。

Zn2+①取试液3滴用2 mol·L-1HAc酸化,再加等体积的(NH4)2[Hg(SCN)4]溶液,摩擦试管壁,有白色
沉淀生成,表示有Zn2+离子存在。

Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- → ZnHg(SCN)4↓
②在试管中加入2滴极稀的CoCl2溶液
(≤0.02%),加入等体积 (NH4)2[Hg(SCN)4] 。

用玻
璃棒摩擦试管壁0.5min,若未产生蓝色沉淀,然后
再加入2滴试液,继续摩擦试管壁0.5min,这时产
生蓝色或浅蓝色沉淀,示有Zn2+离子存在。

反应如
下:
Co2+ + [Hg(SCN)4]2- → CoHg(SCN)4↓
Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- → ZnHg(SCN)4↓
产生的沉淀为两种化合物的混合晶体,混合晶体的颜色,取决于Zn2+的量而显浅蓝色或深蓝色。

有大量的Co2+存在干扰鉴定,Ni2+和Fe2+与试剂生成淡蓝色沉淀。

Fe3+与试剂生成紫色沉淀。

Cu2+与试剂生成黄绿色沉淀,少量Cu2+存在时,形成铜锌紫色混晶。

1. 与HCl 反应
Ag +
HCl AgCl ↓白色,溶于氨水 Hg
2
2+ → Hg 2
Cl 2
↓白色,溶于浓HNO 3
及H 2
SO 4
Pb 2+
PbCl 2 ↓白色,溶于热水,NH 4Ac 、NaOH
2. 与H 2
SO 4
反应
Ba 2+
BaSO 4
↓白色,难溶于酸
Sr 2+
H 2
SO 4
SrSO 4
↓白色,溶于煮沸的酸
Ca 2+ CaSO 4↓白色,溶解度较大,当Ca 2+
浓度很大时,才析出沉淀
Pb 2+
PbSO 4↓白色,溶于NaOH 、NH 4Ac 、热HCl 、浓H 2SO 4,不溶于稀H 2SO 4 Ag + Ag 2
SO 4
↓白色,在浓溶液中产生沉淀,溶于热水
3. 与NaOH 反应
Al 3+
AlO 2-或[Al(OH)4]-
浓NaOH Zn
2+ 过量NaOH ZnO 2-或[Zn(OH)4]2- Cu 2+ Cu(OH)42-
Pb 2+
PbO 2-或[Pb(OH)4]2-
Δ Sb 3+
SbO 2-或[Sb(OH)4]-
Sn 2+
SnO 22-或[Sn(OH)4]2-
4. 与NH 3
反应
Ag + Ag(NH 3)2+
Cu
2+
过量NH 3 Cu(NH 3)4
2+
深蓝
Cd 2+
Cd(NH 3)
42+
Zn 2+
Zn(NH 3)42+
6. 与H 2
S 或(NH 4)2
S 反应
Ag +
Ag 2
S ↓黑色
Pb 2+
PbS ↓黑色 Cu 2+
CuS ↓黑色 Cd 2+ CdS ↓黄色
Bi 3+
0.3mol·L -1
HCl Bi 2S 3↓黑色
Hg 22+ HgS ↓+Hg ↓黑色 溶于王水,Na 2S Hg 2+ H 2S HgS ↓黑色 Sb 5+ Sb 2S 5↓橙色
Sb 3+ Sb 2S 3↓橙色 溶于浓HCl ,NaOH ,Na 2S Sn 4+ SnS 2↓黄色
Sn 2+ SnS ↓褐色 溶于浓HCl ,(NH 4)2S x
,不溶于NaOH ,
Zn 2+
NH 4Cl ZnS ↓白色,溶于稀HCl 溶液,不溶于HAc 溶液
Al 3+
NH 3·H 2O ,H 2S Al(OH)3↓白色,溶于强碱及稀HCl 溶液1 实验:常见阳离子的分离与鉴定(一)
5. 与(NH 4
)2
CO 3
反应
Cu 2+ Cu 2
(OH)2
CO 3
↓浅蓝 Cu(NH 3)
4
2+
深蓝
Ag +
Ag 2
CO 3
↓白色 (NH 4
)2
CO 3
Ag(NH 3)
2
+
无色
Zn 2+
Zn 2(OH)2CO 3↓白色 (过量) Zn(NH 3)42+
无色
Cd 2+
Cd 2(OH)2CO 3↓白色 Cd(NH 3)42+
无色
Hg 2+ Hg 2(OH)2CO 3↓白色
Hg 22+
Hg 2CO 3↓白色→HgO ↓(黄)+ Hg ↓(黑)+ CO 2↑ Mg 2+
Mg 2(OH)2CO 3↓白色 Pb 2+ (NH 4)2CO 3 Pb 2(OH)2CO 3↓白色
Bi
3+
(适量) (BiO) 2CO 3↓白色
Ca 2+
CaCO 3
↓白色 Sr 2+
SrCO 3↓白色 Ba 2+ BaCO 3↓白色 Al 3+ Al(OH)3↓白色 Sn 2+ Sn(OH)2↓白色 Sn 4+ Sn(OH)4↓白色 Sb 3+ Sb(OH)3↓白色。

相关文档
最新文档