硼砂的精制及偏硼酸钠和高硼酸钠的制备
硼砂炮制方法与饮片性状中药饮片炮制

硼砂炮制方法与饮片性状中药饮片炮制硼砂炮制方法与饮片性状【药材来源】硼砂为单斜晶系矿物硼砂Borax经精制而成的结晶。
主含含水四硼酸钠。
【古代炮制方法】宋代有“研细”;“汤化去石,熬干”;“用米醋三升,同芜花末熬成膏,二两,细研,以酒醋各一升,熬如膏”(《圣惠方》)。
明代有“焙”(《普济方》);“烧”(《一草亭》);药汁制:将竹沥收二钱,萝卜汁拌收二钱,令干共细研入药(《一草亭》)等制法。
清代有“煅”(《良朋》);煮(《金鉴》);甘草汤煮:甘草汤煮化,微火炒松《逢原》)。
【现代炮制方法】1、硼砂:取原药材,除去杂质,捣碎或研成细粉。
2、煅硼砂:取净硼砂适当粉碎,置煅锅内武火加热,煅至鼓起小泡或雪白酥松块状,取出放凉碾碎。
或置锅内,用武火加热,炒至鼓起小泡或雪白酥松块状,取出放凉碾碎。
【饮片性状】硼砂为不规则块状,无色透明或白色半透明,有玻璃样光泽。
质较重易破碎(硬度2~2.5、密度1.69~1.72克/立方厘米),气无,味甜略带咸。
久置失水成白色粉状。
煅硼砂为白色粉末,不透明,体轻,质疏松,无光泽。
【炮制目的】硼砂味甘、咸,性凉。
归肺经、胃经。
具有清热解毒,消痰防腐的功能。
硼砂多生用、外用。
入清热剂中宜用生品,外用性凉可清热消肿防腐,可治口舌生疮;内服能清肺化痰,可治咽喉肿痛,目赤翳障,咳嗽痰稠。
煅硼砂味微咸性平,具有解毒消肿,燥湿收敛的作用。
煅制品性燥能收湿敛疮,促进溃疡愈合,常作为辅助之品用于吸湿剂中,治溃疡创面有渗出物者,可吸收局部渗出物,减少刺激性,用于喉科散药。
【应用选择】1、生用(1)鹅口疮:常与冰片、雄黄、甘草同用,共研为末,用蜜水调涂,或干掺,可治鹅口疮,如四宝丹(《疡医大全》)。
(2)口舌生疮:常与冰片、玄明粉、朱砂研细末,吹、擦患处,可治咽喉口齿新久肿痛,口舌生疮,如冰硼散(《外科正宗》)。
亦可用1%~2%溶液漱口,可作口腔消毒剂。
(3)喉痹:常与白矾、牛黄等同用,能增强清热解毒作用。
硼酸钠和偏硼酸钠

硼酸钠和偏硼酸钠摘要:1.硼酸钠和偏硼酸钠的定义与性质2.硼酸钠和偏硼酸钠的应用领域3.硼酸钠和偏硼酸钠的制备方法4.硼酸钠和偏硼酸钠的储存与运输注意事项5.硼酸钠和偏硼酸钠的发展前景正文:硼酸钠(Na3BO3)和偏硼酸钠(Na4B2O7)是两种重要的硼酸盐化合物。
它们具有相似的性质,但也存在一些不同之处。
硼酸钠是一种无机化合物,为白色或浅粉色的粉末,具有弱碱性。
偏硼酸钠则是一种无机盐,呈白色粉末状,具有较强的碱性。
硼酸钠和偏硼酸钠在多个领域都有广泛的应用。
在工业领域,它们可以用作缓冲剂、清洗剂、黏合剂等。
在农业领域,它们可以作为植物生长调节剂、肥料增效剂等。
在医药领域,硼酸钠和偏硼酸钠也有一定的应用,如硼酸钠可用于治疗硼缺乏症,偏硼酸钠可用于皮肤消毒等。
硼酸钠和偏硼酸钠的制备方法有所不同。
硼酸钠的制备方法主要有硼砂法、硼酸法和碳酸钠法等。
这些方法的共同特点是以硼砂为原料,通过加热、酸化、沉淀等步骤制得硼酸钠。
偏硼酸钠的制备方法主要是通过硼酸钠和硼酸的混合酸化,再经过沉淀、过滤、干燥等步骤得到。
在储存和运输过程中,硼酸钠和偏硼酸钠都需要注意以下几点:首先,它们应存放在干燥、通风良好的环境中,避免与酸类物质接触。
其次,运输过程中应避免受潮和剧烈震动,以免影响产品质量。
最后,硼酸钠和偏硼酸钠应按照危险品运输规定进行运输,防止事故发生。
随着科学技术的进步和环保意识的增强,硼酸钠和偏硼酸钠的发展前景十分广阔。
未来,研究人员将继续探索硼酸钠和偏硼酸钠的新用途,提高其生产效率和产品质量,以满足社会的需求。
硼砂制备硼酸实验报告

一、实验目的1. 掌握硼砂制备硼酸的基本原理和实验方法。
2. 熟悉实验仪器的使用和实验操作技能。
3. 了解硼酸的性质及其在工业中的应用。
二、实验原理硼砂(Na2B4O7·10H2O)在酸性条件下,与盐酸反应生成硼酸(H3BO3)。
反应方程式如下:B4O7^2- + 6H+ → 4H3BO3通过调节溶液的pH值,使硼酸从溶液中结晶析出,然后进行过滤、洗涤和干燥,得到纯净的硼酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、滤纸、烘箱、电子天平、滴定管、锥形瓶、pH试纸等。
2. 试剂:硼砂(Na2B4O7·10H2O)、盐酸(HCl)、蒸馏水、酚酞指示剂、氢氧化钠(NaOH)标准溶液等。
四、实验步骤1. 称取一定量的硼砂(Na2B4O7·10H2O)放入烧杯中,加入适量的蒸馏水溶解。
2. 用玻璃棒搅拌溶液,使硼砂充分溶解。
3. 使用pH试纸测定溶液的pH值,调整至3-4。
4. 将溶液倒入漏斗中,过滤,收集滤液。
5. 将滤液倒入锥形瓶中,加入几滴酚酞指示剂。
6. 使用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的溶液,直到溶液颜色由无色变为浅红色,半分钟内不褪色。
7. 计算NaOH标准溶液的用量,确定硼酸的物质的量。
8. 将溶液倒入烧杯中,冷却至室温。
9. 使用布氏漏斗过滤溶液,收集滤液。
10. 将滤液倒入烧杯中,用烘箱进行干燥。
11. 将干燥后的硼酸称重,计算硼酸的纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果(1)称取硼砂0.3g,溶解后得到溶液的体积为100mL。
(2)使用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的溶液,消耗了22.00mL的NaOH标准溶液,浓度为0.2000mol/L。
(3)干燥后的硼酸质量为0.2728g。
2. 结果分析根据实验结果,可以计算出硼酸的物质的量:n(NaOH) = C × V = 0.2000mol/L × 0.0220L = 0.0044mol根据反应方程式,可知n(H3BO3) = n(NaOH) × 1/4 = 0.0044mol × 1/4 =0.0011mol根据摩尔质量,可知m(H3BO3) = n(H3BO3) × M = 0.0011mol × 61.83g/mol = 0.0672g因此,本次滴定测得的硼酸样品中硼酸的质量分数为:质量分数 = (m(H3BO3) / m(样品)) × 100% = (0.0672g / 0.3g) × 100% =22.4%六、实验总结1. 本实验成功制备了硼酸,并测定了其纯度。
017生产工艺硼酸及硼砂

按50kg/包的标准装袋。
设备流程图
粗硼渣
一段 滤液槽
母液 盐田
洗涤配浆槽 洗涤板框
热溶配浆槽 热溶槽
热硼酸母液缓冲槽
渣料 皮带
热液板框
离心机高位槽
硼酸 洗液槽
离心机
二段洗涤配浆槽
湿产品皮带输送机
带虑机
盘式干燥器
带虑机高位槽 冷母 粉料输送机 液槽
真空结晶装置
包装机
硼酸热液槽
成品
第五节 硼砂
2,硼砂是制造光学玻璃、珐琅
和瓷釉的原料
(1)光学玻璃是用于制造 光学仪器或机械系统的透镜、棱
镜、反射镜、窗口等的玻璃材料
、可分为硅酸盐、硼酸盐、磷酸
盐、氟化物和硫系化合系列,其中 含碱硼硅酸盐体系的称为冕玻璃
硼砂在生产生活中的应用
(2)珐琅,瓷釉;中国古代习惯将附 着在陶或瓷胎表面的称“釉”;附着在 建筑瓦件上的称“琉璃”;而附着在金 属表面上的则称为“珐”,珐琅、陶瓷 釉的基本成分为石英、长石、硼砂和氟 化物,与琉璃、玻璃(料)同属硅酸盐 类物质。
4、纯碱碱解法(钠硼解石):用纯碱和小苏打分解 预处理后的钠硼解石,加苛化淀粉沉降、结晶得 硼砂。
2(NaO.2CaO.5B2O3.16H2O)+ Na2CO3+
NaHCO3→5Na2B4O7+4CaCO3+CO2+34H2O
3、硼族元素特点 a. 易形成配位化合物 b. 易形成双聚物
3、硼族元素特点
硼的习性
共价性
亲氧性
缺电子
多面体 习性
4、存在形式
主要矿物有硼砂、硼镁 矿、白硼矿;此外在盐 湖中也有可观储量;
生产工艺硼酸与硼砂

银饰氧化后,加适量 硼砂加热,可除去氧化物, 恢复其光泽
硼砂生产方法 主要有碳碱法、常压碱解法和水浸溶法
(1)由硼镁矿制硼砂(又称硼酸钠、月石粉)的工艺 A碳碱法工艺:将预处理的硼镁矿粉与碳酸钠溶液混合加温,通二氧化碳升压后反应制取。
三.工艺流程
粗硼渣
精硼酸 成品
冷母液
板框过 滤洗涤
硼渣洗液
干燥 包装
淡水 冷母液
粉煤灰+H2O2
粗硼 渣
热溶 过滤
热母 液
湿精 硼酸
煤渣
硼酸 洗液
化浆 洗涤
粗硼 酸
真空冷 却结晶
带式 过滤
蒸发水
设备操作流程
一.硼渣洗涤工段 二.热溶过滤工段 三.冷却结晶工段 四.硼酸洗涤工段 五.干燥包装工段
然后用盐酸、氢氧化钠和氢氟酸除去杂质,得到纯度为95—98%棕色粉末状的硼。
酸法
单质的制备方法
Mg2B2O5·H2O(硼镁矿) + 2H2SO4 == 2 H3BO3 + 2 MgSO4 虽一步可得到 H3BO3,但需耐酸设备等苛刻条件。
碱法
Mg2B2O5·H2O + 2 NaOH == 2 NaBO2 + 2 Mg(OH)2
电解 B2O3 在 KBF4 中的 融体可得晶态硼。
用途:无定形硼可用于生产硼钢。硼钢主要用于制造喷气发动机和核反应堆的控制棒。前一种用途基于其 优良的抗冲击性,后一种用途基于硼吸收中子的能力。
第三节 硼酸
硼酸是氧化硼的水合物(B2O3.3H2O), 硼酸为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶,有滑腻手感,无臭味。 溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油中,水溶液呈弱酸性。 大量用于玻璃(光学玻璃、耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维)工业,可以
生产工艺硼酸与硼砂

生产工艺硼酸与硼砂硼酸的生产工艺硼酸(H3BO3)是一种无机化合物,化学式为H3BO3,也称为硼酸;是一种无色结晶或结晶体,容易溶解于水,呈微酸性溶液。
硼酸是一种重要的化工原料,广泛应用于陶瓷、化学、玻璃和农药等领域。
以下是硼酸的生产工艺的简要介绍:1. 硼矿石选矿硼矿石一般是指硼酸盐矿石,如硼砂矿石,含有较高的硼含量。
硼矿石的选矿是指将原矿中的杂质和非硼酸盐物质去除,使硼矿石的纯度达到要求。
2. 硼矿石破碎和磨矿硼矿石矿石经过破碎和磨矿处理,使其颗粒大小适宜,并提高其比表面积和反应性。
通常使用颚式破碎机和球磨机进行破碎和磨矿操作。
3. 酸浸磨矿后的硼矿石与稀硫酸混合溶液进行酸浸处理,以便将硼酸和水合硼酸溶解出来形成硼酸溶液。
4. 液固分离经过酸浸处理后,硼酸溶液中含有较多的固体杂质,需要通过固液分离将固体杂质去除。
通常采用离心机、滤布或压滤机等设备进行液固分离操作。
5. 蒸发浓缩在液固分离过程中,获得的硼酸溶液含有较高的水含量,需要通过蒸发浓缩过程将溶液中的水分去除,使得溶液浓度达到硼酸的要求浓度。
6. 结晶浓缩后的硼酸溶液进一步冷却结晶,使得硼酸结晶体形成。
结晶过程通常通过控制冷却速率和搅拌速度来实现。
7. 筛分和干燥硼酸结晶体通过筛分将结晶粒度分级,并通过干燥操作去除结晶体中的水分,得到纯净的硼酸产品。
硼砂的生产工艺硼砂(Na2B4O7·10H2O)是一种无机盐,广泛用于玻璃工业与陶瓷工业等领域。
以下是硼砂的生产工艺的简要介绍:1. 硼矿石选矿与硼酸的生产工艺相似,硼砂的生产也需要从硼矿石中提取出硼砂。
硼矿石一般是指硼酸盐矿石,如硼砂矿石,含有较高的硼含量。
2. 矿石破碎和磨矿硼砂矿石经过破碎和磨矿处理,使其颗粒大小适宜,并提高其比表面积和反应性。
通常使用颚式破碎机和球磨机进行破碎和磨矿操作。
3. 碱浸磨矿后的硼砂矿石与氢氧化钠溶液进行碱浸处理,使得硼酸钠溶解出来形成硼酸钠溶液。
生产工艺硼酸与硼砂

硼砂生产工艺的发展趋势
绿色环保:采用 环保、可持续的 生产方法,减少 对环境的影响。
高效节能:提高 生产效率,降低 能源消耗,实现 高效、低成本生 产。
自动化智能化: 采用先进的自动 化和智能化技术, 提高生产过程的 可控性和稳定性。
多元化发展:开 发多种规格、用 途的硼砂产品, 满足不同领域的 需求。
硼酸与硼砂生产过程中的安全问题及防范措施
防火防爆:生产场所应远离火源,严禁携带易燃易爆物品进入生产区域
防机械伤害:操作人员应佩戴防护设备,严格按照操作规程进行生产 防尘防毒:佩戴口罩、手套等防护用品,避免直接接触硼酸与硼砂粉尘和 气体 防静电:采取防静电措施,避免因摩擦产生静电引起火灾或爆炸
环保与安全问题对硼酸与硼砂生产工艺的影响及解决方案
硼砂在玻璃、陶瓷等领域的用途
玻璃行业:作为玻璃的原料之一,提高玻璃的折射率和耐热性
陶瓷行业:作为陶瓷的原料之一,提高陶瓷的硬度和耐磨性
搪瓷行业:作为搪瓷的原料之一,提高搪瓷的耐腐蚀性和耐热性 玻璃纤维行业:作为玻璃纤维的原料之一,提高玻璃纤维的强度和 耐热性
硼酸与硼砂在其他领域的应用
玻璃行业:硼酸与硼砂在玻璃行业中被 广泛使用,可以提高玻璃的强度、耐热 性和耐候性。
感谢观看
汇报人:
环保和可持续性:采用更加环保 和可持续的生产工艺,减少对环 境的影响
02
硼砂的生产工艺
硼砂的传统生产工艺
矿石原料:钠硼酸盐矿石
冷却结晶:将熔融物冷却结晶, 得到十水硼砂
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化学反应:钠硼酸盐矿石与纯碱 混合,加热熔融
干燥:将十水硼砂干燥,得到硼 砂产品
硼酸钠和偏硼酸钠

硼酸钠和偏硼酸钠引言硼酸钠(Na2B4O7)和偏硼酸钠(Na2B8O13)是两种常见的硼酸盐。
它们在化学、工业和生活中都有广泛的应用。
本文将对硼酸钠和偏硼酸钠的性质、制备方法、应用领域等进行全面详细的介绍。
硼酸钠的性质硼酸钠,化学式为Na2B4O7,是一种白色结晶固体。
它具有以下性质: 1. 硼酸钠可以溶于水,溶液呈碱性。
2. 硼酸钠对空气和湿气稳定,但易吸湿。
3. 硼酸钠在高温下可以熔化,熔点为742℃。
偏硼酸钠的性质偏硼酸钠,化学式为Na2B8O13,是一种无色结晶固体。
它具有以下性质: 1. 偏硼酸钠可以溶于水,溶液呈碱性。
2. 偏硼酸钠对空气和湿气稳定,但易吸湿。
3. 偏硼酸钠在高温下可以熔化,熔点为966℃。
硼酸钠的制备方法硼酸钠可以通过多种方法制备,以下是其中两种常见的方法: 1. 硼酸钠可以通过硼酸和碳酸钠反应得到。
反应方程式为:H3BO3 + Na2CO3 → Na2B4O7 + CO2 + H2O在实验室中,可以将硼酸和碳酸钠溶解在适量的水中,搅拌反应,过滤得到硼酸钠溶液,再通过蒸发结晶得到固体硼酸钠。
2. 硼酸钠还可以通过硼酸和氢氧化钠反应得到。
反应方程式为:H3BO3 + 2NaOH → Na2B4O7 + 3H2O在实验室中,可以将硼酸溶解在适量的水中,加入氢氧化钠溶液,反应后过滤得到硼酸钠溶液,再通过蒸发结晶得到固体硼酸钠。
偏硼酸钠的制备方法偏硼酸钠的制备方法较为复杂,以下是其中一种常见的方法: 1. 偏硼酸钠可以通过硼酸和硼酸钠的反应得到。
反应方程式为:2H3BO3 + Na2B4O7 → 2Na2B8O13 +3H2O在实验室中,可以将硼酸和硼酸钠溶解在适量的水中,搅拌反应,过滤得到偏硼酸钠溶液,再通过蒸发结晶得到固体偏硼酸钠。
硼酸钠和偏硼酸钠的应用领域硼酸钠和偏硼酸钠在化学、工业和生活中有广泛的应用,以下是其中一些典型的应用领域: 1. 硼酸钠和偏硼酸钠可以作为玻璃工业中的重要原料,用于调节玻璃的化学性质和物理性能,提高玻璃的抗热性和耐酸碱性。
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由硼砂可以制备两种硼酸盐。
3 偏 硼酸 钠 ( a O2・ H O )的合 成 NB 4! 已知偏 硼 酸钠 的 结 晶水有 :4 2 H O、2 2 H O、 05 O。还 有 无水 物 ,均 为无 色 结 晶 。常用 的 . H2
则为玻璃块状的无水物。
4 高硼酸钠 ( a O ・ H O) N B 3 4 2 的合成
高硼酸钠又名过硼酸钠 ,白色结晶或粉末 ,
所以对于除去氯根和硫酸根,有较好的效果 。
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熔点 6 = , 3C 热至 5 ℃开 失去 1 5 寸 分子水 。 3~ 5 10 l0 c失去全部结晶水。微溶于水 ,水溶液呈碱性 . c
Na B OT 2 a 2 4 + N OH-' N a - 4 BO2 H2 + 0
溶解 度% 11 。1 1 0 25 38 66 . . 6 6 .6 . 7 温度 c ( = 6 0 8 0 9 ’ 10 0 O
取完全除去碳酸钠 的氢氧化钠配成 5%的 0
此外,高硼酸钠也可由硼酸 和过氧化钠合
成:
H3 O3 N ̄O2+ a B + - N BOs N a + OH+H2 0
这 样 至反应 完 成 。
实验表明伯仲叔醇 、苄醇 、含烯基或炔基 的各类醇都可方便得到相应硅醚 ( 见表二 ) ;醇 分子中含有 卤素 ( l r 、 c 、B ) 羰基 、酯基等都不
焦性 硼酸 钠 、硼酸钠 。为无 色结 晶 ,熔 点 7 = 5( c。 加热 时 即溶于 结 晶水 ,热 至 8 = 始失去 结 晶 0( c开 水 + 20 至 o ℃时成 为 多孔 状块 状物 , 一步强 热 , 进
后所析出的结 晶即为成品 。操作简便 ,而且损 耗小 、收率高 。若需要进一步提高质量 .则需
取 5 g完 全 除去碳 酸钠 的氢氧化 钠 ,配 成 0
5%的溶液后 与 6 . 0 96 g硼酸相混合 . 再加 8m 5L
水稀 释 ,放 置至析 出结 晶。过滤后用少量冷水
硼砂 氯化钠 硫酸钠
3 O
浸洗,结晶置素瓷板上干燥 ,得四水合物 。
溶解度 % (1 ) l 3 . c ,6 0( = 58
硼砂 在 低 温时 溶 解度 很 小 ,加 热 时 则 明显
增大 。见 下数 据 :
温度 o ( = 0 1 0 2 0 3 0 4 0
为 NB 2 4 2 a O ・ H 0.它易溶于水 .水溶液呈强碱 性 ,不溶 于乙醇。 作分析试剂及防腐剂: 由硼砂和氢氧化钠合成 ,反应式如下 :
当硼砂热 至 10 0 ℃时将 失 去 5分子结 晶水 ,
得 N247 5 2 a O ・ HO。此物为无色八面体结 晶, B
有吸湿性 ,在空气中可吸收水分又成为 1 水合 0
物 无 水硼砂 为无色粉末 , 点 7 1C, 10 溶 4 在 0g c
时 ,可析出二水合物 。如果趁热在玻璃过滤器
溶液 .另取 硼 砂 ( aBO7・ 0 2 ) 水 ,以 N24 1H O 和
溶解度 % 1 . 90 3 . 4 . 1 1 5. 4 0 25
上_者按重量 比 4 :2 :8混台 :将混台物在 _ 2 1
水浴上 加 热溶 解 ,然后 缓慢 冷 却 在 5 。 上 4(
乙醚洗 涤即得 。
TM S + CI CIZn 2 —一 TM S … … Zn 2 Cl CI
TM S … Zn 2 RO H— —+ OTM S HCl CI C1 + R + +Zn 2 CI
产生的 H I C 又与 z 反应 : n
Zn 2 + HCl _ Z Cl + — ÷ n ! H2
6
以苯甲基三甲基硅醚为例。
P . s h0 + , 一 c %
P O— i h c. P1 7 I 7 %
保护醇的基因;在液色 、气色和质谱等仪分中
实 验过 程
常用到被分析含羟基化合物分子中引入兰甲基
硅烷基来提高原化合物的挥发性而便予分析。 冈此将含羟基 ( O 化合物转变为婉基硅醚化 一 H) 合物是常使用的一类反应 。
上吸 滤 所 析 出 的 针状 结 晶 ,充分 干 燥 ,即得 四
水合物 ( 不得用水洗涤 ) 。若将四水合物先在素 瓷板上干燥 .再放入装有氢氧化钠的真空十燥 器 中干燥 ,可得二水合物 :若需制备无水物 , 则置于有 五氧化二磷 的真空干燥器 中干燥 .即
得。
水中的溶解度为 1 gO ) 0 g 0 , . ( ̄ ,2 . (  ̄) 3 C 36 水溶液 呈弱碱性 .溶于甘油 ,有明显 的焰色反应 。若 在水溶液 中加入盐酸 ,就和硼酸一样有姜黄反
应。
此外 ,偏硼酸钠也可 由硼酸和氢氧化钠合
成:
H3 BO3 Na + OH—卟 BO2 2 O a + H2
下 面讨论 对 工业 硼砂 的精 制 。
1 泡料
根据以上数据.泡料H 只加少量冷水 ,数 寸 小H后甩去溶液 。在冷水中氯化钠 和硫酸钠都 寸
有较 大 的溶解 度 :
这里的醇可为伯或仲或叔醇。 这个反应的可能过程为 T S I Z C2 M C 与 n I彤
成 亲 电性 过 渡 中问 质点 ,从 而 提高 了 T CI MS 的
活性 :
Zn Zn — _ Zn 2 + Cl Cl +H2
取 3. g 81 硼砂 与 8 N O 4 g a H溶于 4m 水中。 0L 另取 4g 2 2 5 0 并用 25 L水稀释, H 2m 然后将 它加 入前一溶液中。在冷处静置 ,即析出高硼酸钠 的四水合物。过滤后先用冷水 ,再依次用 乙醇 、
吡啶或- K胺溶液等。但它们与立体位阻较大 - ,
三级醇 ( 叔醇 ) 反应时仅部分或甚至不反应。 研究发现经盐酸活化 的锌 ( n) Z 粉可催化 卤代
烷 基硅烷 与醇 的反 应 :
并分解出过氧化氢。为弱氧化 剂 ,在阴凉干燥
处 比较稳定 ,遇热或潮湿空气则分解 .并释放
出氧 。
受影响 ( 表一 ) 。
取 4g 0 硼酸溶于 5 0 L水 中,用冰盐冷却 0m 到培o。 【 另取 7g = 8 过氧化钠 , 次少量加入其中 . 分 并控制温度始终在 l c以下。 O c 在冷处放置 2 小 4 时 ,过滤.沉淀用乙醇洗涤后 烷 试剂也 乜
高硼酸钠用作分析试剂 、氧化剂。用于防
R— H O
R o s ( H3 — -j c )
腐、 脱臭 、 杀菌 、电镀 、印染 、织物漂 白等。
由硼砂 和过氧化 氢在 氢氧 化钠 溶液 中合
成:
Na B OT 4 02 Na 2 4 + H2 +2 OH- 4 a - N BO3 5 0 + + H2
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2 重结晶 同上 ,由于硼砂在低温和高温下溶解度 的 差异较大 。用重结晶法去杂质也有较好的效果。 操作时将 原料溶 于水 .煮沸 ,趁热过滤,冷却
硼砂 的精制及偏硼酸钠 和 高硼酸钠 的制备
硼砂 ( a 4 7 1H 0) N 2 O - 0 2 又名四硼酸钠 、 B
可顺利 得 到相 应 的硅 醚 =如 :
的十燥器中干燥,产量 5 余克。 O ( 曹素忱 )
。 + 条 H +
或p+ i h - c f 0一 9
温和条件下 的硅醚 合成
在有机合成上经常利用三甲基硅烷基作为
P -+《, ho +- { ,H i c c
p + iCI h .
1 Z 粉活化 n 4 Z 粉加入 1 mL1% H I g n . 0 C ,搅拌 2 i, 5 a rn 过滤 , 并依次用 3mL 0 纯水和 1m 0 L丙酮淋洗 ,
抽千。
在此类转变反应 中常用到的试剂是三甲基 2 合 成过 程
氯硅烷 ( M C ) T S I 或六 甲基连二硅烷 ( MD ) H S