全自动化学吸附分析仪
AutoChemII2920详解
金属分散度的测定
•催金属分散度D定义：暴露于表面金属原子数目与样品中总金属原子数 目之比，一般以百分数表示
•金属分散度测定方法——化学吸附法和化学滴定法
•化学吸附法有氢吸附法、氧吸附法和中毒法 •化学滴定法常用的是
•有些气体如H2、O2、CO等能选择性地吸附在金属表面，通过测定气 体吸附量可计算出金属分散度
金属分散度的测定-化学滴定法原理
•化学滴定法的原理同化学吸附法相似，如铂、钯等金属表面吸附氢后， 气相中的氧能和表面吸附的氧发生反应。
金属分散度的测定-化学滴定法原理
金属分散度的计算
Vads m.w. %D S f 100% 100% Vg % M where S f stoichiometry factor Vads volume adsorbed, cm3 / g Vg molar volume of gas at STP, 22414 cm 3 / mol m.w. molecular weight of the metal, a.m.u. % M % metal, %
2920 催化剂表征系统提供精确程序升 温技术进行催化剂性质的表征，如金 属分散度、活性金属表面积、酸性强 度等。 软件基于Windows提供熟悉、易操作 的用户界面和数据处理，用户制订的 高度灵活分析步骤可以进行最复杂的 预处理和分析过程，包括TPD、TPR 、TPO、 TPRx和脉冲化学吸附。
载气以一定流速通过稳定状态的热 导池时，热敏元件消耗电能产生的 热同损失的热达到热平衡。当载气 携带组分进入热导池时，池内气体 组成发生变化，其热导率也相应改 变，于是热平衡被被破坏，惠斯登 电桥就输出电压不平衡的信号，通 过记录器得到组分的色谱峰。 基线：较低温度下，气体不与样品 发生任何反应，得到的数据
化学吸附仪Auto 2920操作说明
注意事项：1，做低于室温或者H2-TPR一定要加冷阱，以防分析过程产生的水汽污染TCD；2，做样品前，要调查清楚样品的熔点或者分解温度，处理和分析温度要低于不稳定温度至少20～50 O C；3，氧化气氛中氧气浓度不能超过3%，做氧化气氛分析后请通惰性气体或者H2还原4～8小时；4，反应炉降温过程低于200 O C才能打开；5，拆卸安装反应管时，检查O圈是否齐全，不要落在装置里，以防下次使用出现漏气等故障；6，样品最好压片过筛，或者使用前保证颗粒均匀；7，控温的液氮泵链接处稍用力拧不动即可否则易坏，另轻拿轻放，不要撞在硬物上；8，如有问题向总负责人和分负责人询问，否则出现问题自负；使用步骤：一、开机1.检查气路，将实验分析所使用的气体连接到相应气路上；2.打开气体，压力控制在0.15MPa；3.开电脑，开仪器电源，开软件（时间允许预热半小时）二、准备1.称量样品1）戴手套，在U型管粗的一端加一团石英棉并用工具压实压平；2）称量空管质量记录m1，用纸槽加入样品，再称重，记录质量m2；2.安装样品管1）在样品管粗细两端分别安装上固定外套，固定卡套，O圈；2）将样品管垂直对准卡槽，固定外套向上推到底，拧紧卡套，关闭炉门；3.准备冷阱1）杜瓦瓶中先倒入一点液氮冲洗两次；2）加入一半以上的异丙醇，缓慢加入液氮一边搅拌一边加入液氮；3）有固体状出现可加剩余异丙醇，不停搅拌，加液氮至没有结块整体呈浆糊状且挂在搅拌棒上拉丝不掉（可用6 h以上）三、编辑分析文件（样品个数少可忽略此步骤）1.点击File—Open—Information，输入样品明eg. ×××-0001.smp（不可过长）2.点击右下角Directories中选择保存路径，点击OK；1）编辑Sample information：样品质量2）Analysis condition：分析方法3）Report Option：报告标题、插图、内容；4）Save四、样品分析1.点击Unit—Start Analysis—样品编号***_00#.smp格式，点击OK，出现对话框，内容显示没有创建过此文件，点击“确定”。
自动生化分析仪 原理
自动生化分析仪原理
自动生化分析仪是一种常用于医学检验、生命科学研究和药物开发等领域的实验仪器。
它通过测量样品中的生化参数来评估生物体的健康状况或检测药物在体内的代谢情况。
这些生化参数包括血糖、血脂、肝功能指标、肾功能指标等。
该仪器工作的原理主要基于光学吸光度测量和电化学测量技术。
对于光学吸光度测量，仪器会通过样品中的化学反应，产生某种颜色或发光的物质。
仪器会发射特定波长的光束通过样品，并检测透过或反射回来的光的强度。
通过测量光的强度变化，可以计算出样品中特定化学物质的浓度。
电化学测量则是通过在样品中加入电极并测量电流或电压来评估生化参数。
这些电极可以与样品中的特定化学反应相关联，当该反应发生时，会产生电流或电压的变化。
通过测量这些变化，可以得到样品中特定化学物质的浓度。
自动生化分析仪的工作原理与传统的手动化验方法相比，具有更高的精确度和灵敏度。
它可以根据预设的方法和参数批量处理样品，减少了人工操作的误差。
同时，仪器还可以实现数据的自动采集和处理，大大提高了工作效率和数据的可靠性。
总之，自动生化分析仪是一种利用光学吸光度测量和电化学测量技术来评估生物样品中生化参数的实验仪器。
它具有高精确度、高灵敏度和高效率的特点，广泛应用于医学、科研和药物开发等领域。
化学吸附基础知识 PPTminimizer
O C M
473
O
C
M
M
673
Temperature (K)
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对程序升温实验结果的影响因素
1.
载气流速
2.
反应气/载气的比例(TPR)
3.
升温速率: 过大,TPD峰容易重叠;过小,TPD信号弱,实验时间长.
4.
催化剂颗粒大小
5.
样品管体积和几何形状
amorphous, 石墨graphite), 碳化物 和 氧化还原催化剂 (e.g. 二氧化铈ceria)
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TPO
• Temperature Programmed Oxidation • 金属和碳生成氧化物 • 2-5% 氧气作为反应气 • 平衡气为 He (not N2 !) • 爬升速率 • 活化能
3.3 Metal Dispersion • In the case of supported metal catalysts, it is important to know what fraction of the active metal atoms is exposed and
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脉冲滴定
• 脉冲化学滴定是通过测量流过样品的反应气的吸附量来计算样品的活性（金属）表面积，金属分散度和晶体的尺 寸（微晶粒度 ）。
通过软件进行峰的去卷积，显 示出多个酸性部位。
在第一个样品中（上图）吡啶明显的是被物理吸附 （低温段），该现象在第二个样品中不存在（右 图）。
全自动化学分析仪使用说明书
全自动化学分析仪使用说明书第一部分：引言全自动化学分析仪是一种用于化学分析的高级设备。
本使用说明书将详细介绍该仪器的结构、操作步骤和注意事项，以帮助用户正确、安全地使用该设备。
第二部分：设备结构1. 仪器外观：全自动化学分析仪外观简洁、美观，主要由操作面板、显示屏、取样区、反应区和读数区组成。
操作面板上配有操作按钮和指示灯。
2. 关键部件：主要包括进样器、反应池、控制系统和测量系统。
进样器用于将待分析样品输入反应池，反应池中进行化学反应，控制系统负责设定和监控分析参数，测量系统用于测量反应结果。
第三部分：使用步骤1. 连接电源：将全自动化学分析仪插入稳定电源插座，并确保电源线连接牢固。
注意检查电压是否符合要求。
2. 打开设备：按下电源开关，待仪器自检完毕后，屏幕上将显示启动界面。
3. 设定参数：根据需要，通过操作面板上的按钮和菜单来设定所需的分析参数，比如样品体积、温度、反应时间等。
4. 准备样品：将待分析的样品按照要求处理和储存，并根据实验方法准备好所需的试剂和标准溶液。
5. 进样：将样品输入到进样器中，并按下进样按钮，仪器将根据设定的参数自动进行反应和测量。
6. 结果显示与保存：分析完成后，仪器将自动显示分析结果，并可选择将结果保存到存储介质中。
7. 关闭设备：在使用结束后，按下停止按钮，等待仪器自动完成清洗和关机程序。
注意及时断开电源。
第四部分：注意事项1. 仪器操作前请仔细阅读本使用说明书，并根据操作步骤进行操作。
2. 遵循实验室安全规范，佩戴实验室必需的个人防护用具，如手套、护目镜等。
3. 样品操作时，请小心避免接触或吸入有害物质。
处理样品时应注意避免飞溅和溅射。
4. 在设备操作过程中，严禁随意拆卸或更改设备部件。
5. 使用前请检查仪器外观和电源线是否完好，如发现损坏或异常情况，请勿使用。
6. 长时间未使用时，请断开电源并进行适当的维护和清洁。
第五部分：故障排除1. 仪器无法启动：请检查电源是否连接正常，电压是否符合要求，并确保设备外观完好。
吸附仪原理
吸附仪原理
吸附仪是一种常用的实验仪器，它主要用于研究气体或液体在固体表面上的吸附现象。
吸附是指物质在固体表面上附着的现象，而吸附仪则是用来测量和分析这种现象的工具。
吸附仪的原理涉及到物理化学和表面科学等领域的知识，下面我们将对吸附仪的原理进行详细介绍。
首先，吸附仪的原理基于吸附过程的特性。
吸附过程是指气体或液体分子在固体表面上附着的过程，它受到吸附剂的种类、温度、压力等因素的影响。
吸附仪利用这些特性，通过对吸附剂和吸附物之间相互作用力的研究，来分析吸附过程的规律和特性。
其次，吸附仪的原理涉及到吸附等温线和吸附等温方程。
吸附等温线是指在一定温度下，吸附物质的吸附量与气相中吸附物质的浓度之间的关系曲线。
吸附等温方程则是描述吸附等温线的数学表达式，它可以用来计算吸附物质的吸附量和吸附平衡常数等参数。
另外，吸附仪的原理还涉及到吸附动力学和吸附热力学。
吸附动力学研。
全自动生化分析仪的检测原理
全自动生化分析仪的检测原理1.吸光光度法：吸光光度法是一种常用的定量分析方法，通过测量样品溶液对特定波长的光的吸收，来确定样品中其中一种物质的浓度。
全自动生化分析仪会通过光分束器将光束分成两部分，并分别通过待测样品和标准溶液。
经过样品和标准溶液后，光被光电二极管接收并转换成电信号，进而经过放大和滤波等处理，最后根据光强和标准曲线计算出待测样品中物质的浓度。
2.酶促反应法：全自动生化分析仪常用酶促反应法来测定样品中酶的活性。
在酶促反应过程中，待测样品中的底物通过酶的催化作用转化为产物，并与试剂中的其中一种物质发生化学反应，产生颜色变化或发光等特征。
全自动生化分析仪会通过光学系统测量样品中产生的颜色变化或发光强度，然后根据标准曲线计算出酶活性。
3.免疫分析法：免疫分析法是一种利用抗体与抗原之间的特异性结合反应来测定样品中其中一种物质的含量的方法。
全自动生化分析仪通过荧光、化学发光、放射免疫测定等不同的检测技术来实现免疫分析。
具体来说，全自动生化分析仪先将抗体或抗原固定在特定的载体上，然后将待测样品和标准溶液添加到反应孔中，使抗体与待测物质发生特异性结合反应。
接下来，根据具体的检测技术，全自动生化分析仪会检测标记的抗体或抗原，并通过光电二极管接收信号，最终根据标准曲线计算出待测样品中物质的含量。
4.电化学分析法：电化学分析法是利用电化学原理进行定量分析的方法。
全自动生化分析仪会采用电极对待测样品进行电化学测量。
例如，根据样品中其中一种物质的氧化还原反应，可以通过测量氧化还原电流或电势差来得到物质的浓度。
此外，电化学分析法还可以应用于测定氨基酸、蛋白质和核酸等特定化合物的含量。
以上仅为全自动生化分析仪检测原理的几个常见方面，实际应用中还涉及到许多其他的检测原理和技术。
全自动生化分析仪通过各种方法和技术的组合应用，能够实现对生物样本中多种参数的快速、高通量、准确的检测和分析。
电镜设备仪器
1、X-射线衍射仪设备名称：X射线衍射仪（XRD）设备型号：SmartLab基本参数：输出功率：3KW；角度范围：-3-160 ；角度重现性：万分之一；铜靶。
半导体阵列器；主要功能：多晶体材料物像分析样品要求：块状和不具有挥发性的粉末状样品，块状样品高度不大于2cm2、差热分析仪设备型号：SDT Q-600。
基本参数：温度范围：室温—1500°C主要功能：测量与材料内部的转变和反应相关的热流和重量变化。
所提供的信息分为不含重量变化的吸热事件和放热事件（例如，熔化和结晶）和包含重量变化的吸热事件和放热事件（例如，降解）样品要求：不适合用于测量加热时体积急速膨胀外溢的样品。
3、场发射扫描电镜设备名称：扫描电子显微镜（SEM）设备型号：S4800基本参数：加速电压 0.5-30KV，最高分辨率 1.4nm，放大倍率20X-80万X主要功能：材料微观组织形貌观察、微区成分分析样品要求：样品需无磁性，表面清洁、无易挥发的有机物及腐蚀性成份存在。
4、傅里叶红外光谱仪设备名称：傅立叶红外光谱仪（FTIR）设备型号：Bruker OPUS 80V基本参数：光谱范围：近红外光谱：11000-4000cm-1；中红外：4000-400 cm-1；远红外400-40 cm-1。
主要功能：红外吸收光谱、红外反射光谱、红外发射光谱测量及分析。
样品要求：块状样品厚度不大于1mm，表面平整，粉末样品需压片后进行分析，所有样品应无易挥发及腐蚀性成份存在。
5、霍尔效应测试仪设备型号：HMS-3000。
基本参数：测量温度：常温、77K低温；电阻率：10-4 -107 (Ω.㎝)；载流子浓度：107–1021 (1/cm3)；主要功能：测量半导体材料的迁移率、载流子浓度、霍尔系数、电阻率等电学参数以及低温条件下上述参数。
样品要求：样品保持干燥状态，无腐蚀性成分存在。
6、拉曼光谱仪设备型号：AdvantageNIR。
基本参数：波数分辨率5cm-1，波数覆盖范围：200-2000cm-1。
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Real – Time Monitoring/Display of
•TCD Signal •Sample Temperature •Time
© 2003, Quantachrome Байду номын сангаасnstruments
Linearly ramped furnace is essential for standard TP profiles
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程序升温还原（TPR）
• TPR 法可确定催化剂所存在还原物的数目，并显示出 还原反应发生的温度。TPR 法的一个重要方面就是样 品除需含还原金属外，没有其它特殊的要求。由反应 气（如氢气）与惰性载气(如氮气)混合而成的分析气流 在室温下通过样品，当气体流动时样品温度随时间呈 线性变化，吸附反应消耗氢气的量由仪器记录下来， 混合气浓度的变化也已确定下来，这些已知量可计算 出氢气反应的体积
程序升温脱附（TPD）
TPD 分析是通过在不同温度下，气体脱附的量来确定催化剂表面 所存在的活性中心数目、类型和浓度。在样品经脱气、还原或其 它表面处理后，导入的分析气与样品活性中心反应， 然后在惰性 载气条件下开始程序升温脱附。(温度升高与时间呈线性关系) 在 一定温度下，热能将会克服活化能，使吸附质与吸附剂之间的键 断裂，这样吸附物种会被脱附。若有不同的活性金属存在，吸附 物种通常会在不同的温度下脱除，脱附分子进入惰性气流中，其 浓度会被热导池检测出来。从所得到的特性指纹图谱中可以获得 相关信息，例如，若以氨气为吸附气体，则可获得酸性部位浓度 分布信息；若二氧化碳是吸附气体，则可获得碱性部位浓度分布 信息。
Quantachrome
INSTRUMENTS
全自动程序升温化学吸附分析仪
Chemisorption
蔡大彬 美国康塔仪器公司广州办事处
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美国康塔仪器公司简介
美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)是著名 的当代颗粒技术开创者。近四十年来，康塔 (Quantachrome)的科学家革新了测量技术并设计了相应 的仪器，使得粉体及多孔物质的测量更加精确、精密， 更加可靠。它为催化剂特性研究提供了多样化且经济 有效的方法，包括用于常规 TPD/TPR/TPO 分析的 ChemBET TPR/TPD动态化学吸附分析仪及世界第一台 为全面进行催化剂特性研究而设计的AUTOSORB-1-CTCD动态/静态二合一全自动化学吸附和物理吸附分析 仪。
TPR
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TPO: Signal & Temp. vs. Time
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吡啶的TPD
通过软件进行峰的 去卷积，显示出多 个酸性部位。
在第一个样品中（上图）吡啶 明显的是被物理吸附（低温 段），该现象在第二个样品中 不存在（右图）。
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ChemBET TPR/TPD 自动化学吸附仪器综述
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 实用性设计 高灵敏恒流TCD,无需保持高温 热丝抗氨腐蚀能力强于镀金热丝 快速气路连接/密封,不是螺口连接 闭式炉,温度稳定 变温速率范围宽 全自动进气控制系统 面板实时显示仪器阀门状态
中科院过程工程研究所
浙江大学 太原理工大学
中科院昆明贵金属研究所
武汉理工大学 吉林大学 石油大学(华东) 浙江工业大学 长岭石化总厂催化剂厂
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齐齐哈尔大学
中山大学 华东师范大学
在线支持
• 在线应用支持 • 在线服务支持
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ChemBET TPR/TPD
硬件特点 : • TCD检测器: Dual Filament Diffusion Type
(双热丝恒流扩散型, 无需保温)
• TCD 热丝: Oxidation and NH3 Resistant
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NH3的TPD
物理吸附脱附 化学吸附脱附
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不同分析类型的所需气体及附件
长U 形管 短U 形管 标准 管 5% H2
100%
H2
5% O2
100%
100%
N2
He
30% N2
• Macro Language allows for maximum
application flexibility
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ChemBET Pulsar
TPRWin Software Features – Macro Driven Language :
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脉冲化学滴定
脉冲化学滴定是通过测量流过样品的反应气的脉冲来 确定出样品的活性表面积；金属分散体系的百分浓度 和晶体粒度。气体与活性中心发生化学反应直到其全 部反应掉为止，一旦活性中心全部反应，注入样品管 的气体体积出管后也不变化。检测器可以检测出未与 样品反应的过量气体的体积。与样品反应的实际气体 体积可以用简单的回归计算自动测得。脉冲滴定技术 用于定量测量如下数据： （ⅰ）强化学吸附吸收气体量 （ⅱ）活性金属比表面积 （ⅲ）金属分散度 （ⅳ）平均晶粒尺寸
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加温装置采用闭式炉
• 温度爬升速率快
– 1 - 100 度/分(至 500 度) – 1 - 50度/分(至 750 度) – 1 - 30度/分(至 1000 度) – 1 - 20度/分(至 1100 度)
对比
1 - 50度/分(至 500 度) 1 - 30度/分(至 750 度) 1 - 10度/分(至 1100 度)
• 脱气温度范围:
室温- 450度 室温-400度
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满足不同需要的 ChemBET 样品管
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满足不同需要的 ChemBET 样品管
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注 射 器
高温 炉
加热 包
杜瓦 瓶
长通道
Long path
TPR TPO TPD
( )
( )
Metal Area*
( )
*
*
( )
L
BET
* 用H2作反应气. 如果用 CO, 则用100% CO 取代100% H2 并且用 100% He 取代100% N2.
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ChemBET® TPR/TPD 自动化学吸附仪
可实现功能 程序升温脱附（TPD） 程序升温还原（TPR） 程序升温氧化（TPO） 脉冲化学滴定 BET比表面积（需加配杜瓦 瓶）
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ChemBET TPR/TPD
硬件特点 :
• TCD检测器: 双热丝恒流扩散型, 无需保温
• TCD 热丝: 铼钨合金热丝超强抗腐蚀 • 气体输入: 5路(标准), 6路(连接气体混合器)全自 动控制 • 标准定量环体积: 5, 100, 250 mL (其它可选)
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康塔公司化学吸附仪在中国的部分用户
石油大学 天津大学化工系 中科院大连化物所 清华大学 CB3000 + AS-1C 哈尔滨工业大学 北京化工大学 AS-1C 中国煤科总院
中科院金属所
中科院生态中心 中南民族大学 福州大学 大庆石化研究院 中国工程物理研究院 解放军防化学院
qc.service@quantachrome .com
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程序升温氧化（TPO）
• TPO 法可检验出催化剂能被氧化的程度，通常样品需 预处理，并将金属氧化物还原为基础金属，然后采用 脉冲或稳定气流的方式，将含2%氧气的反应气通过样 品。加热样品管，样品温度依照使用者选定的温度程 序升温，氧化反应在一定温度时发生，分析仪将会测 出样品吸收的氧气量：当使用任何混合气体进行 TPR 或 TPO分析时，需保证混合气各组分的热导有明显的 差异，这样可确保仪器测试的灵敏度最大。
满足不同需要的 ChemBET 样品管
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Data Acquisition
TPRWin™ Software
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ChemBET Pulsar
TPRWin Software Features – Macro Driven Language :
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Available Software, Macro Commands: