煤灰成分分析的重要意义
煤灰成分分析 煤灰含量测定

煤灰成分分析煤灰含量测定
一:煤灰介绍(003)
煤灰是燃煤锅炉燃烧后形成的粉末,主要成分Si02、Al2O3、Fe3O4、FeO、还有少量的CaO、MgO等,主要用途是城市垃圾填埋;煤灰坝处理;道路、铁路、排水工程;水利、隧道、堤、坝、闸防渗;蓄液库防渗;输水、输液渠道、固体废料堆放防渗;屋顶防漏;建筑物地下室、地下仓库、地下车库防潮;桩膜围堰、围海造陆、码头工程等。
煤灰具有吸附、净化、催化等作用,所以在实验室中可以用煤灰代替很多药品进行各种实验,在日常生活中可以用于救生,净化污水,生产中可以作肥料和改良酸性土壤,在环境保护中可以用来处理工业废水等等。
二:煤灰的主要成分
煤灰成分分析:煤灰成分复杂,主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。
分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。
煤炭完全燃烧后,煤中的可燃部分燃烧释放热量,煤中水分蒸发,剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣,这些就是灰分。
根据煤灰组成,可以大致判断出煤的矿物成分。
因为同一煤层的煤灰成分变化较小,而不同成煤时代的煤灰成分往往变化较大,因此在地质勘探过程中,可以用煤灰成分作为煤层对比的参考依据之一。
三:煤灰成分分析的意义
1.根据灰分成分可大致判断出煤的矿物成分;
2.为灰渣的综合利用提供基础技术资料;
3.初步判断煤炭的熔融温度;
4.根据其中钾钠钙氧化物成分的高低,大致判断煤炭燃烧时对锅炉的腐蚀状况。
科标能源检测中心提供煤灰方面的分析服务、检测服务:包括煤灰成分分析、煤灰含量分析、煤灰含量测定、煤灰水分检测、煤灰灰分检测!(3.12)。
煤质化验中各项指标的测定意义

煤质化验中各项指标的测定意义【摘要】煤质化验中各项指标的测定意义是评价煤质特性和燃烧特性的重要依据。
发热量是煤燃烧释放热量的衡量指标,直接影响煤的燃烧效率和能源利用率。
灰分含量反映了煤中无机物的含量,对煤的利用和环境污染有重要影响。
挥发分含量是煤中挥发性物质的衡量指标,影响煤的燃烧特性和燃尽率。
硫分含量是煤中硫化物的含量,直接关系到煤燃烧后排放的SO2等有害气体。
水分含量是煤中含水量的衡量指标,影响煤的燃烧性能和储存运输过程。
准确测定煤的各项指标可以为合理利用煤资源、保护环境和提高能源利用效率提供科学依据。
【关键词】煤质化验、指标、测定意义、发热量、灰分含量、挥发分含量、硫分含量、水分含量、总结1. 引言1.1 煤质化验中各项指标的测定意义煤质化验是对煤炭样品进行详细分析的过程,通过测定煤的各项指标来评估煤炭的品质和适用性。
这些指标包括热值、灰分含量、挥发分含量、硫分含量和水分含量等。
每个指标都反映了煤炭的不同性质和特点,对于了解煤炭的燃烧性能、经济价值以及环境影响具有重要意义。
煤的发热量是指单位质量煤炭在完全燃烧时释放的热量。
测定煤的发热量可以帮助评估煤炭的能量利用率和燃烧效率,对选择合适的燃料有重要意义。
灰分含量是指煤炭中灰分的质量占总质量的比例。
高灰分含量的煤炭容易造成锅炉结渣、管道堵塞等问题,因此灰分含量的测定对于燃烧设备的正常运行至关重要。
挥发分含量是指煤炭在一定条件下被加热后释放的挥发性物质所占的比例。
挥发分含量的高低影响着煤炭的燃烧特性和燃烧过程的稳定性。
硫分含量和水分含量也是评估煤炭品质的重要指标。
高硫分含量的煤炭易产生酸雨等环境问题,而高水分含量的煤炭燃烧效率较低,对环境和经济效益都有不利影响。
煤质化验中各项指标的准确测定对于评估煤炭品质和选择合适的应用场景至关重要。
只有通过科学分析和测试,才能更好地利用煤炭资源,提高燃烧效率,减少环境污染。
在煤炭行业中具有重要的指导意义和应用价值。
煤灰标准物质

煤灰标准物质煤灰是燃烧煤炭时产生的废弃物,包含了煤炭中不燃烧的无机物质。
煤灰的化学成分和物理性质对于煤炭的使用和处理具有重要意义。
为了确保煤灰质量的可靠性和比对性,制定了煤灰标准物质,用于检验和校准煤灰样品的合格性。
下面是关于煤灰标准物质的相关参考内容。
一、煤灰标准物质的定义和分类煤灰标准物质是指通过特定方法制备的,具有一定化学成分和物理性质的物质,用于进行煤灰样品的检验和校准。
根据其用途和性质,煤灰标准物质可以分为以下几类:1. 成分标准物质:主要用于校准煤灰样品的成分含量,如硅酸、氧化铝、氧化钙等。
2. 物理性质标准物质:主要用于校准煤灰样品的物理性质,如颗粒大小、比表面积、孔隙度等。
3. 焚烧特性标准物质:主要用于校准煤灰样品的燃烧特性,如燃烧温度、燃烧速率等。
二、煤灰标准物质的制备方法制备煤灰标准物质的方法主要有:1. 自然采集法:从大规模燃烧设施的煤灰产物中采集样品,经过多次分选、混合和研磨,制备成符合一定要求的煤灰标准物质。
2. 合成法:通过化学合成的方法制备符合一定要求的煤灰标准物质,可以精确控制其化学成分和物理性质。
3. 采自种类广泛的煤炭:从全国各地的煤炭代表样品中采集一定数量的煤灰样品,经过多次混合和加工,制备成煤灰标准物质。
三、煤灰标准物质的应用和意义煤灰标准物质广泛应用于以下方面:1. 煤灰分析:煤灰标准物质作为参考样品,可以用于校准分析方法和仪器,保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 燃烧工艺控制:煤灰标准物质可以用于燃烧系统的优化和调整,提高燃烧效率和降低环境污染物的排放。
3. 煤炭质量评价:煤灰标准物质可以用于评价煤炭的燃烧性能、燃尽性能等指标,对于选煤和煤炭加工具有指导意义。
综上所述,煤灰标准物质是煤灰样品检验和校准的重要工具,通过制备一定化学成分和物理性质的标准物质,可以确保煤灰样品的可比性和准确性。
在煤炭行业的生产、科研和环保方面,煤灰标准物质的应用具有重要意义。
煤质化验中各项指标的测定意义

煤质化验中各项指标的测定意义【摘要】煤质化验中各项指标的测定对于煤炭质量的评价和利用具有重要的意义。
灰分含量的测定能够反映煤中无机物的含量,指导煤的选煤和燃烧过程。
挥发分含量的测定则能够判断煤炭的燃烧特性和燃烧效率。
固定碳含量的测定可评价煤炭的燃烧性能和燃烧过程的稳定性。
硫含量的测定可以评估煤中硫污染物的排放量,对环境保护至关重要。
而发热量的测定则是衡量煤炭燃烧能力和利用价值的关键指标。
通过对这些指标的准确测定,可以有效地指导煤炭的选择、燃烧和利用,保障能源安全和环境保护。
煤质化验中各项指标的测定意义重大,对于煤炭行业和环保工作都具有重要意义。
【关键词】煤质化验、指标、测定意义、灰分含量、挥发分含量、固定碳含量、硫含量、发热量、总结。
1. 引言1.1 煤质化验中各项指标的测定意义煤是一种重要的能源资源,其质量特性对其燃烧性能和利用价值有着重要影响。
煤质化验中各项指标的测定意义十分重要,可以为煤炭的开采、加工和利用提供科学依据。
不同的指标反映了煤炭中的不同成分和性质,通过对这些指标的准确测定,可以全面了解煤炭的品质和特性,进而合理选择煤种、制定燃烧工艺和控制排放。
灰分含量是煤炭中不完全燃烧后留下的无机物质的含量,其测定可以判断煤的燃烧特性和矿物成分。
挥发分含量反映了煤中揮发性物质的含量和燃烧性能,固定碳含量则是燃烧后残留下来的煤中的主要燃料成分。
硫含量和发热量则分别影响了煤炭的环境友好性和燃烧能力。
通过对这些指标的准确测定,可以为冶金、化工、电力等领域的生产和研究提供重要参考依据。
煤质化验中各项指标的测定意义不可小觑,对于实现煤的低碳、高效、清洁利用具有重要意义。
2. 正文2.1 灰分含量的测定意义在煤质化验中,灰分含量是一个重要的指标,它直接反映了煤中无机杂质的含量。
对于燃煤行业来说,灰分含量的测定意义非常重要。
灰分含量的测定可以帮助确定煤炭的燃烧特性。
灰分主要是煤中的无机部分,它在燃烧过程中留下灰渣,影响燃烧效率和燃烧过程的稳定性。
煤质化验中各项指标的测定意义

煤质化验中各项指标的测定意义煤质化验是通过对煤样进行化学分析、物理分析、热分析等各项分析来研究煤的物理性质、化学性质、热性质等方面的性质指标。
以下是各项指标的测定意义:一、灰分(Ash)灰分是指煤在高温下被完全氧化后残余的无机物质的质量百分数。
灰分是评价煤的矿物组成和使用性能的重要指标。
高灰分的煤质量通常较差,易燃性差、易灰结渣、高渣点且含有的氧化盐会促进锅炉腐蚀。
二、挥发分(Volatile Matter)挥发分是指煤在600℃以下时失去的质量百分数。
挥发分数对于煤的易燃性有很大的影响,一般挥发分越高,煤的燃烧性能越好。
同时,挥发分也是评价煤性质的重要指标之一。
三、固定碳(Fixed Carbon)固定碳是指除灰分和挥发分之外的煤的有机碳的质量百分数。
煤中的固定碳是煤燃烧时最终生成的物质之一,越高的固定碳含量代表煤的燃烧特性越好,燃烧时所产生的热量也相应会增加。
四、全硫(Total Sulfur)全硫是指煤中的全部硫含量的质量百分数,硫是煤中最容易对环境造成污染的物质之一。
根据不同的使用要求,煤的硫含量应控制在不同的范围内。
例如,发电用煤中的硫含量应控制在1%以下,而冶金煤中的硫含量则应控制在0.5%以下。
五、热值(Heating Value)热值是指单位质量煤所能释放的热量,通常用单位质量煤所释放热量的卡路里数或焦耳数表示。
热值是判断煤的能源化学品质的一个重要指标,常用于评价煤的燃烧特性。
六、水分(Moisture)水分是指煤样中水分的质量百分数,水分对于煤的燃烧特性和保存期限等方面有很大的影响。
煤中水分越高,易燃性越差,而且也会影响煤的储存期限。
煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化

煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化摘要:我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术,气化炉对煤质要求非常严格,因此选择合适的煤至关重要。
日常分析中,除了对煤进行工业分析外,还需要进行煤灰成分分析。
因为煤灰中硅铝比及钙镁等含量的高低,直接影响气化炉的长周期运行。
经过试验,我对煤灰中氧化钙和氧化镁含量的测定方法进行了优化,既提高了分析数据准确度和精密度,又缩短了分析时间。
关键词:煤灰成分、分析数据准确率、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法、沉淀法+ EDTA络合滴定法1 煤灰成分分析的重要性我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术,是以煤炭为原料,采用空气、氧气、二氧化碳和水蒸气为气化剂,在高温条件下进行化学反应将煤或煤焦中可燃部分转化为可燃气体即粗煤气,煤作为煤气化装置的主要原料,是决定生产能否平稳运行的主要因素。
煤的选择除需要了解煤的工业分析外,还需要了解煤中矿物质的组成,因为根据煤灰成分,大致可以推测原煤的矿物组成;也可以初步判断煤灰灰熔点的高低,进而推测煤灰的结渣性,预防煤在燃烧和气化过程中,由于堵渣而影响气化炉的正常运行。
2 煤灰中氧化钙和氧化镁测定方法的优化和比较现行国家标准GB/T 1574-2007《煤灰成分分析方法》中氧化钙和氧化镁含量测定有两种方法,分别是EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法,在试验过程中,我们发现以上两种方法都存在一定的缺陷,所以,经过反复试验,我们对EDTA络合滴定法进行了改进,得到了第三种分析方法,即沉淀法+EDTA络合滴定法。
本文主要是通过对这三种分析方法进行比较,选择出最优的分析方法。
三种方法的具体试验过程如下:2.1 EDTA络合滴定法2.1.1方法原理:氧化钙的测定:以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子,在pH≥12.5的条件下,以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
氧化镁的测定:以三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等离子,在pH≥10的氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。
煤灰成分分析2篇
煤灰成分分析2篇煤灰成分分析第一篇:煤灰成分分析的背景和意义煤灰是燃烧煤炭时产生的固体废弃物,主要由非燃料组分组成,如无机成分、有机物、重金属等。
煤灰的成分与煤种、燃烧条件等因素有关,因此煤灰成分的分析可以为评价煤质提供重要依据,对煤炭的科学利用和环境保护也具有重要意义。
煤灰一般由无机成分、有机物和水分组成,其中无机成分是煤灰的主要组成部分。
无机成分包括矿物质、玻璃体和亚质量结构。
煤灰中的矿物质是煤炭中各种元素氧化、硫化、碳化等反应形成的物质,其主要成分包括二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙等。
玻璃体是煤中的大分子有机化合物在高温下脱水形成的玻璃状物质,其含量、稳定性和比表面积对煤的性质具有重要影响。
亚质量结构是煤中未完全矿化的有机物,主要是煤中的芳香族化合物,其含量和组成对煤的成熟度和燃烧性能有关。
煤灰成分分析的方法包括化学分析、物理分析和X射线衍射分析等。
化学分析可以确定煤灰的元素含量和化学组成,物理分析可以测定煤灰的密度、比表面积和孔径分布等物理性质,X射线衍射分析可以确定煤灰中各种矿物质的种类和含量。
煤灰的成分分析可以为煤的评价和利用提供基础数据,为燃煤发电、制备炭黑、提取重金属等工业生产提供依据,也可为环境保护提供科学依据,如测定煤灰中的重金属含量、毒性等,评估煤炭燃烧对环境的影响。
第二篇:煤灰成分分析实验方法和结果分析实验方法:本实验采用国家标准《煤灰中无机物质的化学分析方法》(GB/T 219—1988)进行煤灰成分分析。
实验流程包括样品制备、溶解、过滤、析出、烧失和测定。
具体步骤如下:1.样品制备:取适量的经干燥和破碎的煤样,粉碎并过筛,取2 g左右的样品,置于燃烧过程中产生灰渣的碟子中,用电炉加热至800℃,保温2 h左右,使其变为白灰色,取出称重,即为煤灰样品。
2.溶解:将样品转移到烧杯中,加入4 ml浓硝酸和1 ml 浓盐酸,用电磁加热器加热,使其完全溶解,加水至30 ml。
煤灰成分分析的重要意义
一、灰成分分析意义煤炭完全燃烧后,煤中的可燃部分燃烧释放热量,煤中水分蒸发,剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣,这些就是灰分。
煤灰成分复杂,主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。
分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。
根据煤灰组成,可以大致判断出煤的矿物成分。
因为同一煤层的煤灰成分变化较小,而不同成煤时代的煤灰成分往往变化较大,因此在地质勘探过程中,可以用煤灰成分作为煤层对比的参考依据之一。
煤灰成分可以为灰渣的综合利用提供基础技术资料。
根据煤灰成分还可初步判断煤灰的熔融温度,根据煤灰中钾、钠和钙等碱性氧化无成分的高低,大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀情况。
二、煤灰成分分析项目与分析方法煤灰成分分析项目一般有: SiO2、Fe2O3、Al 2O3、TiO 2、CaO、MgO 、SO3、K2 O 和 Na2 O,有时也测定 Mn 3O4和 P2O5。
国家标准中规定的分析方法有三种常量法、半微量法和原子吸收分光光度法。
1常量法1.1 常量法流程1.2 仪器1)分析天平2)马弗炉3)分光光度计波长范围200-1000nm,精度± 2nm4)原子吸收分光光度计5)火焰光度计6)库仑定硫仪7)银坩埚8)铂坩埚1.2 检验步骤与注意事项1)样品灰化规定煤样厚度 <0.15g/cm2,采用缓慢灰化法的步骤,在 815℃灼烧 2h,研细至 0.1mm,再灼烧 30min,直至恒重,放入干燥器。
当灰量厚度不超过时,其三氧化硫值变化不大。
此外不同硫分的煤样不应在同一炉内烧灰。
2)熔样称取 0.5±0.02g 灰样,在银坩埚中,用几滴乙醇润湿,加粒状 NaOH 4g,盖盖,放入马弗炉中,在 1-1.5h 内将炉温从室温缓慢升至 650-700℃,熔融 15-20 分钟。
在银坩埚中熔融灰样,因为银的熔点 960.5℃,所以熔融温度不能过高,熔融时间不能过长,规定 650-700℃熔融 15-20min 即可熔融完全,否则银熔下太多,当用盐酸酸化时,将形成氯化银沉淀,影响二氧化硅测定。
煤灰成分分析方法及其影响因素
煤灰成分分析方法及其影响因素作者:武旭星来源:《环球市场信息导报》2016年第14期针对国标GB/T1574-2007煤灰成分分析方法进行了详细的解释。
指出了易对测定结果准确性产生影响的因素并对其产生原因进行了分析,提出了一些解决方法。
针对日常实验的操作提出了建议,可提高日常实验效率,快速准确的得到实验结果,从而减轻实验人员的实验强度。
煤灰是煤完全燃烧后产生的一种混合物,主要是由煤中各种矿物质燃烧后生成的金属及非金属氧化物及硫酸盐、硅酸盐等物质混合而成煤灰中的主要成分包括:Si、Fe、Mg、P、K、Al、Ca、Na、Ti、S等元素的氧化物及其盐类。
煤灰成分分析是通过化学分析方法,利用各组分不同的化学性质,将各种组分分离开进行测定。
测定结果以各元素氧化物占煤灰的百分含量的形式报出。
煤灰成分分析方法煤灰成分是依据国标GB/T1574-2007来进行分析,国标中规定的分析方法主要有3种:半微量分析法、常量分析法、原子吸收分光光度法。
煤灰成分分析国标中规定了11种元素的分析方法,由于MnO2含量很低,分析数据准确性较低故一般只进行其余十种元素的分析。
在日常实验中一般选用常量分析法进行分析。
煤样前处理煤样灰化。
煤样灰化时一般使用取少量煤样缓慢灰化的方法。
具体方法是:称取少量粒度熔融灰样。
烧好的煤灰应用玛瑙研钵研细至0.1mm。
再置于灰皿中于(815±10)℃下灼烧30min,直至质量恒定。
取出在空气中放置5min后放到干燥器中冷却至室温;称取处理好的灰样0.48~0.52g(称准至0.0002g)于银坩埚中。
加入几滴乙醇润湿灰样,再加入4g固体氢氧化钠,盖上坩埚盖,并保留一定的缝隙;将准备好的银坩埚放入马弗炉中,从室温缓慢升温至650℃~700℃灼烧15~20min。
样品浸出。
取出坩埚,用冷水激冷后擦尽坩埚外壁,放于250ml烧杯中,向坩埚中加入1ml无水乙醇和适量沸水。
立即盖上表面皿。
等剧烈反应停止后,用1+1的盐酸和热水交替洗净银坩埚和坩埚盖;向烧杯中加入20ml浓盐酸,搅匀,于电热板上缓慢蒸干至带黄色盐粒。
煤灰成分分析及其应用
煤灰成分分析及其应用作者:曲慧敏来源:《价值工程》2010年第04期摘要:煤灰成分分析在煤质分析中是比较重要的项目。
它测定的元素多,其含量范围波动很大,涉及的测定方法很多,需要技术操作人员要有专业的理论基础和丰富的经验。
煤灰成分是气化及动力用煤的参考指标。
根据煤灰成分,可以了解煤中矿物质的组成及含量,估计煤灰的熔融性,熔渣的流动性,大致判断这种煤在燃烧过程中炉砖的腐蚀情况等等,以及为煤和煤灰的综合利用提供重要的参考资料。
Abstract: Coal ash composition analysis is an important item. The range of the determination of the elements is wide, and there are many test methods. Personnel who want to test it must have professional theoretical foundation and rich experiences. Ash components of coal are the reference of the gasification and power coal. According to ash composition, we can understand the composition of coal and mineral content in the estimated melting of ash, slag fluidity. We can determine the course of this coal-burning stove in brick corrosion, etc., as well as coal and the comprehensive utilization of coal ash to provide important references.關键词:煤灰;分析;应用Key words: coal ash; analysis; application中图分类号:TQ533文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)04-0077-01根据煤灰成分大致可以推测出煤的矿物成分。
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一、灰成分分析意义煤炭完全燃烧后,煤中的可燃部分燃烧释放热量,煤中水分蒸发,剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣,这些就是灰分。
煤灰成分复杂,主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。
分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。
根据煤灰组成,可以大致判断出煤的矿物成分。
因为同一煤层的煤灰成分变化较小,而不同成煤时代的煤灰成分往往变化较大,因此在地质勘探过程中,可以用煤灰成分作为煤层对比的参考依据之一。
煤灰成分可以为灰渣的综合利用提供基础技术资料。
根据煤灰成分还可初步判断煤灰的熔融温度,根据煤灰中钾、钠和钙等碱性氧化无成分的高低,大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀情况。
二、煤灰成分分析项目与分析方法煤灰成分分析项目一般有:SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、K2O和Na2O,有时也测定Mn3O4和P2O5。
国家标准中规定的分析方法有三种常量法、半微量法和原子吸收分光光度法。
1常量法1.1常量法流程1.2仪器1)分析天平2)马弗炉3)分光光度计波长范围200-1000nm,精度±2nm4)原子吸收分光光度计5)火焰光度计6)库仑定硫仪7)银坩埚8)铂坩埚1.2检验步骤与注意事项1)样品灰化规定煤样厚度<0.15g/cm2,采用缓慢灰化法的步骤,在815℃灼烧2h,研细至0.1mm,再灼烧30min,直至恒重,放入干燥器。
当灰量厚度不超过时,其三氧化硫值变化不大。
此外不同硫分的煤样不应在同一炉内烧灰。
2)熔样称取0.5±0.02g灰样,在银坩埚中,用几滴乙醇润湿,加粒状NaOH 4g,盖盖,放入马弗炉中,在1-1.5h内将炉温从室温缓慢升至650-700℃,熔融15-20分钟。
在银坩埚中熔融灰样,因为银的熔点960.5℃,所以熔融温度不能过高,熔融时间不能过长,规定650-700℃熔融15-20min即可熔融完全,否则银熔下太多,当用盐酸酸化时,将形成氯化银沉淀,影响二氧化硅测定。
灰样熔融时用氢氧化钠而非氢氧化钾做熔剂,原因,氢氧化钾吸水性和挥发性较强,熔融温度较高时容易逸出,而且熔融后酸解过程溶液会浑浊。
3)浸出熔样取出坩埚,用水激冷后,擦净坩埚外壁,平放于250ml烧杯中,加入1ml 乙醇和适量沸水后,立即盖上表面皿,待剧烈反应停止后,用少量盐酸和热水交替冲洗坩埚和坩埚盖,再加盐酸20ml搅匀。
尽量不加盐酸,因坩埚易腐蚀导致溶下大量银离子。
实验表明,乙醇的作用明显,乙醇与水的共沸点低,加入沸水后反应剧烈,可以加快熔样的浸出。
4)SiO2的测定将烧杯置于电热板上,缓慢蒸干(带黄色盐粒),取下,稍冷,加盐酸20ml,盖上表面皿,热至约80℃。
加70-80℃动物胶溶液10ml,剧烈搅拌1min,保温10min,取下稍冷,加热水约50ml,搅拌,使盐类完全溶解。
取下稍冷,加除盐水约50ml,搅拌,使盐类完全溶解,用中速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中,将沉淀先用盐酸洗涤4-5次,再用带橡皮头的玻璃棒~~以热盐酸擦净杯壁和玻璃棒,并洗涤沉淀3-5次,再用热水洗涤10次左右。
灰化灼烧,温度1000±20℃,灼烧1小时,称重。
a 加浓盐酸20ml。
硅酸溶胶的形成:SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2OSiO2.Al2O3.2H2O+4NaOH=2NaAlO2+Na2SiO3+4H2OMeSiO3+2NaOH=Me(OH)2+Na2SiO3熔块用水提取,盐酸酸化后Na2SiO3+2HCl=2NaCl+H2SiO3生成的H2SiO3,一部分成白色片状水凝胶析出,一部分成水溶胶,同时一部分成分子溶胶状态存在,单分子硅酸再经聚合作用变成溶胶状态。
加盐酸的作用:一灰样加氢氧化钠熔融后,硅的化合物变成硅酸钠,用水提取并酸化后,可使硅酸钠转变成不宜离解的偏硅酸和金属氧化物。
二形成的硅酸呈溶胶状态,带有负电荷,同性电荷排斥,降低胶粒碰撞形成较大颗粒的可能,同时硅酸溶胶具有亲水性,胶体微粒周围形成的水化层也阻碍胶粒析出。
因此必须脱水破坏胶体稳定性,使之聚沉。
采用盐酸最适宜原因盐酸是比较适宜的脱水剂,因为盐酸和水的恒沸点组成固定,浓度20.2%,当盐酸的浓度超过此含量时,氯化氢首先挥发,反之,如果盐酸的浓度低于此含量时,首先是水被蒸发,当盐酸浓度达到20.2%时,二者共同蒸发,因而在加热时可将硅酸颗粒的水分不断脱去。
用盐酸脱水的另一优点是其沸点较低110℃,(硝酸120℃硫酸330℃)用一般的加热方法就可以将盐酸除去。
使用硝酸脱水常会形成碱式盐,用硫酸则常形成碱土金属硫酸盐,都比较难溶,会夹杂在硅酸沉淀中,某些情况下,用高氯酸脱水比盐酸还好些,一方面可使硅酸析出较完全,另一方面夹带的杂质也较少,而且容易蒸干,但高氯酸属于危险药品,与有机物一起容易爆炸,并且价格较贵,所以在日常分析中不采用。
b蒸干脱水将溶液蒸干脱水,温度约100℃左右,不能过高,但如干燥进行不彻底,则可溶性硅酸不能完全转为不溶性硅酸,结果偏低。
可以采用沙浴。
C加盐酸20ml,加动物胶动物胶是一钟富含氨基酸的蛋白质,在水中能形成胶体,溶液属亲水性。
结构R NH2COOH其中羧基能电离释放出H+,形成带负电荷的R NH2-胺基也能与氢离子结合生成-NH3+,形成带正电的R +COOH 因此,动物胶是两性物质。
PH=4.7时,动物胶粒子的总电荷为零,即体系处于等电态。
PH<4.7时,胶粒吸附溶液中的氢离子带正电荷。
PH>4.7时,胶粒羧基电离出氢离子而带负电荷。
但配制溶液以后易变质,需现用现配。
*为什么加动物胶以前要先加20ml浓盐酸?硅酸胶体带负电荷,要破坏胶体,需加入相反电荷的胶体,动物胶在酸性条件下带正电荷,因此加动物胶以前先加盐酸使溶液呈酸性。
试验证明,当加入盐酸20ml,盐酸酸度在c(HCl)=8mol/L以上时,硅酸凝聚最完全。
*为什么控制温度70-80℃,并且充分搅拌1min ,保温10min因为动物胶在温度高的情况下,特别是在强盐酸溶液中,会部分地分解而使其凝聚硅酸的能力减弱,影响与硅酸的碰撞机会,使凝聚作用减缓,甚至不完全,当温度过低时,会吸附较多杂质,经实验证明,温度控制在70-80℃为宜。
在加入动物胶时,要搅拌和保温的目的都是为了使动物胶与硅酸充分接触以加速凝聚。
D过滤,洗涤沉淀洗涤硅酸沉淀时,为什么先用热的稀演算洗再用热水洗至无氯离子。
稀盐酸是电解质,可以将硅酸吸附的Fe3+、Al3+、Ti4+等金属盐类除去。
如果开始用热水洗,铁铝钛等离子会水解形成难溶或不溶的碱式盐或氢氧化物,与硅酸沉淀共存,使二氧化硅测值偏高,同时也可能使硅酸重新形成胶体溶液透过滤纸造成损失。
洗涤完全与否用氯离子检验,因为氯离子是最难洗净的阴离子。
用热水洗涤除洗出杂质离子外,还可将硅酸沉淀中存在的少量盐酸和残留的氯化钠微粒沉淀除去。
过滤洗涤沉淀注意事项:硅酸被动物胶凝聚后,加水溶解可溶性盐类时,溶液体积增大、酸度降低,硅酸沉淀将部分复溶,放置时间越长,造成复溶量越大,因此在加热水50ml、搅拌使盐类溶解后应立即过滤,在洗涤沉淀的过程中,随着洗涤液用量的增多和洗涤时间的增长,硅酸沉淀会有极少量复溶,因此洗涤时,操作要迅速,洗涤液少量多次。
e 灰化灼烧先低温烤干除去水分并使滤纸灰化,再高温灼烧,防止形成碳化硅。
SiO2+3C SiC+2CO由于硅酸与水的结合能力很强,试验证明,只有在1000℃下灼烧1h才能完全脱水。
f结果计算SiO2%=(m1-m2)*100/mm1=SiO2质量m2:空白值m:分析灰样的质量5)Fe2O3和Al2O3的连续测定(EDTA容量法)·Fe2O3的测定a铁的测定原理在PH=1.8-2.0的条件下,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铁。
磺基水杨酸在PH=1.8-2.0的条件下,能与Fe3+生成紫红色络合物,它的稳定性小于Fe3+与EDTA络合物,到终点时,EDTA夺取与指示剂络合的Fe3+,而使指示剂呈现出原来的颜色。
Fe3++Hin-=FeIn++H+无色紫红色H2Y2-+FeIn+=FeY-+Hin-+H+紫红色亮黄色无色b测定步骤用移液管吸取20ml试液于250ml烧杯中,加水稀释至约50ml(10mlFe2O3标液于30ml烧杯中,加水稀释至约100ml),加磺基水杨酸指示剂0.5ml,滴加氨水(1+1)至溶液由紫色恰变为黄色,再加入盐酸,调节溶液pH值至1.8-2.0(用精密pH试纸检验)。
将溶液加热至约70℃,取下,立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(铁低时无色),终点时温度应在60℃左右。
C注意事项用EDTA滴定铁的关键在于正确控制溶液的PH值和温度。
*酸度的控制滴定时酸度应控制在PH=1.8-2.0。
PH < 1时,磺基水杨酸的络合能力降低,而且EDTA与Fe3+不能定量络合,PH在1-1.5时,滴定终点变色缓慢,当PH太大时,磺基水杨酸与Fe3+形成稳定的络阴离子,使磺基水杨酸根离子不易被EDTA 取代,测定结果偏高,而且PH太大时,对滴定有干扰的元素将增多,铁铝也易水解,甚至形成Fe(OH)3沉淀,溶液浑浊,使滴定无法进行。
*温度的控制磺基水杨酸铁与EDTA的络合反应较慢,若温度低,则反应速度缓慢,容易滴定过量,使测定结果偏高;若温度高,铝也能与EDTA络合,而使铁的测值偏高。
因此控制在60-70℃,既可加快置换反应,又可避免干扰。
·Al2O3的测定a测定原理微酸性溶液中加入过量EDTA溶液,调节PH为5.9,加入缓冲溶液,煮沸使铁铝钛铜铅锌等离子与EDTA络合完全,用二甲酚橙作指示剂,以乙酸锌溶液回滴剩余的EDTA,再加入KF溶液,使生成更稳定的AlF63-络离子,置换出EDTA,然后用锌盐滴定EDTA,求出铝含量。
其中钛有影响,需校正。
反应方程式(1)加入过量的EDTA(不用计量)Al3++H2Y2-→AlY-+2H+Ti4++H2Y2-→TiY+2H+(2)加锌盐回滴剩余的EDTA(不用计量)Zn2++H2Y2-→ZnY2-+2H+(3)加过量KF2H++AlY-+6F-→AlF63-+H2Y2-2H++TiY+6F-→TiF62-+H2Y2-(4)用锌盐滴定Al、Ti释放出的EDTA(计量)Zn2++H2Y2-→ZnY2-+2H+(5)到终点时Zn2++HIn →ZnIn++H+B测定步骤于滴完铁的溶液中,加入20mlEDTA溶液,加二甲酚橙指示剂1滴,用氨水中和至刚出现浅藕合色,再加冰乙酸溶液至浅藕色消失,然后,加缓冲溶液10ml,于电炉上微沸3-5min,冷至室温。
加入二甲酚橙指示剂4-5滴,立即用乙酸锌溶液滴定至近终点时,再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红色(或紫红色)。