煤灰成分分析方法
煤灰成分分析 煤灰含量测定
煤灰成分分析煤灰含量测定
一：煤灰介绍（003）
煤灰是燃煤锅炉燃烧后形成的粉末，主要成分Si02、Al2O3、Fe3O4、FeO、还有少量的CaO、MgO等，主要用途是城市垃圾填埋；煤灰坝处理；道路、铁路、排水工程；水利、隧道、堤、坝、闸防渗；蓄液库防渗；输水、输液渠道、固体废料堆放防渗；屋顶防漏；建筑物地下室、地下仓库、地下车库防潮；桩膜围堰、围海造陆、码头工程等。
煤灰具有吸附、净化、催化等作用，所以在实验室中可以用煤灰代替很多药品进行各种实验，在日常生活中可以用于救生，净化污水，生产中可以作肥料和改良酸性土壤，在环境保护中可以用来处理工业废水等等。
二：煤灰的主要成分
煤灰成分分析：煤灰成分复杂，主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。
分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。
煤炭完全燃烧后，煤中的可燃部分燃烧释放热量，煤中水分蒸发，剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣，这些就是灰分。
根据煤灰组成，可以大致判断出煤的矿物成分。
因为同一煤层的煤灰成分变化较小，而不同成煤时代的煤灰成分往往变化较大，因此在地质勘探过程中，可以用煤灰成分作为煤层对比的参考依据之一。
三：煤灰成分分析的意义
1.根据灰分成分可大致判断出煤的矿物成分；
2.为灰渣的综合利用提供基础技术资料；
3.初步判断煤炭的熔融温度；
4.根据其中钾钠钙氧化物成分的高低，大致判断煤炭燃烧时对锅炉的腐蚀状况。
科标能源检测中心提供煤灰方面的分析服务、检测服务：包括煤灰成分分析、煤灰含量分析、煤灰含量测定、煤灰水分检测、煤灰灰分检测！（3.12）。
GB1574—2007《煤灰成分分析方法》解析
灰成 分测定 中 ，对 于容 量分析 ，需计 算标准 工 作液 滴定 度 。仅 以 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ容 量 法测 定 氧化 钙 为例 ， 计算 滴定 度时需 用到标 准工 作液 的浓度 ，该浓度 是 质 量浓度 ，其符 号 在 两 个 标 准 中不 同 ，１ ９ ９ ５版 标 准 （ 公式 １ ）是 Ｃ ０ ７版标 准 （ ５ ，２ ０ 公式 １ ）是 ｐ ６ 。 根据 Ｇ １ ２ ８ ９ ３２ 物理化 学 和 分子 物 Ｂ３ ０ ． —１ ９ 【 《 理 学的 量和单位 》 规定 ，质 量 浓 度 符号 是 ｐ ，ｃ是 物 质的量 浓度 的符号 。 ２ ３ ４ 测定 结果 的表 示 方法 ．． １ ９ 版标 准测 定结 果 均 以百 分 含 量 表 述 ，以 ９５ 相 应氧化 物 的 分 子式 表 示 。２ ０ ０ ７版 标 准 测定 结 果 均 以质 量分数 表 述 ，以 ∞ （ 应 氧化 物 的 分 子式 ） 相 表 示 。而 百分含 量是我 国法 定计 量单位 已经废 除的
Ｇ ／ ５４ １９ （ 灰 成分 分 析》 Ｇ ／ ６４ １９ Ｂ Ｔ １７－ ９５ 煤 （ 、 Ｂ Ｔ ４３－ ９６
《 煤灰 中钾 、钠 、铁 、钙 、镁 、锰 的 测定 方法 （ 原子
吸收 法 ） 》和 Ｇ ／ ８ ５ ． ３ ０ ２ 《 煤 浆 质 量 Ｂ Ｔ １ ８ ６ １ —２ ０ 水
281增加一种单独测定二氧化钛的方法26方法精密度1995版标准中规定了两种二氧化钛的测定方261表示方法法钛铁试剂分光光度法63和过氧化氢分光1995版以重复性和再现性表示2007版以重光度法752007版标准在此基础上又增加了复性限和再现性临界差表示
增刊
煤 质 技 术
２１ 年 ６ ００ 月
测定煤灰中常量灰分元素的几种分析法
赵冰等
[３]
论述了采用电感耦合等离子体发
剂镧或锶将待测元素从与干扰元素的结合中释放
射光谱法对煤灰中硅、铝、钙、镁、钾、铁、磷、钛、钠
出来ꎻ消除物理干扰的办法是在标准溶液中加入
９ 种常量元素进行测量ꎮ 采用的标液法与标灰法
的检出限范围分别为 ０. ０００ ３ ~ ０. ０１４ １ ｍｇ / Ｌ、
０. ０００ ６ ~ ０. ０１１ ３ ｍｇ / Ｌꎬ两种方法的检出限差异
测定方法 Ｘ 荧光光谱法» 、ＧＢ / Ｔ ４６３４—１９９６ « 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法 ( 原子吸收分光光度
法) » ꎬ对大量测定煤灰灰成分的文献实验方法进行比较ꎮ 介绍了近年来常用的 ４ 种分析煤灰常规灰成分的方
法:常规国标的化学分析方法、Ｘ 荧光光谱法( 融片法和压片法) 、原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱
等多种元素ꎻ采用原子吸收光谱仪测试氧化钾、氧
化钠、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁等物质ꎻ采用常
规国标化学分析法测试煤灰中各元素ꎮ 采用 Ｘ
磷、锰、钡 １２ 种煤灰灰分ꎮ 煤灰熔融制成样片ꎬ并
准样品给定值推算出的结果计算出样品测试回收
率在 ９６. ７％ ~ １２０. ０％ ꎬ 满 足 检 测 量 的 需 求ꎻ 同
测试煤灰灰分含量的方法有:采用电感耦合
物形式报出结果ꎮ 宋义等 [１] 论述了采用熔融制
等离子发射光谱法测试煤砂中铁、钙、钠、镁、铝、
片法测试煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、硫、钛、钾、钠、
测试煤灰中的硅、铝、铁、钙、镁、硫、钛、钾、钠、磷
利用建立的标准曲线进行测量ꎬ 由测试结果与标
钾、钛、硅、硫、磷等多种元素ꎻ采用 Ｘ 射线光谱仪
法ꎮ 剖析各种方法的优缺点以及应用过程中的问题ꎬ从而根据自身情况选择相应的方法ꎮ
煤灰成分分析方法
中华人民共和国能源部标准SD323-89煤灰成分分析方法中华人民共和国能源部1989-3-27发布1989-10-01实施1总则1.1适用范围煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。
1.2分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。
1.3通则1.3.1测定用水，系指蒸馏水或去离子水。
试剂，仅列出测定中直接使用的试剂；其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。
凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。
1.3.2溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加溶质的克数。
1.3.3在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。
1.3.4对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告值。
如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误差的测定值的算术平均值作为报告值。
如第三次测定值与前两次测定值之差均在允许误差之内，则取三次的算术平均值作为报告值。
如三次测定值均超出允许误差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。
1.3.5分析结果用灰样的百分数表示。
除五氧化二磷保留两位有效数字外，其余各项均保留到小数点后第二位数字。
1.3.6允许误差均为绝对误差。
2煤灰灰样的制备取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于1.5～2g。
而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子，然后放入灰皿内，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放于干燥器内。
称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。
3常量分析方法3.1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法)3.1.1要点灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。
在盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。
3.1.2试剂3.1.2.1氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。
X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分
X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分摘要：采用熔融制样法，用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO2，Al2O3，Fe2O3，CaO，TiO2，K2O，Na2O，MgO等。
选用锂盐混合熔剂和脱模剂，利于钾、钠含量的准确测定。
同时通过选用煤灰标准样品和页岩等标样解决了煤灰成分标准样品不足的问题。
通过谱线选择和仪器基体效应校正，所得结果与化学法的分析结果相符合。
关键词：X射线荧光光谱法；煤灰；化学成分1前言煤灰分是煤在可燃物质完全燃烧并完成了所有变化之后，所残留下来的矿物质，而灰成分就是这种残留矿物质的化学组成，其主要成分为二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等。
由于在炼焦过程中，煤中的灰成分要全部转入焦炭中去，煤灰成分组成及含量影响灰熔点、碱金属量影响焦炭的热性能和易在高炉壁上富积，影响高炉寿命和顺行，因此准确测定煤灰成分非常重要。
煤灰中二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等元素均有相应的国家标准化学分析方法，这些经典的化学分析方法虽有较高准确度和精密度，但其分析周期更长，不适用于日常生产检测，而且效率低。
本课题采用四硼酸锂、碳酸锂作熔剂，溴化锂作脱模剂，高温熔融成玻璃熔片，用标准样品制作校准曲线，建立了煤灰成分的X荧光光谱法[1][2][3][4][5]，用于测定煤灰中氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等成分，精密度、准确度较好，可以用于日常生产检验。
2实验部分2.1主要仪器和试剂2.1.1 X射线光谱仪ARL ADVANT XP（美国热电公司）。
测量条件见表1。
表1 测量条件分析线晶体管电压（kV）管电流（mA）探测器2θ测量时间（s）准直器（nm）PHD（mV）Al Kα1，2LiF2004070FPC144.6110s0.25400～1000Ca Kα1，2LiF2004070FPC113.0910s0.25400～1000Fe Kα1，2LiF2004070FPC57.5210s0.25400～1000K Kα1，2LiF2004070FPC136.6810s0.25400～1000Mg Kα1，AX4070F2010.400～206PC.190s601000Na Kα1，2AX064070FPC23.9510s0.25400～1000Si Kα1，2PET4070FPC108.9810s0.25400～1000Ti Kα1，2LiF2004070FPC86.1410s0.25400～1000VKα1，2GE4070FPC76.9310s0.25400～10002.1.2铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）：底部直径不小于34 mm，厚度不小于1 mm，底部内表面平整，定期抛光。
煤灰成分分析2篇
煤灰成分分析2篇煤灰成分分析第一篇：煤灰成分分析的背景和意义煤灰是燃烧煤炭时产生的固体废弃物，主要由非燃料组分组成，如无机成分、有机物、重金属等。
煤灰的成分与煤种、燃烧条件等因素有关，因此煤灰成分的分析可以为评价煤质提供重要依据，对煤炭的科学利用和环境保护也具有重要意义。
煤灰一般由无机成分、有机物和水分组成，其中无机成分是煤灰的主要组成部分。
无机成分包括矿物质、玻璃体和亚质量结构。
煤灰中的矿物质是煤炭中各种元素氧化、硫化、碳化等反应形成的物质，其主要成分包括二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙等。
玻璃体是煤中的大分子有机化合物在高温下脱水形成的玻璃状物质，其含量、稳定性和比表面积对煤的性质具有重要影响。
亚质量结构是煤中未完全矿化的有机物，主要是煤中的芳香族化合物，其含量和组成对煤的成熟度和燃烧性能有关。
煤灰成分分析的方法包括化学分析、物理分析和X射线衍射分析等。
化学分析可以确定煤灰的元素含量和化学组成，物理分析可以测定煤灰的密度、比表面积和孔径分布等物理性质，X射线衍射分析可以确定煤灰中各种矿物质的种类和含量。
煤灰的成分分析可以为煤的评价和利用提供基础数据，为燃煤发电、制备炭黑、提取重金属等工业生产提供依据，也可为环境保护提供科学依据，如测定煤灰中的重金属含量、毒性等，评估煤炭燃烧对环境的影响。
第二篇：煤灰成分分析实验方法和结果分析实验方法：本实验采用国家标准《煤灰中无机物质的化学分析方法》（GB/T 219—1988）进行煤灰成分分析。
实验流程包括样品制备、溶解、过滤、析出、烧失和测定。
具体步骤如下：1.样品制备：取适量的经干燥和破碎的煤样，粉碎并过筛，取2 g左右的样品，置于燃烧过程中产生灰渣的碟子中，用电炉加热至800℃，保温2 h左右，使其变为白灰色，取出称重，即为煤灰样品。
2.溶解：将样品转移到烧杯中，加入4 ml浓硝酸和1 ml 浓盐酸，用电磁加热器加热，使其完全溶解，加水至30 ml。
煤灰分的测定方法
煤灰分的测定方法
煤灰分是指燃烧煤后，留在炉排上的固体残留物的重量百分比。
煤灰分的测定是煤的基本物理性质之一，对煤的加工、燃烧性能等具有重要意义。
下面介绍几种煤灰分测定方法：
1.重量法。
将煤样在空气中燃烧至灰烬，称取灰烬的质量，再用煤样质量除以灰烬质量即可得到煤灰分的百分数。
2.化学分析法。
将煤样采用适当的化学方法进行处理，将有机物质转化为气体或溶解，并使灰分完全分离，然后再进行重量测定，求得煤灰分。
3.X射线荧光法。
将煤样加热至高温，使其中的灰分与加入的荧光剂发生反应，并形成荧光物质。
然后用X射线照射荧光物质，测量荧光强度，根据标准曲线计算煤灰分。
4.显微镜法。
将煤样切成薄片，用显微镜观察其组成，通过计算灰分成分的面积百分比，求得煤灰分。
以上是几种常用的煤灰分测定方法，不同的方法适用于不同的煤种和煤灰分测定需要。
煤灰分的准确测定对于煤的应用和燃烧效率的提高具有重要意义。
- 1 -。
煤灰成分分析【煤灰成分分析及其应用】
《煤灰成分分析【煤灰成分分析及其应用】》摘要：煤灰成分中经常分析项目SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Mn3O4、TiO2、P2O5、SO3、K2O、Na2O，取出坩埚,用水少激冷后,擦净坩埚外壁,放于250ml烧杯中,加入约150ml沸水,立即盖上表面皿,待剧烈反应停止后,迅速加入盐酸20ml,于电炉下微沸约1min,取下,迅速冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此为母液，煤灰成分主要以二氧化硅和三氧化二铝为主,这两种成分合占煤灰的70%-80%以上,其余20%-30%左右为三氧化二铁、氧化、氧化镁、四氧化三锰(或一氧化锰)、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫、氧化钾和氧化钠等;此外还有钒、钼、钍、铀、锗和镓等的氧化物,但这些稀散的伴生元素氧化物在煤灰在的含量一般都是极其微量的摘要:煤灰成分分析在煤质分析中是比较重要的项目。
它测定的元素多,其含量范围波动很大,涉及的测定方法很多,需要技术操作人员要有专业的理论基础和丰富的经验。
煤灰成分是气化及动力用煤的参考指标。
根据煤灰成分,可以了解煤中矿物质的组成及含量,估计煤灰的熔融性,熔渣的流动性,大致判断这种煤在燃烧过程中炉砖的腐蚀情况等等,以及为煤和煤灰的综合利用提供重要的参考资料。
Abstract: Coal ash composition analysis is an important item. The range of the determination of the elements is wide, and there are many test methods. Personnel who want to test it must have professional theoretical foundation and rich experiences. Ash components of coal are the reference of the gasification and power coal. According to ash composition, we can understand the composition of coal and mineral content in the estimated melting of ash, slag fluidity. We can determine the course of this coal-burning stove in brick corrosion, etc., as well as coal and the comprehensive utilization of coal ash to provide important references. 关键词:煤灰;分析;应用Key words: coal ash; analysis; application 中图分类号:TQ533文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)04-0077-01 根据煤灰成分大致可以推测出煤的矿物成分。
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中华人民国能源部标准SD323-89煤灰成分分析方法中华人民国能源部1989-3-27发布1989-10-01实施1总则1.1适用围煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。
1.2分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。
1.3通则1.3.1测定用水，系指蒸馏水或去离子水。
试剂，仅列出测定中直接使用的试剂；其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。
凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。
1.3.2溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加溶质的克数。
1.3.3在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。
1.3.4对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告值。
如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误差的测定值的算术平均值作为报告值。
如第三次测定值与前两次测定值之差均在允许误差之，则取三次的算术平均值作为报告值。
如三次测定值均超出允许误差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。
1.3.5分析结果用灰样的百分数表示。
除五氧化二磷保留两位有效数字外，其余各项均保留到小数点后第二位数字。
1.3.6允许误差均为绝对误差。
2煤灰灰样的制备取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于1.5～2g。
而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子，然后放入灰皿，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放于干燥器。
称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。
3常量分析方法3.1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法)3.1.1要点灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。
在盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。
3.1.2试剂3.1.2.1氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。
3.1.2.2盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和2%的水溶液。
3.1.2.3 1%动物胶水溶液称取动物胶1g溶于100mL70～80℃的水中，现用现配。
3.1.2.4硝酸银(GB670—77)分析纯，1%水溶液，加几滴硝酸(GB626—78)，储于棕色瓶中。
3.1.2.5 95%乙醇(GB679—65)分析纯。
3.1.3测定步骤3.1.3.1称取灰样0.50±0.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入箱形电炉中。
由室温缓慢升温至650～700℃时，熔融15～20min，取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中，加1mL乙醇及适量的沸水，盖上表面皿。
待剧烈反应停止后，以少量1∶1盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖，再加盐酸20mL，搅匀。
3.1.3.2将烧杯置于电热板上，慢慢蒸干(带黄色盐粒)，取下，稍冷，加盐酸20mL，盖上表面皿。
热至约80℃，加1%动物胶溶液(70～80℃)10mL，剧烈搅拌1min，保温10min，取下，稍冷，加热水约50mL，搅拌，使盐类完全溶解。
用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，将沉淀先用1∶3的盐酸洗涤7～8次，再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒，并洗涤沉淀3～5次，再用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。
3.1.3.3将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化。
然后于1000±20℃的高温炉灼烧1h，取出稍冷，放入干燥器，冷至室温，称重。
3.1.3.4将3.1.3.2的滤液冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，命名滤液为A，用作测定其他项目之用。
3.1.4结果计算和允许误差3.1.4.1二氧化硅含量(%)按下式计算：(1) 式中 G1——二氧化硅沉淀重，g；G——分析灰样重，g。
3.1.4.2二氧化硅的允许误差如下：含量(%) 重复性(%) 再现性(%)≤60 0.5 0.8＞60 0.6 1.03.2氧化铁的测定(EDTA)容量法3.2.1要点在pH=1.8～2.0的条件下，以磺基水酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3.2.2试剂3.2.2.1磺基水酸分析纯，10%水溶液。
3.2.2.2氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1溶液。
3.2.2.3盐酸(GB622—77)分析纯，配成2mol/L水溶液。
3.2.2.4铁的标准溶液 1mL相当于氧化铁1mg。
准确称取预先在900℃灼烧0.5h的优级纯三氧化二铁1g于250mL烧杯中，加优级纯盐酸(GB622—77)20mL，盖上表面皿，加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.2.2.5EDTA二钠盐标准溶液0.005mol/L，称取分析纯乙二胺四乙酸二钠［C10H14N2O8Na2、2H2O)以下简称EDTA(GB1401—78)］1.86g于100mL烧杯中，以水溶解，加数粒固体氢氧化钠碱化，用水稀释至1000mL，摇匀。
标定方法如下：准确吸取铁的标准溶液10mL于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺基水酸指示剂0.5mL，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入2mol/L盐酸，调节溶液pH值1.8～2.0(用精密pH试纸或pH计检验)。
将溶液加热至约70℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时的温度应在60℃左右)。
EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度按下式计算：(2) 式中M——铁的标准溶液的浓度，mg/mL；V1——吸取铁的标准溶液的体积，mL;V2——标定时所耗EDTA标准溶液的体积，mL。
3.2.3测定步骤准确吸取滤液A20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加磺基水酸指示剂0.5mL，滴加1∶1氨水至溶液由紫色恰变为黄色，再加入2mol/L盐酸，调节溶液pH值1.8～2.0(用精密pH试纸或pH计检验)。
将溶液加热至约70℃，取下，立即以EDTA标准溶液滴定至亮黄色(终点时温度应在60℃左右)。
3.2.4结果计算和允许误差3.2.4.1氧化铁含量(%)按下式计算：(3) 式中——EDTA标准溶液对氧化铁的滴定度，mg/mL；V1——试液所耗EDTA标准溶液的体积，mL；G——分析灰样重，g。
3.2.4.2氧化铁的允许误差如下：含量(%) 重复性(%) 再现性(%)＜5 0.3 0.65～10 0.4 0.8＞10 0.5 1.03.3氧化铝的测定(氟盐取代EDTA容量法)3.3.1要点在弱酸性溶液中，加入过量EDTA与铁、铝、钛等离子络合，在pH值为5.9时，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA。
再加入氟盐置换出与铝、钛络合的EDTA，用乙酸锌标准溶液滴定。
3.3.2试剂3.3.2.1 EDTA(GB1401—78)分析纯，1.1%水溶液。
3.3.2.2酚酞(HGB3039—59)1%溶液，称取酚酞1g，溶于100mL分析纯的95%乙醇(GB679—65)中。
3.3.2.3氨水(GB631—77)分析纯，配成1∶1水溶液。
3.3.2.4盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和1∶9水溶液。
3.3.2.5缓冲溶液(pH=5.9)称取分析纯三水乙酸钠(CH3COONa·3H2O)(GB693—77)200g，溶于水中，加分析纯冰乙酸(GB676— 78)6.0mL，用水稀释至1000mL。
3.3.2.6二甲酚橙0.1%溶液，称取二甲酚橙0.1g，溶于100mL、pH=5.9的缓冲溶液中，存放期不超过15d(天)。
3.3.2.7乙酸锌(HGB3—1098—77)分析纯，2%水溶液。
3.3.2.8氟化钾(GB1271—77)分析纯，10%水溶液，储于聚乙烯瓶中。
3.3.2.9铝的标准溶液 1mL相当于氧化铝1mg。
置光谱铝片于烧杯中，用1∶9盐酸浸溶几分钟，使表面氧化层溶解，用倾泻法倒去盐酸溶液，以水洗涤数次后，用无水乙醇洗涤数次，放入干燥器中干燥，准确称取加工后的铝片0.5293g于150mL 烧杯中。
加优级纯氢氧化钾(HGB3006—59)2g,水10mL，待溶解后，用优级纯1∶1盐酸(GB622—77)酸化，使氢氧化铝沉淀又溶解，再过量10mL，冷至室温，移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.3.2.10乙酸锌标准溶液准确称取分析纯乙酸锌［Zn(CH2COO)2·2H2O］(HGB3—1098—77)3.2g于250mL烧杯中，加分析纯冰乙酸(GB676—78)1mL，以水溶解，用水稀至1000mL,摇匀。
标定方法如下：准确吸取铝的标准溶液20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加1.1%EDTA溶液20mL(为了使锌与EDTA络合完全，EDTA的加入量要大于铝的摩尔数的1.4倍)，加酚酞指示剂1滴，用1∶1氨水中和至刚出现红色，再加1∶1盐酸至红色消失。
然后加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸3～5min，取下冷至室温。
加入二甲酚橙指示剂4～5滴，立即用2%乙酸锌溶液滴定至近终点时，再用乙酸锌标准溶液滴至橙红色或紫红色。
加入10%氟化钾溶液10mL，煮沸2～3min，冷至室温，补加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴至橙红色或紫红色，即为终点。
乙酸锌标准溶液对氧化铝的滴定度按下式计算；(4) 式中M——铝的标准溶液的浓度，mg/mL;V1——吸取铝的标准溶液的体积，mL；V2——标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL。
3.3.3测定步骤3.3.3.1准确吸取滤液A20mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加1.1%EDTA溶液20mL，加酚酞指示剂1滴，用1∶1氨水中和至刚出现红色，再加1∶1盐酸至红色消失。
然后加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸3～5min，取下冷至室温。
3.3.3.2加入二甲酚橙指示剂4～5滴，立即用2%乙酸锌溶液滴定至近终点时，再用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色。
3.3.3.3加入10%氟化钾溶液10mL，煮沸2～3min，冷至室温，补加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴至橙红(或紫红)色，即为终点。
3.3.4结果计算和允许误差3.3.4.1氧化铝含量(%)按下式计算：(5) 式中——乙酸锌标准溶液对氧化铝的滴定度，mg/mL;V2——试液所耗乙酸锌标准溶液的体积，mL；G——分析灰样重，g;0.638——由二氧化钛换算成氧化铝的因数；TiO2——二氧化钛的百分含量，%。
3.3.4.2氧化铝的允许误差如下：含量(%) 重复性(%) 再现性(%)≤20 0.4 0.8＞20 0.5 1.03.4氧化钙的测定(EDTA容量法)3.4.1要点以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA标准溶液滴定。