水中挥发酚测定注意事项
水质挥发酚的测定.
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、 工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分 光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法 测定，检出限为 0.0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定 检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定 上限为 2.50 mg/L。
显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光 度。
HJ503-2009
2、干扰及消除：参见萃取分光光度法。 3、试剂和材料：参见萃取分光光度法。 4、仪器和设备：
4.1分光光度计：具 510 nm 波长，并配有光程为 20 mm 的比色皿。
4.2一般实验室常用仪器。 5、样品：参见萃取分光光度法。 6、分析步骤： 预蒸馏：参见萃取分光光度法。
浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林 直接光度法。
HJ503-2009
四、萃取分光光度法 1、方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干 扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度 是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与 试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介 质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应 生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后， 在 460nm 波长下测定吸光度。
HJ503-2009
6、分析步骤
（1）测定
预蒸馏 取250ml试样移入500ml蒸馏瓶中，加25ml水，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶中。 蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放
挥发酚水质测定仪安全操作及保养规程
挥发酚水质测定仪安全操作及保养规程前言挥发酚是一种化学品，具有毒性。
挥发酚水质测定仪是一种常用的测试仪器，用于检测水中挥发酚的浓度。
使用挥发酚水质测定仪需要注意安全，正确操作仪器，保养维护仪器，以确保测试结果的准确性和安全性。
本文将详细阐述挥发酚水质测定仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程1. 实验室安全在使用挥发酚水质测定仪之前，需要确保实验室的安全性。
在实验室使用挥发酚时，应遵守以下安全操作规程：1.实验室工作人员必须穿戴安全防护设备，如实验室服、手套、护目镜等。
2.实验室内禁止吸烟、喝水、食品等。
3.实验室内必须保持清洁，各种化学品应存放在指定的柜子里。
4.实验室内必须保持通风良好，可以通过开窗、打开通风设备等方式实现。
2. 仪器准备在使用挥发酚水质测定仪之前，需要进行仪器的检查和准备。
仪器的准备主要包括以下方面：1.获得测试所需的挥发酚水质测定仪，验证仪器是否有损坏、零件是否齐全等。
2.连接电源，并检查仪器的显示屏是否正常，以及各个部件是否在正确位置。
3.根据要求正确放置仪器标准品，并严格按照说明书操作。
3. 测试操作在进行挥发酚水质测定仪的测试前，需要仔细阅读说明书，了解测试操作的流程。
以下是测试操作的注意事项：1.操作人员必须穿戴安全防护设备，如实验室服、手套、护目镜等。
2.操作人员必须按照说明书操作仪器，严格按照步骤进行测试。
3.在测试时需要校准仪器，以确保测试结果的准确性。
4.在测试结束后，需要及时清洗仪器，并严格按照说明书进行消毒。
4. 急救措施在使用挥发酚水质测定仪时，如果出现中毒等情况，需立即采取急救措施，避免事态恶化。
以下是急救措施的步骤：1.立刻将受害者移到通风处，并打开通风设备。
2.如果意识清醒，立即给予清水或牛奶，缓解中毒症状。
3.如果无法让受害者清醒，立即拨打急救电话，将受害者送往医院接受治疗。
仪器保养规程挥发酚水质测定仪是一种高精度测试仪器，需要及时保养和维护。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
挥发酚测定注意事项
挥发酚测定注意事项
挥发酚测定是常用的实验方法之一，用于分析样品中挥发酚的含量。
在进行挥发酚测定实验时，有一些注意事项需要考虑：
1. 实验环境应保持清洁和良好的通风条件，以避免挥发酚污染空气和对实验人员健康造成危害。
2. 实验器材和容器应事先经过充分清洗和干燥，以免可能的污染对结果的影响。
3. 操作人员应佩戴个人防护装备，如实验手套和防护眼镜，以避免与挥发酚接触。
4. 实验过程中应注意操作规范，尽量避免挥发酚的波动和损失。
例如，在容器封闭时要确保密封性良好，避免挥发酚逸出。
5. 实验完成后，需要妥善处理测定中产生的废液和废物，以避免对环境造成污染。
总之，挥发酚测定需要谨慎操作并注意安全和环境保护，确保实验结果准确和可靠。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
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《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法,样品处理需经过蒸馏,蒸馏样品量大,费时费电,而且显色后用氯仿萃取,氯仿毒性大,操作繁锁[1]用乙醚萃取,4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚,检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求,而且操作简便快速,适用于日常检测
工作的需要。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计),购买国家标准物质中心生产的酚
标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液
(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L),临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L),临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵,溶于100ml氨水中。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗,每个分液漏斗中加入纯水250ml,然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入5ml
硫酸(1+1)溶液混匀,分别以30、10、10ml乙醚萃取,合并乙醚液于100ml分
液漏斗中,分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取,合并氢氧化钠于25ml
比色管中,用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液,摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液,摇匀。
用纯水稀释至10.0ml,混匀。
放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿,空白管作参比,测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算
X=M V
X为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量
(μg);V
为取水样的体积(ml)。
2 结果与讨论
2.1 方法的精密度、回收率在已知浓度(0.002mg/L)样品中分别加入不同量的酚标准溶液,用上述方法重复测定6次,计算方法的精密度,结果见表1。
在浓度为0.002mg/L 的水样分别加入不同量的酚标准溶液,进行加标回收率测定,结果见表2。
表1 加标水样测定的精密度(n=6)(略)
表2 加标水样的回收率(略)
2.2 方法的线性范围和最小检出限该方法在检出范围为0.002~0.04mg/L内绘制标准曲线,结果表明该范围内有良好的线性关系,检出限为0.002mg/L,结果见表3。
表3 标准曲线的回归方程及相关系数(略)
2.3 实际应用利用乙醚萃取4-AAP直接分光光度法(新方法)测定102份井
水、生活饮用水、水源水及地面水中的挥发酚,其中有10份检测结果值>0.002mg/L,与《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法4-氨基安替比林萃取分光光度法(国标法)所测定的结果比较,经统计配对检验,结果见表4。
表4 两种方法测定结果(略)
2.4 样品萃取条件控制酚类为弱酸性物质,在碱性条件下,以各种盐的形式存
在于水中,几乎不溶于乙醚;在酸性条件下,以酸的形式存在,在水中溶解度很小,用
乙醚几乎可以完全萃取。
以硫酸调节样品呈酸性(pH<1.0)后,用乙醚萃取,以氢氧化钠水溶液调节pH>12再进行反提取,操作简便,避免蒸馏带来的耗时耗电。
2.5 4-AAP的净化4-AAP经过苯净化处理后的空白测定值大为降低,能提高低
浓度标准测定的精密度和准确度。
2.6 标准溶液的稀释及试剂配制用水必须用无酚的纯水,以便降低空白测定值。
参考文献:
[1]中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范[S].2001.
酚类为原生质毒物,属高毒类物质,在人体富集时出现头痛、贫血,水中酚浓度达5g/L 时,水生生物中毒。
酚类污染物主要来自炼油厂、洗煤厂和炼焦厂等。
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚(沸点在230度以下)与不挥发酚(沸点在230度以上)。
挥发酚类的测定方法有容量法、分光光度法、色谱法等。
尤以4-氨基安替比
林分光光度法应用最广,对高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
无论哪种方法,当水
样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。
预蒸馏作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。
溴化容量法
测定原理:在含过量溴(由溴酸钾和KBr产生)的溶液中,酚与溴反应生成三溴酚,进一步生成溴代三溴酚。
剩余的溴与KI作用放出游离碘,与此同时,溴代三溴酚也与KI 反应生成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘,并根据其耗量,计算出以苯酚计的挥发酚含量。
计算公式:
挥发酚(以苯酚计,mg/L)=(V1-V2)×C × 15.68 × 1000/V
水中挥发酚测定注意事项
挥发酚的测定有很多种方法, 通常有蒸馏后的4-氨基安替比林比色法及蒸馏后溴化容量法紫外法、气相色谱法等,4-氨基安替比林氯仿萃取法适用于低浓度挥发酚的测定,该方法选择性高且稳定,市环境监测分析人员经过长期实验比对,在前人工作的基础上总结了水中挥发酚测定注意事项;
1. 样品保存:酚类化合物在水中不稳定尤其是低浓度样品,所以必须加磷酸和硫酸铜固定剂,保证样品存储运输的有效性。
2. 显色剂4-氨基安替比林容易受光照氧化变色,进而影响试剂空白,使测量
空白偏高,须对配制好的4-氨基安替比林溶液进行纯化处理,可使用氯仿萃取法提纯,遵循少量多次萃取原则,每次使用5ml左右氯仿萃取三次,因为4-氨基安替比林易溶于氯仿,氯仿用量过大会大幅降低溶液中4-氨基安替比林的浓度影响显色;
3. 蒸馏完后样品,需加入氯化铵缓冲溶液、4-氨基安替比林显色剂、铁氰化
钾三种试剂进行反应显色,必须先加氯化铵缓冲溶液是样品保持溶液呈碱性pH约
10±0.2,在铁氰化钾的存在下,4-氨基安替比林与酚类化合物反应,如果先加入4-氨基安替比林和铁氰化钾,两种试剂会在非碱性条件下反应,使实验失败;
4. 萃取结束后在分液漏斗底部加入一小块棉花,可防止收集萃取液过程中水溶液流入比色皿中,影响比色结果.。