合成氨实验室制法
制氨气的化学方程式
制氨气的化学方程式
制取氨气有实验室制氨和工业制氨
一、实验室制取氨气的方程式
反应方程式：2NH4Cl+Ca(OH)2===2NH3↑+2H2O+CaCl2（加热条件）
二、氨气工业制备流程
1、哈伯法制氨：
N2+3H2⇌2NH3（反应条件为高温、高压、催化剂）
2、天然气制氨：天然气先经脱硫，然后通过二次转化，再分别经过一氧化碳变换、二氧化碳脱除等工序，得到的氮氢混合气，其中尚含有一氧化碳和二氧化碳约0.1%～0.3%（体积），经甲烷化作用除去后，制得氢氮摩尔比为3的纯净气，经压缩机压缩而进入氨合成
回路，制得产品氨。
以石脑油为原料的合成氨生产流程与此流程相似。
3、重质油制氨：重质油包括各种深度加工所得的渣油，可用部分氧化法制得合成氨原料气，生产过程比天然气蒸汽转化法简单，但需要有空气分离装置。
空气分离装置制得的氧用于
重质油气化，氮用于氨合成原料。
4、煤（焦炭）制氨：煤直接气化(见煤气化)有常压固定床间歇气化、加压氧－蒸汽连续气化等多种方法。
例如早期的哈伯－博施法合成氨流程，以空气和蒸汽为气化剂，在常压、
高温下与焦炭作用，制得含(CO+H2)/N2摩尔比为3.1～3.2的煤气，称为半水煤气。
半水
煤气经洗涤除尘后，去气柜，经过一氧化碳变换，并压缩到一定压力后，用加压水洗涤除
去二氧化碳，再进一步用压缩机压缩后用铜氨液进行洗涤，以除去少量一氧化碳、二氧化碳，然后送去合成氨。
合成氨
5、循环时间及分配
一般一个循环时间为2.5~3min。 工作循环时间取决于燃料的性质和各阶段的操作要求。不同燃料循环时 间分配百分比例如表所示。
吸收
22
燃料种类 吹风 无烟煤，粒度 25~75mm 无烟煤，粒度 15~25mm 焦 炭，粒度 15~50mm 炭化煤球 6、气体成分 24.5~25.5 25.5~26.5 22.5~23.5 27.5~29.5
吸收
11
工业煤气的组成如下表：
煤气名称 H2 CO 气体组成，体积% CO2 N2 CH4 O2 H2S
空气煤气
水煤气 混合煤气 半水煤气
0.9
50.0 11.0 37.0
33.4
37.3 27.5 33.3
0.6
6.5 6.0 6.6
64.4
5.5 55.0 22.4
0.5
0.3 0.3 0.3
半水煤气，并经
废热锅炉、洗涤 塔后送入气柜。
吸收
3、下吹造气：
上吹后炉层温度降 低，但上层温度尚 高，仍可利用热能， 故改为下吹造气。
先从炉顶向下吹几
秒水蒸气，防止直 接吹空气与煤气相 遇爆炸。得半水煤 气从炉底导出，并
送至气柜。
吸收
4、二次上吹：
自炉底吹水蒸气， 将炉中水煤气排出，
为重新进行空气吹风
做准备，同时回收炉 内残存的半水煤气，
防止直接送入空气引
起爆炸。 持续时间很短。
吸收
5、空气吹净：
将空气从炉底吹
入，把炉内残存的
半水煤气和含氮吹
风气一起吹出并送
入气柜。持续时间
更短。
吸收
五个阶段为一个循环，每个循环需3~4min。生产 出的半水煤气中： H2%=38~42%; N2%=19~22%;
实验室合成氨实验探讨
ＮＨ ４Ｎ Ｏ２ →ＮＨ ３＋ＨＮＯ２
①
２ＨＮＯ２→Ｎ ２Ｏ３＋Ｈ ２Ｏ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
②
２ＮＨ３ ＋Ｎ２Ｏ３→２Ｎ ２＋３Ｈ２Ｏ
③
发生反应①的原因是ＮａＮＯ２是弱酸强碱盐，水 解显碱性（ＨＮＯ ２的Ｋａ＝５．１×１０－４）；而ＮＨ４Ｃｌ 是强酸弱 碱盐，水解显酸性 （ＮＨ３的Ｋａ＝１．８× １０－５ ）。 因 此 ， 两
物质混合后会发生双水解： ＮＨ＋４ ＋ＮＯ２２－ ＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ３·Ｈ２Ｏ＋ＨＮＯ２ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ→ＮＨ３↑＋Ｈ２Ｏ 因此反应①其实就是ＮＨ４ＮＯ２发生双水解反应。 我们做一个简单的实验就
可以有效地证明上述的副反应 发 生 ： 将 饱 和 ＮＨ４Ｃｌ溶 液 和 ＮａＮＯ２固体混合后微热，反应 生成的气体直接通入滴有酚酞 的蒸馏水中，反应约３－４分 钟
２００６年，第９期
实验与创新思维
１１
实验室合成氨实验探讨
江金礼１，杨惠仙２ （１．江苏省常熟市梅李中学，江苏常熟 ２１５５１１；２．华东师大化学系，上海 ２０００６２） 文章编号：１００５－６６２９（２００６）０９－００１１－０２ 中图分类号：Ｇ６３３．８ 文献标识码：Ｃ
上教版的高一化学教材Ｐ１３２安排了一个合成氨 演示实验（见图１）。在Ｙ形管中一侧加饱和ＮＨ４Ｃｌ溶液 和 ＮａＮＯ２固 体 反 应 制 取 Ｎ２， 另 一 侧 用 Ｚｎ粒 和 稀 Ｈ ２ＳＯ ４反应制取Ｈ２，然后将两气体混合通入还原铁粉 （催化剂 ）中来合成 ＮＨ３，产生的气体通入酚酞试液 中，当溶液变红，即说明有ＮＨ３生成。
② １∶３ ３～４
③
氨气的制备金属与硝酸反应的规律与计算
B．用一定量的铁粉与大量的 9.75 mol·L－1 HNO3 溶液反 应得到标准状况下气体 2.24 L，则参加反应的硝酸的物质的量
为 0.1 mol
C．硝酸的浓度越大，其还原产物中价态越高的成分越多
D．当硝酸浓度为 9.75 mol·L－1 时还原产物是 NO、NO2、
N2O，且其物质的量之比为 5∶3∶1
考点一 氨气的制备
综合训练
考点一 氨气的制备
1．实验室制取氨气、收集、验证其还原性并进行尾气处理的
装置和原理能达到实验目的的是
()
A．用装置甲制取氨气 B．用装置乙收集氨气时气体应该从 a 口进 b 口出 C．装置丙中黑色固体变成红色时还原产物一定为铜 D．可以用装置丁吸收氨气，进行尾气处理
考点一 氨气的制备 2．NH3 及其盐都是重要金属与硝酸反应的规律与计算 1．金属与硝酸反应的规律
(1)HNO3 与金属反应不能产生 H2。
(2)还原产物一般为 HNO3(浓)→NO2，HNO3(稀)→NO；很稀的
硝酸还原产物也可能为 N2O、N2 或 NH4NO3。
由铜与硝酸反应的化学方程式知，浓硝酸被还原为 与Cu NO2，氮元素的化合价变化为＋5→＋4；稀硝酸被还 反应 原为NO，氮元素的化合价变化为＋5→＋2。一般情
发生装置
加热浓 氨水
△ NH3·H2O=====NH3↑＋H2O
固体 NaOH 溶于水放热，促使 NH3·H2O 分解， NaOH 且 OH－浓度的增大有利于 NH3 的生成 浓氨水 CaO 与水反应，使溶剂(水)减少；反应放 ＋固体 热，促使 NH3·H2O 分解。化学方程式 CaO NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2
考点一 氨气的制备
合成氨的工艺流程
合成氨的工艺流程
《合成氨工艺流程》
合成氨是一种重要的化工原料，广泛应用于农业和化工领域。
合成氨的工艺流程主要包括催化剂制备、氮气和氢气的制备以及氨的合成三个主要步骤。
首先是催化剂的制备。
合成氨工艺中使用的主要催化剂是铁-
铝催化剂，它的制备需要经过一系列的化学反应和物理处理。
首先在高温下将铁酸钾和铝酸钾还原成铁铝合金，然后通过高温煅烧和还原处理，最终得到合成氨反应所需的铁-铝催化剂。
其次是氮气和氢气的制备。
氮气主要通过空气分离装置来获取，空气中的氮气含量大约为78%，通过空气分离装置可以将氮
气和氧气分离开来。
而氢气则主要通过蒸汽重整和部分氧化甲烷法制备，蒸汽重整法主要是通过将甲烷与水蒸气在催化剂的作用下反应生成一氧化碳和氢气，而部分氧化甲烷法则是通过将甲烷与氧气在高温下反应生成氢气和二氧化碳。
最后是氨的合成。
氮气和氢气经过净化后，进入合成氨反应器进行催化反应。
在高压和适当温度的条件下，铁-铝催化剂的
作用下，氮气和氢气会发生氮合成反应，生成氨。
这个反应是一个放热反应，因此需要控制反应温度及高压下的反应速率，避免能量过度损失。
综上所述，合成氨的工艺流程复杂且涉及多个步骤。
通过精确
控制每个步骤的条件和参数，可以确保生产安全高效地进行，从而满足氨的需求并为化工及农业领域提供丰富的原料。
合成氨及氨的喷泉实验
合成氨目的：认识氮气和氢气在催化剂作用下能合成氨。
用品：贮气瓶、硫酸洗瓶、Y形管、橡皮管、导管、玻璃管、三芯灯、广口瓶、双孔塞、铁研钵及杵、药匙。
还原铁粉（加有少量氧化铝和氧化钾）、亚硝酸钠、氯化铵、锌粒、稀硫酸、酚酞试剂。
原理：氮跟氢化合成氨是一个放热的可逆反应。
催化剂增加压力将使反应移向生成氨的方向，提高温度会将反应移向相反的方向，但温度过低又使反应速度过小。
工业生产中常用的压力为200～600大气压，温度为450～600℃，用金属铁作催化剂，转化率可提高到约8％。
在实验室里一般是在较低的温度和压力下进行的，只能认识氮气和氢气在催化剂作用下能合成氨，不要求收集氨气。
准备：1.制备催化剂在实验室里用还原铁粉或铁铈合金粉末作为催化剂，并加少量助催化剂（2％Al2O3和0.8％K2O），防止降低活性。
剂，可以把打火石约40颗放在铁研钵里研成细小粒状后，载在石棉绒上使用。
将石棉绒（作载体用）4克和加有Al2O3和K2O的还原铁粉3克混和均匀后，填充在一支长约20厘米、内径约1.5厘米的玻璃管里，做成一段长约7厘米的催化柱。
两端用铁丝网夹紧，防止松散。
如果用铁铈合金为催化2.制取氮气和氢气氮气可用加热分解亚硝酸钠和氯化铵饱和溶液的方法制取，氢气可用锌和稀硫酸反应制取，均见前面实验。
3.组装合成氨装置把盛有氮气和氢气的贮气瓶分别接在两个硫酸洗气瓶上，再用Y形管和催化管相连接。
操作：先要检验氢气的纯度，然后将氮气和氢气同时通入装置驱除空气，用小试管在尾气出口处收集后用爆鸣法检验。
调节氮气和氢气的流速，使它们通入的体积比为1∶3，同时用三芯灯先将整个催化管均匀加热后，再集中火力在催化剂的下面强热。
5～6分钟后可以看到无色的酚酞试液变成红色，这证明已有氨气生成。
注意事项：1.还原铁粉最好用新开瓶的。
Al2O3和K2O要求用纯度较高的。
一般须加热到500℃左右，使达到催化剂的活性温度。
2.气体要干燥，催化管、导管和用作载体的石棉绒都要烘干后用。
实验室制取氨气实验报告经典版
合成氨实验(一)实验目的1、 初步掌握演示合成氨实验的成败关键和操作技能。
2、探讨、研究提高该实验成功率和演示效果的具体方法。
（2） 实验用品铁架台（附铁夹），Y形试管，附导管橡皮塞，反应管，直角导管，橡皮管，烧杯，酒精灯，锥形瓶，研钵，镊子，角匙。
锌粒，亚硝酸钠，饱和氯化铵，1：4稀硫酸，石棉，还原铁粉，酚酞。
石棉和铁粉夯实在一起，要使得双通管中间是被全部充满的。
因为这样N2和NH3才可以在Fe的催化下充分接触反应，使反应有效面积增大。
NaNO2和NH4Cl反应是一个放热反应，十分剧烈。
这里用酒精灯加热是为了让反应达到启动点。
相当于给反应一个活化能。
此处酒精灯要先于下方的酒精灯加热，作用让催化剂活性激发，让反应温度达到，然后才制取反应物进行反应。
酚酞溶液用于检测是否产生NH3。
②纯锌和稀硫酸反应快还是含有少量杂质的锌和稀硫酸反应更快呢？解答：根据标准电极电位，锌很容易和稀硫酸反应放出氢气。
因为氧化剂(H+离子)的标准电极电位大于还原剂(单质锌)的标准电极电位，即0.00伏)>-0.76伏，所以锌是可以置换稀硫酸中的氢放出氢气的。
但实验证明纯锌与稀硫酸反应是很慢的，几乎不起反应。
这主要是因为氢在锌上的超电压较大，超电压越大，氢气则越难以析出，附着在金属锌的表面上，这样就阻止了H+离子进一步从锌的表面上获得电子，因而使锌与稀硫酸的反应减慢。
③为什么盛有铁粉和石棉的双通管内会有水汽？会有什么潜在的危险？解答：因为NaNO2+NH4Cl反应是放热的，这是一个固液反应，所以说，水会受热变为水蒸气跑到上方双通管中。
而双通管下方使用酒精灯在加热，右方石棉堵住，一旦温度过高，整个装置接近密闭，容易发生爆炸。
可以考虑在双通管和Y形管之间装置一个除水装置。
可以降低安全隐患。
④合成氨除了可以用铁做催化剂，还可以使用哪些催化剂？解答：有文献中提到①Al2O3—K2O—CaO，反应压力1.51MPa，反应温度425℃，空速30000h-1的条件下，系统研究了合成氨铁基催化剂活性与其母体相组成的关系，发现催化剂的活性随母体相呈双峰形曲线变化。
第七章 合成氨
氮是蛋白质中的主要组成部分，蛋白质用来维持植物和动物 的生命。空气中含有79％（体积）的氮。但是大多数植物不 能直接吸收这种游离的氮。只有当氮与其他元素化合以后， 才能为植物所利用。这种使空气中游离态氮转变成化合态氮 的过程。称为“氮的固定”。固定氮的方法很多，合成氨 法是目前世界各国采用最广、最经济的方法。 氨的合成及其加工，首先用于生产肥料，液氨含氮82.3％， 本身就是一种高效肥料，可直接施用，但因易挥发，液氨的 储存、运输与施肥都需要一套特殊的设备。目前大多将氨与 其他化合物加工成种固体氮肥和部分液体肥料，如尿素、氯 化铵、氨水和碳化氨水等。
（2）铁催化剂的还原 氨合成的铁催化剂中的Fe3O4必须将其 还原成金属铁后才有催化活性，催化剂还原的反应式为：
Fe3O4 + 4 H 2 ⇔ 3Fe + 4 H 2O
催化剂经还原处理后，晶体被还原成细小的α-Fe晶体，它们 疏松地附在氧化铝的骨架上，还原前后表观容积并无显著改 变，因此，除去氧后的催化剂便成为多孔的海绵状结构。催 化剂的颗粒密度（表观密度）与纯铁的密度（7.86g/cm3） 相比要小得多，说明孔隙率是很大的，一般孔呈不规则树枝 状。还原态催化剂的内表面积约为4～6m2／g。
氨不仅对农业有着重要作用，而且也是重要的工业 原料。氨可以加工成胺与磺胺，是合成纤维及制药 的重要原料；尿素不仅是高效肥料，而且又是制造 塑料、合成纤维和医药的原料；在制碱、石油炼制 和橡胶工业以及冶金、采矿、机械加工等工业部门， 也都要用到氨或氨的加工品；此外，在食品、冷冻 工业上，氨是最好和最常用的冷冻剂。氨对于国防 工业也十分重要，氨氧化可制成硝酸，在炸药工业 中，硝酸是基本的原料，用硝酸作硝化剂可以制得 三硝基甲苯、三硝基苯酚、硝化甘油及其他各种炸 药。所以氨是基本化工产品之一，在国民经济中占 有十分重要的地位。
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合成氨
目的：认识氮气和氢气在催化剂作用下能合成氨。
用品：贮气瓶、硫酸洗瓶、Y形管、橡皮管、导管、玻璃管、三芯灯、广口瓶、双孔塞、铁研钵及杵、药匙。
还原铁粉（加有少量氧化铝和氧化钾）、亚硝酸钠、氯化铵、锌粒、稀硫酸、酚酞试剂。
原理：氮跟氢化合成氨是一个放热的可逆反应。
催化剂
增加压力将使反应移向生成氨的方向，提高温度会将反应移向相反的方向，但温度过低又使反应速度过小。
工业生产中常用的压力为200～600大气压，温度为450～600℃，用金属铁作催化剂，转化率可提高到约8％。
在实验室里一般是在较低的温度和压力下进行的，只能认识氮气和氢气在催化剂作用下能合成氨，不要求收集氨气。
准备：
1.制备催化剂在实验室里用还原铁粉或铁铈合金粉末作为催化剂，并加少量助
和0.8％K2O），防止降低活性。
剂，可以把打火石约40颗放在铁催化剂（2％Al2O
3
研钵里研成细小粒状后，载在石棉绒上使用。
将石棉绒（作载体用）4克和加有和K2O的还原铁粉3克混和均匀后，填充在一支长约20厘米、内径约1.5厘米的Al2O
3
玻璃管里，做成一段长约7厘米的催化柱。
两端用铁丝网夹紧，防止松散。
如果用铁铈合金为催化
2.制取氮气和氢气氮气可用加热分解亚硝酸钠和氯化铵饱和溶液的方法制取，氢气可用锌和稀硫酸反应制取，均见前面实验。
3.组装合成氨装置把盛有氮气和氢气的贮气瓶分别接在两个硫酸洗气瓶上，再用Y形管和催化管相连接。
装置如图7-85所示。
操作：先要检验氢气的纯度，然后将氮气和氢气同时通入装置驱除空气，用小试管在尾气出口处收集后用爆鸣法检验。
调节氮气和氢气的流速，使它们通入的体积比为1∶3，同时用三芯灯先将整个催化管均匀加热后，再集中火力在催化剂的下面强热。
5～6分钟后可以看到无色的酚酞试液变成红色，这证明已有氨气生成。
注意事项：
1.还原铁粉最好用新开瓶的。
Al2O
和K2O要求用纯度较高的。
一般须加热到
3
500℃左右，使达到催化剂的活性温度。
2.气体要干燥，催化管、导管和用作载体的石棉绒都要烘干后用。
其它实验方法：
1.用去氧空气作原料装置如图7-86所示。
检验氢气的
纯度后，在导管口点燃氢气并调节到最小火焰。
把点燃氢气的玻璃管插入大的贮气瓶里，塞紧瓶塞，使氢气在瓶中平静地燃烧到火焰熄灭。
这时瓶内的氧气已基本耗尽，余下的是氮气。
加大氢气的流量，待氮、氢混和气体将催化管内的空气排尽后加热，5分钟后可以看到酚酞试液变色。
这个实验里所用的贮气瓶要大，最好用2000毫升的。
硫酸铜溶液是净化氢气用的，以除去可能生成的硫化氢气体以防催化剂中毒。
如果在催化管前装一个干燥装置，效果会更好。
2.用电热丝加热的简易装置装置如图7-87所示。
在大试管里盛锌粒和稀硫酸，小试管里盛氯化铵和亚硝酸钠饱和溶液。
玻璃管内装入用石棉绒作载体的打火石粉末作为催化剂，管上绕以10～12圈300瓦的电热丝，与25～30伏的直流电源相连接，外面再绕上石棉绳以保温，通电后可获得400～500℃温度。
实验开始时，先加热小试管，反应开始后，立即插入大试管内，再装好催化管并接通电流。
氢气和氮气的混和气体通过加热的催化剂时合成氨，由导管通入盛酚酞试液的小试管内。
5分钟后，可以看到酚酞变成红色。
实验装置如图所示。
（1）往烧瓶内注入30ml氯化铵饱和溶液，向分液漏斗加入30ml亚硝酸钠饱和溶液。
（2）用酒精灯加热烧瓶，待烧瓶内溶液开始冒泡时（85℃左右）停止加热。
（3）逐滴加入亚硝酸钠饱和溶液。
当空气排尽之后，用排水取气法，收集氮气。
实验说明
（1）实验原理：
NH4Cl + NaNO2 =====NaCl + NH4NO2（加热）
NH4NO2 =====2H2O+N2↑（加热）
（3）氯化铵饱和溶液的制备：室温（25。
C），在100g水中，溶解40g氯化铵，即可制成饱和溶液。
亚硝酸钠和溶液的制备：室温（25。
C）在100g水中，溶解90g亚硝酸钠，即可制成饱和溶液。
（4）因为氯化铵和亚硝酸钠反应是放热反应，所以加热至85。
C左右停止加热，以后可由反应放出的热量维持反应的正常进行。
（5）通过滴加亚硝酸钠饱和溶液，来调节氮气生成的速度。
如果反应太剧烈，溶液产生大量泡沫，使溶液的液面上升，这时应马上用湿布包住烧瓶进行降温，以免液体冲出。
用制备的氮气，让学生进行观察，由学生自己讲述氮气的物理性质。
讲授氮气的化学性质时，可以让学生将点燃的火柴放进氮气瓶中，观察；也可将镁带点燃，放入氮气瓶中，进行观察。
由以上两个实验说明，所谓支持燃烧与不支持燃烧的说法只是相对的道理。