Agilent 7000B三重串联四级杆气质联用仪操作规程

作业指导书第1版第0次修订Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程文件编号:版本:第 1 版编制:审核:批准:发布日期: 2018-02-05实施日期: 2018-02-05受控状态:受控号:持有人签名:XXXXXX有限公司发文件编号:版本:第1版修订状态:第0次修订发布实施:修订页第2页共21页文件编号:JXHX-ZY-19 版本:第1版修订状态:第0次修订发布实施:2018-02-05Agilent7000B三重串联四极杆气质联用仪操作规程1、目的制定Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。

2、范围本操作规程适用于Agilent7000B三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪的使用、维护以及管理。

3、职责3.1仪器负责人:负责仪器使用预约登记,安排操作人员正确使用及维护仪器。

3.2技术负责人:负责预约使用的批准。

3.3检测员:按操作规程正确使用仪器,填写仪器使用记录和维护记录。

4、操作规程4.1开机步骤4.1.1打开氦气钢瓶总阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。

打开氮气钢瓶总阀,设置分压阀压力0.15MPa。

4.1.2打开计算机,输入账号:Admin密码:3000hanover登录进入Windows系统。

4.1.3确认毛细色谱柱已经装好,打开 7890B电源开关。

打开7000B质谱仪电源,在打开质谱电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。

涡轮泵开始工作,等待大约2min,仪器自检完毕。

4.1.4在桌面上双击仪器控制图标,进入Masshunter数据采集化学工作站界面。

第3页共21页文件编号:JXHX-ZY-19 版本:第1版修订状态:第0次修订发布实施:2018-02-054.1.5开机后要注意观察真空泵运行状态,分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。

否则,说明系统有大漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

4.2质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。

4.2.1在仪器控制面板中,点击调谐图标,进入自动调谐窗口。

选择<EI 高灵敏度自动调谐>,点击<自动调谐>后仪器进入自动调谐工作状态。

第4页共21页文件编号:JXHX-ZY-19 版本:第1版修订状态:第0次修订发布实施:2018-02-05 4.2.2 质谱仪空气检漏点击图标,点击<空气水检查>,所得空气检漏报告如下:4.3运行方法编辑点击“方法”菜单下的<编辑整个方法>4.3.1点击图标,进入气相方法编辑界面。

4.3.1.1自动进样器设置:设置进样体积、进样前后溶剂清洗次数等第5页共21页文件编号:JXHX-ZY-19 版本:第1版修订状态:第0次修订发布实施:2018-02-05 4.3.1.2进样口参数设置:设置进样口分流不分流、进样口的温度、隔垫吹扫流量等4.3.1.3色谱柱参数设置设置色谱柱型号,选择恒定压力或恒定流量模式,设置对应的压力或者流量参数。

4.3.1.4柱温参数设置设置柱箱初始温度和升温程序第6页共21页文件编号:JXHX-ZY-19 版本:第1版修订状态:第0次修订发布实施:2018-02-05 4.1.3.5 GC 检测器设置FID检测器的温度、尾吹流量等的设置(注意:连接质谱时不用设置)4.1.3.6配置⑴色谱柱:设置色谱柱、前后进样口、前后出口、前后检测器等。

⑵模块设置:设置好进样口、碰撞池、反吹、尾吹等用的气体类型。

第7页共21页文件编号:JXHX-ZY-19 版本:第1版修订状态:第0次修订发布实施:2018-02-05 ⑶ ALS设置:设置进样针和样品盘信息4.3.2点击图标,设置质谱参数4.3.2.1 MS1全扫描模式(MS1 Scan)设置扫描模式,增益扫描质量范围(起点和终点),扫描时间等4.3.2.2 MS1 选择离子监测(MS1 SIM)设置时间,扫描类型,电子能量,增益,化合物名称,MS1质量等第8页共21页文件编号:JXHX-ZY-19 版本:第1版修订状态:第0次修订发布实施:2018-02-054.3.2.3子离子扫描(Product ion)设置扫描类型,电子能量,增益,扫描段名称,前级离子,扫描起点,扫描终点,扫描时间,CE值等4.3.2.4多重反应监测 ( MRM )设置时间,扫描类型,电子能量,增益,化合物名称,前级离子,产物离子,CE值等4.3.2.5可以导出表格的MRM模式(dMRM)设置化合物名称,前级离子,产物离子,保留时间,保留时间左侧和右侧变化量,CE值等,(备注:该模式下可以导出化合物表)。

第9页共21页文件编号:JXHX-ZY-19 版本:第1版修订状态:第0次修订发布实施:2018-02-054.3.3保存方法参数设定完成,点击“确定”退出。

点击图标,或者点击菜单“方法”项下的<保存方法>或 <方法另存为>,设置好方法的名称和保存的路径。

4.4单个数据采集方法运行在“方法” 菜单中选择 <运行方法>或点击图标绿色箭头。

然后填入:操作员姓名、数据文件路径、文件名、瓶号等样品信息,点击“确定并运行方法”,运行单个样品。

4.5自动进样序列表设定及运行4.5.1在“序列”菜单下点击<新建序列> ,再点击<序列表>,编辑一个序列。

依次输入样品名称,瓶号,方法名,文件名,样品类型(Cal 标样, QC质控样品),标样浓度级别,稀释因子等相关信息,点击确认。

4.5.2在“序列”菜单下点击<保存序列>或<序列另存为>,设置好序列的名称和保存的路径。

4.5.3 序列的运行从序列菜单下点击“运行序列”或图标,在序列运行窗口中依次填入操作员姓名、数据文件路径。

点击<运行序列>开始运行序列。

4.6关机步骤4.6.1将 GC进样口温度和 GC 柱箱温度设置为环境温度(室温)。

点击图标 ,选择放空。

4.6.2等待大概 15min 左右,分子涡轮泵转速完全降下来。

再等待 GC/MS 接口和 GC 柱箱温度小于 100℃。

4.6.3出现 ready 提示后,关闭控制软件,关闭 GC 和 QQQ 电源。

4.6.4关闭载气,反应气及 QQQ 碰撞气(高纯氮气)。

4.6.5 质谱仪平时不执行关机操作,只在放长假或需要进行维护更换色谱柱等操作时才关机。

第10页共21页5定性分析5.1提取质谱图5.1.1双击桌面定性分析图标,进入定性分析界面。

打开数据文件,5.1.2选择所要处理的数据文件,然后点击<OK/确定>。

在色谱图中按住右键放大我们的目标峰,左键选择二分之一峰高处范围,右键下拉菜单选择<提取MS质谱图>5.1.3在色谱图中选中比较平滑的一段基线,右键下拉菜单选择<将MS质谱图提取到背景>,然后选中目标峰的质谱图,右键下拉菜单选择<扣除背景质谱图>,所得图谱即是。

5.2检索化合物在左边菜单中选择<识别化合物>,在打开的窗口(如右图)中点击添加谱库,添加好谱图库后,确定,设置分数(通常设为40或60)。

然后关掉窗口,在我们的目标峰质谱图中右键,点击下拉菜单中的<在谱库中检索化合物>,得到化合物列表和对应的结构式。

5.3 提取色谱图在色谱图中点击右键,在下拉菜单中选择<提取色谱图>,弹出色谱图的参数窗口,输入EIC和需要提取的离子的质荷比,点击确定即得。

5.4 积分色谱图选定想要积分的色谱峰,点击右下角的<色谱图>中的<积分>,在弹出的积分参数中设置积分参数(如右图),设置好参数后,按<确定>得到积分结果。

积分结果图5.5打印定性报告在“文件”菜单中选择<打印> <分析报告>6定量分析双击桌面图标,进入定量分析界面。

选择需要使用到数据文件,打开数据文件。

6.1新建批处理6.1.1在“文件”菜单下选择新建批处理,弹出新建批处理窗口,设置好批处理的存储路径和名称。

一般将批处理存储于数据所在文件夹里。

6.1.2批处理表中设好样品类型和标液级别等信息。

6.2新建方法在<方法>菜单中选择<新建>→<从采集的MRM数据新建方法>,在打开的窗口中选择浓度最高的标样数据,点击<确定>,进入数据的方法编辑窗口。

6.2.1 MRM化合物设置设置化合物名称、离子对是否正确6.2.2保留时间设置确认各种化合物保留时间的准确性6.2.3 ISTD设置设置好内标物的名称和浓度6.2.4浓度设置6.2.4.1设置化合物的单位和标液浓度6.2.4.2点击<方法>菜单下的<从校正样品创建级别>在打开的表中输入各标液浓度。

6.2.4.3再点击<方法>菜单下的<复制校正级别到>,各化合物的标液浓度都已设好。

查看各化合物浓度情况。

6.2.5定性离子设置查看各定性离子情况,是否正确6.2.6校正曲线设置设置曲线是否过原点,拟合方式等6.2.7验证点击<验证>,用于验证数据处理方法编辑的完整性和准确性,如有问题,会弹出错误表,内分条列出错误问题。

6.2.8退出验证通过后,点击<退出>,弹出是否应用窗口,点击<是>。

6.2.9得到样品浓度表格和标准曲线6.3打印定量结果6.3.1点击<文件>菜单中的<打印>,弹出打印窗口6.3.2在窗口中点击 <编辑>,选择合适的报告模板,并按<确定>,即可。

7、仪器维护7.1仪器日常操作维护主要如下表内容:7.2仪器定期维护保养后需填写《气相色谱质谱联用仪维护记录》。

8、相关记录8.1《仪器设备使用记录表》……………………………………………….……..8.2《气相色谱质谱联用仪维护记录》………………………..………………….第21页共21页。

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一、三重串联四极杆气质联用仪(进口)

一、三重串联四极杆气质联用仪(进口)

一、三重串联四极杆气质联用仪(进口)一、具体用途:环境中永久性污染物和环境中农药残留分析等残留分析。

二、技术规格和性能要求1.工作条件1.1电源:220V,50Hz1.2温度:操作环境20˚C -35˚C1.3湿度: 操作状态25-50%,非操作状态20-80%2.性能指标2.1 气相色谱仪色谱性能:要求能同时安装不少于两个进样口和两个检测器。

保留时间重现性<0.008% 或<0.0008 min ;峰面积重现性<1%RSD,2.1.1柱箱2.1.1.1操作温度:室温以上4˚C -450˚C2.1.1.2温度分辨:1˚C温度设定,0.1˚C程序设定2.1.1.3降温速率:从450˚C降至50˚C<250秒2.1.1.4最大运行时间:999.99分钟2.1.1.5 20梯度/21平台程序升温2.1.1.6 温度稳定性: <0.01˚C /1˚C环境变化2.1.1.7升温速率:升温速度0.1-120˚C/min2.1.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制)2.1.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比,电子流量控制隔垫吹扫,最大压力可到150psi2.1.2.2最高使用温度400˚C*2.1.2.3压力设定精度:0.001psi2.1.2.4 最大分流比:7500:12.1.2.5 流量设定范围:0-1250ml/min(以H2,He为载气时)2.2反吹和保留时间锁定功能2.2.1反吹功能大大缩短运行时间,确保系统的稳定性和增加柱寿命*2.2.2 具有更换色谱柱不泻真空的功能2.2.3具有保留时间锁定功能2.3液体自动进样器2.3.1 液体进样量范围:通常介于0.1-50μL之间2.3.2 样品瓶位数:不少于15位2.3.3 进样量线性:≥99%2.3.4 面积重现性:小于0.3% RSD2.4质谱部分2.4.1 质量分析器: 串联双曲面四极杆设计,可温控,提高离子传输效率及离子聚焦及抗污染能力2.4.2 采用线性加速高压碰撞,氦气淬灭消除中性噪音的六极杆碰撞池装置设计,消除“记忆效应”和“交叉污染” ,2.4.3碰撞池能量范围:0-60ev 连续可调。

三重四级杆液质联用仪操作手册

三重四级杆液质联用仪操作手册

目的1制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程, 确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。

2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。

3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关, 调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右;2.打开排风;打开空调,保持实验室温度在(18~25℃);3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量;4.流动相须现配并超声, 缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液);5.打开稳压电源以及UPS 电源开关, 检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V;6.检查机械泵油量, 油面应该在视窗的1/2 多一些;7.打开质谱右侧(Main power)开关——ON 位置, 此时机械泵也会随之启动;真空开关开启约12 小时后(或者隔夜), 打开电子开关(Electronics)在Operational 状态;8.打开计算机(此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系, 这个时间大约要1~2 分钟);9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色, 双击桌面上Tune 图标, 进入质谱界面, 查看质谱状态, 确认前级压(Fore Pump Pressure)TSQ Quantiva 小于 4.5 Torr, TSQ Endura 小于2.0 Torr, 离子规压力(Ion Gauge Pressure)小于4e-6 Torr(TSQ Endura), 9e-6(TSQ Quantiva);10.打开质谱扫描, 打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源;11.设定质谱及色谱条件参数, 平衡色谱柱, 准备进样。

3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage(喷雾电压)Ion Transfer Tube Temp (离子传输管温度)Vaporizer Temp(蒸发温度, 辅助气加热温度)Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面, 每个模块左下角connect 前面方框勾上。

agilent78907000bgcms操作步骤

agilent78907000bgcms操作步骤

A g i l e n t78907000BG C M S操作步骤-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN(一)开机步骤1.到402开卡同时登记开机时间2.检查氦气瓶气量是否充足,总压需>2MPa,分压在0.4~0.6MP。

如需使用双MS则要开氮气,氮气分压需>0.5MPa。

若气体不足,则需更换气瓶。

更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀:待气瓶换好后,用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。

3.进入重点实验室后先查看实验室卫生状况,若室内不干净必须先打扫卫生后再开启仪器。

同时确认实验室内是否有安全隐患,如是否有特殊气味、挥发性药品气味。

4.开机之前先检查泵油颜色是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄露。

泵油3-6个月换一次,但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。

泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。

5.打开UPS电源,这时旁路电源指示灯闪烁,长按开关至逆路电源指示灯亮后打开GC/MS Triple Quad和GC System设备的开关。

如果长时间未开机,按下GC/MS Triple Quad设备开关后拧紧放空阀,用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢(约1-2min),涡轮泵开始工作,屏幕显示启动后松开。

(后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的,所以抽真空时不用推紧)。

6.待系统稳定后,点击电脑桌面图标“GC-QQQ”,弹出对话框点击进入“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”。

抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到45.5,高真空达到7.9×10E-5,低真空达到1.9×10E2,否则说明有漏气,检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。

若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min,若打开过,则需4h。

7.开机后先检漏气象气象一般漏气点及处理方法:(1)进样口隔垫检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下,在GC键盘上按两下预运行,查看进样口总流量,如果大于5ml/min,则说明进样口漏气,需更换隔垫。

Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程

Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程

Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程Ⅰ目的:制定Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液质联用。

Ⅱ范围:适用于Agilent 6460 三重串联四级杆液质联用仪的使用。

Ⅲ规程:1.使用条件:使用安捷伦6460质谱仪时,要求使用220V(+5% ~ -10%,50 ~ 60Hz)单相交流电。

注意!因为任何原因造成的断电,请关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。

2.气体供应:仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6 ~ 0.7 MPa。

气体一般由液氮罐供应,在仪器开机时,可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后,向回转半圈。

注意!在仪器开机(即使处于休眠)时如果长时间停止气体供应,会造成真空腔体内部污染。

实验开始前,如果发现液氮罐液体存量不足,请及时联系管理员。

另外,仪器需要高纯氮气作为碰撞气,输出压力为0.1 ~ 0.2 MPa。

注意!过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。

3.仪器开机:仪器从断电状态开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后,打开仪器左侧板上的总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。

大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Masshunter软件与仪器通讯。

等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4 x10-5 Torr之后,即可进行调谐或开始实验。

注意!在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。

4.仪器调谐:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。

确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择Masshunter的Tune界面,选择适当的极性,点击Autotune。

系统会自动完成调谐并给出调谐报告。

5.状态确认:质谱仪正常工作时,前级真空1.5 ~ 3Torr;高真空2.5x10-5 ~ 4x10-5Torr(6410),1.5x10-5 ~ 2.5x10-5 Torr(6460)。

Agilent7000D三重四极杆气质联用系统

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Agilent 7000 系列三重四极杆 GC MS系统快速入门

Agilent 7000 系列三重四极杆 GC MS系统快速入门
本指南所包含的章节分别介绍了反吹扫技术如何提高 GC 分离、 Agilent MassHunter Workstation 软件的设计理 念、7000 系列 三重四极杆 GC/MS 如何实现高灵敏度等 内容。
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您可以在 GC - GC/MS 硬件用户信息和实用程序 DVD 上找到本指南。
联机帮助中包括此信息。 按 F1 可以访问上下文相关联机帮助,或者从 “ 帮助 ” 菜单中选择帮助。
Agilent 7000 系列三重四极杆 GC/MS 系统
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快速入门
操作手册
Agilent 7000 系列三重四极杆 GC/MS 功能极强且灵活 性极高。
有关操作仪器和对其执行日常维护的大量信息,请参考 《操作手册》。其中包括有关安装 GC 色谱柱、在电子轰 击 (EI) 模式下操作、一般维护过程等的逐步说明和视频。
技术许可
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受限权利说明
美国政府受限权利。授予联邦政府的软件 和技术数据权利仅包括通常提供给最终 用户的那些权利。 Agilent 根据 FAR 12.211 (技术数据)和 12.212 (计算机软件)和 (对于国防部) DFARS 252.227-7015 (技术 数据 - 商品)以及 DFARS 227.7202-3 (商 业计算机软件或计算机软件文档中的权 利)来提供软件和技术数据方面的此常规 商业许可。
入门视频旨在为您提供初步了解快速且有效使用系统所 需的信息。 高级视 频演示了 MassHunter 的一些较复 杂、但可能不太常用的功能。
带有相机图标的主题有视频链接。 观看这些视频,以便 查看有关在 MassHunter 数据分析软件中使用介绍功能 的演示。

气质使用操作规程

气质使用操作规程仪器使用前后请检查氦气,总阀若≤2MPa时,禁止使用,并及时通知仪器负责人,谢谢!一、方法设置1、上述界面中,点击方法菜单调用方法选择gc-ms.M,然后点击方法菜单中方法另存为操作,设置自己的方法名称,请勿更改方法的路径!2、点击仪器菜单设置进样口和进样参数,弹出如下界面,选择进样方式(GC ALS表示使用自动进样器),进样位置和质谱连接到均选择“后”(与下图相同)。

3、编辑仪器参数:3.1 色谱参数左键点击中的第一项,弹出色谱参数编辑界面如下:从左到右分别对进样器,进样口(使用的是后进样口),色谱柱(一般只改柱1的流速,1-1.5mL/min之间比较好),柱箱,检测器(指的是FID),信号进行编辑,其他无需更改。

编辑完成后应用,确定即可。

注意:1、使用FID的话,请检查空气、氢气是否打开,分压阀分别设置0.4MPa和0.3MPa即可,使用FID时需要对信号项进行编辑,选择频率一般为40-100HZ左右,并选择“保存”。

2、进样口选择分流模式,并设置分流比,一般设置50-200。

3、柱箱的最高使用温度一般为300,较慢的程序升温(最好不超过5-10℃/min),较短的保留时间可以设置到310℃。

4、无论是否使用FID检测器,请将前检测器的温度设置成与进样口相当或略高的温度,以保证FID不被污染,并设置吹扫流量。

3.2 质谱参数:3.2.1左键点击中的第二项的编辑质谱参数,弹出如下对话框:有溶剂,必须设置溶剂延迟时间(比溶剂保留时间略大即可);EMV模式和绝对电压等参数根据自己需要自行设置,没有特殊要求可选择相对值、0进行设置(或者设置成比调谐电压大的结果)。

3.2.2 若方法中后流出物质不需检测,点击上图中的定时事件,弹出如右对话框:设置MS检测器关闭的时间后点击添加按钮。

然后确定。

4、最后点击方法文件中的保存方法或者方法图标中的第二项,即完成了方法编辑的工作。

5、运行单个样品时,点击,设置文件名和文件存储路径(必须是D 盘\data下建立自己的含有英文全拼的文件名,其他路径一经发现一律删除,后果自负!),然后运行样品(若是手动进样,请在仪器面板点击Prerun,仪器就绪后在仪器面板点Start键)。

Agilent7000型三重串联四级杆气相质谱仪现场培训教材

Agilent7000型三重串联四级杆⽓相质谱仪现场培训教材Agilent 7000 型三重串联四级杆⽓相质谱仪现场培训教材Ⅰ.7000型质谱仪概述及⼯作原理⼀、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相⽐)在⾼化学背景样品中可以对⽬标化合物选择性定量。

在复杂的基体中可以获得更好的信噪⽐。

可以达到飞克⽔平的检测限和定量。

对某些样品分析的应⽤能够满⾜严格的法规限制。

⼆、仪器结构概述7000型三重四极杆质谱仪主要包括离⼦源、第⼀级四级杆、六极杆碰撞反应池、第⼆级四级杆、检测器、和真空系统。

离⼦源:四级杆:双灯丝常⽤的离⼦源温度: 230℃六极杆碰撞池:被分析的样品⽓态分⼦进⼊离⼦源,被电⼦轰击转化为离⼦。

电⼦轰击(electron impact,EI)离⼦源,其构造原理如图1 Array图1 电⼦轰击离⼦源( EI )在电离室内,⽓态的样品分⼦受到⾼速电⼦的轰击后,该分⼦就失去电⼦成为正离⼦(分⼦离⼦):分⼦离⼦继续受到电⼦的轰击,使⼀些化学键断裂,或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎⽚离⼦(正离⼦)。

图2 化合物电离过程在排斥极上施加正电压,带正电荷的阳离⼦被推出离⼦化室,⽽形成离⼦束,离⼦束经过加速极加速,⽽进⼊质量分析器。

多余热电⼦被钨丝对⾯的电⼦收集极(电⼦接收屏)捕集。

分⼦离⼦继续受到电⼦的轰击,使⼀些化学键断裂,或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎⽚离⼦(正离⼦)。

EI 源的特点:电离效率⾼,灵敏度⾼; ? 应⽤最⼴;稳定,操作⽅便; ? 结构简单,控温⽅便;四、四级杆质谱仪⼯作原理样品分⼦在 GC 中分离后,⾸先进⼊电离源,⼀旦样品离⼦化,推斥极引导离⼦通过⼀系列透镜进⼊四级杆质量分析器。

在四级杆质量分析器中,⽣成的离⼦根据它们的质荷⽐(m/z)被分离。

M +(M -R 2)+(M -R 3)+Mass(M -R 1)+: R1 : R2 : R3 : R4 : e四极杆质量分析器由四根带有特定直流电压DC和射频电压RF的平⾏杆组成。

三重四级杆气质联用仪指标shandong

三重串联四极杆气质联用仪性能指标(7000B)技术规格和性能要求1.工作条件1.1电源:220V,50Hz1.2温度:操作环境20˚C -35˚C1.3湿度: 操作状态25-50%,非操作状态20-80%2.性能指标2.1 气相色谱仪*色谱性能:要求能同时安装不少于两个进样口和两个检测器。

保留时间重现性<0.005% 或<0.0005 min ;峰面积重现性<1%RSD,2.1.1柱箱2.1.1.1操作温度:室温以上4˚C -450˚C2.1.1.2温度分辨:1˚C温度设定,0.1˚C程序设定*2.1.1.3降温速率:从450˚C降至50˚C<250秒2.1.1.4 19梯度/20平台程序升温2.1.1.5 温度稳定性: <0.01˚C /1˚C环境变化2.1.1.7升温速率:升温速度0.1-120˚C/min2.1.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制)2.1.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比,电子流量控制隔垫吹扫,最大压力可到149psi2.1.2.2最高使用温度400˚C*2.1.2.3压力设定精度:0.001psi2.1.2.4 最大分流比:500:12.1.2.5 流量设定范围:0-1000ml/min(以H2,He为载气时)2.1.3 多模式进样口(或大体积进样口)2.1.3.1可编程电子参数设定压力,流速,程序升温,电子流量控制隔垫吹扫,最大压力可到100psi2.1.3.2最高使用温度430˚C采用液氮(可冷却至-160˚C)或干冰冷却(可冷却至-70˚C)2.1.3.3压力设定精度:0.001psi*2.1.3.4采用液氮(可冷却至-160˚C)或干冰冷却(可冷却至-65˚C),最大升温速率:870˚C/min。

2.1.3.5最大分流比:7000:1*2.1.3.6 流量设定范围:0-1000ml/min(以H2,He为载气时)。

*2.1.5反吹和保留时间锁定功能2.1.5.1反吹功能大大缩短运行时间,确保系统的稳定性和增加柱寿命*2.1.5.2 具有更换色谱柱不泻真空的功能2.1.5.3具有保留时间锁定功能2.2液体自动进样器2.2.1 液体进样量范围:通常介于0.1-50μL之间*2.2.2 样品瓶位数:不少于150位2.2.3 进样量线性:≥99%2.2.4 面积重现性:小于0.3% RSD*2.3样品制备平台自动样品前处理系统:具备加热模块,混合模块,条形码阅读器,共用自动进样盘;具备加热和冷却样品盘中样品的功能,温度范围35~80°C;双向混合可达4000转/min;具有自动在线衍生化、样品自动稀释、加热、混合功能、自动标准添加,大体积进样的功能;与自动进样器成一体化配置;配备专用的工作站软件,可以图形化设置实验流程2.3.1 具有两个液体配样塔,分别取标样和溶剂*2.3.2 样品瓶位数:不少于150位2.3.3 进样量线性:≥99%2.3.4 面积重现性:小于0.3% RSD2.4质谱部分2.4.1 质量分析器: 串联双曲面四极杆设计,可温控,提高离子传输效率及离子聚焦及抗污染能力*2.4.2 采用线性加速,高压碰撞,有效消除中性噪音的碰撞池装置设计,消除“记忆效应”和“交叉污染” ,2.4.3碰撞池能量范围:0-50ev 连续可调。

三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程

6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程Ⅰ目的:制定 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液质联用。

Ⅱ范围:适用于 6460 三重串联四级杆液质联用仪的使用。

Ⅲ规程:1.使用条件:使用安捷伦6460质谱仪时,要求使用220V(+5% ~-10%,50 ~ 60)单相交流电。

注意!因为任何原因造成的断电,请关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。

2.气体供应:仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6 ~ 0.7 。

气体一般由液氮罐供应,在仪器开机时,可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后,向回转半圈。

注意!在仪器开机(即使处于休眠)时如果长时间停止气体供应,会造成真空腔体内部污染。

实验开始前,如果发现液氮罐液体存量不足,请及时联系管理员。

另外,仪器需要高纯氮气作为碰撞气,输出压力为0.1 ~ 0.2 。

注意!过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。

3.仪器开机:仪器从断电状态开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后,打开仪器左侧板上的总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。

大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启软件与仪器通讯。

等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4 x10-5 之后,即可进行调谐或开始实验。

注意!在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。

4.仪器调谐:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。

确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择的界面,选择适当的极性,点击。

系统会自动完成调谐并给出调谐报告。

5.状态确认:质谱仪正常工作时,前级真空 1.5 ~ 3;高真空2.5x10-5 ~ 4x10-5 (6410),1.5x10-5 ~ 2.5x10-5 (6460)。

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