有机大实验苯妥英钠的合成hz教材
实验十苯妥英钠的制备
实验十 苯妥英钠的制备Experiment 10. Preparation of Phenytoin Sodium10.1 目的要求 Purpose（1）掌握抗癫痫药苯妥英钠的合成方法。
（2）通过了解苯妥英钠合成路线中各步化学反应的原理，深入理解反应的操作过程。
（3）熟练进行回流、水浴加热、抽滤、重结晶、测熔点等实验操作。
（4）掌握测定化合物水溶液pH 值的方法。
（5）本实验分4次，共22学时。
10.2 背景介绍 Background Information癫痫是一种由大脑神经元异常放电引起的短暂神经功能失常为特征的慢性脑部疾病，具有突然发生、反复发作的特点。
苯妥英钠（phenytoin sodium ）作为抗癫痫药，主要适用于治疗复杂部分性发作、单纯部分性发作、全身强直阵挛性发作和癫痫持续状态。
苯妥英钠还可用于抗心律失常等。
NNH O ONaPhenytoin Sodium苯妥英钠的化学名为：5,5-二苯基-2,4-咪唑啉二酮钠盐（5,5-diphenyl-2,4-imidazolidinedione sodium salt ）。
苯妥英钠别名大伦丁钠，二苯乙内酰脲钠。
为白色粉末，无臭，味苦，微有引湿性。
在水中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
苯妥英钠在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英；水溶液显碱性反应，常因部分水解而发生混浊[1]。
10.3 实验原理 Important Reactions本实验以苯甲醛为原料，经过四步化学反应制备苯妥英钠。
第一步反应是安息香( benzoin, 2-羟基-1,2-二苯乙二酮)缩合反应：在维生素B 1催化下2分子苯甲醛缩合生成安息香。
第二步反应是安息香通过六水合三氯化铁氧化生成1,2-二苯乙二酮 (benzil)。
第三步反应中，1,2-二苯乙二酮在碱性条件下和尿素缩合并发生重排，酸化后生成苯妥英。
第四步反应是苯妥英和氢氧化钠成盐，得到苯妥英钠。
药物合成教学资料苯妥英钠的制备PPT课件
苯妥英钠的制备方法
取5g二苯酮和8g尿素,置于250ml圆底烧瓶中,加入50ml乙醇和 12g氢氧化钠的水溶液(12g氢氧化钠溶于30ml水中),安装回流冷 凝管,加热回流4h,至反应液呈透明状,冷却,用10%盐酸酸化至刚果 红试纸呈酸性,即有白色固体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得粗品.将 粗品溶于50ml沸水中,加活性炭脱色,趁热过滤,滤液冷却后析出结 晶,过滤,干燥,得苯妥英钠,测熔点,计算产率.
加深了对药物合成的理解
通过实验操作，我们对药物合成的原理、步骤和注意事项有了更深 刻的理解。
提高了实验技能
在实验过程中，我们不断练习和提高了实验技能，如称量、溶解、 搅拌、过滤等。
实验总结与心得体会
实验成功制备了苯妥英钠
通过本次实验，我们成功合成了苯妥英钠，掌握了其合成方法和 操作技巧。
加深了对药物合成的理解
显示出目标产物的特征峰等。
实验条件优化
讨论实验过程中可能影响产物性 质和产量的因素，如反应温度、 反应时间、原料配比等，并提出
优化建议。
副反应与杂质分析
分析实验中可能出现的副反应和 杂质，以及它们对产物性质和产
量的影响。
实验成功与失败原因分析
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成功原因分析
总结实验成功的关键因素， 如合理的实验设计、准确 的实验操作、优质的原料 和试剂等液中与脲缩合生成二苯乙醇酸，再与氢氧化钠成盐得到苯 妥英钠。
以甲苯为原料
经与金属钠反应增加了苄基负离子活性后，再与氰乙酸乙酯缩合 生成氰乙酰苄酯。然后经碱性水解；酸化得到苯乙酸。最后与脲 缩合；碱化制得苯妥英钠。
药物合成教学资料实验四苯妥英钠的制备与精制PPT课件
1. 将粗品苯妥英钠溶解在 适量的溶剂中，加热至沸 腾。
3. 过滤去除活性炭和杂质， 收集滤液。
5. 过滤收集结晶，用少量 溶剂冲洗结晶表面，然后 干燥。
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2. 在搅拌下慢慢加入适量 的活性炭，吸附溶液中的 杂质。
4. 将滤液冷却至室温，观 察结晶生成情况。
6. 对精制后的苯妥英钠进 行质量检测，符合要求后 即可包装。
资料来源
[1] 国家药品监督管理局发布苯妥英钠质量标准及检测方法. [2] 中国药典2020年版二部. [3] 国内外苯妥英钠生产企业的制备工艺资料.
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精制后的苯妥英钠应为白色或类白色结晶性 粉末，无可见杂质。
纯度
通过高效液相色谱法等手段检测苯妥英钠的 纯度，确保产品纯度达到要求。
熔点
精制后的苯妥英钠熔点应符合规定范围，以 排除其他杂质的干扰。
有关物质
通过检查有关物质如对二苯乙酸等来确保产 品的纯度。
04 结果分析与讨论
04 结果分析与讨论
实验数据记录与处理
离子交换法
利用离子交换剂的离子交换性质，将溶液中的杂质离子与 离子交换剂上的可交换离子进行交换，从而达到精制苯妥 英钠的目的。
萃取法
利用苯妥英钠在不同溶剂中的溶解度差异，通过萃取剂将 杂质与苯妥英钠分离，再进行结晶和干燥等处理，提高产 品质量。
实验操作流程
1. 将粗品苯妥英钠溶解在 适量的溶剂中，加热至沸 腾。
实验数据记录
在实验过程中，我们详细记录了每一 步的反应条件、投料量、反应时间、 温度等数据，以及实验过程中观察到 的现象和生成物的性质。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告
实验名称：苯妥英钠的合成实验报告
实验目的：通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠，并了解合成苯妥英钠的反应机理。
实验原理：苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。
苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。
反应方程式：苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理：苯甲酰氯与桂皮醛反应，生成苯基亚甲基芳香酮，然后在碱的催化下发生缩合反应，生成苯妥英钠。
实验步骤：
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中，加入少量三氯化铁，在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。
2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中，搅拌反应30分钟。
3.倒入水和氢氧化钠湿糊中，搅拌几分钟后取下有机相，用水和氢氧化钠洗涤。
4.把油分和气泡用过滤纸过滤，得到苯妥英钠的黄色晶体。
实验结果：
实验中所得合成物为黄色晶体，500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。
实验过程中没有明显的事故发生。
实验结论：通过本实验成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠是一种相对稳定的化合物，可在水中完全溶解。
本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理，并学习了苯妥英钠的制备方法。
实验五资料苯妥英钠的制备
实验五苯妥英钠（P H e n y t o i n S o d i u m）的合成一、实验目的为催化剂进行反应的机理和实验方法。
1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B12、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。
合成路线如下：表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1量筒100ml 1量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20mlVB1 广东光华化学厂有限公司生化试剂BR 6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR 90ml氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量1.于锥形瓶内加入VB16g、水30 mL、无水乙醇60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。
药物合成教学资料 实验四 苯妥英钠的制备与精制课件
实验四 苯妥英钠的制备与精制
药物合成教学资料 实验四 苯妥英钠的
制备与精制
1
一、实验目的
1、掌握苯妥英钠的精制方法及其原理 2、掌握澄明度的检验方法 3、掌握活性炭脱色的方法
药物合成教学资料 实验四 苯妥英钠的
制备与精制
2
二、实验原理
ON
H5C6
OH
H5C6 N H
NaOH H2O
析不出产品，不超过25ml
2、活性炭的加入量也不要太多，一平匙即可
3、活性炭脱色后抽滤时最好用2-3层滤纸，以防
活性炭漏入滤液中，而且抽滤时要趁热抽滤
4、滤液浓缩时不要蒸得太干，并用玻棒不断搅拌
5、洗涤时用的乙醇-乙醚不要太多，否则产品会
被溶解，大约5ml分两次洗涤
药物合成教学资料 实验四 苯妥英钠的
制备与精制
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ON
H5C6 H5C6
ONaN H药物合成教资料 实验四 苯妥英钠的制备与精制
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三、反应装置图
1、苯妥英溶解在水浴锅里加热 2、滤液浓缩时把蒸发皿放在加热套内进行
药物合成教学资料 实验四 苯妥英钠的
制备与精制
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四、实验步骤
等摩尔NaOH +少量水
溶解
+苯妥英 水浴40℃，溶解
+少量活性炭 60 ℃ 趁热 （一平匙） 搅拌5min 抽滤
蒸发皿
滤液 浓缩
冷却 析出 抽滤 晶体
乙醇-乙醚(1:1) 抽干 洗涤(5ml) 干燥
苯妥英钠
澄明度检查 药物合成教学资料 实验四 苯妥英钠的
制备与精制
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五、数据记录及处理
产率＝M实际/M理论× 100％ 熔点： Mp.
苯妥英钠的制备教学课件.ppt
二：苯妥英的发现发展历程
苯妥英(phenytoin)是一种全世界广泛使用的抗癫痫药 物，最近在躁郁症病人的临床研究显示，和其他治疗 躁郁症病人的抗痉挛药物如carbamazepine或 valproate比较，苯妥英除了有抗痉挛的效果外，可能 还多一个稳定情绪的作用。在2010年三月份实验生物 及医学 (Experimental Biology and Medicine)期刊发 表的研究，Veronica Mariotti 及同事利用DNA微阵列 技术在大鼠脑部找寻受苯妥英作用而影响的基因表达， 探讨可能影响情绪稳定的分子基础。
其膜效应与细胞外钾离子浓度、心肌状态及血药 浓度有关，当细胞外钾浓度低时，低浓度药增加0相除 极最大速率及动作电位幅度，加速传导，有利于消除 泮地黄中毒合并低钾时的心律失常及单向阻滞所致的 折返性心律失常。当细胞外钾浓度正常或升高，高浓 度药则起抑制作用，但明显低于其他抗心律失常药的 抑制作用。
本品缩短动作电位间期及有效不应期，但前者缩短更 显著，故相对延长有效不应期，有利于消除折返性激
四：苯妥英的临床应用
用于癫痫大发作，精神运动性发作、局限性发作。亦 用于三叉神经痛和心律失常。适用于治疗全身强直-阵 孪性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶 癫癎）、单纯部分性发作（局限性发作）和癫癎持续 状态。也可用于治疗三叉神经痛，隐性营养不良性大 疱性表皮松解（recessive dystrophic epidermolysis bullosa），发作性舞蹈手足徐动症，发作性控制障碍 （包括发怒、焦虑和失眠的兴奋过度等的行为障碍疾 患），肌强直症及三环类抗抑郁药过量时心脏传导障 碍等。本品也适用于洋地黄中毒所致的室性及室上性 心律失常，对其他各种原因引起的心律失常疗效较差。
实验五 苯妥英钠的制备
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml1冰水浴缸--1漏斗--1三颈瓶100ml1球形冷凝管--1干燥管（连有导气管）--1量筒100ml1量筒50ml1烧杯250ml2烧杯50ml若干抽滤瓶--1滴管1ml2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：）20 mL。
《苯妥英钠的制备》PPT课件
二苯基乙二酮，后者在碱性条件下发生二苯羟乙酸型重排，并与脲反应形成苯妥英钠 ，经酸化得到苯妥英产物 。
两条路线的比较
• 在第二步的氧化反应中以硝酸为氧化剂制备二苯乙二酮的方法，曾广泛应用于工业生产，该 法的突出优点是反应收率高（97-98％），且原料廉价易得；但所使用的HNO3为强氧化剂， 使用时需特别小心，而且在反应过程中会放出腐蚀性气体NO和NO2，在冷凝管中会看到大量 棕黄色气体， NO2是造成酸雨的重要原因，如果NO2不能被充分吸收而排放到大气中，则会严 重污染环境。
感谢下 载
感谢下 载
（四）结构确证
• 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 • 2. 核磁共振光谱法。 • 应用上述方法可确证化合物的结构。 • 总结以上内容，我组的制备方法是： • 以维生素B1生物催化制备安息香，然后用
三氯化铁作氧化剂，氧化安息香制备二苯 乙二酮，最后用联苯甲醛、脲素制备苯妥 英。
实验思考
四：苯妥英的临床应用
• 用于癫痫大发作，精神运动性发作、局限性发作。亦用于三叉神经痛和心律失常。适 用于治疗全身强直-阵孪性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶癫癎）、单 纯部分性发作（局限性发作）和癫癎持续状态。也可用于治疗三叉神经痛，隐性营养 不良性大疱性表皮松解（recessive dystrophic epidermolysis bullosa），发作性 舞蹈手足徐动症，发作性控制障碍（包括发怒、焦虑和失眠的兴奋过度等的行为障碍 疾患），肌强直症及三环类抗抑郁药过量时心脏传导障碍等。本品也适用于洋地黄中 毒所致的室性及室上性心律失常，对其他各种原因引起的心律失常疗效较差。
苯妥英纳的制备PPT课件
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实训目的与要求
❖ 熟悉安息香缩合,以及用维生素B1为催化剂的操作 特点。
❖ 应用维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。 ❖ 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 ❖ 掌握硝酸氧化剂的使用方法。 ❖ 学会并掌握乙内酰脲环合反应操作方法。 ❖ 通过苯妥英钠的合成,巩固和掌握已学的分离、精
制技术。 ❖ 熟练掌握重结晶、回流、过滤、干燥等基本训练
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物, 用 50 m l 冷水洗涤结晶. 结晶2可003用 82000%4 的乙醇溶20液06 重结晶, 最后得产品约4～ 5 g . 纯安息 香为白色针状结晶, 熔点为134～ 135℃.
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实训操作步骤
2 二苯乙二酮的合成
在5-0Thmemle圆Ga底ller烧y is瓶a D中es加ign入Dig4ita.l C3ongten自t &制Co的nte安nts息ma香ll 、 12 . 5 m l冰乙酸de、velop2edgby粉Gu状ild硝De酸sign钠In和c. 2 . 5m l 2%的硫酸铜溶液, 加 入止爆剂后, 装上回流管, 缓慢加热并不断搅动。回流1 . 5 h 后, 将反应混合物冷至 50～ 60℃, 在搅拌下倾入 20 m l的冰 水中, 此时即有二苯乙二酮析出. 结晶抽滤并用冷水充分洗涤, 干燥后得-de到Tvhee粗lmopee品Gdab约llyeGr为yuiisld3aD～Deesisg3ignn.InD5ci.ggital.C产ont物ent不& C需on提tent纯s m可all 直接用于 下步合成。
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探索与讨论
注意事项：
(1)反应成功的关键是原料的质量。首先苯甲醛不能含有苯 甲酸，长期放置的苯甲醛使用前最好用5%N aHCO 3 洗 涤后蒸馏。此外, 噻胺易潮解, 潮解后易被空气氧化而失 效, 因此, 最好采用新鲜的噻胺. 这是本实验的关健。
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有机大实验
实验一 苯妥英钠的合成
一、实验目的
1. 学习安息香缩合反应的原理和维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法；
2. 学习多步合成实验的方法。
二、实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5,5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： N
H N
O ONa
苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下： CHO 160-75℃2C O H OH Cu(OAc)O C O NH 4NO 3H N N ONa O Ph
Ph
2N 2O
三、实验试剂与仪器
1. 实验试剂
苯甲醛（新蒸）[1]，维生素B 1(盐酸硫胺素)，95%乙醇，10% 氢氧化钠溶液，蒸馏水，硝酸铵，冰醋酸，75%的乙醇，2%醋酸铜溶液，脲，30%氢氧化钠溶液，5%盐酸。
2. 实验仪器
三口烧瓶（100mL ），试管，烧杯，球形冷凝管，温度计，量筒，玻璃捧，布氏漏斗，滤纸，抽滤瓶，鼓风干燥箱，铁架台，旋转蒸发器，天平，搅拌器，水浴。
四、实验步骤
1. 安息香的辅酶合成
在100mL的三口烧瓶中加入1.8 g维生素B1，6mL蒸馏水和15mL95%乙醇，用塞子塞上瓶口，开动搅拌，放在冰盐浴中冷却。
用一支试管取5 mL10%溶液氢氧化钠，也放在冰浴中冷却[2]。
10 min后，用量筒量取10mL新蒸的苯甲醛。
将冷透的NaOH溶液加入冰浴中的三口烧瓶中，并立即将苯甲醛加入三口烧瓶中，充分摇动使反应物混合均匀，并调节PH值为9-10之间。
然后装上回流冷凝管，水浴中加热反应，水浴温度控制在60-75℃之间，勿使反应物剧烈沸腾[3]。
反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，约80〜90min。
撤去水浴，让反应混合物逐渐冷到室温，析出浅黄色结晶，再将三口烧瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。
如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。
如有必要可用玻璃捧磨擦三口烧瓶内壁或投入晶种，加速结晶形成。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50ml冷水分两次洗涤结晶。
结晶可用95%乙醇重结晶[4]，如产物呈黄色，可用少许活性炭脱色，得产品约4-5g，烘干，熔点134-136℃纯安息香的熔点为137℃。
本实验约需4 h。
2. 二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备
在100 mL三口烧瓶中，投入安息香4.3 g（自制），12.5 mL冰醋酸、2g 粉状硝酸铵和2.5Ml 2 % 醋酸铜[5]溶液，装上电动搅拌，温度计，再装上回流冷凝管，缓慢加热并搅拌，当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回流1.5小时使反应完全。
将反应混合物冷至50-60℃，在搅拌下倾入20 mL冰水中，析出二苯乙二酮结晶。
抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，粗产物干燥后为3-3.5 g. 产物已足够纯净，可用于下步合成。
若要得到纯品，可用75%的乙醇水溶液重结晶，烘干，熔点为94-95℃。
纯二苯乙二酮为共黄色结晶，熔点为95℃。
本实验约需4 h。
3. 苯妥英钠的制备
将5 mL水、2.1 g二苯乙二酮、0.6 g脲依次加入到100 mL三口烧瓶中，安装冷凝管、电动搅拌并加热至98℃，然后加入30% 氢氧化钠溶液6ml，回流1h后加10mL水用活性炭脱色15分钟，冷至室温，过滤，滤液用5%盐酸酸化至PH=5-6（约20-25mL），温度控制在45-55℃，过滤，滤饼用水洗涤得到5，5-二苯基乙内酰脲（苯妥英）1.2 g,熔点292-295℃。
纯5,5-二苯基乙内酰脲熔点为296-297℃。
在100mL烧杯中，将苯妥英和15mL蒸馏水混合，磁力搅拌，水浴加热至40℃，然后加入30%氢氧化钠溶液，使PH值控制在11-11.5之间，加热至85-95℃使之溶解，加活性炭
少量，脱色15min ，抽滤，滤液冷却至37-38℃，放入晶种，再冷至25℃过滤，晶体用小量冰水洗涤，于80℃下干燥，得5，5-二苯基乙内酰脲钠（苯妥英钠）0.9-1.0 g 。
4. 结构确证
1） 红外吸收光谱法。
2） 核磁共振光谱法。
五、注意事项
1. 苯甲醛中不能含有苯甲酸，用前最好用5% NaHCO 3溶液洗涤，然后减压蒸馏，并避光保存。
2. VB 1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。
光及铜、铁锰等金属离子均可加速氧化，在氢氧化钠溶液中噻唑易开环。
因此，反应前VB 1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
否则，VB 1在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。
NaOH N N NH 2
N
S N N NH 2N H O SNa OH
3. 反应过程中，溶液在开始时不必沸腾；反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾（80-90 ℃）。
4. 安息香在热的95%乙醇的溶解度为12-14 g/100 mL 。
5. 2%醋酸铜可用下述方法法制备：溶解2.5 g 一水合硫酸酮于100 mL 10% 醋酸水溶液中，充分搅拌后滤去碱性铜盐的沉淀。
6. 制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
7. 苯妥英钠可溶于水及乙醇，洗涤时要少用溶剂，洗涤后要尽量抽干。
六、结果与讨论
1. 安息香缩合反应的原理？
2. 在苯妥英的制备中，加入醋酸钠的作用是什么？
3. 苯妥英钠精制的原理是什么？
七、思考题
1. 根据二苯乙醇酸重排机理，推测二酮和脲反应的可能机理。
2. 制备二苯乙二酮时，为什么要控制反应温度使其逐渐升高？
3. 制备苯妥英为什么在碱性条件下进行？
4. 合成苯妥英钠时，在关环反应一步生成的副产物的机理和结构是什么？
5. 去图书馆查看药典中有关苯妥英钠的部分。