饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱_质谱法测定分析
饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定分析
饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定分析
陈存社;吕会田;刘玉峰
【期刊名称】《饲料工业》
【年(卷),期】2004(25)5
【摘要】探索了饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱-质谱法测定方法。
饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化,乙酸乙酯提取后蒸发至干,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上,用0.01mol/l盐酸溶液洗脱,蒸发至干后,分别用三甲基氯硅烷(TMCS)和乙酸酐衍生,采用GC/MS/SIM方式进行测定,均达到了保留时间之差不大于2s(分别为0.002min,0.004min),匹配度大于800(分别为863,923)的定性要求,符合农业部行业标准NY/T468—2001。
【总页数】3页(P58-60)
【关键词】饲料;盐酸克伦特罗;气相色谱-质谱法;测定;盐酸溶液;提取
【作者】陈存社;吕会田;刘玉峰
【作者单位】北京工商大学化学与环境工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.气相色谱-质谱法测定动物组织及饲料中克伦特罗 [J], 贺利民;苏贻娟;张嘉慧
2.气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺 [J], 吴银良;李晓薇;刘素英;沈建忠;杨挺
3.液相色谱串联质谱法测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A [J], 顾亮;丁磊
4.气相色谱--质谱法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留 [J],
5.气相色谱-质谱法测定动物性食品及生物材料中的克伦特罗残留 [J], 苗虹;吴永宁;赵京玲;王凌琰;赵云峰;彭红
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PCX柱净化-气相色谱质谱法测定牲畜瘦肉中的盐酸克伦特罗
的饲 养。由于盐酸 克伦特 罗容易在动 物组织内残 留，当人 旋震荡后静置 分层，吸去上层正 己烷相 ，若油脂较 多，可
们 食 用 含 有 一 定 量 盐 酸 克 伦 特 罗 的牲 畜 肉 后 ，可 能 会 引起 重 复 一次 。 中毒 ，所 以 我 国 已禁 止 将 盐 酸 克 伦 特 罗 作 为 生 长 促 进 剂 使
Ｐ Ｃ Ｘ柱净化 一气相色谱质谱法测定牲畜瘦 肉中的盐酸克伦特罗
盐酸 克伦 特罗 ，又名瘦 肉精 ，是一种 对动 物具有促进 离心 管 。重 复 上 述 步 骤 一 次 ，合 并提 取 液 。
生 长 、减 少 脂 肪 含 量 的 兴 奋 剂 类 物 质 ， 曾 广 泛 应 用 于 生 猪 正 己 烷 净 化 ：向 上 述 提 取 液 中 加 入 １ ０ ｍＬ正 己烷 ， 涡
进 样 。 检 测 器 ：Ｅ Ｉ 检 测 器 。 检 测 器 温 度 ：２ ３ ０ ℃ 。 全 扫 描 模 式 ：３ ５ — ４ ０ ０ ａ ｍｕ 。Ｓ Ｉ Ｍ 模 式 ：７ ２ 、８ ６ 、１ ８ ７ 、２ ２ ３ 、
２ ４ ３ 、２ ６ ２ ａ ｍｕ。
样 品处理
提 取 ：称 取 ５～ １ ０ ｇ已 粉 碎 的 牲 畜 瘦 肉于
显 示 ，酶 提 取 法操 作 繁 琐 、耗 时 较 长 ， 一 般 需 要 在 ３ ７ ℃ 下
标 准 曲 线 、俭 出 限 、回 收 率 与 精 密 度 ：在 １ ０成 本较 高。乙酸乙酯提取法操作 也 Ｉ 范 围内 ，盐酸 克伦特 罗浓度与峰 面积呈 现 良好 的线性 关
提取 方法的 选择 ：对 比酶提取法 、国标 ＮＹ／ Ｔ ４ ６ ８ ～
７ ２ 食 品 安 全 导 刊 ２ ０ １ ７ 年 １ １ 月
盐酸克伦特罗的检测方法
盐酸克伦特罗的检测方法
盐酸克伦特罗（Clonidine hydrochloride）是一种中枢神经系统镇静剂，可以用于治疗高血压、焦虑症、戒烟等疾病。
在药品生产和医药研究中，需要对盐酸克伦特罗进行定量测定，以确保药品质量和研究成果的准确性。
下面就介绍几种盐酸克伦特罗的检测方法。
一、高效液相色谱法（HPLC）
高效液相色谱法是一种常用的药物定量分析方法。
对于盐酸克伦特罗的检测，可以使用反相高效液相色谱法。
反相柱中的固定相是疏水性的，可使化合物在流动相中移动速度较快，从而提高分离效率。
在蒸馏水-甲醇-磷酸盐缓冲液的混合溶液中，以流速1.0 mL/min进行分离，检测波长为266 nm，可获得很好的分离效果。
二、气相色谱法（GC）
气相色谱法用于盐酸克伦特罗的检测，需要经过提取纯化和甲氧基化处理。
首先，采用乙腈提取，得到原始样品。
然后，将样品中的酸性部分用硫酸进行提取，氯化物离子用银离子处理，与苯钠作用以除去酸性物质。
最后，采用甲氧基化处理，将克伦特罗转化为具有良好挥发性的甲氧基克伦特罗。
将处理后的样品注入气相色谱仪中进行检测，可获得良好的检测结果。
三、电化学法
电化学法是利用化学反应中的电荷转移过程对物质进行分析的方法。
对于盐酸克伦特罗的检测，可以使用溶液中的电荷转移反应来进行定量分析。
通过将盐酸克伦特罗的溶液与铁离子等离子体反应，并将反应后的电荷表现为电流，以此来测定盐酸克伦特罗的浓度。
以上为盐酸克伦特罗的三种常见的检测分析方法。
这些方法均已经得到广泛的验证和应用，可以为药品的生产和研究提供准确、可靠的数据基础。
固相萃取-气相色谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量
固相萃取-气相色谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量崔晓明;解成喜;靳智
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2004(010)003
【摘要】建立了固相萃取-气相色谱分析动物组织中盐酸克伦特罗残留量的方法.采用固相萃取,分离富集动物组织中的盐酸克伦特罗.肉样的加标回收率在70%～80%;最低检出限为1 μg/kg.盐酸克伦特罗的硅烷化衍生产物,采用气相色谱(ECD检测器)检测,其衍生物的峰面积与样品浓度在0.005～1.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999.
【总页数】3页(P173-175)
【作者】崔晓明;解成喜;靳智
【作者单位】新疆大学理化测试中心,新疆,乌鲁木齐,830046;新疆大学理化测试中心,新疆,乌鲁木齐,830046;新疆产品质量监督检验所,新疆,乌鲁木齐,830000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗留量不确定度的评定 [J], 周瑶敏;卢普滨;涂田华;胡丽芳;魏爱花
2.气相色谱仪测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的研究 [J], 李明;于红;张辽生;董雷
3.固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量 [J], 谢孟峡;刘媛;蒋
敏
4.固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中盐酸克伦特罗残留量的条件优化 [J], 张群;刘烨
5.气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度影响因素的研究[J], 赵晶晶;李青山;李云兰;李汝英
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液相色谱串联质谱法测定饲料中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A
Ｓ ｍｐｅｐｅ ａａｉｎ ａ ｄＨＰ Ｃ－ Ｓ／Ｍ Ｓａ ａｙｉａ ｏ ｄｔ ｎ ｒ ｘ ｍｉｅ ｎ ｐｉ ｚ ｄｃ ｔ ａｌ ｙｕ ｅｏ ｅｉｓ ｆ ａ ｌ ｒｐ ｒｔ ｎ Ｌ Ｍ ｏ ｎ ｌｔ ｌ ｎ ｉｏ ｓ ｃ ｃ ｉ ｗｅｅｅ ａ ｎ ｄａ ｄｏ ｔ ｍｉｅ ｒ ｉ ｌ ｂ ｓ ｆ ｓｒｅ ｉ ｃ ｙ ｌ ｆ ｏ
Ａ。通过 一 系列实验对 样品前 处理条件 进行 了优化 ， 品经 乙腈提 取 、 样 乙酸酸化 、 净化 后 ， 采用 ＨＰ Ｃ Ｅ ＩＭＳ ＭＳ Ｌ — Ｓ－ ／
检 测 分析 ， 多反 应监 测模 式 （ Ｍ ） ， 标 法定 量 。 方 法 的检 出限 为 ０ ５ｍｇ ｋ ， 组 分 浓 度 在 ００ １ ０２ｍｇ 在 ＭＲ 下 外 ． ／ ｇ各 ０ ． ～． ０ ／
液 相 色 谱 串联 质 谱 法 测 定 饲 料 中盐酸 克 伦 特 罗 、 克 莱 多 巴 胺 、 丁 胺 醇 、 乙 醇 胺 Ａ 沙 苯
顾亮， 丁磊
（ 徽 国 家农 业 标 准 化 与 监 测 中心 ， 肥 安 合 ２０５ ） ３ ０ １
摘要
利 用液相 色谱 串联质谱 （ Ｃ— Ｓ－ ／ Ｌ Ｅ ＩＭＳ ＭＳ） 测定饲料 中盐酸克伦特 罗、 莱克多 巴胺 、 沙丁胺醇 、 乙醇胺 苯
Ｇｕ ａ Ｌｉｎｇ， ｉ ｉ Ｄ ｎｇＬｅ
肉原料肉中激素(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺)的测定
备注：
1.适用范围：新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中瘦肉精的测定。 也适用于生物材料（人或动物血液、尿液）中克伦特罗的测定
2.本方法检出检出限：0.025ng～2. 5ng
2 瘦肉精的测定方法
备注 在检测实验室，确证和定量瘦肉精时，相对于气质联用，更
2 瘦肉精的测定方法
2.2瘦肉精的确证和定量——液相色谱串联质谱法
(1) 原理：试样中的残留物经酶解，用高氯酸调节PH值，沉淀蛋白质后离心， 上清液用异丙醇-丁酸丁酯提取，再用阳离子交换柱净化，液相色谱-串联 质谱法测定，内标法定量。 (2)实验方法与步骤：遵照GB-T22286-2008
备注：
1.适用范围：新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中瘦肉精的测定。 也适用于生物材料（人或动物血液、尿液）中克伦特罗的测定
1 瘦肉精知识概述
早在2002年，农业部、卫生部、国家食品药品监督管理局就 发布公告，明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和 莱克多巴胺等7种 “瘦肉精”。
2008年，最高人民检察院、公安部规定新的刑事案件立案追 诉标准，对使用“瘦肉精”养殖生猪，以及宰杀、销售此类猪肉的， 将以生产、销售有毒、有害食品罪追究刑事责任。
2 瘦肉精的测定方法
2.1筛选是否含有瘦肉精——酶联免疫法（ELISA)
(2)实验方法与步骤：遵照GB-T5009.192-2003 如果采用快速检测卡，则根据检测卡 操作要求开展检测。
备注：
1.适用范围：新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中瘦肉精的测定。 也适用于生物材料（人或动物血液、尿液）中克伦特罗的测定
2.本方法检出检出限：0.004ng～0.054ng
气相色谱_质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度影响因素的研究
值为 51891 , 按贝塞尔公式 计算得标准偏差 s ( x)
[2 ]
= u ( x) = 010851μ gΠ kg , 通常 , 我们用多次测定的算
整个实验过程的重复性测定所得重复性不确定度 可以用来计算各重复性有关的合成标准不确定度 , 它包括仪器响应的重复性 、 进样体积的重复性 、 移液管吸取体积的重复性 。 在一定时间内对样品 溶液 的 浓 度 测 定 6 次 , 结 果 为 (μ gΠ L ) : 58156 、
2 min , 收集上层有机溶剂 , 再向样品中加入 10 mL
安捷伦 6890NΠ 5973I 气相色谱2质谱联用仪 , EI 源 , 安捷伦 7683 自动进样器 , HP25MS 毛细管色谱 L 可调微量移 柱。 Sartorius BP210S 电子天平 ; 500 μ 液器 ; 10 μ L 微量注射器 。 HCL 对照品 ( Germany Augsburg 公司 , 批号为 41006 , 含量为 99. 0 %) ; 衍生剂 BSTFA ( 双三甲基 硅烷三氟乙酰胺 , supelco 公司 , 批号为 LB47446) , 甲苯 ( 色谱纯) 。
6) : 51855 、 51821 、 51795 、 61021 、 51899 、 51953 , 均
实验过程中温度波动范围为 ( 20 ± 4) ℃, 呈均 匀分布 , k = 3 , 以下所有与温度有关的因素都依 此计算 。
2. 2. 1 实验总重复性相对标准不确定度 urel ( x )
分析 。 1. 4 测定 自动进样器吸取 2 μ L 样品溶液或标准品溶液 进行 气 相 色 谱2质 谱 检 测 , 用 86 、212 、262 、277 mΠ z作为监测离子 , 以标准曲线定量 。
饲料中盐酸克伦特罗的测定
2016年第12期（下半月）Nong Min Zhi Fu Zhi You农民致富之友饲料中盐酸克伦特罗的测定宋红霞（兴安盟产品质量计量检测所，内蒙古兴安盟137400）[摘要]目的：建立饲料中盐酸克伦特罗的检测方法。
本文对农业行业标准《饲料中盐酸克伦特罗的测定-高效液相色谱法》中色谱条件和对照品处理进行改进，然后按标准方法进行样品处理。
结果证明，该法无论是峰形、信号、还是分离效果均达到满意程度。
[关键词]高效液相色谱法盐酸克伦特罗饲料[中图分类号]S816[文献标识码]A[文章编号]1003-1650(2016)12-0087-01科研◎农业科学盐酸克伦特罗是肾上腺类神经兴奋剂，被添加到动物饲料中用于增加动物的瘦肉率，故又称瘦肉精。
人类长期食用含有盐酸克伦特罗的肉类会出现中毒，危害极其严重。
因此，国家为从源头上扼制，便于2002年9月10日起出台了相关的法律法规，禁止在饲料和饮用水中使用盐酸克伦特罗，并在相关标准中规定为不得检出成分。
严格控制饲料中盐酸克伦特罗的含量，直接关系到人们的生命健康安全。
但是，目前的一些检测方法盐酸克伦特罗主成分峰信号小，甚至检测不到，并且峰形差，采取本文改进的方法测定，信号大，峰形尖锐，测定效果好。
1材料1.1仪器设备高效液相色谱仪：UltiMate 3000；紫外检测器。
电子天平：型号FA2004B，d=0.1mg。
超声波清洗器：HS3120型。
高速离心机：TG16-WS 型。
电热恒温水浴锅：DZKW-3-4型。
其它：实验室常用仪器设备。
样品：市售配合饲料1.2试剂盐酸克伦对照品：由国家标准物质中心提供。
编号：BW8001CWI020；纯度：99.0%±0.8%；规格：0.1g；批号：T150026，有效期至2018年11月。
甲醇、乙腈均为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
所用水为符合GB/T6682的一级水。
1.3固相萃取小柱（SPE）规格为3mL 的Supelclean LC-WCX SPE 固相萃取小柱2方法2.1色谱条件色谱柱：Acclaim C18柱，粒度5um ，规格4.6×150mm。
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图 ! 盐酸克伦特罗的标准品与样品质谱图对照（乙酸酐衍生）
#$ ! 结论 对盐酸克伦特罗的气质法检测进行了探讨，采用
二次提取法从饲料中将盐酸克伦特罗提纯、净化，分 别用 %&’( 和乙酸酐衍生处理，用 )’ * &( 进行定性 检测，两次试验中样品与标准品的保留时间之差均小 于 !+，匹配度均大于 ,--，符合农业部 ./ * %01,— !--2 标准。在用气质法进行测定时，对衍生化操作进 行研究，主要选用的衍生剂、反应时间、反应温度、生 成衍生物的稳定性等。可每隔一定时间进行取样色谱 分析，根据谱图结果确定最佳衍生化反应条件。
酸克伦特罗标准工作液，同时进行衍生化。用 E$ F #% 联用仪选择离子监测方式检测。 *& ’ 定性定量方法
定性方法：样品峰与标样的保留时间之差不多于 *I，匹配度值应大于 7,,，当匹配度值小于 7,, 时，应 通过人工选择离子丰度，以基峰百分数表示。
定量方法：选择离子监测（%)#）法计算峰面积，根 据样品液中盐酸克伦特罗含量情况，选定峰面积相近 的标准工作液。标准工作液和样品液中盐酸克伦特罗 响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和 样品液等体积参插进样测定。 " 结果与讨论 +& ! E$ F #% 法测定结果
关键词 盐酸克伦特罗；气相色谱 ! 质谱法；饲料
中图分类号 -5$6; <
盐酸克伦特罗易溶于水) 由于饲料中成分复杂) 试验、稳定性试验、加样回收试验等，以探讨一种准
若直接用水溶液提取) 则提取液中含大量杂质) 会污 确、可靠、稳定的定量分析方法。
染柱子) 也会干扰对盐酸克伦特罗峰的正确判断。根 ! 材料与方法
研究人员用两种不同形式的疫苗对总共 2- 只鼠进行了试验，两种疫苗中的 T.U 在构成上略有区别，试验中还选 取了 6 只接种了无效疫苗的鼠作为对照组，所有这些鼠在 #-C 后分别接触非典病毒。分析结果发现，对照组中的试验 鼠肺部存在大量非典病毒，而接种了两种疫苗的鼠肺部非典病毒水平分别都只有对照组的百万分之一左右，几乎可以 忽略不计。
构为基础的质谱定量方法。本文对 ., ( +- 定量测定 公司；*KL5" ! 0" 台式离心机：上海安亭科学仪器厂；
方法进行考察，即线性关系考察、精密度试验、重复性 超声波清洗器。
$# 7 色谱条件
!国家 567 计划专题项目 = 0""0>>045"?$ ! 7 @ 和北京市科 技新星计划 = 8??5$"77"" @ 资助
盐酸克伦特罗标准品的气质分析：盐酸克伦特罗 标准品经衍生后进样分析，分析其色谱图和质谱图。 可以看出，经 "#$% 和乙酸酐衍生后，均可以满足试 验要求= 且具有简便的特点。样品经衍生处理，得到了 与标准样中保留时间一致（之差不多于 *I）的样品峰， 且匹配度分别为 78+ 和 G*+，均大于 7,,，符合 BJ 5 "’87 F *,,! 定性标准，因此可以定性判断为饲料样 品中添加了盐酸克伦特罗。具体分析结果如表 !。经 "#$% 和乙酸酐衍生后的标准品和样品的质谱图如图 ! 和图 *，其横坐标表示离子的质荷比 K 质量 5 电荷 L ， 纵坐标表示丰度。
9 吴平谷 $ 生物材料中克伦特罗的气相色谱 " 质谱法测定 $ 分析 测试学报7 !--!7 !2 3 2 4 ：28 5 !2
, &$ %:;<;=>， ?@ >=$ AB;C:D@E;F >FC DG>B>D@?BE+>@E;F ;H <;F; ’I ;F>= >F@EJ;CE?+ >K>EF+@ > L?BM +<>== G>N@?F # " <?@GM=EFC;=? O P Q R P;:BF>= ;H S<<:F;=;KED>= &?@G;C+，!---，!0-：222 5 2!0
硅烷化衍生：蒸发剩余物中加 ,& !9> 无水吡啶= 再加 !,,!> 三甲基氯硅烷= 加盖于 8,- 振荡 +,9:;， 静置 +,9:;。蒸干多余溶剂= 加 ,& *9> 甲苯溶解，充分 混匀；取适量的盐酸克伦特罗标准工作液，同时衍生 化。用 E$ F #% 联用仪选择离子监测方式检测。
酰化法衍生：蒸发剩余物加 !& ,9> 氯仿溶解，再 加 !& ,9> 乙酸酐衍生化，G,- 作用 !& 1H。蒸干多余溶 剂，加 !& ,9> 氯仿溶解，供 E$ 5 #% 分析。取适量的盐
色谱柱：,M ! -2’ 5 ,H L&N ! H’OOP ( +-，7"% Q "# 0?%%（内径），"# 0?!%（膜厚）；进样口温度：0?"R ； 进样方式：不分流；进样体积：$!’；柱温程序：初温
陈存社，北京工商大学化学与环境工程学院，副研究 $0"R ) 保持 7%23) 然后以 $"R ( %23 升至 00"R ) 保持
据盐酸克伦特罗易溶于水难溶于有机溶剂，而克伦特 $# $ 试剂
罗易溶于乙酸乙酯的特性) 采用二次提取方法来溶出
盐酸克伦特罗标准品购自中国药品生物制品检
和纯化样品，即先用稀盐酸提取出饲料中的盐酸克伦 定所；“瘦肉精”饲料来自某饲料公司。
特罗) 通过乙醚脱脂，经离心后碱化，使待测物变为克
无水甲醇、无水乙醚、乙酸乙酯、盐酸、氢氧化钠、
·信息采撷·
新型疫苗成功阻止非典病毒在鼠体内复制
!--0 年 # 月 #2 日美国研究人员报告说，他们新开发出的一种疫苗在试验中有效地阻止了非典病毒在鼠体内复 制。这一研究结果发表在 0 月 2 日正式出版的英国《自然》杂志上。
美国国家过敏和传染病研究所内贝尔博士领导的小组，以编码非典病毒表面一种外壳蛋白的 T.U 片段为基础开 发出这种疫苗。这一片段本身不会引发感染，但能够刺激机体产生针对非典病毒的保护性免疫反应。研究人员还对疫 苗中采用的 T.U 片段进行了修改，使其与病毒原始基因序列有所差别，以最大程度降低这种 T.U 片段与非典病毒或 其它冠状病毒遗传材料发生重组的危险。
表 ! E$ 5 #% 检测结果分析
项目
"#$% 衍生法 乙酸酐衍生法
保留时间 K 9:; L
标准品
样品
’& *
1& 8+,
匹配度
78+ G*+
图 ! 盐酸克伦特罗的标准品与样品质谱图对照（"#$% 衍生）
!"
饲料检测
陈存社等：饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱 " 质谱法测定分析
伦特罗形式) 再用乙酸乙酯萃取，经浓缩干燥) 得到理 氨水等均为分析纯；中性氧化铝 = 柱层析用 @ ；三甲基 想的提取物。为了增加盐酸克伦特罗的挥发性和稳定 氯硅烷（中国医药集团上海化学试剂公司，化学纯）；
性，使盐酸克伦特罗更适于进行气相色谱分析，需要 乙酸酐（北京化工厂，分析纯）。盐酸克伦特罗标准储
参考文献 2 王选年等 $ 盐酸克伦特罗的残留及检测 $ 动物医学进展，!--!，
!# 3 # 4 ：02 5 01
! 黄传峰等 $ 克伦特罗检测方法进展 $ 中国卫生检验杂志，!--!， 2! 3 6 4 ：1#0 5 1#1
# 黄宏南等 $ 高效液相色谱加酶联免疫吸附法检测鲜冻禽产品中 的盐酸克伦特罗 $ 海峡预防医学杂志7 !--!7 , 3 2 4 ：62 5 6!
!"
生和酰化衍生法的分析测试特点。
%’ @ ：将标准储备溶液用甲醇稀释 ?" 倍。
农业部推荐标准 9: ( *465—0""$ 中，用气相色 $# 0 仪器及设备
谱 ! 质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗，测定时)
., ! +- 联用仪：.,75"" ( -BCDE30""" 气相层析
以保留时间定性) 未采用特征碎片离子的峰强度比进 质谱仪；F ! 0"$ 旋转蒸发器：上海申胜生物技术公
行确证。由于克伦特罗属于禁用兽药) 在动物性食品 司；G ! 0"$H 数显恒温水浴锅：上海申胜生物技术公
中不得检出) 对方法灵敏度和特异性的要求很高) 要 司；-IH ! "循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸
求能够在 "# ?3A ( A 水平得到确证) 因此需要建立以结 有限公司；J>?""7 电子天平：上海精密科学仪器有限
先对它进行衍生化处理。同时，衍生处理还可以达到 备溶液 = $""!A ( %’ @ ：称取 $$# "%A 盐酸克伦特罗标准
改善分离效果，帮助未知物定性以及提高检测灵敏度 品于 $""%’ 容量瓶中) 加氨水数滴) 用甲醇定容至刻
和增加定量可靠性的目的，本文试验比较了硅烷化衍 度，储于冰箱中。盐酸克伦特罗标准工作溶液 = 0!A (
饲料检测
《饲料工业》·!""# 年第 !$ 卷第 $ 期
饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱 ! 质谱法测定分析
陈存社 吕会田 刘玉峰
摘 要 探索了饲料中盐酸克伦特罗的气相色谱 ! 质谱法测定方法。饲料试样中盐酸克伦特 罗经 "# "$%&’ ( ’ 盐酸溶液提取) 乙醚脱脂净化) 乙酸乙酯提取后蒸发至干，用乙醇溶解后加样到氧 化铝柱上，用 "# "$%&’ ( ’ 盐酸溶液洗脱，蒸发至干后，分别用三甲基氯硅烷（*+,-）和乙酸酐衍生) 采用 ., ( +- ( -/+ 方式进行测定，均达到了保留时间之差不大于 0（1 分别为 "# ""0%23，"# ""4%23）， 匹配度大于 5"（" 分别为 567，807）的定性要求，符合农业部行业标准 9: ( *465—0""$。