(I-2)纳米TiO2的合成及应用
高强韧耐磨纳米Al2O3／TiO2涂层的制备及应用
通 过将 Ａ ＴＯ 纳米颗 粒弥 散 于粘合 剂 中， 通 １ ／ ｉ ０ 并 过喷雾干 燥获得 固体颗 粒 。因应 用 场合 的不 同 ， 必 要 时还可 通过烧结来 提高其 结构 的致密完 整性 。 下一 个问题就 是 纳米 涂 层 如何 在基 体 上 成形 。 团聚物被 过度加热 可 导致 晶粒迅 速 长大 、 体部 分 粉 熔 融 。从 这一点看 ， 层 在基 体 上形 成 纳米 晶 或纳 涂 米颗粒并 不像原来 想像 的那 样简单 。如果要 在涂层 中形成并保 持纳米级 的微观结 构 ， 如下三 种方法 ： 有 其一 ， 免粉体颗 粒喂料 的熔融和 晶粒长大 ， 避 但难度 极大； 其二 ， 当纳米 粉 体材 料 其他 部 分熔 融 时 ， 有 具 高熔点 的纳米颗粒 夹 杂物 仍 然保 持 固态 ， 者通 过 或 热 喷涂使 粉体 材料在撞 击基体 表面 的固化过 程 中形 成纳米级 结 构 ； 三 ， 个 或 更 多 不 易 相 溶 相 （ 其 两 如 Ａ ，ＴＯ ） １ 、 ｉ 的复合材料 ， Ｏ 是在粉 体 团聚颗 粒撞 击基 体 表面并 固化 的过 程 中形成 的单 晶和亚稳 固相分解
围的未熔化 的尺寸 更细小 的纳米 晶粒区 。在 较低温
度时， 纳米 团聚体颗 粒几乎 不发生熔 化 ， 但可 能发生
一
定程度 的 晶粒长 大 。由于等离子 焰流温度 和团聚
体 颗粒尺寸 的不均 匀 性 ， 喷涂 的结 果 就导 致 了一 种
如 图 ３所示 的“ 相 ” 复 结构 。可 能是 这 种 “ 相 ” 复 结 构 赋予 了纳米 陶瓷涂层 以优 异 的性 能 。
的亚稳相具 有高缺 陷的尖 晶石结构 。
纳米TiO2的制备方法概述
纳米TiO2的制备方法概述摘要：概述纳米TiO2的制备方法，包括气相法和液相法。
重点介绍了应用两种前驱体—Ti(OC4H9)4和H2TiO3的溶胶-凝胶制备方法，并通过对后者介绍，进行了纳米TiO2的表征。
关键词：纳米TiO2、制备方法、表征纳米TiO2的一个重要性质是其光催化性能。
尽管其它一些物质，如ZnO、Fe2O3、WO3和CdSe等也具有光催化性，但TiO2的应用最为广泛，因为其低毒、稳定和资源丰富（Ti的含量位于地壳层的第九位）。
TiO2光催化性能的应用表现在以下方面：自洁净能力、降低空气污染以及抗菌能力等[1]。
除此以外，纳米TiO2在许多领域中都有广泛的应用前景。
本文在参考多篇文献之后，对纳米TiO2的制备方法进行了概述。
制备纳米TiO2多采用合成方法，主要包括气相法和液相法两类。
其中，气相法可分为物理气相沉积法和化学气相沉积法，而液相法则有胶溶法、溶胶—凝胶法、化学沉淀法和水热合成法等。
但无论采用何种方法，制备纳米粒子都有如下要求[2]；表面光洁，粒子的形状及粒径、粒度分布可控，粒子不易团聚，易于收集，热稳定性优良，产率高。
1气相法气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体,使之在气态下发生物理变化或化学变化,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。
气相法的特点是粉体纯度高、颗粒尺寸小、颗粒团聚少、组分更易控制，但其产率低，制备成本高。
[3]气相法主要指化学气相沉积法(CVD)。
化学气相沉积法制备纳米TiO2的初级过程包括：气相化学反应、表面反应、均相成核、非均相成核、凝结聚集或融合。
气相反应所需的母体有2类：TiCl4和钛醇盐。
化学反应可分为以下4类。
[4](1)TiCl4与O2氧化，化学反应方程式为：TiCl4(g)+O2(g)= TiO2+2Cl2n TiO2 (g)=( TiO2)n(s)(2)钛醇盐直接热裂法,化学反应方程式为：Ti(OR)4= TiO2+4CnH2n+2H2O(3)钛醇盐气相水解法(气溶胶法)，化学反应方程式为：Ti(OR)4+2H2O= TiO2+4ROH(4)气相氢氧焰水解法[5]，化学反应方程式为：TiCl4+2H2+O2= TiO2+4HCl其中，气相氢氧焰水解法(Aerosi法)于20世纪80年代中后期开始应用于工业生产。
纳米TiO2制备和应用
纳米TiO2制备和应用的综述【摘要】本文简单地介绍了纳米tio2的制备方法及其广泛应用的几个领域，其制备方法有气相法和液相法，气相法包括低压气体蒸发法，活性氢—熔融金属反应法，溅射法流动液面上真空蒸发法，钛醇盐气相水解法，ticl4高温气相水解法，钛醇盐气相分解法；液相法包括沉淀法，水热法，溶胶凝胶法，微乳液法。
目前主要被应用于光催化，光伏电池等方面。
【关键词】二氧化钛；制备；应用0.引言二氧化钛俗称钛白粉，钛白粉的粘附力强，不易起化学变化，它不溶于酸、碱、水及一般有机溶剂，甚至也不与化学反应强烈的气体如氯、硫化氢等发生反应。
而且它无毒，在常温常压下物理性质也非常稳定，具有高的熔点，耐蚀性高，导电性低，钛在地球金属元素中储藏量很大，它有三种晶型：金红石、锐钛矿、板钛矿，绝大部份以二氧化钛的氧化型态存在地球各处，即原料易得。
所以它具有耐久、耐磨耗性、安全性高、经济性与广泛实用用途等优势。
1.纳米二氧化钛的制备方法纳米tio2制备方法有很多种，归结起来可以分为气相法和液相法两大类，下面对这两种方法进行综述。
1.1气相法1.1.1低压气体蒸发法在低压的氩气，氮气等气体中加热二氧化钛，使其蒸发后形成超微粒或纳米微粒的方法。
其原理：在蒸发炉先形成高真空，然后充入一定压力的惰性气体，将原料二氧化钛放入干锅中，启动加热装置进行加热蒸发，是固体二氧化钛变为气体二氧化钛，由于惰性气体的存在，与蒸发气产生对流，使得气体二氧化钛向上运动，并接近充冷液氮的冷却装置，气体二氧化钛原子被冷却，在蒸气中形成很高的局域过饱和，导致均匀成核过程，在接近冷却棒的过程中，二氧化钛蒸气首先形成原子簇，然后形成单个纳米微粒。
1.1.2活性氢—熔融金属反应法活性氢—熔融金属反应法是利用含有氢气的等离子体与金属钛之间产生电弧,高压电弧使金属熔融，电离的n2，ar等气体和h2溶入熔融金属,然后释放出来，在气体中形成了金属的超微粒子，用离心收集器或过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米二氧化钛微粒。
SiO2和TiO2纳米材料的合成与应用
SiO2和TiO2纳米材料的合成与应用纳米科技是近年来在科学研究和产业领域取得了广泛关注和快速发展的领域之一。
在众多纳米材料中，以硅氧化物和钛氧化物为代表的纳米材料，具有良好的光电性、化学稳定性、生物相容性和可控性等优异性能，是目前研究领域中的热点之一。
本文将介绍SiO2和TiO2纳米材料的合成方法和应用领域。
一、SiO2纳米材料的合成与应用1.合成方法SiO2纳米材料的合成方法各异，但通常涉及控制SiO2的核形成和生长。
目前市场上大量的SiO2纳米材料是通过溶胶-凝胶法合成的。
这种方法通常涉及使用硅烷前体（RO）3SiX或RO2Si（OR'）2等，其中R表示有机基，X表示卤素。
在这种方法中，硅烷分子逐渐氢化，产生硅氧聚合物，最终形成SiO2纳米颗粒。
其中，溶剂的类型和配比，以及温度和反应时间等因素，都可能影响SiO2纳米材料的形貌、粒径和性质。
2.应用领域SiO2纳米材料具有广泛的应用领域。
例如，在生物医学领域，SiO2纳米颗粒被广泛用于制备药物载体、细胞成像和生物探针等方面。
在环境污染治理领域，SiO2纳米材料可以作为水中污染物的吸附剂和光催化剂，以提高水质安全和处理效率。
此外，SiO2纳米材料还可以用于玻璃制品、塑料制品和建筑材料等生产中，以改善材料性能、增加机械强度和表面润滑性等。
二、TiO2纳米材料的合成与应用1.合成方法TiO2纳米材料可以通过溶胶-凝胶法、水热法、微乳法、水相合成法和气相合成法等多种方法合成。
其中，以溶胶-凝胶法合成的TiO2纳米材料较为常见。
在这种方法中，通常需要在硫酸的作用下，将金属钛或钛酸四丁酯等钛源加热至某一温度，形成硫酸钛酸铁胶体；然后，再经过水解、凝胶化和高温煅烧等过程，得到TiO2纳米材料。
其中，热处理条件、pH值、表面改性剂和配比等因素，都会对TiO2纳米材料的形态、晶型和光催化活性等产生影响。
2.应用领域TiO2纳米材料的应用领域非常广泛。
纳米TiO2
2.3 涂料
水性纳米氟碳涂料：以含氟丙烯酸酯为主要成膜物的氟碳涂料有优异 的耐候、耐污、耐的基础上，呈现出耐候性、耐久性、耐化学药品性、 防腐性、耐寒性、耐热性、耐磨性、绝缘性、非粘附性、光催化性、 耐污染性、吸波性等。
纳米TiO2研究进展
第一页，编辑于星期三：点 五十七分。
纳米TiO2
纳米二氧化钛，亦称纳米钛白粉。 从尺寸大小来说，通常产生物理化 学性质显著变化的细小微粒的尺寸 在100纳米以下，其外观为白色疏 松粉末。具有抗紫外线、抗菌、自 洁净、抗老化功效，可用于化妆品 、功能纤维、塑料、油墨、涂料、 油漆、精细陶瓷等领域。
第十三页，编辑于星期三：点 五十七分。
2.2.1. TiO2降解废水中有机污染物
(1)有机磷农药废水处理:在TiO2的悬浊液中，通过光催化氧化，含磷有 机物可完全无机化，并能定量的生成PO43-。
(2)氯代有机物废水处理：3-氯酚、三氯乙烯水溶液、多氯联苯类化合 物完全分解为CO2、H2O和HCl。
(3)含油废水处理：采用偶联法将纳米TiO2牢固的粘附于载体空心陶瓷 微球表面，使其浮于水面，以辛烷为石油中烷烃的代表进行分解，有 效的光催化降解水面的辛烷90％以上。
(4)毛纺染整废水处理：把表面涂覆有纳米TiO2膜的玻璃填料填充于玻 璃反应器中，毛纺染整废水在反应器内循环进行光催化氧化处理。
利用纳米二氧化钛的光催化作用可将这些气体氧化，形成蒸汽压低的 硝酸和硫酸，这些硝酸和硫酸可通过水溶液吸收加以除去，从而达到 净化空气的目的。
第十七页，编辑于星期三：点 五十七分。
2.2.5．对城市生活垃圾的处理
从垃圾堆放场流出的渗滤液，可渗透到地下，对地下水引起严重的污 染。研究以紫外线杀菌灯为光源，采用锐钛型TiO2粉末悬浮相与TiO2 膜固定相两种处理方式，对实验水样进行了光催化氧化试验并对其光 氧化分解进行了深入探讨。结果表明，光催化氧化技术用于垃圾填埋 场渗滤液的深度处理，采用紫外光源无论从效果上和价格上都是可行 的，而且该技术可氧化一般生物处理难于分解的色素与COD，其处理 水质可达国家一级排放标准。
TiO2综述
TiO2综述纳⽶TiO2的性能、应⽤及其制备⽅法综述摘要：纳⽶TiO2具有独特的光催化性、优异的颜⾊效应以及紫外线屏蔽等功能, 在光催化剂、化妆品、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、⽓敏传感器件等⽅⾯具有⼴阔的应⽤前景。
国内外⽂献对纳⽶TiO2的性质、应⽤及其制备⽅法进⾏了⼤量的性能、应⽤及制备⽅法研究进⾏了综述。
的研究报道, 本⽂对有关纳⽶TiO2关键字：纳⽶TiO2、性能、应⽤、制备⼀、简介：纳⽶⼆氧化钛，亦称纳⽶钛⽩粉。
从尺⼨⼤⼩来说，通常产⽣物理化学性质显著变化的细⼩微粒的尺⼨在100纳⽶以下，其外观为⽩⾊疏松粉末。
具有抗紫外线、抗菌、⾃洁净、抗⽼化功效，可⽤于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域。
⼆、分类：①、按照晶型可分为:⾦红⽯型纳⽶钛⽩粉和锐钛型纳⽶钛⽩粉。
②、按照其表⾯特性可分为:亲⽔性纳⽶钛⽩粉和亲油性纳⽶钛⽩粉。
③、按照外观来分：有粉体和液体之分，粉体⼀般都是⽩⾊，液体有⽩⾊和半透明状。
三、纳⽶TiO2的性能：纳⽶TiO2除了具有与普通纳⽶材料⼀样的表⾯效应、⼩尺⼨效应、量⼦尺⼨效应和宏观量⼦隧道效应等外, 还具有其特殊的性质, 尤其是催化性能。
3. 1 基本物化特性纳⽶TiO2有⾦红⽯、锐钛矿和板钛矿3种晶型。
⾦红⽯和锐钛矿属四⽅晶系, 板钛矿属正交晶系,⼀般情况下,板钛矿在650℃转变为锐钛矿,锐钛矿915℃转变为⾦红⽯。
结构转变温度与TiO2颗粒⼤⼩、含杂质及其制备⽅法有关,颗粒愈⼩,转变温度愈低,锐钛型纳⽶TiO2向⾦红⽯型转变的温度为600℃或低于此温度。
纳⽶TiO2化学性能稳定,常温下⼏乎不与其它化合物反应,不溶于⽔、稀酸,微溶于碱和热硝酸,不与空⽓中CO2、SO2、O2等反应,具有⽣物惰性和热稳定性,⽆毒性[1]。
3. 2光催化性3.2.1光催化原理纳⽶TiO2是⼀种n型半导体材料,禁带宽度较宽,其中锐钛型为3.2eV,⾦红⽯型为3.0eV,当它吸收了波长⼩于或等于387.5nm 的光⼦后,价带中的电⼦就会被激发到导带,形成带负电的⾼活性电⼦e-,同时在价带上产⽣带正电的空⽳h+,吸附在TiO2表⾯的氧俘获电⼦形成?O2-,⽽空⽳则将吸附在TiO2表⾯的OH-和H2O氧化成具有强氧化性的?OH,反应⽣成的原⼦氧、氢氧⾃由基都有很强的化学活性, 氧化降解⼤多数有机污染物,同时空⽳本⾝也可夺取吸附在半导体表⾯的有机物质中的电⼦,使原本不吸收光的物质被直接氧化分解,这两种氧化⽅式可能单独起作⽤也可能同时起作⽤,对于不同的物质两种氧化⽅式参与作⽤的程度有所不同[2]。
纳米TiO2制备与应用
..1.1 纳米资料概括纳米资料是指其结构单元的尺寸介于1纳米～ 100纳米围之间的资料。
因为它的尺寸已经靠近电子的相关长度，它的性质因为强相关所带来的自组织使得性质发生很大变化。
并且，其尺度已靠近光的波长，所以其所表现的特征如拥有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子地道效应等。
进而使得熔点、磁性、光学、导热、导电特征等等常常不一样于该物质在整体状态时所表现的性质。
纳米资料是 20世纪 80年月中期研制成功的，以后接踵问世的有纳米半导体薄膜、纳米陶瓷、纳米瓷性资料和纳米生物医学资料等。
而此刻，纳米资料已经渗透入医药化工、电子计算机和电子工业、环境保护、纺织工业、机械工业等多个领域，显现了其非凡的特征和广阔的发展的远景[1-13] 。
二、纳米资料的发现和发展1861年，跟着胶体化学的成立，科学家们开始了对直径为1~100nm 的粒子系统的研究工作。
1959年12月 29日理查德 ?费曼（ Richard Feynman）在美国物理学会会议上做了题为“在底部有好多空间”的演讲。
固然没有使用“”纳米这个词，但他实质上介绍了纳米技术的基本观点。
1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制的了金属纳米微粒，并对其进行了电镜和电子衍射研究。
1984年德国萨尔兰大学（Saarland University)的Gleiter以及美国阿贡实验室的 Siegal接踵成功地制得了纯物质的纳米细粉。
Gleiter在高真空的条件下将粒子直径为 6nm 的铁粒子原位加压成形，烧结获取了纳米微晶体块，进而使得纳米材料的研究进入了一个新阶段。
1974年日本教授谷口纪男（ Norio Taniguchi ）在一篇题为：“论纳米技术的基本观点“的科技论文中给出了新的名词——纳米（Nano ）。
1990年7月在美国召开了第一届国际纳米科技技术会议（ International Conference on Nanoscience&Technology) ，正式宣告纳米材料科学为资料科学的一个新分支。
(I-2)纳米TiO2的合成及应用
第一部分内容：纳米TiO2的合成一.目的要求:1.了解和掌握纳米材料的基本合成方法,纳米材料技术的发展动向和基本应用.2.了解均匀沉淀法和Sol-gel技术中各种合成因素对纳米TiO2材料性质的影响.3.熟悉扫描电镜、X光衍射和激光粒度仪等纳米材料的表征技术.二. 前言纳米材料，是指颗粒粒径小于100m的材料，它处于微观粒子与宏观物体之间的过渡状态，具有一系列奇特的物理化学性质，已在精细陶瓷、催化剂、电子、冶金、能源、化工、材料、国防等领域显示出广泛的应用前景。
超细纳米TiO2是80年代开发成功的产品。
它的出现与其他金属化合物(如：氧化物，碳化物，氮化物等)的超细粒子的出现一样，引起了有关人员的高度重视。
由于TiO2颗粒的尺寸的细微化，随着其面积与体积的比例增大，物质内部的原子和物质表面的原子所处的晶场环境与结合能不同，导致粒子表面有很大的化学活性，表面能大大增加，这些均属“表面效应”。
而纳米粒子的“体积效应”，使粒子中包含的原子数减少，能带中间能级增大，导致纳米TiO2的电磁、热等物质性能发生变异。
所以，纳米TiO2具有(1)高比表面积;(2)大表面张力;(3)低熔点;(4)强磁性和(5)强紫外线吸收能力等诸多独特性.近年来，纳米TiO2作为一种新型无机材料，由于其独特的禁带宽度(约3.2eV)和表面活性,使其具有良好的湿敏、光敏、气敏和压敏等特性，尤其是它的光催化特性，使其在光催化降解污染物、太阳能电池、光电转换器和各种传感器等领域都有着诱人的应用前景。
目前，制备纳米TiO2的方法很多，基本上可归纳为物理法和化学法。
物理法又称为机械粉碎法，对粉碎设备要求很高．化学法又可分为气相法〔CVD〕、液相法和固相法。
本实验用液相法中的溶胶-凝胶法合成纳米TiO2.三. 溶胶-凝胶法合成纳米TiO2的理论基础1 实验原理与分析在Sol-gel过程中钛酸丁脂的水解-缩聚反应速度极快,会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。
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第一部分内容：纳米TiO2的合成一.目的要求:1.了解和掌握纳米材料的基本合成方法,纳米材料技术的发展动向和基本应用.2.了解均匀沉淀法和Sol-gel技术中各种合成因素对纳米TiO2材料性质的影响.3.熟悉扫描电镜、X光衍射和激光粒度仪等纳米材料的表征技术.二. 前言纳米材料，是指颗粒粒径小于100m的材料，它处于微观粒子与宏观物体之间的过渡状态，具有一系列奇特的物理化学性质，已在精细陶瓷、催化剂、电子、冶金、能源、化工、材料、国防等领域显示出广泛的应用前景。
超细纳米TiO2是80年代开发成功的产品。
它的出现与其他金属化合物(如：氧化物，碳化物，氮化物等)的超细粒子的出现一样，引起了有关人员的高度重视。
由于TiO2颗粒的尺寸的细微化，随着其面积与体积的比例增大，物质内部的原子和物质表面的原子所处的晶场环境与结合能不同，导致粒子表面有很大的化学活性，表面能大大增加，这些均属“表面效应”。
而纳米粒子的“体积效应”，使粒子中包含的原子数减少，能带中间能级增大，导致纳米TiO2的电磁、热等物质性能发生变异。
所以，纳米TiO2具有(1)高比表面积;(2)大表面张力;(3)低熔点;(4)强磁性和(5)强紫外线吸收能力等诸多独特性.近年来，纳米TiO2作为一种新型无机材料，由于其独特的禁带宽度(约3.2eV)和表面活性,使其具有良好的湿敏、光敏、气敏和压敏等特性，尤其是它的光催化特性，使其在光催化降解污染物、太阳能电池、光电转换器和各种传感器等领域都有着诱人的应用前景。
目前，制备纳米TiO2的方法很多，基本上可归纳为物理法和化学法。
物理法又称为机械粉碎法，对粉碎设备要求很高．化学法又可分为气相法〔CVD〕、液相法和固相法。
本实验用液相法中的溶胶-凝胶法合成纳米TiO2.三. 溶胶-凝胶法合成纳米TiO2的理论基础1 实验原理与分析在Sol-gel过程中钛酸丁脂的水解-缩聚反应速度极快,会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。
大量研究表明，可以通过加螯合剂，配制滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀、稳定的溶胶。
实验中水解、缩聚和整合反应式如下：式中R可以是Me、Et、Pr、Bu等大小不同的烷基团，上述过程中水解反应一旦发生，失水和失醇缩聚反应即相继进行。
螯合反应中醋酸根离子起二配位体作用，不易被水去掉，在反应中生成含二位基团的大聚合物Ti(OBu)4-x+(H3COO)x-, 这种聚合物再发生水解缩聚反应，形成三维空间的网状结构，从而起到延缓水解和缩聚反应的作用。
2 实验工艺流程：用Sol-gel法制作纳米TiO2凝胶工艺流程如图3所示。
(1)配制原驱液：钛酸丁脂+2／3份溶剂(无水乙醇)+整合剂(冰醋酸)+催化剂(HNO3)等，用以控制水解过程的pH 值)，然后，充分搅拌。
选配中应注意整合剂和催化剂等原料本身的酸、碱度；(2)配制滴加液：1／3份溶剂+去离子水(或多次蒸馏水)+催化剂(HNO3),(3)在控温条件下向原驱液中滴人滴加液并搅拌；(4)将制得的均匀和透明的溶胶陈化成凝胶。
3 合成条件的影响:3.1 不同掺水量n[H2O]/[Ti(OBu)4]对胶凝时间的影响实验中控制pH值在9左右，选配溶剂n[EtOH]/n[Ti(OBu)4]＝21，抑制剂n[CH3COOH]／n[Ti(OBu)4]＝l，实验在室温下进行。
实验结果图所示，设n[H2O]/n[Ti(OBu)4]＝N，胶凝时间为t(h)，则图4为胶凝时间随掺水量变化的关系曲线。
由图可以看出，水对Ti(OBu)4的水解过程影响很大。
在N＝3附近，胶凝时间最短，反应生成的溶胶最不稳定。
我们可以推定N＝3是在这一条件下Ti(OBu)4的化学计量。
当N＜3时，随着N的增大，胶凝时间迅速变短，是因为加水量与所制备的溶胶的粘度有关，随加水量的增多，溶胶的粘度增大，缩聚物的交联度和聚合度也随之增大，从而使胶凝时间缩短。
相反，当N＞3时，从图表可见，胶凝时间随加水量增多呈现略微上升的趋势。
这是由于此时水的掺量大于所需化学计量(N＝3)，过量的水冲淡了缩聚物的浓度，使溶胶粘度下降，胶凝时间延长。
实验中还发现，当水掺量太小、如N＜l时，Ti(OBu)4得不到充分水解，胶凝时间过长，甚至无法成凝胶。
3.2 不同pH值对胶凝时间的影响实验控制条件为：n[H2O]/n[Ti(OBu)4]＝2.5，n[CH3COOH]／n [Ti(OBu)4]＝l，n[EtOH]／n[Ti(OBu)4]＝21，实验在室温度下进行。
通过滴加HNO3或NH3·H2O改变溶液中的pH 值，从而测定不同pH值下的胶凝时间。
实验结果如图6的曲线所示。
实验中注意，在不加催化剂时，钛酸盐溶液本身呈现酸性，而二乙醇铵本身呈弱碱性，混合液PH值在4-5附近。
当加入HNO3使pH值减少到2.5的过程中，胶凝时间明显减少；且当pH＜2.5时，胶凝时间减少较缓慢；而当pH在2.5-4时之间，胶凝时间又有一个突然的减少，且在pH＝4时，胶凝时间出现一个较大的峰值. PH在5-7.5之间又相对稳定。
由图可见，酸性溶胶中pH值接近4时胶凝时间最长。
当pH＜4时随着PH值的减少，胶凝时间缩短，这是因为水解反应出现如下平衡关系:式中[M-(OH)2]x+和[M-(OH)2]x-1都是发生水解缩聚反应所必需的。
故而PH值将直接影响酸碱平衡度。
PH值越小，酸性越强，H+浓度越大，使得上述平衡向左移动。
[M-(OH)2]x+1和[M-(OH)2]x-1浓度增大，缩聚反应易于进行，从而极大地缩短了胶凝时间。
pH＝4时，TiO2超微粒子的电性迁移为零(即为等零点)，故而溶胶体系相对稳定；而当pH在4-7之间时，溶胶电性迁移不为零，此时聚合速率正比于OH-浓度。
随pH值的增大，酸性渐弱，碱性渐强，OH-浓度增大，聚合反应速率增大，胶凝时间缩短；而当pH＞7时，随pH值增大，碱性增强，OH-浓度变大，上述水解平衡关系固OH-和H+的中和而向右移动，[M-(OH)2]x+和[M-(OH)2]x-1离子浓度减小，水解缩聚反应得到抑制，从而延长胶凝时间。
3.3 不同水解温度对胶凝时间的影响控制实验条件，使n[EtOH]／n[Ti(OBu)4]＝2l，n[CH3COOH]／n[Ti(OBu)4]＝l，n[H2O]/n[Ti(OBu)4]＝2.5,分别取pH＝4和pH＝2.5，在不同的水解温度下进行实验，测得的实验结果如图7所示。
从上可以看出，不同胶凝时间随水解温度变化的关系。
总的来看，水解温度越高，胶凝时间越短，溶胶越不稳定；水解温度＜40℃时胶凝时间较长，溶胶稳定；当T＞35℃时胶凝时间随温度增加迅速变短；而温度在70℃附近时，胶体极不稳定，甚至当滴加液还未加完时溶液已成凝胶。
原因是温度越高，溶液分子运动加剧，接触几率越大，水解缩聚反应速率越快，缩聚团生长几率越大，反应越不易控制，进而大大缩短胶凝时间；同时当温度T ＞70℃时，有机溶剂和水都会有部分挥发出来，使得水解缩聚反应物的浓度增大，聚合物的浓度也增加，更加速了缩聚反应的进程，从而使胶凝时间更快缩短。
3.4其它因素对胶凝时间的影响在实验中发现，还有许多对胶凝时间的影响因素，现介绍如下，以供大家在制作纳米TiO2凝胶时探讨。
a. 螯合剂对胶凝时间的影响在制作纳米TiO2时可采用的螯合剂有许多种，如冰醋酸(也称冰乙酸)、二乙醇氨、三乙醇氨、乙酰丙酮和异丙醇等。
它们在反应中可生成含二配位基团的大聚合物，这些聚合物再发生水解缩聚反应，可形成三维空间的网状结构，从而起到延缓水解和缩聚反应的作用。
b. 加水方式对胶凝时间的影响实验中发现，是否配制滴加液，是直接倒入还是采用滴加的方式，滴加速度的快慢都会直接影响到胶凝时间。
原因是采用滴加方式可以使水解反应较为平缓，使水解的聚合物基团部分溶于溶剂中，缓冲了粒子基团和缩聚物的生长速度，从而使形成的溶胶较为稳定。
相反若直接把水一次性倒入钛酸丁酯原液中，由于水解速度过快，水解产生的聚合物来不及溶解而直接发生缩聚反应，使反应的聚合物迅速碰撞交联而形成沉积物。
因而得不到稳定的溶胶。
若按Sol-gel法工艺流程．先配制滴加液，再将滴加液慢慢滴加入配制好的钛酸丁酯原液中，并在滴加时不断搅拌，这样制得的溶液胶会更加均匀、稳定，水解反应控制得更好，胶凝时间也会得以延长。
c 搅拌对胶凝时间的影响在Sol-gel制作过程中，搅拌的强度、搅拌的速率对胶凝时间的影响也不容忽视，Sol-gel转变过程是一个二级反应的过程。
其流变特征可分为4个阶段，开始为膨胀性流体阶段，此间若增强搅拌力度会促进水解和缩聚反应，缩短胶凝时间；接着转变为牛顿流体阶段，此间流体中粘度的变化同剪切速率无关，即增强搅拌对胶凝时间无意义；第三是假塑性流体阶段，在此阶段，胶体粒子之间发生交联，形成一定的网络结构，这时搅拌强度越大，对网络破坏越厉害，从而使溶胶向凝胶转变的延缓作用越明显，即胶凝时间越长；最后是凝胶形成阶段。
3.5 燃烧温度、时间的影响在800o C下焙烧偏钛酸2h，结果为锐钛型，850o C焙烧2h，结果为混晶型，950o C焙烧2h，结果为金红石型。
x射线衍射结果如下:四.实验仪器和药品:4.1 仪器: X光衍射仪;扫描电镜;反应釜;电子搅拌仪;真空烘箱;马福炉;离心机;滴液管4.2 药品: TiOSO4;Ti(OBu)4; 乙醇;乙二醇;二乙醇胺;尿素;硝酸;pH试纸.五.实验内容:1.根据以上原理,利用Sol-Gel技术设计出合成5g纳米TiO2的详细合成路线,包括原料的选用,合成条件的选定(原料用量,各种合成温度,pH,浓度,螯合剂种类等).2.用X光衍射,扫描电镜和激光粒度仪测定合成纳米TiO2的晶型和粒子尺寸.附录一.几种纳米TiO2合成方法的比较1.气相法:又可分为:1.1)物理气相沉积法物理气相沉积法(PVD)是利用电弧,高频或等离子体等高温热源将原料加热，使之气化或形成等离子体，然后骤冷使之凝聚成纳米粒子。
其中以真空蒸发法最为常用。
粒子的粒径大小及分布可以通过改变气体压力和加热温度进行控制。
该法同时可用于单一氧化物、复合氧化物、碳化物以及金属粉的制备。
1.2)化学气相沉积法化学气相沉积法(CVD)利用挥发性金属化合物的蒸气通过化学反应生成所需要化合物。
该法制备的纳米TiO2粒度细，化学活性高．粒子呈球形．单分散性好．可见光透过性好，吸收屏蔽紫外线能力强。
该过程易于放大，实现连续化生产，但一次性投资大．同时需要解决粉体的收集和存放问题。
CVD法又可分为气相氧化法,气相合成法,气相热解法和气相氢火焰法。
1.2.1气相合成法将金属酵盐水解反应移至气相中反应，利用Ti(OR)4(R＝-C2H5，-C3H7，-C4H9)经喷雾和惰性气体冷激形成亚微米级的液滴．然后同水蒸气反应，在较低温度下合成了纯度高、单分散性好的纳米TiO2。