对叔丁基邻苯二酚
对叔丁基邻苯二酚的概况

对叔丁基邻苯二酚的概况1.1 对叔丁基邻苯二酚的基本概念别名:4-叔丁基-1,2-二羟基苯;对叔丁基儿茶酚英文名:p-tert-Butylcatechol;4-tert-Butyl-1,2-dihydroxybenzene分子式:C10H14O2分子量:166.22CAS NO.:98-29-3结构式:图1.1 对叔丁基邻苯二酚分子结构式对叔丁基邻苯二酚(4-TBC)是邻苯二酚的一种重要衍生物,是一种重要的有机精细化工产品,在化学工业中有着广泛的应用。
对叔丁基邻苯二酚主要用作烯烃单体蒸馏或贮运时的高效阻聚剂。
此外也用作多种化合物,如聚乙烯、聚丙烯、尼龙和合成橡胶等聚合物及油类的抗氧剂,以及各种有机化合物的稳定剂等。
1.2 对叔丁基邻苯二酚的理化性质表1.1 对叔丁基邻苯二酚的理化性质表分析项目内容外观无色晶体分子式C10H14O2分子量166.22相对密度(水=1) 1.05熔点(℃) 52-57沸点(℃) 285闪点(℃) 151溶解性微溶于热水,溶于乙醇、乙醚、丙酮等1.3 对叔丁基邻苯二酚的毒性,安全、贮存及运输等1.3.1 对叔丁基邻苯二酚的毒性1.3.1.1 健康危害本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用,可引起呼吸道和皮肤的过敏反应。
中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐等。
1.3.1.2 毒理学资料及环境行为属低毒类LD50:大鼠经口:2820mg/kg,免经皮:630mg/kg1.3.2 对叔丁基邻苯二酚的安全1.3.2.1 泄漏应急处理切断火源。
戴好防毒面具和手套。
使用无火花工具收集运到空旷处焚烧。
如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
1.3.2.2 防护措施呼吸系统防护:空气中浓度较高时,应该佩戴防毒口罩。
紧急事态抢救或撤离时,佩带自给式呼吸器眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿防腐工作服。
手防护:戴防化学品手套。
其他:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
对叔丁基邻苯二酚的合成

[ 摘
要】 本文介绍 了以邻苯 二酚和叔 丁醇为原料 ,二 甲苯为溶剂 ,在磺 酸型 阳离子交换树 脂催化下合成对叔 丁基邻
苯二酚 的工艺过程 。 研究了反应温度、 反应时间及原料摩尔 比对反应收率 的影响 , 用气相色谱分析 了产物含量 , 并用 F - TI R 表征 了产物结构 。实验结 果表明 :反应温度 10 4  ̄ 3 ~10 C,反应时 间 3 ,邻苯 二酚摩 尔数 : .h 5 叔丁醇摩尔数= : .,催 l 0 6 化剂用量是邻苯二酚质量 的 1% 0 为适宜 。在此条件下 , 该反应 收率接近 8%,气相色谱法分析 产物 中对 叔丁基邻 苯二酚 0
、
,
=1:0 6 d m eh l b n e e a o v n , p tr— u y c t c o s p e a e t . , i t y e z n s s l e t -e tb t la e h l wa r p r d wi h
o d h d o y e z n n r b t l l o o s sa t g mae i l. h n u n e f h e ci n tmp r t r , e ci n t n s a i so — i y r x b n e ea d t t uy c h l t r n tras T ei f e c so e r a t e — a a i l t o e e au e r a t i a d ma sr t f o me o o d h d o y e z n o tr— u y l o o n t e y e d o -etb t lae h l r t d e . e c n e to e p o u twa n l z d b - i y r x b n e e t e b t l c h lo h il f t r u y c tc o t a p — we e su id Th o t n f h r d c sa ay e y GC t a d t e sr c u e o e p o u t sc a a trz d b T I Th p i l o d t n o h y t e i o -e — u y c tc o r o n s n h t t r ft r d c u h wa h r ce i e y F -R. e o t ma n i o sf r e s n h ss fp t r b t la e h l c i t t we e f u d a  ̄l ws r a t n t mp r t r 3 ~1 0 C, e c i n tme 3 5 h n . 一 n l o : e c i e e au e 1 0 4  ̄ r a t i . , . o o 1:06 t e c t l s s 0 o d d o y e z n . d r ., h a a y tma s 1 % — my r x b n e e Un e
气相色谱质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量

Fig 2
Total ion ehromatogram of Bd containing TBC
at
SIM mode
2.2标准曲线的建立 准确称取0.217
0 g
2.5不同试样的分析 TBC,在500 mL容量瓶 采集分别来自C。抽提装置的Bd(试样1)、 外购Bd(试样2)、SBR装置回收Bd(试样3),用 GC—MS法、分光光度法(ASTM 1157)和LC法 (GB/T 12702--1990)分别测定其中TBC含量,每 个试样重复测定3次,结果见表2。可以看出, 3种方法测得Bd中的TBC含量相近,但实际操 作中GC—MS法更简便和快捷。
中用甲苯溶解并定容至刻度,得到TBC质量分数 为500×10“的溶液待用。分别量取不同体积的 该溶液,并用甲苯稀释至质量分数为50×10一,
30×10一。,15×10—6,5×10—6。1×10—6。以TBC
的峰面积(Y)与质量分数(算)绘制标准曲线(见图 3),得到一元线性回归方程:
万方数据
第3期
Fig 3 Calibration
curve
of TBC
2.3精密度(露SD) 将Bd试样连续进样5次,通过对照TBC的 保留时间和峰面积考察精密度,保留时间的平均
4.00 6.00 8.OO 10.00 12.00 14.00
RSD为3.9%,峰面积的平均RSD为4.5%。 2.4加标回收率 对试样分别采用高、中、低3个质量分数水 平,即5
X
(30 m×0.32 mm
X
0.25
p.m)低流失毛细管柱,
美国Agilent公司生产;TBC;甲苯;Bd;耐压采样 钢瓶;聚乙烯导管。 1.2实验方法 由于Bd为石油裂解C。馏分经分离得到的 产物,容易气化,而TBC在常温下不易挥发,利用 此特性将两者分离,即将耐压取样钢瓶中的液态 Bd用聚乙烯导管导入100 mL容量瓶中,加至刻 度线,打开瓶盖,在室温下使Bd挥发完全,然后 加入2 mL甲苯,振荡摇匀,自动进样1 1.3分析与测试 色谱分析进样口温度为250℃,载气为高 纯He,分流进样1 ixL,分流比为100:1,柱流量为 1.5 mL/min。升温程序:起始柱温70℃,以 5℃/min速率升至120℃,保持1 min,再以 10℃/rain速率升至180℃,保持2 质谱分析
国产阻聚剂TBC在苯乙烯装置的应用

国产阻聚剂TBC在苯乙烯装置的应用摘要:介绍了TBC(对叔丁基邻苯二酚)在苯乙烯装置上的应用,通过阻聚剂BL-628D与进口阻聚剂在使用过程中工艺操作状况及使用效果上的对比,证明国产阻聚剂BL-628D完全可以替代进口阻聚剂,且价格优势明显,降低了苯乙烯装置生产成本。
关键词:苯乙烯;阻聚剂;TBC;试用苯乙烯是不饱和芳烃中最简单、最重要的成员,闪点31℃,爆炸极限1.1~6.1%(体积),在空气中受氧气的作用,即使在常温环境温度之下除会发生液相聚合(虽然缓慢)外,苯乙烯还能发生不饱和化合物的所有反应,发生聚合反应在以苯乙烯为原料生产的产品中,因自聚物的出现,往往影响本应具备的各种特性,使产品质量无法控制。
聚合速率受浓度、温度、时间的影响而增加,使用合适的阻聚剂可减缓聚合。
阻聚剂〔1〕的选择取决于以下一些因素:在操作温度下可接受的聚合物产生的数量,基于这样的聚合物产量所需要的阻聚剂数量、阻聚剂成本、阻聚剂对苯乙烯终端使用的影响(最好是没有影响)。
解决这一问题行之有效的办法是在生产过程中加入定量的阻聚剂,以阻止和延缓其自聚过程。
经实际应用表明对叔丁基邻苯二酚 (TBC) 是一种非常有效的阻聚剂。
目前,大庆苯乙烯装置向苯乙烯产品添加的阻聚剂为进口的TBC,为推动国产阻聚剂工业技术进步,促进我国民族工业的发展,响应集团公司的“三剂国产化”,苯乙烯装置对汕头市创和盛有限公司生产的TBC进行工业试用。
通过工业试验,国产阻聚剂TBC在苯乙烯装置上的应用取得了理想的效果。
1 产品阻聚剂TBC特点1.1TBC阻聚机理对叔丁基邻苯二酚 (TBC) 是一种效果良好的的抗氧剂和阻聚剂。
但对苯乙烯的阻聚是在单体溶解空气中的氧(含量 10-3mol/L)时才表现出的一种阻聚效应。
引起苯乙烯聚合的单体自由基R·与氧结合生成 RO2·;R·+ O2→RO2·RO2·形成后,夺取TBC双酚中的H而把TBC氧化成醌,从而阻止了自由基的形成,起到苯乙烯阻聚作用。
气相色谱-质谱联用测定苯乙烯中的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚

收稿日期: ! " " # $ # # $ " ! 作者简介: 陈朝方, 男, 硕士, 电话: ( ) , : # % & #年生, " & ’ ( ) ) * * ) ! % + $ , . / 0 1 2 3 4 6 0 1 ! # ( ห้องสมุดไป่ตู้ 7 4 8 9 : 5
第J期
陈朝方等:气相色谱 质谱联用测定苯乙烯中的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚 .
[ ] ! 。目前常用的
> 实验部分
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合成对叔丁基邻苯二酚新工艺的研究

重的污染。
本实验的合成方法是以邻苯二酚和异丁烯为原料, 在少量对 甲苯磺 酸作催化剂的情况下 , 合成 4 TC 一 B 。由于省去了中和、 水洗两个步骤 , 从而减少了对环境的污染。
烯, 通足异丁烯冷却 5 , ~6h 将乳浊液用等体积水冲稀去离心, 将二甲苯溶液 以饱和氯化钠溶液洗至 p 6 回收二 甲苯 , H= , 减压蒸馏 , 收集 10 7 7 ~13℃( . P ) 13 k a馏分即得成品。 3
12 2 硫 酸作 催化 剂法[, .. 2] 3
2 世纪 8 年代 中期 日本油墨公司、 0 0 扶桑公司介绍以异丁烯为烷化剂的生产方法。 用单一硫酸作 为催化剂 , 10 10℃, 在 2 3 异丁烯与邻苯二酚进行烷基化反应, 反应后 的烷基化液用碳酸钠 中和 , 水
维普资讯
20 年第 1 06 期
甘 肃 化 工
2o 年 3 o6 月
合 成 对 叔 丁基 邻 苯 二 酚 新 工 艺 的研 究
管 浩, 左成 慧
( 锦州石化精细化工有限公司,辽宁 锦州 1 10 ) 20 1
摘要: 介绍 了 合成对叔丁基邻笨二酚的各种工 艺, 并着重介绍了用对 甲苯磺酸作催化荆, 邻 苯二酚和异丁烯为原料合成对叔丁基邻笨二酚的新工艺。
该方法是 以邻苯二酚和异丁烯为原料 , 采用对 甲苯磺酸为催化剂。取一定量的邻苯二酚( 纯度高
于 9 %) 8 装入反应釜中, 缓慢升温 , 使之融化 , 然后按 比例加入一定量对甲苯磺酸。当温度升至 10 3-
10℃后 , 4 开始搅拌 ; 25 . h内通完一定量的异丁烯( 在 .~30 纯度高于 9%)在该温度下继续搅拌 9 ,
对叔丁基邻苯二酚-安全技术说明书MSDS

第一部分化学品及企业标识化学品中文名:对叔丁基邻苯二酚化学品英文名:4-tert-butylpyrocatecholCASNo.:98-29-3分子式:C10H14O2产品推荐及限制用途:工业及科研用途。
第二部分危险性概述紧急情况概述吞咽或皮肤接触有害。
造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
可能导致皮肤过敏反应。
对水生生物毒性极大。
对水生生物有毒并具有长期持续影响。
GHS危险性类别急性经口毒性类别4急性经皮肤毒性类别4皮肤腐蚀/ 刺激类别1B皮肤致敏物类别1严重眼损伤/ 眼刺激类别1危害水生环境——急性危险类别1危害水生环境——长期危险类别2标签要素:象形图:警示词:警告危险性说明:H302+H312 吞咽或皮肤接触有害H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤H317 可能导致皮肤过敏反应H400 对水生生物毒性极大H411 对水生生物有毒并具有长期持续影响●预防措施:——P264 作业后彻底清洗。
——P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
——P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
——P260 不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
——P261 避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
——P272 受沾染的工作服不得带出工作场地。
——P273 避免释放到环境中。
●事故响应:——P301+P312 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心/医生——P330 漱口。
——P302+P352 如皮肤沾染:用水充分清洗。
——P312 如感觉不适,呼叫解毒中心/医生——P362+P364 脱掉沾染的衣服,清洗后方可重新使用——P301+P330+P331 如误吞咽:漱口。
不要诱导呕吐。
——P303+P361+P353 如皮肤沾染:立即脱掉所有沾染的衣服。
用水清洗皮肤/淋浴。
——P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。
——P304+P340 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
——P310 立即呼叫解毒中心/医生——P305+P351+P338 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
苯乙烯中TBC对

气相色谱法测定苯乙烯中TBC(对-叔丁基邻苯二酚)含量李丽(大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆163714)摘要:介绍了采用气相色谱法进行苯乙烯中TBC含量的测定,使用HP-5柱子对样品中各烃类及TBC(对-叔丁基邻苯二酚)等组分进行分离,使用氢火焰离子化检测器,对组分进行检测,根据保留时间定性,外标法定量。
关键词:气相色谱法;TBC含量;外标法对叔丁基邻苯二酚(TBC)是苯乙烯单体生产过程中常用的阻聚剂。
由于苯乙烯单体放置一定时间后会自动聚合,变成粘稠液体并最终形成固体,因此必须加入阻聚剂以减缓聚合速度,方便运输和存储。
但其含量不能太高,否则影响苯乙烯作为化工原料的质量,一般要求TBC的含量控制在10 mg/kg~15 mg/kg。
目前常用的测定方法为分光光度法[1]和气—质联用法,分光光度法使用的仪器和试剂较简单,但准备周期长,TBC和显色剂反应生产产物的稳定时间短,且容易受到样品中其他能与显色剂反应的物质的干扰,因此,尝试采用直接进样气相色谱法测定苯乙烯单体中阻聚剂TBC的含量,以克服上述缺点,实验证明该方法简便可行,准确可靠。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Aliegent 7890气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,千谱工作软件,HP-5毛细柱(30 m ×0.3 mm×0.25μm),电子天平,分光光度计。
苯乙烯、TBC(对—叔丁基邻苯二酚)均为分析纯。
1.2 色谱条件载气为氮气,载气流速为:30 mL/min;柱温:180 ℃;进样口温度:300 ℃,检测器温度:300 ℃,分流比:50,进样量:1μL[2~5]。
1.3 标准溶液的配制准确称取5 mg(精确至0.000 1 g)TBC于1 000 mL容量瓶中,用苯乙烯稀释至刻度,摇匀。
1.4 校正因子的确定吸取1μL标准溶液注入色谱仪中,分别以保留时间定性,峰面积定量,根据浓度和峰面积计算TBC(对—叔丁基邻苯二酚)的外标校正因子。
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对叔丁基邻苯二酚化学品安
全技术说明书
第一部分:化学品名称化学品中文名称:对叔丁基邻苯二酚 化学品英文名称:p-tert-Butylcatechol 中文名称2:4-叔丁基-1,2-二羟基苯 英文名称2:4-tert-Butyl-1,2-dihydroxybenzene 技术说明书编码:2022CAS No.:98-29-3
分子式:C 10H 14O 2
分子量:166.22第二部分:成分/组成信息有害物成分含量CAS No.第三部分:危险性概述健康危害:本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用,可引起呼吸道和皮肤的过敏反应。
中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心、呕吐等。
燃爆危险:本品可燃,具刺激性,具致敏性。
第四部分:急救措施皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:饮足量温水,催吐。
就医。
第五部分:消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。
粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。
灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏应急处理应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。
用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。
若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存
有害物成分 含量 CAS No.:对叔丁基邻苯二酚 98-29-3
操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、酸类接触。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
保持容器密封。
应与氧化剂、酸类等分开存放,切忌混储。
配备相应品种和数量的消防器材。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分:接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3):未制定标准前苏联M AC (mg /m 3):未制定标准TLVT N:未制订标准TLVW N:未制订标准监测方法:4-氨基安替比林分光光度法;溶剂解吸-气相色谱法工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。
现场备有冲洗眼及皮肤的设备。
呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防毒物渗透工作服。
手防护:戴橡胶手套。
其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
及时换洗工作服。
第九部分:理化特性主要成分:纯品外观与性状:无色晶体。
熔点(℃):52-57沸点(℃):285相对密度(水=1): 1.05相对蒸气密度(空气=1):无资料饱和蒸气压(kP a ):无资料燃烧热(kJ /m ol ):无资料临界温度(℃):无资料临界压力(MP a ):无资料辛醇/水分配系数的对数值:无资料闪点(℃):151引燃温度(℃):无资料爆炸上限%(V /V):无资料爆炸下限%(V /V):无资料溶解性:微溶于热水,溶于乙醇、乙醚、丙酮等主要用途:用作聚合抑制剂及抗氧化剂。
第十部分:稳定性和反应活性禁配物:强氧化剂、强酸、酸酐。
避免接触的条件:光照。
第十一部分:毒理学资料LD50:2820 mg /kg(大鼠经口);630mg /kg(兔经皮)L C 50:无资料第十二部分:生态学资料第十三部分:废弃处置废弃物性质废弃处置方法:处置前应参阅国家和地方有关法规。
建议用焚烧法处置。
第十四部分:运输信息危险货物编号:无资料 包装类别:Z 01包装方法:无资料。
运输注意事项:起运时包装要完整,装载应稳妥。
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。
运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。
车辆运输完毕应进行彻底清扫。
第十五部分:法规信息法规信息:化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。
急性毒性:
这部分暂无资料。