《铅及铅合金化学分析方法 碘化钾分光光度法测定铋量》(草案)
铅铋连续测定实验报告
将实验数据整理成表格形式，方便后续分析。
结果分析方法
01
02
03
数据分析
运用统计学方法对实验数 据进行处理和分析，包括 平均值、标准差、置信区 间等。
图表绘制
根据数据分析结果，绘制 铅和铋含量的柱状图、折 线图等，直观展示数据变 化趋势。
异常值处理
对异常值进行识别和处理， 排除数据中的误差和异常 情况。
仪器设备限制 虽然本次实验采用了高精度的仪器设备，但部分设备的性 能仍有提升空间。未来可以考虑升级设备，提高测定的灵 敏度和准确性。
实验人员操作水平 部分实验人员在操作过程中存在不规范行为，影响了实验 结果的准确性。应加强实验人员的培训和考核，确保其具 备熟练的操作技能。
对实验的改进建议和展望
优化样品处理流程
为实验操作提供了重要的参考依据。
[文献4]
该文献对铅铋连续测定的实验结果进行了详细的数据分析和误差评估，有助于提高实验结果的可靠性和准确性。
THANKS
01
学习分光光度法的基本原理 和实验操作。
02
掌握分光光度计的使用方法 和注意事项。
03
实践分光光度法在铅铋连续 测定中的应用，包括标准曲 线的绘制、样品处理、测定
步骤等。
掌握实验操作流程和注意事项
01
熟悉实验操作流程，包括样品采集、处理、测定和 数据处理等步骤。
02
了解实验过程中的安全注意事项，如试剂的储存和 使用、实验废弃物的处理等。
详细记录实验过程中的数据，包括样品编 号、测定时间、测定波长、吸光度或发射 强度等，并根据标准曲线或已知样品进行 定量分析。
数据记录和处理
数据记录
在实验过程中，应详细记录每个 样品的分析数据，包括但不限于 样品编号、测定时间、测定波长、 吸光度或发射强度等。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》
《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》本文将讨论《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》。
一、引言随着现代工业的发展，铅及铅合金的应用越来越广泛。
然而，铅以及其中可能含有的其他元素，比如铝，对于人体健康具有一定的危害性。
因此，对铅及铅合金中铝含量的测定具有重要的意义。
本文将介绍一种常用的测定方法，即铬天青S分光光度法。
二、实验原理铬天青S是一种有机染料，具有良好的分光光度法应用性能。
该染料与铝络合生成淡黄色络合物，其最大吸收波长在625nm左右。
通过测定试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算出待测样品中的铝含量。
三、实验步骤1.仪器准备：分光光度计、恒温槽。
2.样品制备：将待测样品溶解于适当的溶剂中，并稀释至适宜测定范围。
3.标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的铝标准溶液，分别进行测定，记录吸光度值。
4.测定待测样品：将待测样品倒入比色皿中，用分光光度计读取其吸光度值。
5.计算结果：用标准曲线的斜率和截距计算待测样品中的铝含量。
四、实验注意事项1.试样制备过程中要避免污染和样品损失。
2.标准曲线需要在实验条件下进行，以保证准确性。
3.在分光光度计读数时要严格按照操作要求，避免误差。
4.实验过程中需要注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
五、实验结果与讨论根据所述方法进行实验后，可以得到待测样品中铝的含量。
通过比对标准和样品的吸光度值，可以判断样品中铝含量的多少。
实验结果应该与实际情况相符，如果有较大偏差，则需要检查实验步骤或仪器使用是否正确。
六、结论本文介绍了一种常用的铝含量测定方法，铬天青S分光光度法。
该方法采用铬天青S作为试剂，通过分析试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算样品中铝的含量。
在实际应用中，该方法准确性高、操作简单，适合用于铅及铅合金中铝含量的测定。
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定File modification on June 16, 2021 at 16:25 pm实验四铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验日期：实验目的：１、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；１、掌握铅、铋测定的原理、方法和计算;一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物,其lgK值分别为和,两者稳定性相差很大,ΔpK>>6;因此,可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+;在测定中,均以二甲酚橙XO作指示剂,XO在pH<6时呈黄色,在pH>时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XO>KPb-XO;测定时,先用HNO3调节溶液pH=,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi3+的终点;然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为5～6,此时Pb2+与XO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点;二、试剂LEDTA标准溶液；HNO3L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液,含Bi3+、Pb2+各约为L,含L；二甲酚橙2g/L水溶液;三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙～0.55g一份,置于250ml的烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,缓慢加１：１HCl10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中,定容后摇匀;吸取25ml,注入锥形瓶中,加20mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,铬黑Ｔ指示剂２～３滴,用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度;2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中,加入10mlLHNO3,2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取V1ml,然后加入10ml200g/L六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下V2ml;平行测定三份,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量mol/L及V1/V2;。
《铅及铅合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定铋量》
《铅及铅合金化学分析方法碘化钾分光光度法测定铋量》铅及铅合金是常见的金属材料，其化学分析是非常重要的工作之一、本文介绍了一种常用的化学分析方法，碘化钾分光光度法测定铅含量。
铋是碘化钾分光光度法测定铅含量的主要原理。
在碘化钾试剂的作用下，铅生成深红色络合物，并在特定波长下具有吸光度，因此可以通过测量其吸光度来间接测定铅的含量。
具体实验步骤如下：1.样品的制备：将待测样品取适量溶于盐酸中，加热溶解，并转移至量瓶中；或者直接将样品粉末取适量溶解于盐酸中，并转移到量瓶中。
注意，溶解样品时要小心避免铅和铅化合物与空气中的碳酸盐和硅酸盐发生反应。
2.样品的预处理：将上述样品溶液加入适量的硫酸和亚硫酸钠，加热并搅拌，使其还原生成二价铅，然后冷却至室温。
3.制备标准溶液：取适量的纯铅标准品，用盐酸溶解并稀释至一定浓度。
4.分光光度法测定：将上述预处理后的样品和标准溶液分别放入量筒中，加入适量的碘化钾试剂，并充分搅拌，使络合物反应达到平衡。
然后使用分光光度计在特定波长下测量吸光度，并记录结果。
5.构建标准曲线：将不同浓度的铅标准溶液分别按上述操作测定其吸光度，并用这些数据绘制标准曲线。
6.测定样品铅含量：将未知浓度的样品按照上述操作测定其吸光度，并通过标准曲线计算出样品中铅的含量。
以上就是碘化钾分光光度法测定铅含量的主要步骤。
这种方法具有高灵敏度、稳定性好、准确度高等优点，常用于铅及铅合金的化学分析。
然而，需要注意的是，由于金属材料的复杂性和可能存在的杂质，如镉、汞等，可能会对测定结果产生干扰。
因此，在实际应用中，应根据样品的特点，并结合其他分析方法进行综合分析，以求得更准确的结果。
在化学分析领域，碘化钾分光光度法是一种重要的分析方法，广泛应用于金属材料的化学分析。
研究和掌握这种方法对于质量控制、产品检测以及科学研究都非常重要。
铅精矿化学分析方法
铅精矿化学分析方法第13部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法编制说明北矿检测技术有限公司马丽阮桂色铅精矿化学分析方法第13部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法编制说明一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铅精矿一般是由铅矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺，生产出来的，主要用来生产金属铅、铅合金、铅化合物等，是我国重要的进出口商品，近年来，其贸易额不断增加。
随着我国铅行业的不断发展，人们对铅精矿的质量也越来越重视，我国的铅精矿质量标准也在不断完善。
YS/T 319-2013(代替YS/T 319-2007) 铅精矿技术条件中增加了对二氧化硅含量的要求，而铅精矿中二氧化硅量的测定尚无国家标准方法，准确测定铅精矿中二氧化硅的含量，对市场贸易仲裁，指导冶炼生产，具有很重要的现实性和必要性。
1.1.2 适用范围本标准适用于铅精矿中二氧化硅含量的测定。
测定范围为：0.30%～6.70%。
1.1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。
公司拥有多台马弗炉和分光光度计，具备项目研究所需的仪器设备。
标准起草人员主起草国家行业标准多项，参与国家行业标准几十项，具有丰富的方法研究经验。
目前国内市场上铅精矿年产量达几百万吨，本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。
本标准在起草、调研中得到了广东省工业分析检测中心、广东省韶关市质量计量监督检测所、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究院、中金岭南韶关冶炼厂等公司的积极响应。
1.1.4 要解决的主要问题随着我国质量标准的不断完善，2013年铅精矿技术条件中对二氧化硅的含量做出了明确要求。
目前国内标准中尚无铅精矿中二氧化硅的分析方法，导致贸易时对二氧化硅的含量常有争论。
建立铅精矿中二氧化硅的分析方法，准确的测定铅精矿中二氧化硅的含量，为后续生产和市场交易提供依据。
《铅及铅合金化学分析方法硫酸铈滴定法测定锑量》
《铅及铅合金化学分析方法硫酸铈滴定法测定锑量》引言：铅及其合金是一种常见的金属材料，在工业中有着广泛的应用。
然而，铅及其合金中可能会含有其他的杂质元素，如锑。
锑在铅中的含量对于铅及其合金的质量和性能有着重要影响。
因此，准确测定铅及其合金中锑的含量是非常重要的。
本文将介绍一种常用的化学分析方法，硫酸铈滴定法来测定铅及其合金中锑的含量。
实验方法：1.样品的预处理：-将待测的铅及其合金样品完全溶解于稀硝酸中；-加入过滤纸，将其中的固体杂质过滤掉；-将过滤后的溶液中残留的铅沉淀过滤掉，得到纯净的铅溶液。
2.确定滴定条件：-将纯净的铅溶液转移至滴定瓶中；-加入硫酸溶液，并与溶液中铅的量保持较多的过饱和；-加入高氯酸溶液，使溶液酸性增强，同时避免溶液的过氧化；-加入二氧化碳气体，使溶液酸性中和，以获得较稳定的铅的氧化态。
3.滴定锑的过程：-向溶液中加入硫酸亚铁标准溶液；-摇动滴定瓶，使反应充分进行；-当滴加的硫酸亚铁溶液中催化了锑的还原反应，并将锑还原为Sb(III)离子时，溶液的颜色会发生变化；-当溶液由浅紫色变为无色时，完成滴定。
4.结果计算：-记录滴定所使用的硫酸亚铁溶液体积；-根据硫酸亚铁和锑的化学方程式，计算锑的摩尔浓度；-根据锑在铅中的摩尔比例，计算得到铅样品中的锑含量。
结果分析与讨论：通过硫酸铈滴定法，我们可以准确测定铅及其合金中锑的含量。
在实验过程中，由于硫酸铈滴定法对于溶液的酸性和过饱和度等条件有较高的要求，因此需要注意控制这些实验条件，以获得准确的化学分析结果。
此外，在滴定过程中，摇动滴定瓶是非常重要的，可以加快反应速度，确保反应充分进行。
通过这种方法，我们可以方便地测定铅及其合金中锑的含量，为质量控制和工艺改进提供依据。
结论：硫酸铈滴定法可以有效地测定铅及其合金中锑的含量。
该方法操作简便，结果准确可靠，适用于工业中对于铅及其合金质量控制的分析需求。
在实际应用中，我们可以根据硫酸铈滴定法的结果对铅及其合金的锑含量进行监测和调整，以保证产品质量和性能的稳定性。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
05
04
数据处理
记录实验数据，并进行分析和处理。
实验数据记录
记录每个样品的稀释倍数
记录实验温度和Biblioteka 度确保每个样品都进行了适当的稀释， 以便于后续的测定。
实验环境中的温度和湿度可能会影响 实验结果，因此需要记录相关数据。
记录滴定管读数
在连续测定过程中，准确记录滴定管 的读数，以便于计算铋和铅的含量。
该方法操作简便、快速，适合于大批 量的样品分析，具有较好的推广前景 。
通过实验验证，该方法在多种实际样 品中均表现出较好的应用效果，具有 较好的实际应用价值。
研究不足与展望
在实验过程中，对于某些特殊 样品的分析效果仍需进一步优 化，以提高方法的适用性。
对于方法的机理和反应机制仍 需深入研究，以进一步揭示其 内在规律和提高方法的可靠性 。
数据分析图
通过图表形式展示铋和铅 的含量变化，便于直观比 较和分析。
实验报告
详细记录实验过程、实验 结果和结论，为后续分析 提供依据。
结果分析
准确性评估
对比标准样品或已知含量的样品 ，评估实验结果的准确性。
精密度评估
通过多次重复实验，计算结果的 变异系数和标准偏差，评估实验
的精密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如试剂不纯、操作误差等
等。
目的与意义
01
本实验旨在探索一种简便、快速 、准确的连续测定铅铋混合液中 铋与铅的方法。
02
该方法将为实际生产和实验室分 析提供有力支持，有助于提高检 测效率和准确性。
实验原理概述
本实验采用分光光度法进行连续测定，利用不同波长下的吸光度变化进行定量分析 。
通过在特定波长下分别测定铅和铋的吸光度，结合标准曲线，可以计算出混合液中 铋与铅的浓度。
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铅及铅合金化学分析方法起草报告
碘化钾分光光度法测定铋量
1. 范围
本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。
本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。
测定范围:0.0020～0.10%.
2. 方法原理
试料用硝酸或硝酸与酒石酸溶解，根据铋含量的不同用二氧化锰与铋共沉淀分离铅，或在试料溶解后的溶液中加盐酸，使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。
硒、碲干扰，可在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。
用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾掩蔽铅、铜及残存银，以及锡和锑。
在盐酸介质中，铋与碘化钾形成黄色络合物，于分光光度计波长450mm处测量其。
3. 试剂
3.1 酒石酸（固体）。
3.2 过氧化氢（ρ1.10g/mL）。
3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.4 盐酸（1+1）。
往500mL水中缓慢加500mL盐酸（3.3）。
3.5 盐酸（1+5）。
往500mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.6 盐酸（1+9）。
往900mL水中缓慢加100mL盐酸（3.3）。
3.7 硝酸（1+3）。
往300mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.8 硝酸（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.9 氨水（ρ0.90g/mL）。
3.10 硝酸锰溶液（1+4）。
往400mL水中缓慢加100mL硝酸锰溶液（50%）。
3.11 氯化亚锡溶液（100g/L）。
·2H2O），用50mL盐酸（3.4）加热溶解，冷却，称取10.0g氯化亚锡（SnCL
2
用盐酸（3.4）稀至100mL，用时现配。
3.12 六偏磷酸钠溶液（200g/L）。
溶解200g六偏磷酸钠于水中，用水稀释至1000mL。
3.13碘化钾溶液（250g/L）。
溶解250g碘化钾于水中，用水稀释至1000mL。
4.14硫脲溶液（100g/L）。
溶解100g硫脲于水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤使用。
3.15氟化钾溶液（200g/L）。
溶解200g氟化钾（KF·2H2O）于水中，用水稀释至1000mL。
3.16 高锰酸钾溶液（10g/L）。
溶解10g高锰酸钾于水中，用水稀释至1000mL。
3.17 纯铅（Bi≤0.0005%）。
3.18 碲溶液。
称取0.500g纯碲，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），盖上表面皿，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此1mL溶液含0.005g碲。
3.19 铋标准贮存溶液。
称取0.1000g纯铋，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
移入100mL容量瓶中，加入90mL硝酸（ρ1.42g/mL），用水稀释至刻度，混匀。
此1mL溶液含100ug铋。
3.20 铋标准溶液。
移取50.00mL铋标准贮存溶液（3.19）于250mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。
此1mL溶液含20ug铋。
3.21 甲基橙溶液（1g/L）。
称取1g甲基橙于水中，用水稀释至1000mL。
4. 仪器
4.1 普通实验室仪器
4.2 容量玻璃器皿，A级
4.3 分析天平，灵敏度0.1mg
4.4 分光光度计
5. 试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6. 分析步骤
6.1试料
按表1称取试料（5），精确至0.0001g
6.2 空白试验
称取相应量的纯铅,随同试料做空白试验.
6.3 测定次数
在重复性试验条件下,每个样品至少重复测定两次,取其平均值。
6.4 测定
6.4.1 铋含量在0.0020～0.03%之间的试样的溶解。
6.4.1.1 按上表称取试样（6.1）置于250mL烧杯中，加入30mLHNO3（3.7），盖上表皿，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗表皿及杯壁，冷却至室温。
6.4.1.2 加2～3滴甲基橙溶液（3.21），用氨水调至溶解液呈黄色，再用HNO3（3.7）滴至溶液刚好呈红色，并过量10mL，加5mL硝酸锰溶液。
6.4.1.3 加水至体积约为100mL，加热溶液至60～80℃，在不断搅拌下滴加5mL 高锰酸钾溶液（3.16），继续搅拌1.5min，加热微沸3～5min，用水洗涤表皿和
杯壁，静止3min。
6.4.1.4 用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀7～9次，弃去滤液，将沉淀用含有6～8滴过氧化氢的20mL温盐酸（3.5）分次溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸3～5次，将溶液煮沸使过氧化氢分解，低温蒸发至体积为5～8mL，用少量水洗涤表皿及杯壁，冷却至室温。
6.4.1.5 将上述溶液移入盛有7mL盐酸（3.3）的50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，分取15.00mL于另一个50mL容量瓶中，以下按6.4.3～6.4.5项进行。
6.4.2 铋含量在0.030～0.10%之间的试样的溶解。
6.4.2.1 将试样（6.1）置于250mL烧杯中，加9克酒石酸,30mL硝酸（3.8），盖上表皿，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。
6.4.2.2 将溶液移入100mL容量瓶中，加入15mL盐酸（3.3），摇动，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，静置2min，用中速定量滤纸干过滤，弃去初滤液。
6.4.2.3.1 不含硒、碲的试料，移取10.00mL滤液于50mL容量瓶中，加10mL 盐酸（3.5）,以下按6.4.3～6.4.5项进行。
6.4.2.3.2 含硒、碲的试料，移取50.00mL滤液于250mL烧杯中[如果试料中只含硒则需要补加2.0mL碲溶液（3.18）]，盖上表皿，加热蒸发至体积约为2mL，加入5mL盐酸（3.3），再蒸发至体积约为2mL。
重复此操做3～4次，加20mL盐酸（3.4），煮沸，溶解盐类，加入5mL二氧化锡溶液（3.11），继续煮沸至沉淀凝聚，冷却，用中速定量滤纸过滤于50mL容量瓶中，以盐酸（3.6）洗涤沉淀及烧杯4～5次，保留滤液，以盐酸（3.6）稀释至刻度、混匀，移取10.00mL于另一个50mL的容量瓶中，以下按6.4.3～6.4.4项进行。
6.4.3显色
向50mL容量瓶中加入10mL六偏磷酸钠溶液（3.12），5mL碘化钾溶液（3.13），2.5mL硫脲溶液（3.14），2。
5mL氟化钾溶液（3.15），每加一种试剂后均需摇匀。
用水稀释至刻度，混匀。
放置5min。
6.4.4测定
将部分溶液移入5cm吸收皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铋量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00铋标准溶液（3.20），置于一组50mL容量瓶中，加入3mL盐酸（3.3），10mL水，混匀。
以下按6.4.3项进行。
6.5.2 将部分溶液移入5cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长450nm处测量铋的吸光度。
6.5.3 以铋量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制铋的工作曲线。
6.6 分析结果的表述
按式（1）计算铋的质量分数
式中:m1—自工作曲线上查得的铋量，ug；
V1—溶液稀释体积，mL；
V2—分取溶液体积（显色），mL；
m2—称量重，g。
所得结果表示至二位小数。
若铋量小于0.10%时，表示至三位小数；小于0.010%时，表示至四位小数。
6.7精密度
6.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)
按以下数据采用线性内插法求得：
6.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按以下数据采用线性内插法求得：
7.质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每季校核一次本分析方法标准的有效性。
当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。