药物分离与检测科学
药学中的天然药物分离与提取研究

药学中的天然药物分离与提取研究随着人们对健康和药物疗效的需求不断提高,越来越多的药物提取工作进入了药学领域。
药物的来源一般可以分为自然合成物和人工合成物两类,其中,自然物质的提取与分离工作占据了药学制药研究的重要位置。
在过去的几十年里,药学中的天然药物分离与提取研究已经取得了一些新的进展和成果,越来越多的天然药物被应用于临床治疗。
一、天然药物分离与提取的概念天然药物是指从动物、植物、矿物、微生物等天然资源中提取到的药用组分,其相对于化学合成药物具有较低的副作用和较高的安全性。
天然药物的分离与提取是从天然资源中分离出具有药用价值的化学成分,并获得精制的药物原料。
通常,天然药物的提取方法根据药物成分的可溶性、稳定性、制备要求等因素采用不同的提取方法,常见的提取方法有水、有机溶剂、微波辅助等。
二、天然药物分离与提取的分类1、水提取法水提取法是最常用的天然药物提取方法之一。
水提取法操作简单,成本低,而且水是最常用的提取溶剂之一,它不会破坏天然药物的成分,不会对人体产生不良影响。
然而,水提取法具有高分子化合物的溶解度特性,因此,在分离和提取天然药物时,水相对于有机溶剂来说提取过程较为复杂,并且产量也相对较低。
2、有机溶剂法有机溶剂法是一种广泛应用于药物提取的方法。
许多复杂化合物(如黄酮,生物碱,提取物等)可由有机溶剂分离,如乙酸乙酯、乙醇、氯仿、甲醇、乙醚、丙酮、氯化甲烷等。
有机溶剂法具有选择性和提取效率高的特点,但也存在一些问题,如化学易燃、易挥发、控制难度大、对环境的影响大等。
3、微波辅助提取法随着微波技术的不断发展,微波辅助提取法已经被广泛应用于药物分离和提取。
微波辅助提取法操作简单,提取效率高,较快地获得药物原料,减少了提取时间。
与传统提取方法相比,微波辅助提取法具有更高的选择性和提取效率,因此使用时需格外谨慎。
三、天然药物分离与提取的研究进展天然药物成分复杂,药物含量低,药物品质难以控制等问题是目前制药领域所面临的瓶颈。
药物分析中的药物纯度检测方法

药物分析中的药物纯度检测方法药物分析作为一门重要的科学技术,在药学领域中起着关键的作用。
而药物纯度检测方法作为药物分析的重要内容,对于确保药物质量的安全和有效性至关重要。
本文将介绍几种常见的药物纯度检测方法,并分析其原理和应用。
一、物质的纯度在开始介绍药物纯度检测方法之前,我们需要明确什么是物质的纯度。
物质的纯度是指物质中所含的目标成分与其他杂质之间的比例关系,通常用百分比表示。
纯度越高,说明目标成分所占的比例越大,杂质越少,药物品质越好。
二、色谱法检测药物纯度色谱法是一种常用的药物纯度检测方法,主要利用物质在流动相与固定相之间的相互作用来实现分离和检测。
常见的色谱法包括气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。
气相色谱法主要适用于挥发性和热稳定性好的物质,其原理是利用样品在气相载气流动相中的相互分配来进行分离和检测。
气相色谱法不仅可以检测药物的纯度,还可以确定其组分以及定量分析。
高效液相色谱法则适用于疏水性化合物和生物大分子等物质的分析。
其原理是利用样品在流动相与固定相之间的亲疏水性差异进行分离和检测。
高效液相色谱法广泛应用于药物纯度检测、定性和定量分析。
三、质量光谱法检测药物纯度质量光谱法是另一种常见的药物纯度检测方法,主要利用物质在特定波长下的吸收、散射或荧光等性质进行检测。
常见的质量光谱法包括紫外-可见光谱法(UV-VIS)和荧光光谱法。
紫外-可见光谱法是根据物质在紫外或可见光区域的吸光度来检测目标物质的含量和纯度。
这种方法通常对于有色或吸收紫外可见光的物质比较适用。
通过测量样品的吸光度,可以得到物质的浓度和纯度信息。
荧光光谱法则是基于物质受到激发后重新发射荧光的原理,通过测量样品的荧光强度和波长来检测物质的纯度。
荧光光谱法广泛应用于药物分析、结构鉴定和定量分析等方面。
四、核磁共振法检测药物纯度核磁共振法(NMR)是一种基于核磁共振现象的检测方法,可以用于分子结构的分析和纯度的确定。
《医药分离科学》导学案

《医药分离科学》导学案医药分离科学导学案导学目标:通过本次导学,学生将了解医药分离科学的概念、原理和应用,并能够运用所学知识解决相关问题。
一、导入医药分离科学是一门研究药物分离和纯化技术的学科,其应用广泛,包括药物开发、制备过程中的纯化和分离、药物代谢和药物分析等方面。
它对于保证药物的质量和安全性十分重要。
本次导学将带领学生了解医药分离科学的基本概念、原理和应用。
二、概念介绍1. 医药分离科学的定义:医药分离科学是研究药物分离和纯化技术的学科,通过各种分离方法,将药物中的杂质分离出来,确保药物的纯度和质量。
三、原理解析1. 医药分离的原理:医药分离是利用不同物质在相同或不同物理化学条件下的差异,通过各种分离方法将目标物质从混合物中分离出来。
常用的分离方法包括溶剂萃取、色谱层析、离子交换和膜分离等。
四、主要应用1. 药物开发:在药物开发的过程中,医药分离科学起到重要的作用。
通过分离和纯化药物,可以得到纯度高、活性强的药物物质,从而提高药物效果。
2. 药物制备过程中的纯化和分离:在药物的生产过程中,常常需要对药物进行纯化和分离,以去除杂质、提高产品的质量。
医药分离科学提供了各种分离技术和方法,能够满足药物制备的需求。
3. 药物代谢:医药分离科学也与药物代谢研究密切相关。
通过分离和纯化药物代谢产物,可以了解药物在机体内的代谢途径,为药物的合理使用和药代动力学研究提供依据。
4. 药物分析:医药分离科学在药物分析领域也占据重要地位。
通过各种分离技术,可以对药物进行快速、准确的分析,确保药物的质量和安全性。
五、延伸拓展医药分离科学作为一门交叉学科,与化学、生物学、药学等学科密切相关。
它在药物研究、制备和分析中发挥着重要的作用。
随着科技的不断进步,医药分离科学也在不断发展,为医药领域的发展提供了强有力的支持。
六、总结通过本次导学,我们了解到医药分离科学的概念、原理和应用。
它在药物开发、制备过程中的纯化和分离、药物代谢和药物分析等方面起到重要的作用。
药物分析中的色谱技术测定药物纯度

药物分析中的色谱技术测定药物纯度色谱技术是一种广泛应用于药物分析领域的有效方法。
通过分离、检测和定量药物活性成分、杂质和有关化合物,色谱技术能够准确测定药物的纯度。
本文将介绍常见的色谱技术在药物分析中的应用,并深入探讨色谱技术的原理及测定药物纯度的方法。
一、色谱技术在药物分析中的应用1. 气相色谱(GC)气相色谱是一种常用的色谱技术,其运用气体作为载气相,将待测物质分离。
在药物分析中,GC能够精确测定药物中的有机物质,如挥发性成分及有机溶剂残留。
该技术具有分离效果好、分析速度快且准确的特点,因而被广泛应用于药物质量控制和质量评价。
2. 液相色谱(LC)液相色谱是一种基于样品溶解于流动相中进行物质分离的技术。
在药物分析中,LC可用于分离复杂样品中的多个组分,并测定其中药物的纯度。
LC具有广泛的应用范围,包括药物成分分析、药物稳定性研究和药物相溶性研究等领域。
3. 薄层色谱(TLC)薄层色谱是一种常见的简单分离技术,其原理是将待测物质分离于涂层在均匀薄板上的固定相上。
在药物分析中,TLC常用于快速鉴别药物中特定成分的存在以及评估药物的纯度。
由于操作简便、成本低廉,TLC被广泛应用于药物分析实验室。
二、色谱技术的原理色谱技术基于样品成分在固定相和流动相之间的分配行为进行分离。
固定相可为固体或涂覆在固体支持物上的涂层,而流动相则可为气体或液体。
在色谱分离中,样品溶解于流动相中,然后通过固定相,其中成分之间的分配系数不同,使其在固定相中有不同的迁移速度。
通过调节流动相组成和固定相性质,可以实现对药物中各个成分的分离和测定。
三、药物纯度的色谱测定方法1. 直接法直接法是一种常见的测定药物纯度的方法,在这种方法中,将待测药物样品直接注入色谱仪中进行分析。
通过比较药物样品的峰面积或峰高度与标准品进行对比,可以确定药物的纯度。
2. 衍生化法衍生化法是一种将药物样品在色谱前进行化学反应,生成易于分离和检测的衍生体,从而提高色谱分离效果和药物纯度测定的准确性。
药物分析技术与方法

注意事项:选 择合适的生物 模型、控制实 验条件、确保
数据准确性
微生物分析法
原理:利用微生物对药物的代谢和转化特性进行分析 应用:用于药物杂质、药物代谢产物、药物稳定性等方面的分析 方法:包括微生物培养、药物代谢转化、微生物检测等步骤 优点:快速、灵敏、特异性强,可对微量药物进行准确分析
3
药物分析方法的 应用
药物成分分析
药物成分分析的目的:确定药物中的有效成分和杂质 药物成分分析的方法:色谱法、光谱法、质谱法等 药物成分分析的应用:新药研发、药品质量控制、药品监管等 药物成分分析的重要性:确保药物的安全性和有效性
药物杂质分析
目的:确保药物质量 和安全性
应用:药物研发、生 产、质量控制等环节
方法:采用高效液相 色谱法、气相色谱法
案例三:生物制品的质量控制与分析
生物制品的定义和分类
生物制品的质量控制方法
生物制品的分析方法
生物制品的质量控制与分 析在实际中的应用案例
案例四:体内药物浓度的监测与分析
目的:监测药物在体内的吸 收、分布、代谢和排泄情况
方法:采用高效液相色谱-质 谱联用技术(HPLC-MS)进 行定量分析
应用:用于药物剂量调整、 药物疗效评估和药物毒性研 究
药物分析技术在 药物研发中的应
用
药物分析技术在 药物质量控制中
的应用
药物分析技术在 药物安全性评价
中的应用
药物分析技术在 个性化医疗中的
应用
药物分析技术的发展趋势
高通量药物分析技术:快速、准确地 分析大量样品
色谱-质谱联用技术:分离和鉴定复杂 样品中的药物及其代谢物
生物分析技术:分析生物样品中的药 物及其代谢物
药物分析的发展历程
高效液相色谱技术在药物分析中的应用研究

高效液相色谱技术在药物分析中的应用研究摘要:高效液相色谱(HPLC)技术是一种广泛应用于药物分析领域的分离和检测技术。
随着药物的快速研发和市场需求的不断增长,药物的质量控制和分析要求越来越高。
本文将重点探讨高效液相色谱技术在药物分析中的应用,包括药物的分离、纯化和检测等方面。
引言:药物分析是指对药物原料、中间体、制剂及其代谢产物等进行分离、纯化和定量的过程,是药物研发、生产和质量控制的重要环节。
高效液相色谱技术以其高分离效果、快速和灵敏的检测特点,成为现代药物分析领域的主要分析方法之一。
本文将以具体的实例来阐述高效液相色谱技术在药物分析中的应用研究。
一、药物的分离与纯化:高效液相色谱技术在药物分离与纯化方面具有很大的优势。
以某种具有药理活性的天然产物为例,通过高效液相色谱技术可以对其进行有效的分离和纯化。
首先,通过样品的前处理,如提取、萃取等,得到药物中的目标成分。
然后,选择合适的色谱柱和流动相,根据上样体积、流速等参数进行条件优化,以实现对复杂样品的高效分离。
最后,通过检测器对分离出的药物成分进行定性和定量分析。
高效液相色谱技术可以快速准确地分离出含有药理活性成分的纯品,并为后续的生物学活性研究提供可靠的样品。
二、药物的质量控制:高效液相色谱技术在药物质量控制方面发挥着重要作用。
药物的质量控制包括对原料药和制剂的纯度分析、含量测定和杂质检测等方面。
通过高效液相色谱技术可以对药物的成分及其相对含量进行快速准确的分析。
例如,对于某种含有多个成分的制剂,可以通过高效液相色谱技术对每个成分进行定量分析,并计算出其相对含量。
同时,高效液相色谱技术还可以用于药物杂质的检测,如有毒杂质、掺假成分等,确保药品的质量和安全性。
三、药物代谢产物的分析:药物代谢产物的分析是药物研发和临床应用中重要的环节之一。
通过分析药物代谢产物可以了解药物在人体内的代谢途径和药效学特性。
高效液相色谱技术在药物代谢产物的分析方面具有较高的灵敏度和选择性。
中南大学天然药物分离与提纯 天然产物化学资料 天然产物有效成分的分离、检测和毒理学安全性与功效性评价

pH PKa lg
BH
B
(2 7)
Ka为碱性物质(B)的共轭酸(BH+)的离解常数。
一般 pH<3时,酸性物质多呈非离解状态(HA)、 碱性物质则呈离解状态 (BH+) 存在,但pH>12, 则酸性物质呈离解状态(A-)、碱性物质则呈非离 解状态(B)存在。据此,可采用图1-1所示在不同 pH的缓冲溶液与有机溶剂中进行分配的方法,使 酸性、碱性、中性及两性物质得以分离。
(2)溶剂的选择:制备结晶,要注意选择合宜的 溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂,最好是在冷 时对所需要的成分溶解度较小,而热时溶解度较大。 溶剂的沸点亦不宜太高。
(3)结晶溶液的制备 :制备结晶的溶液,需要成 为过饱和的溶液。 (4)制备结晶操作
(5)重结晶及分步结晶:晶态物质可以用溶剂溶 解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经 重结晶后所得各部分母液,再经处理又可分别得到 第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法 或分级结晶法。 (6)结晶纯度的判定:化合物的结晶都有一定的 结晶形状、色泽、熔点和熔距,一可以作为鉴定 的初步依据。
2、常用溶剂的特点
环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇 极性:小 ————大
亲脂性:大 ———— 小
亲水性:小 ———— 大
•比水重的有机溶剂:氯仿
•与水分层的有机溶剂:环己烷 ~ 正丁醇 •能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇 •与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮 ~ 甲醇 •极性最大的有机溶剂:甲醇 •极性最小的有机溶剂:环己烷 •介电常数最小的有机溶剂:石油醚 •常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分 的有机溶剂:正丁醇
天然药物的分离与提纯技术

天然药物的分离与提纯技术随着人们对健康关注度的提高,天然药物的利用率也越来越高。
但是,天然药物本身含有大量复杂的化学成分,其中有效成分只占一小部分,而在药物中还可能含有不良成分,如有毒物质、杂质等。
因此,天然药物的分离与提纯技术显得尤为重要。
本文将从天然药物的分离、提纯方法以及技术的应用等方面进行探讨。
一、天然药物的分离方法天然药物中含有多种化学成分,如活性成分、其他生物性成分和无机物等。
为了分离出有效成分,分离方法具体分以下几种:1.萃取法萃取是利用溶剂对样品中的有效成分进行萃取的方法,其特点是操作简单、成本低,但提取效率低、有毒有害物质残留、对环境污染较大等缺点。
常用的溶剂有丙酮、甲醇、乙醚、二硫化碳等。
2.蒸馏法蒸馏法是利用溶剂热汽化的温度比较高,可以分离出不同沸点的成分,其优点是提取效率高,但是对于易揮发、不稳定或高沸点化合物,则不太适用。
同时,蒸馏也会破坏某些化学物质的结构,导致有些成分无法被分离出来。
3.色谱法色谱法是基于不同物质成分之间在某种特定固相材料上的不同亲和性而进行分离的方法。
根据所使用的固相材料,色谱法可分为表面吸附、离子交换、气相等各类。
这种方法能够有效地分离细微的成分,具有高效、精确的优点。
常用的色谱材料包括硅胶、C18高效液相色谱柱等。
4.电泳法电泳法是利用电场对带电粒子进行运动的方法,该方法有效地分离出不同的化学成分,同时还可区分它们之间的差异。
这种方法可以应用于几乎所有种类的化学物质,其对于多糖、核酸等生物大分子的分离具有独特的优势。
二、天然药物的提纯方法天然药物的分离只是将有效成分从混合溶液中分离出来,而提纯则是对有效成分进行纯化。
天然药物的提纯方法与分离方法类似,可以采取蒸馏、结晶、净化以及色谱等方法。
1.结晶法结晶法是利用物质在特定温度下的溶解度不同从而进行分离的方法,其中关键是要选择正确的溶剂,并加强溶液的搅拌,以促使晶体快速长大,在结晶过程中选择合适的温度进行控制,使产品成分纯净。
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《药物分离与检测科学》Ⅰ、GC-MS仪器组成:载气系统、进样系统、色谱柱和柱温箱、检测器、数据处理器(《仪器分析》第4版P5-6)程序升温(temperature programing)(P22)热导池检测器(TCD)的结构与工作原理(P34-37)氢火焰离子化检测器(FID)的结构与工作原理(P38-40)质谱仪的组成:真空系统、进样器、离子源、质量分析器、离子检测器(P394-400)离子源:是使中性原子或分子电离,并从中引出离子束流的装置EI(Electron impact ion source,电子轰击离子化)原理(P395):用离子源电子束由通电加热的灯丝(阴极)发射,由位于离子化另一侧的电气(阳极)所接收,此两极问的电位差决定了电子的能量。
大多数标准质谱图是在70ev获得的。
具有一定能量的电子与由进样系统进入离子化室的样品蒸气相碰撞,导致样品分子的电离,分子失去或得到一个电子成为有一个不成对电子自由基离子(radical ion),称为分子离子M+,M+继续受到电子轰击而引起化学键的断裂或分子重排,瞬间产生多种离子。
特点:使用最广泛,谱库最完整;电离效率高;结构简单,操作方便;但分子离子峰强度较弱或不出现(因电离能量最高)。
CI(Chemical Ionization,化学电离源)原理(P397):使用时,往离子源中送入反应气和气化的样品,由于反应气分子与样品分子相比是比较多的,所以反应气先被轰击电子电离成离子,然后反应气离子和样品分子发生反应,产生样品离子。
以甲烷反应气为例,部分反应为:多用于不稳定的样品分子。
特点:准分子离子峰的强度高,碎片离子峰少,强度低。
软离子化(Soft Ionization):给样品较小能量的电离方法为软电离方法,得到丰度高的分子离子峰或准分子离子峰,但能供结构信息的碎片离子较少;ESI、MADLI硬离子化(Hard Ionization):能给样品较大能量的电离方法为硬电离方法,多得到碎片离子峰,有助于分析化合物结构,EI、CI、FAB。
GC与MS的连接:喷射式分子分离器,载气带着组分气体,一起从色谱柱流出,经过一小孔加速喷射进入分离器的喷射腔中,分离器进行抽气减压,由于载气分子量小,扩散速度快,经喷咀后,很快扩散开来并被抽走。
而组分气体分子的质量大,扩散速度慢,依靠其惯性运动,继续向前运动而进入捕捉器中。
必要时使用多次喷射,经分子分离器后,50%以上的组分分子被浓缩并进入离子源中,而压力也降至约1.3×10-2Pa。
Ⅱ、LC-MS梯度洗脱(Gradient elution)(P84)HPLC的分离原理:液液分配、液固吸附、离子对、离子交换,空间排阻(P70-77)MALDI(Matrix-Assisted Laser Desorption,基质辅助激光解吸电离)MALDI的原理是用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质从激光中吸收能量传递给生物分子,而电离过程中将质子转移到生物分子或从生物分子得到质子,而使生物分子电离的过程。
因此它是一种软电离技术,适用于混合物及生物大分子的测定。
ESI(Electron Spray Ionization,电喷雾离子源):经液相色谱分离的样品溶液流入离子源。
在N2流下汽化后进入强电场区域,强电场形成的库仑力使小液滴样品离子化,借助于逆流加热N2分子离子颗粒表面液体进一步蒸发,使分子离子相互排斥形成微小分子离子颗粒。
样品溶液通过毛细管喷嘴喷出,带电液滴被静电场吸向质谱入口,同时伴随干燥或加热干燥气体吹送,使液滴表面溶剂挥发,液滴体积变小,表面电荷密度变大,当同种电荷之间的库仑斥力达到雷利极限时,突破表面张力,液滴爆裂为更小的带电液滴,这一过程不断重复,使最终的液滴非常细小,呈喷雾状,此时液滴表面电场非常强大,使分析物离子化,带单电荷或多电荷。
特点:软电离,既可以分析小分子,又可以分析大分子。
APCI(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,大气压化学电离源)从液相色谱流出的样品溶液进入一具有雾化气套管的毛细管,被氮气流雾化,通过加热管时被气化。
在加热管端进行电晕尖端放电,溶剂分子被电离,充当反应气,与样品气态分子碰撞,经过复杂的反应过程,样品分子生成准分子离子。
APPI(大气压光致离子化)质量分析器:术语:灵敏度(sensitivity):单位量的样品产生的信号强度;分辨率(resolution):如果质谱仪在质量M处刚刚分开M和M+△M两个质量的离子,则R=M/△M;质量范围:所能测定的质荷比的范围;质量稳定性:常用一定时间为质量漂移的质量单位来表示;质量精度(准确度):是多次测量的离子实测值(M)与理论值(M0)的相对标准偏差。
四级杆质量分析器(quadrupole-MS,Q-MS)(P403)离子阱质谱(Ion-trap MS)(P404)飞行时间质量分析器(Time of flight,TOF)(p404)串联质谱:三重四级杆(Triple Quadrupole MS,QqQ,空间串联)(P425)四级杆-TOF(Q-TOF,空间串联)离子阱质谱(时间串联)CID(collision-induced dissociation,碰撞诱导解离)通过与中性分子碰撞将能量传递给离子的过程。
能量传递足以导致键的开裂和重排。
通过CID会产生碎片,碎裂过程如下:ABCD+→ABC+ + D(中性碎片)电荷保留在质子亲和势较高的碎片上。
MRM(multiple reaction monitoring,多反应监测)MRM技术是一种基于已知或假定的反应离子信息,有针对性地选择数据进行质谱信号采集,对符合规则的离子进行信号记录,去除不符合规则离子信号的干扰,通过对数据的统计分析从而获取质谱定量信息的质谱技术。
MRM技术是在单反应监测(single reaction monitoring, SRM)技术的基础上演化而来的。
对于MRM技术而言关键在于首先要能够检测到具有特异性的母离子,然后只将选定的特异性母离子进行碰撞诱导(collision-induced),最后去除其他子离子的干扰,只对选定的特异子离子进行质谱信号的采集。
具有灵敏、准确和特异等优点TIC(Total ion current/chromatogram,总离子流图)在GC-MS或LC-MS等方法中使用的一种色谱图。
质量分析器在可能出现的质荷比范围内以固定时间间隔重复地扫描,检测系统就可连续不断的得到变化着的质谱信号。
计算机一边收集存储,一边将每次扫描的离子流求和,获得总离子流。
总离子流随时间变化的图谱称为总离子流色谱图(TIC)。
EIC(Extracted ion current/chromatogram,萃取离子流图)从TIC中提取的某个离子的色谱图。
ICP(Inducting coupled plasma, 电感耦合高频等离子体)等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体。
当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
载气带试样气溶胶通过等离子体时,被加热至6000-7000K,并被原子化和激发产生发射光源。
Ⅲ、CE/CEC-MSCE/CEC(p105)优点:样品用量少,柱效高,分离选择性好Interface in CE/CEC-MS:1.Coaxial sheath flow interface(同族鞘流界面)连接口是一个同心的不锈钢毛细管套在电泳毛细管的末端,鞘内充有鞘液。
再在此不锈钢套外再套一个同心的钢套,鞘内通鞘气。
鞘液与毛细管电泳缓冲液液体在尖端混合,同时被鞘气雾化。
2.Liquid junction interface:液体连接,该接口为CE末端与一个直径10~20mL的槽垂直相连,槽内充有CE缓冲液。
与CE末端相对的槽的另一端接上ESI。
此装置优点在于可通过任意调节槽内液体流速以改善ESI效果,然而这通常是以谱带展宽和分离效能减低为代价取得的。
此外,该装置技术难度较大,现仅见于芯片CE与MS联用的仪器3.Sheathless interface(无鞘流连接)该CE末端做成尖细状以获得稳定的电子雾化。
该末端外套一同心套管,内通鞘气。
该接口难点是不易同时保持CE和ESI的电路循环。
为此,在毛细管末端粘上金丝或镀一层金,但因为金的粘着力差,易被机械的或电子的原因除掉,因而接口性能差且寿命短。
此种接口相对于同轴液体鞘流接口,待分析物未被稀释,检测灵敏度要好一些,尤其是与微克级或纳克级电子雾化源相连时。
药物样品前处理:Stacking(电堆集)电堆集富集是毛细管电泳中的一种在线样品浓缩技术,通过流体动力学进样来实现[15~20]。
将样品溶解于水或低浓度的背景电解质中,由于样品溶液的电阻率大于载体电解质的电阻率,当施加高压后,导致分配在样品区带中的电场强度高于充满载体电解质部分的电场强度,使得样品区带的样品离子在高电场下,电泳迁移速度大大提高。
当样品离子迁移到样品溶液和载体电解质溶液的界面时,在低电场作用下,电泳迁移速度降低,这样在样品溶液和载体电解质溶液的界面处,形成一个窄的区带,样品离子得到浓缩。
Sweeping(电扫集)采用带电荷的表面活性剂作为假固定相,而样品中没有表面活性剂,当进样后应用电压,带电荷的表面活性剂穿过样品区捕集中性分析物,就像用扫帚清扫分散的稻谷一样.SPME(固相微萃取)SPME是在固相萃取技术上发展起来的一种微萃取分离技术,是一种集采样,萃取,浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。
与固相萃取技术相比,固相微萃取操作更简单,携带更方便,操作费用也更加低廉;另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点。
SPME有三种基本的萃取模式:直接萃取(Direct Extraction SPME)、顶空萃取(Headspace SPME)和膜保护萃取(membrane-protected SPME)。
Enzyme Micro-reactor手性药物的分离分析原理:三点识别模式1.主体-客体相互作用2.配位体交换3.Pirkle’s Chiral recognition4.Chiral recognition “molecular imprinting”Chiral selectorSheath liquid如何理解离子阱质谱为串联质谱?举例说明LC-MS?。