分离科学与技术6
(整理)食品分离技术
食品分离技术第一章绪论第一节分离技术的概念分离过程就是通过一定的手段，将混合物分成互不相同的几种产品的操作过程，它包括提取和除杂两个部分。
分离技术是一门研究如何从混合物中把一种或几种物质分离出来的科学技术。
要实现混合物的分离，需要某种专门的设备和专门的过程，并且要提供相应的能量和物质。
这是因为物质的混合过程是一个熵的增加过程，可以自发地进行；而从混合物中进行分离，是一个熵减少的过程。
熵减的过程必须要有外加能量才能进行。
第二节分离技术的分类及特点所有的分离技术，都可以分为机械分离和传质分离两大类。
机械分离处理的是两相或者两相以上的混合物，其目的是简单地将各相加以分离，过程中不涉及传质过程。
如：过滤、沉降、离心分离、旋风分离等。
传质分离过程的特点是过程中有传质现象发生。
传质分离技术处理的物料可以是均相体系，也可以是非均相体系。
传质分离过程包括平衡分离过程和速率分离过程。
平衡分离过程是指借助于分离媒介（热能、溶剂、吸附剂），使均相混合物变成两相系统，再以各处组分扩散速度的差异来实现分离的过程。
如：闪蒸、萃取、精馏、吸附、吸收、离子交换、结晶以及泡沫分离等。
速率分离控制分离过程则主要是根据混合物中各个组分扩散速度的差异来实现分离的过程。
如：反渗透、超滤、电流等，分离过程所处理的原料产品通常属于同一相态，仅仅是组成上存在差异，利用浓度差、压力差以及温度差等作为分离推动力。
如果按分离性质分类则有：①物理分离法：以被分离对象在物理性质方面的差异作为分离依据，采用有效的化学手段进行分离，包括热扩散法、梯度磁性分离法以及过滤、沉淀、离心分离等各种机械分离法。
②化学分离法：依据被分离对象在化学性质方面的差异，采用有效的化学手段进行分离的技术，如沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换技术等。
③物理化学分离法：被分离对象中，有时存在着不止一个特征方面的差异，包括在物理和化学方面的差异，据此可以采用物理手段与化学手段相结合的技术进行分离。
分离与纯化技术：科学与应用
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12/17
持续发展
• 环境影响减缓：关注技术对环境的负担，寻求绿色解决方案。 • 可持续性策略：集成环保与经济效益，推动长期发展。 • 经济效益提升：优化成本，提高效率，实现财务与社会价值双赢。
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实验与实践
设计与实施
• 实验设计原则：确保科学性，控制变量，重复实验以验证结果。 • 安全操作规程：佩戴防护装备，熟悉设备操作，遵守实验室规则，应急处理程序。 • 实验步骤精要：清晰步骤，安全优先，数据记录准确，分析与讨论要点。
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生物原理
• 分子识别：生物分子间的特异性结合基于精确的结构匹配。 • 结合机制：静电、氢键、疏水作用等力驱动分子间的特异性结合。 • 应用实例：抗体-抗原结合、酶-底物复合物等展示了特异性结合在生物过程中的关键作用。
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应用案例
医药行业
• 药物活性成分提取：高效提取技术，确保药物活性。 • 疫苗纯化：精密纯化过程，提升疫苗安全性。 • 应用案例：从原料到成品，分离与纯化技术在医药制造中的关键作用。
• 极性与非极性：极性分子间存在偶极-偶极相互作用，非极性分子主要靠伦敦分散力。 • 分子间相互作用力：决定物质的物理性质，如沸点、溶解度，是分离纯化技术的科学基础。
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化学原理
• 反应动力学：研究化学反应速率及影响因素，揭示反应机理。 • 化学平衡：探讨反应物与生成物浓度的动态平衡，介绍勒夏特列原理。 • 选择性溶剂：利用溶剂特性选择性溶解目标物技术
• 色谱分离：利用物质在流动相和固定相之间分配差异实现分离。 • 电泳：通过电场作用，依据粒子电荷和大小差异进行分离。 • 分子蒸馏：依据物质沸点差异，在减压条件下进行高效纯化。
化学分离和分析技术
化学分离和分析技术化学分离和分析技术是现代科学技术中非常重要的一个部分，它们通过将混合物进行分离和分析，帮助人们更加深入地了解物质的性质和特征。
分离技术是化学分离和分析技术的基础，包括物理分离法和化学分离法。
物理分离法是利用混合物不同组分之间的物理性质（如密度、颜色、溶解度、沸点、熔点等）来进行分离的方法。
化学分离法则是利用混合物中不同物质的化学性质来进行分离的方法。
常见的物理分离法有过滤、离心、沉淀、萃取、蒸馏等方法。
过滤是将混合物经过显微孔网上滤去较大颗粒的技术；离心是通过离心机使得混合物中各组分向不同方向运动从而形成分层的技术；沉淀是利用某些物质产生沉淀的特性，而将混合物中某一组分与其他组分分开的技术；萃取是通过不同物质在二个溶液环境中的相对溶解度差异来实现物质的分离的技术；蒸馏则是利用固体或液体的沸点差异来实现物质的分离的技术。
常见的化学分离法有复分解、析出、萃取等方法。
复分解是将化合物分解成较简单的物质，再利用物质之间众多不同的化学反应进行分离恢复；析出是化合物受到其他试剂作用，使一种物质析出沉淀，而原混合物中的其他物质则不产生副作用的分离技术；萃取是通过不同物质相对溶解度差异，来实现物质的分离和提纯的技术。
使用分离技术可以分离一些组成非常复杂的物质，例如混合物、生物大分子（如蛋白质、核酸）等。
在生物医学的研究中使用到了很多分离技术，为寻找新药物和其他生物科学的研究提供了有力帮助。
分析技术则是在分离技术的基础上，将分离后的物质进行更加细致的检测和分析的技术。
分析技术包括物性分析方法和化学分析方法。
物性分析以物质的物理性质，如光学、电学、热学等为依据，进行分析。
而化学分析则是利用物质在特定条件下的化学反应，对物质进行分析。
常见的分析技术有光谱分析法、质谱分析法、层析分析法等。
光谱分析法以物质的吸收、发射、散射、干涉等光学现象为依据，对物质进行分析。
质谱分析是一种基于物质分子的结构、量而进行分析的方法。
分离科学基础答案
分离科学基础答案【篇一：分离科学思考题答案 2】一、名词解释截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。
水通量:纯水在一定压力温度0.35mpa25℃下试验透过水的速度。
浓差极化:电极上有电流通过时电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。
分配系数:物质在两种不相混的溶剂中平衡时的浓度比 hlb值:表面活性剂亲水-亲油性平衡的定量反映。
萃取因素:影响双水相萃取的因素包括聚合物体系无机盐离子体系ph体系温度及细胞温度的影响。
带溶剂:易溶于溶剂中并能够和溶质形成复合物且此复合物在一定条件下又容易分解的物质也称为化学萃取剂。
结晶:.物质从液态溶液或溶融状态或气态形成晶体。
晶核:过饱和溶液中形成微小晶体粒子是晶体生长必不可少的核心。
重结晶:利用杂质和洁净物质在不同溶剂和温度下的溶解度不同将晶体用合适的溶剂再次结晶以获得高纯度的晶体操作。
双水相萃取:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。
超临界流体萃取:利用超临界流体作为萃取剂对物质进行溶解和分离。
离子交换技术:通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。
膜污染:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。
凝聚值:胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度。
精馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流手段来实现分离液体混合物的单元操作。
最小回流比:当回流比减小到某一数值后使两操作线的交点d落在平衡曲线上时图解时不论绘多少梯级都不能跨过点d表示所需的理论板数为无穷多相应的回流比即为最小回流比萃取精馏:向原料液中加入第三组分称为萃取剂或溶剂以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。
共沸精馏:体系中加入一个新的组分称为共沸剂共沸剂与待分离的组分形成新的共沸物用精馏的方法使原体系中的组分得到分离。
食品分离技术
食品分离技术第一章绪论第一节分离技术的概念分离过程就是通过一定的手段，将混合物分成互不相同的几种产品的操作过程，它包括提取和除杂两个部分。
分离技术是一门研究如何从混合物中把一种或几种物质分离出来的科学技术。
要实现混合物的分离，需要某种专门的设备和专门的过程，并且要提供相应的能量和物质。
这是因为物质的混合过程是一个熵的增加过程，可以自发地进行；而从混合物中进行分离，是一个熵减少的过程。
熵减的过程必须要有外加能量才能进行。
第二节分离技术的分类及特点所有的分离技术，都可以分为机械分离和传质分离两大类。
机械分离处理的是两相或者两相以上的混合物，其目的是简单地将各相加以分离，过程中不涉及传质过程。
如：过滤、沉降、离心分离、旋风分离等。
传质分离过程的特点是过程中有传质现象发生。
传质分离技术处理的物料可以是均相体系，也可以是非均相体系。
传质分离过程包括平衡分离过程和速率分离过程。
平衡分离过程是指借助于分离媒介（热能、溶剂、吸附剂），使均相混合物变成两相系统，再以各处组分扩散速度的差异来实现分离的过程。
如：闪蒸、萃取、精馏、吸附、吸收、离子交换、结晶以及泡沫分离等。
速率分离控制分离过程则主要是根据混合物中各个组分扩散速度的差异来实现分离的过程。
如：反渗透、超滤、电流等，分离过程所处理的原料产品通常属于同一相态，仅仅是组成上存在差异，利用浓度差、压力差以及温度差等作为分离推动力。
如果按分离性质分类则有：①物理分离法：以被分离对象在物理性质方面的差异作为分离依据，采用有效的化学手段进行分离，包括热扩散法、梯度磁性分离法以及过滤、沉淀、离心分离等各种机械分离法。
②化学分离法：依据被分离对象在化学性质方面的差异，采用有效的化学手段进行分离的技术，如沉淀分离法、溶剂萃取法、离子交换技术等。
③物理化学分离法：被分离对象中，有时存在着不止一个特征方面的差异，包括在物理和化学方面的差异，据此可以采用物理手段与化学手段相结合的技术进行分离。
分离科学与技术
2.3 无机化合物萃取（了解）
无机萃取一般包括如下过程： （1）水相中的被萃取溶质与加入的萃取剂形成萃取物（通 常是配合物）； （2）在两相界面，萃合物因疏水分配作用进入有机相，最 终溶质在两相间达成平衡。
P’= He + Hd + Hn
Xe =He/P’ Xd = Hd/P’ Xn= Hn/P’
溶剂的质子接受强度分量 溶剂的给予强度分量 溶剂的偶极相互作用强度
两种溶剂中的P’值相同时，表明这两种溶剂的极性相同， 但若Xe大，表明接受质子的能力强，对于质子给予性物质的 溶解有较好选择性。
三个分量代表了溶剂对三种不同类型化合物的溶剂选择性 大小。
（1）平衡常数
Nernst 在1891年提出的溶剂萃取分配定律是：在 一定温度下，当某一溶质在互不相溶的两相溶剂(水相 /有机相） 中达到分配平衡时，该溶质在两相中的浓 度比为一个常数，该常数称为平衡常数（KD)。
KD
[ A]org [ A]aq
实验发现， KD是一个常数的条件是， 温度不变，溶质A在 溶液的浓度极低，且存在形式不变。溶质浓度高时， KD存 在偏离。应使用活度代替浓度计算。
选择一种极性溶剂和一种非极性溶剂，将二者按 不同比例混合，得到一系列不同极性的混合溶剂， 计算混合溶剂的极性参数p’；
研究目标物质在上述不同极性混合溶剂中的溶解 度，以最大溶解度对应的混合溶剂p’值可知溶质 的近似p’。
挑选具有不同选择性的另外一种极性溶剂替换原 极性溶剂，通过调整该极性溶剂的比例维持原p’， 从而找到溶解性和选择性都合适的溶剂。
新型分离技术
（4）分离仪器设备迅速发展 超声萃取、加压萃取、微波萃取、超临界萃取
（5）分离富集技术旳自动化、在线化
全自动萃取仪、自动固相萃取仪、自动固相微萃取。
（2）分离目旳（科研、生产）
（3）分离量（多种措施处理量不同）
（4）试验条件（了解和熟练掌握多种分离技术， 明确各措施旳应用范围和优缺陷,满足以上条件 基础上选择便宜措施）
实例1 毛花洋地黄粗总甙旳提取分离
提取
沉淀除杂 减压蒸馏
减压蒸馏 萃取除杂
萃取除杂
减压蒸馏 溶解
一般蒸馏 结晶
重结晶 干燥
续实例1
作量和投资占整个过程旳50—80%。
（3）有机化合物旳性能研究和分析
如： 保健品中褪黑激素旳测定； 运动员体液兴奋剂检测；
（4）诸多药物有立体异构，其药理性质不同
①氯霉素（广普抗菌药） D-(-)有杀菌活性 L-(+)无
OH
O2N
OH
NHR
O
R= C CHCl2
②葡萄糖 D-(+)在动物代谢作用
（2）化学分离法：按被分离组分化学性质差别，经 过合适旳化学过程使其分离。如沉淀分离、溶剂萃取、 色谱分离、选择性溶解；
（3）物理化学分离法：按被分离组分旳物理化学性 质差别进行分离。如电泳、膜分离。
按分离过程旳本质分类
（1）平衡分离过程 利用外加能量或分离剂使混合物体系形成两相界面， 经过两相界面旳平衡关系使均相混合物得以分离。 如液-液萃取（到达平衡时旳分配系数不同）；结 晶（固-液平衡）；蒸馏（液-气平衡）
1.4 分离措施旳分类
力学能：机械能、流体动能、位 能、热能
分离科学与技术第6章 泡沫浮选分离法
因此，控制适当条件可以分离不同金属离子。
第二节 离子浮选分离法
三、在有机试剂溶液中的离子浮选 某些有机试剂，可作为配位剂与某些元素发生配位反 应，形成可溶的带有电荷或中性的配合物，加入适当表
面活性剂，可被离子浮选分离。
有机试剂：偶氮胂III、二苯卡巴肼、丁基黄原酸钾、
对氨基苯磺酸铵、邻二氮菲等。
第三节 沉淀浮选分离法
第一节 装置与操作
基本操作： 通过微孔玻璃砂芯/塑料筛板送入氮气/空气，使其产生 气泡流，含有待测组分的疏水性物质被吸附在气-液界面
上，随着气泡的上升，浮至溶液表面形成稳定的浮渣
（沉淀 + 泡沫）或泡沫层，从而分离出来。
第二节 离子浮选分离法
金属离子试液中加入配位剂，调节酸度，形成配离子，
再加入与配离子带相反电荷的表面活性剂，形成离子缔合
表面活性剂非极性部分链（烃链）长度增加，浮选率
增大。
第二节 离子浮选分离法
一、影响无机离子浮选效率的主要因素 3. 离子强度 溶液中离子强度大小对泡沫分离影响很大。 离子强度增大，对浮选分离不利。可能是待测离子和 其它离子对表面活性剂产生竞争引起。
第二节 离子浮选分离法
一、影响无机离子浮选效率的主要因素 4. 配位剂 离子浮选法选择分离金属离子时，可利用其能否与配 位剂配位及配位能力的大小来浮选分离。
荡，分层后弃去水相；加 H2SO4 洗涤有机相，分层后弃
去水相。加丙酮溶解沉淀，移入比色器测定吸光度。
第三节 沉淀浮选分离法
一、影响沉淀浮选的主要因素 1. 捕集沉淀剂 也称载体或聚集沉淀剂，需从共沉淀和浮选两个角度 进行选择。 一般选择比气泡大得多的大分子絮凝状捕集沉淀剂，
微小气泡易进入沉淀剂空隙及附着在气-液表面，从而使
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§3.3
色谱保留值
（3）容量因子（容量比、分配比）k ： 在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时溶
质在固定相中的量ns（质量、摩尔数）与流动相中的
量 nm 之比。 讨论：
c sVs ns Vs k K nm cmVm Vm
固定相体积 流动相体积
• 分配系数与容量因子都是与组分及固定相的热力学性质有关 的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化； • 分配系数与容量因子都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数 ，数值越大，该组分的保留时间越长（出峰越慢）； • 容量因子（分配比）可以由实验测得。
谱带
VR
பைடு நூலகம்响应
V0
进 空 样 气 峰
V’R
（体积） O O’ 保留值
t0
t’R tR
调整保留时间
（时间）
死时间
§3.3
色谱保留值
1. 基本关系 （1）比移值 Rf ：溶质谱带平均移动速度（ux）与流动相平
色谱柱长度 均移动速度（u）之比 溶质瞬间分 溶质在流动相 布在流动相 中消耗的时间 中的分子数
B1 CH 2 VCH 2 A1 RT R
氢键 其他
B1 0 B2 02 B3 H B4 0 V A 0 C1 ln RT VB
§3.3
色谱保留值
梯度洗脱
3. 液相色谱保留规律
主要通过改变流动相组成来调节样品的洗脱强度 （1）反相液相色谱 流动相为极性，固定相为非极性的液相色谱。 规律： 极性大的组分先流出，极性小的后流出； 适合分离非极性（或弱极性）化合物。
出来，后面的都是混合物。
A
B
C
A+B A
B+C
B
C A A+B
A+B+C
洗脱法
置换法
前沿法
§3.2
色谱过程及其分类
（按两相状态分类）
色谱法
3. 色谱法分类
Martin和James 1952
气体
德国柏林威廉皇帝研究所库恩 1931
液体
超临界流体
易挥发物质分离
气固色谱 （GSC） 气液色谱 （GLC） 超临界流体 色谱（SFC）
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§3.1
概
述
1903年，俄国植物学家茨维特（Tswett）的实验 最早的色谱分离法
20世纪30年代通过对植物代谢产物—色素的分离，真
正实现了液相色谱技术的有机制备应用 40年代后，色谱学已经发展成为一门崭新的学科 50年代创立的气-液色谱法，奠定了现代色谱技术发 展的基础。
§3.3
讨论：
色谱保留值
溶质只有在流动相才有迁移 Rf = 0 ，溶质全停留在固定相中，谱带不迁移； Rf = 1 ，溶质全分布在流动相中，溶质与流动相同速； 0< Rf < 1 在一定条件下，某组分的 Rf 值是一个常数。
§3.3
色谱保留值
（2）分配系数K ： 在一定温度下，当溶质在两相中达到分配平衡时， 溶质在固定相中的浓度（cs）与流动相中浓度（cm）的
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§3.3
色谱保留值
（保留时间）
色谱保留值
气象色谱图
流动相携带组分穿过柱长所需的时间（tR） 流动相携带组分穿过柱长所需的体积（VR） （保留体积） 保留值反应溶质与固 相作用力的大小。
响应
进 空 样 气 峰 保留值
O
O’
t0
t’R
（时间）
保留时间
死时间
tR
§3.3
色谱保留值
t t R t0
' R
调整保留时间 t ’R ：保留时间 - 死时间
溶质在固定相停留时间
L t0 u
响应 进 空 样 气 峰
L tR ux
u t R t0 ux
1 t t 0 ( 1) Rf
比值。
cs K cm
分配系数是色谱分离的依据。
讨论：影响因素有温度、固定相、流动相、溶质分子结构；
一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢； 试样一定，K 主要取决于固定相性质； 同一组份在不同固定相上的分配系数K 不同； 选择适宜的固定相可改善分离效果； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。
第三章 色谱分离原理
第二节 色谱过程及其分类
一、色谱分离体系的构成 二、色谱分离原理 三、色谱法分类
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§3.2
色谱过程及其分类
1. 色谱分离体系构成
固定相： 填入色谱柱内静止不动的固体或液体；
色谱柱：装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管） 流动相：携带样品流过色谱柱的气体或液体。 2. 色谱分离原理
利用不同组分在固定相和流动相中分配系数的差
异，引起迁移速度的不同而达到彼此分离。
§3.2
色谱过程及其分类
待分离组分 流动相 ， 和
• 色谱分离过程
各组分同时进入色谱柱
各组分在色谱柱内迁移速度不同
不同组分迁移速度不同
同组分峰型扩张
• 课后作业： P264 14-9 ⑶不用计算
P264 14-10
' R
t t0k
' R
O
O’
保留值
t0
t’R
（时间）
tR
§3.3
色谱保留值
VR ut R V0 ut 0
保留体积VR ：流动相携带组分穿过柱长所需的体积 死体积V0 ：
' ' 调整保留体积V’R ： VR VR V0 u( t R t 0 ) ut R
VR
响应
V0
进 空 样 气 峰
V’R
（体积） O
O’
保留值
§3.3
色谱保留值
（5）相对保留值α’： 相同操作条件下，两个组分保留时间之比
1 k2 t R2 t 0 (1 k 2 ) 1 k1 t R1 t 0 (1 k1 )
L t0 u
L tR ux
1 u t0 t R t0 Rf ux
分离科学与技术
第三章
色谱分离原理
一、概述 二、色谱过程及分类
三、色谱保留值
四、普带展宽
五、分离度
六、分离时间
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第三章 色谱分离原理
第一节 概
述
1. 色谱名称的由来 2. 色谱分离法的形成及发展
截距：溶解熵
斜率：溶解焓
通过改变温度实现化合物分离、改变选择性、调节保留值；
各种物质的保留值随温度的倒数变化呈良好的线性关系。
§3.3
色谱保留值
同系物碳数
（2）气-固色谱 同系物碳数规律
同系物色谱保留值随分子量、沸点、蒸汽压增加而增大。 极化率增量
体积增量
ln k n A1 n C 1
极化率 偶极距
1 Rf 1 k
t R t 0 (1 k )
相对保留值消除了流动相速度对保留值的影响
§3.3
色谱保留值
（6）选择性因子α： 相同操作条件下，两个组分调整保留值之比
t t
' R2 ' R1 ' R2 ' R1
t0 k2 t 0 k1 ut ut
' R2 ' R1
k2 k1 k2 k1
气相色谱图
作业4： 在某色谱条件下，组分A在15min分钟洗脱出来，
组分B在25min洗脱出来，若死时间为2min，试计算：
1. B组分对A组分的相对保留值；
2. 组分A、B在柱内的容量因子；
3. 组分A在流动相和固定相停留的时间分数。
气相色谱图
气象色谱图
信号
进 样
空 气 峰
tm
t’R tR
茨维特实验
同系物保留值随碳数增大而增大； 保留值随固定相表面积增加呈线性增加；
固定相键合量越高保留值越大。
§3.3
色谱保留值
（2）正相液相色谱 固定相为极性，流动相为非极性的液相色谱。 适合分离极性（亲水性）化合物 规律：
极性小的先流出，极性大的后流出；
同系物保留值随碳数增大而减小（负碳数规律）； 保留值随固定相表面积增加呈线性增加； 固定相键合量越高保留值越大。
L / u to nm ux Rf L / u x t R nm ns u
溶质在流动相中停留的时间分数= 溶质分子瞬间分布在流动相中的总分子分数
溶质瞬间分 溶质在色谱柱内 布在固定相 消耗的总时间 中的分子数
ux ns 同理，溶质在固定相中停留的时间分数= 1 u nm ns 溶质分子瞬间分布在固定相中的总分子分数
分配系数越大，迁移速度越慢
同组分迁移速度也有差异
这种差异来自流体分子运动
差速迁移是色谱分离的基础
§3.2
色谱过程及其分类
区带迁移发生在流动相
• 区带迁移
区带：某组分集聚的区域
洗脱法：不同组分按一定次序依次分开 模式 置换法：各组分按与固定相亲和力从弱到强依次流出 前沿法：与固定相亲和力最弱的组分以纯物质形态先
V V
相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色
谱操作条件无关。而α表示了固定相对这两种组分的