哈希水质分析手册总磷27426-45
LANGE PHOSPHAX sigma总磷在线分析仪 说明书
4
使用说明书
3 组装
3.1 光度计的外表及尺寸
总磷分析仪 PHOSPHAX Σ sigma
图 1 尺寸图
5
使用说明书 3.2 安装环境
总磷分析仪 PHOSPHAX Σ sigma
现场应干燥，不要暴露在太阳光线直接照射下
8.1 维护时间间隔
37
8.2 维护工作
38
8.2.1 更换各种药剂
38
8.2.2 清洗
40
8.3 分析质量保证系统
40
8.4 出错信息
41
9 各种药剂和备件 ···················································42
10 技术数据 ·································································43
板上（图 4）。
把位于制冷器顶部的节 温器旋钮旋转到 5-6。
控制电缆
光度计的底板 图 4 风扇板
控制电缆的连接
7
使用说明书
总磷分析仪 PHOSPHAX Σ sigma
3.3 进水和排水软管的连接
水试样供给软管（约 1.2 米长）位于外壳的左侧， 任何情况也不能缩短或伸长。 它专门设计通过 SIGMATAX 2 装置供应水试样。在此软管上有一 个排水软管用外侧壁接口的平行双槽管子活接头 （LZP 573），它很容易从外侧塞入（参见图 5）。 所有外面的软管应尽布置可能圆滑的走向，即避
3
使用说明书
总磷分析仪 PHOSPHAX Σ sigma
1 担保和责任
哈希水质分析手册总磷27426-45
测试准备工作
仪器型号
DR 5000 DR 2800 DR 2700 DR/2500 DR/2400
表1 仪器详细说明
遮光罩型号
— LZV 646 LZV 646
— —
适配器型号
— — — — 5945700
测试开始前：
针对型号为DR 2800 和DR 2700的仪器：测试前请在适配器模块上方安装上遮光罩。 为了测试结果更加准确，每一批新的试剂都应该测定试剂空白值。试剂空白的测定同样按照测试步骤进行，只是把样品换成了去
数量/每次测量 1 1 1 1
1
1
推荐使用的标准样品
标准样品名称及描述
饮用水无机混合指标标准溶液，用于F-、NO3、PO4、SO4 磷Voluette® 安瓿瓶标准溶液，浓度为50 mg/L PO4 3-，10 mL 磷标准溶液，浓度为1 mg/L PO4 3磷标准溶液，浓度为3 mg/L PO4 3-
50 /pkg
1000 /pkg
12 /pkg 100 /pkg
0.06 mg/L PO4 3-
0.06 mg/L PO4 3-
方法解释
分析测试前，有机和浓缩的无机形式的磷酸盐(偏、焦或多磷酸盐)必须转化为可以反应的正磷酸盐。用酸和加热的样品预处理可 以提供浓缩的无机形式的磷酸盐发生水解作用的条件。有机磷酸盐在酸液和过硫酸盐溶液中加热后可以转化为正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸盐在酸性介质中发生反应，生成一种混合的磷酸盐/钼酸盐配合物。抗坏血酸还原此含钼配合物使溶液呈深蓝色。 测试结果是在波长为880 nm的可见光下读取的。
4. 按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好
HACH哈希在线仪表试剂配方
HACH 试剂配方美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方试剂与校准标液的准备注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单。
硫酸汞溶液危险标志险。
会引起严重的烧伤。
对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。
如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。
这些物质和容器必须按照危险废物的方法进行处置，不要排放到环境中。
请参考特殊指导/安全数据清单。
下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响 COD的测量。
往 1 升的量杯中投入 100 克物质 B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入 800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
现在往量杯中再次缓慢加入 800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定 COD 浓度，根据中国标准实验室 COD 测定方法。
COD<20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 100 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。
待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。
COD>20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 500 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。
待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
HACH仪器总磷测定方法
Phosphorus, Total
采样和储存 精度检查
Collect samples in plastic or glass bottles that have been acid washed with 1:1 Hydrochloric Acid Solution (Cat. No. 884‐49) and rinsed with deionized water. Do not use commercial detergents containing phosphate for cleaning the glassware used in this test. Analyze samples immediately after collection for best results. If prompt analysis is impossible, preserve samples up to 28 days by adjusting the pH to 2 or less with concentrated Sulfuric Acid (about 2 mL per liter) (Cat. No. 979‐49) and storing at 4 °C. Warm the sample to room temperature and neutralize with 5.0 N Sodium Hydroxide (Cat. No. 2450‐53) before analysis. Correct for volume additions; see Section 3.1.3 Correcting for Volume Additions on page 31.
哈希水质监测专用试剂
程复杂，并接触有毒化学品；后者操作简单，无毒无害，是一种先进的国家
•
硬度测试试剂：1452-01（1-20 mg/L）只能在数字滴定计 上使用
一定要根据用户现有的仪器及需要进行选择！
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可以从那些渠道获知试剂和仪器的匹配？
︽ 实 验 室 与 便 携 仪 器 卷 ︾
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《方法手册》
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2、选择合适的方法
绝大多数参数，HACH都提供2种以上的测量方法供用户选择。有些可能测试 比较精确，但价格昂贵或步骤复杂；有些测量精度稍差但价格便宜且符合国家 标准。这些都要根据用户的不同情况进行选择。 例如：测试氨氮有钠氏试剂法、水杨酸法。前者是最经典的国标法，但操作过
22725-00
24453-00 24448-00 24480-00 24481-00 24478-00 24479-00 24473-00 24474-00 24472-00 24475-00 22722-00 24492-00 24493-00 22723-00 24602-00 22724-00 24396-00
•
•
操作简单，测试结果准确。
适用于DR2800、DR3800和DR5000。
使用方法：
• 基本步骤同预装管试剂，但无需准备空白样品 ，预处理（消解等）后将加有水样的预装管试 剂（TNTplus）插入DR2800 、DR3800或 DR5000中，30秒内即可读取结果。
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现场水质测试组件（非仪器类）试剂
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计数滴定器
•
使用计数滴定器，只需在样 品中加入显色剂，然后用滴 定管滴定，直至颜色发生变 化，通过计算得出测量结果 。该产品价格低廉，快速可 靠，适用于部分用滴定法测 定的参数。
哈希检测自来水参数.doc
1.pH分析仪（模拟差分传感器+sc200）用途：测量、显示和传输污水处理过程中的pH值和温度。
pH传感器技术参数：(1)*测量原理：差分电极，带双阶参比电极（接地电极和参比电极），自动温度补偿；(2)测量范围：0~14pH；(3)*灵敏度：±0.01pH；(4)*稳定性：每24小时0.03pH，不累积；(5)工作温度范围：-5~95℃；(6)*传感器最大传输距离：914米；(7)传感器压力上限（不带安装附件）：6.9bar（105℃）；(8)内置温度传感器：NTC300Ω热敏电阻，提供自动温度补偿，分析仪显示温度值；(9)水样流速：最大3m/s；(10)*电缆长度：4.5米；可延长；(11)防护等级：IP68；(12)安装方式：浸没式、流通式等安装方式；控制器技术参数：(1)*显示：图形数据点阵LCD，带LED背景灯照明，半透明反射式；在任意光线下可读；(2)显示屏分辨率：160×240像素；(3)显示屏尺寸：48×68mm（1.89×2.67"）；(4)安全等级：两个密码保护；(5)*探头输入：单通道或双通道；(6)*输出：两路模拟的0/4-20mA输出信号，带独立的PID控制功能；(7)工作环境：-20~60℃，0～95％相对湿度、无冷凝；(8)存储环境：-20~70℃，0～95％相对湿度、无冷凝；(9)继电器：四个SPDT (C型)触头，1200W，5 A，250 Vac；(10)电气接口：1/2”；(11)*数据存储：有2个数据记录仪，每个为128Kb。
记录数据以XML的格式被下载到SD（4G）卡上；(12)外壳防护等级：NEMA4X/IP66；(13)*电源：100~240V AC±10%，50/60Hz；24Vdc -15%,+ 20%；(14)通讯协议：MODBUS RS232/RS485、Profibus DPV1、Hart协议(选配)；(15)电子认证：EMC：CE认证，电磁和辐射排放符合EN50081-2，抗干扰符合EN61000-6-2；(16)安装方式：壁挂/面板/夹管式安装；(17)外壳材质：聚碳酸酯，铝质（镀粉末）；(18)控制器尺寸：144×144×181mm；(19)控制器重量：1.70kg。
hach水质常规分析(COD、氨氮、SS、总磷、色度)
干扰物质最大允许含量及消除干扰的办法 将水样的 pH 值调节至中性：对于酸性水样，加入 1N 的氢 氧化钠；对于碱性水样，加入 1N 的盐酸 最大允许含量 50,000 mg/L，以 CaCO3 计 会导致被测水样的颜色加深 最大允许含量 300,000 mg/L，以 CaCO3 计 可以按照以下步骤扣除铁的干扰： 3. 测量水样中总铁的含量 4. 在第 4 步操作之前，在空白溶液中加入同样浓度的铁 最大允许含量 600 mg/L，以 NO2－N 计 最大允许含量 5,000 mg/L，以 NO3－N 计 最大允许含量 5,000 mg/L，以 PO4－P 计 最大允许含量 5,000 mg/L，以 SO4 计 硫化物会导致产生过深的颜色，可以按照以下步骤扣除硫 化物的干扰： 5. 在 500mL 厄氏容量瓶中，加入 350mL 待测水样； 6. 加入一份硫化物抑制试剂(Hach #2418-99)，摇匀 用滤纸(Hach #692-57)过滤待测水样， 会导致测量结果偏高。如果干扰过大，建议对水样先进行 蒸馏，可以采用 HACH 公司的通用蒸馏用装置 。
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Method Performance Precision In a single laboratory, using a standard solution of 50 mg/L ammonia nitrogen (NH3-N) and two representative lots of reagent with the instrument, a single operator obtained a standard deviation of +5 mg/L NH3-N. Estimated Detection Limit The estimated detection limit for program 67 is 1 mg/L NH3-N. For more information on the estimated detection limit, see Section 1.
哈希水质分析手册-正文
哈希水质实用手册（第五版）前言美国哈希公司出版的《Water Analysis Handbook》，从初版到现在第五版，已经有60多年的历史。
随着哈希公司在水质分析仪表领域领导者地位的逐步确立，该书已经由最初的哈希实验室水质分析仪器的操作指导书，渐渐丰富成为一本综合了从水样采集、保存，到分析操作、精度检查、方法原理的水质分析综合指导书。
有感于此，我们迫切地感觉到有必要将此书翻译成中文，以飨奋斗在环境保护、教育科研、工业等各行业的水质分析工作者。
本书内容主要包括三部分，一、实验室基本操作理论，包括各种实验操作技术、水样的采集与保存、水样的预处理、哈希公司实验室仪器及预制试剂的基本使用方法等。
二、国内在使用的哈希分析方法的详细介绍，包括操作流程、干扰、精度检查等。
三、附录了常用水环境质量标准、排放标准，以供读者参考。
本书可作为哈希实验室产品的使用指导书，也可以做为一本通用水质分析读物，供广大读者参考。
由于译者的水平有限，书中的错误和疏漏在所难免，敬请各位专家和读者指正。
译者2009年1月目录前言第一章 缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写1.2换算1.2.1化学形式1.2.2硬度换算第二章 实验室操作规范2.1 温度2.2 混合2.3 消解2.4 蒸馏2.5 过滤2.5.1 真空过滤2.5.2 真空过滤所需仪器2.5.3 重力过滤2.6 试剂2.6.1 试剂和标样稳定性2.6.2 试剂空白2.7 样品稀释2.7.1 含有干扰物质的样品稀释2.8 AccuVac®安瓿瓶2.8.1 安瓿瓶按钮装置的使用2.9 PermaChem®粉枕包2.10 样品池2.10.1 样品池的定位2.10.2 样品池的保养2.10.3 样品池的清洁2.10.4 样品池的匹配2.11 其他仪器2.11.1 沸腾辅助物质2.12 实现准确的量取2.12.1 移液管和量筒2.12.2 倾倒池第三章 化学分析3.1 样品的采集、保存和储藏3.1.1 采集样品3.1.1.1 样品容器的类型3.1.1.2 酸洗3.1.1.3 样品的分配3.1.2 样品的保存和储藏3.1.3 样品体积修正3.1.4 准确度和精密度检查3.1.5 标准溶液3.1.6 加标实验3.1.7 测量结果准确性分析3.1.8 调整标准曲线3.2 干扰3.3 方法性能3.3.1 预估方法检测线（ELD）3.3.2 方法检出线（MLD）3.3.3 精密度3.3.4 预估精密度3.3.5 灵敏度3.4 制作校准曲线3.4.1 吸光度对浓度校准3.5 根据分光光度计调整校准曲线制作流程3.5.1 选择最佳分析波长3.5.1.1 使用分光光度计确定最佳分析波长第四章 通过消解对样品进行预处理4.1 USEPA认可的消解方法4.1.1 USEPA温和消解方法4.1.2 USEPA剧烈消解法4.2 通用凯氏氮消解4.2.1 消解过程的常见问答4.2.2 pH调节4.2.2.1 金属的消解4.2.2.2 比色法总凯氏氮分析的消解第五章 废弃物的管理和安全5.1 废弃物最少化5.2 规章概览5.3 危险废弃物5.3.1 定义5.3.2 样品代码5.3.3 如何确定废弃物是否危险5.3.4 危险废弃物的处置5.4 特殊废弃物管理5.4.1 含氰物质的注意事项5.5 资源5.6 安全5.6.1 仔细阅读试剂标签5.6.2 防护装备5.6.3 急救设备和物资5.6.4 通用安全规章5.7 材料安全数据表（MSDS）5.7.1 如何获得MSDS5.7.2 MSDS的章节5.7.2.1 产品标识5.7.2.2 成分5.7.2.3 理化性质5.7.2.4 消防、燃爆和反应活性数据5.7.2.5 健康危害资料5.7.2.6 防护措施5.7.2.7 急救常识5.7.2.8 泄露及处置流程5.7.2.9 运输信息5.7.2.10 参考资料第六章 各国标准限值对比第七章 USEPA认可（Approved）和接受（Accepted）的定义第八章 操作流程8.1 理化指标色度，铂-钴比色法 8025pH，电化学法 8156电导率，电化学法 8160酸度，甲基橙酸度和酚酞（总）酸度 8201 8202酸碱度，8200 8233碱度，酚酞碱度和总碱度 8203二氧化碳，酚酞指示剂滴定法8.2 无机阴离子硫化物，亚甲基兰法 8131氰化物，嘧啶-吡啶啉酮法 8027硫酸盐，硫酸钡浊度法 8051亚硫酸盐，碘量法 8216硼，胭脂红法 8015余氯，DPD法 8021余氯，DPD法 10069余氯，DPD法 10102余氯，大瓶装DPD法 8021总余氯，DPD法 8167总余氯，DPD法 10070总余氯，DPD法 10101总余氯，碘量法 8209总余氯，DPD-流通池法 8370氯化物，硫氰酸汞法 8113氯化物，硝酸汞法 8206氯化物，硝酸汞法 8207氟化物，SPADNS法 8029氟化物，离子选择性电极法—饮用水 8323氟化物，离子选择性电极法—工业用水 8323 碘，DPD法 8031硅，硅钼兰-流通池法 8282硅，硅钼兰法 8186硅，硅钼杂多酸法 81858.3 营养盐及有机污染物综合指标溶解氧，靛胭脂法 8316溶解氧，膜电极法 8157溶解氧，荧光法 10360化学需氧量（COD），消解比色法 8000化学需氧量（COD），消解比色法 TNTplus 8000 生化需氧量（BOD），稀释法 8043总有机碳，酸碱指示剂法 10129总有机碳，酸碱指示剂法 10173总有机碳，酸碱指示剂法 10128膦酸盐（有机膦），紫外过硫酸氧化法 8007聚合磷（酸可水解磷），消解方法 8180聚合磷（酸可水解磷），抗坏血酸法 8180正磷酸，抗坏血酸法 8048正磷酸，抗坏血酸-TNT法 8048正磷酸，抗坏血酸-流通池法 10055正磷酸，氨基酸法 8178正磷酸，钼锑抗法 8114正磷酸，钼锑抗法-TNT法 8114总磷，消解-抗坏血酸法 8190总磷，消解-钼锑抗法 10127硝酸盐氮，UV法 10049硝酸盐氮，镉还原法 8192硝酸盐氮，镉还原法 8171硝酸盐氮，镉还原法 8039硝酸盐氮，铬变酸法 10020硝酸根，离子选择性电极法 8359硝酸根，离子选择性电极法 8358亚硝酸盐氮，重氮化法 8507亚硝酸盐氮，重氮化法 10019亚硝酸盐氮，硫酸亚铁法 8153亚硝酸盐氮，铈酸滴定法 8351氨氮，水杨酸法 10023氨氮，水杨酸法 10031氨氮，水杨酸法 8155氨氮，纳氏试剂法 8038氨氮，离子选择性电极法 10001自由氨氮，靛酚法 10201总氮，过硫酸盐氧化法 10071总氮，过硫酸盐氧化法 10072总无机氮，三氯化钛还原法 10021总有机氮(凯氏氮)，纳氏试剂法 8075UV254有机污染物综合指标，直读法 100548.4 金属及其化合物银离子，比色法 8120铝，铝试剂法 8012铝，铬菁R法 8326钡，浊度法 8014钴，PAN法 8078铬酸根，硫代硫酸钠法8211六价铬，二苯碳酰二肼分光光度法 8023 总铬，碱性次溴酸氧化法 8024铜，双喹啉法 8506铜，卟啉法 8143二价铁，1,10-二氮杂菲分光光度法 8146 铁，Ferrozine法 8147铁，数字滴定器法 8214总铁，FerroMo法 8365总铁，TPTZ法 8112总铁，FerroVer法 8008钾离子，四苯硼盐法 8049锰，PAN法 8149锰，高碘酸盐法 8034钠离子，离子选择性电极法 8359镍，环庚二酮二肟法 8037镍，PAN法 8150钼，三元配合物法 8169钼，巯基乙酸法 8036铅，快速提取法 8317锌，锌试剂法 80098.5 有机污染物酚，4-氨基安替比林法 8047甲醛，MBTH法 8110氰尿酸，浊度法 8139阴离子表面活性剂，结晶紫法 80288.6 其他一氯胺，靛青法 10200需氯量，DPD法 10223二氧化氯，DPD法 10126二氧化氯，氯酚红法 8065二氧化氯，直读法 8345二氧化氯，直读法 8138钙镁硬度，钙镁试剂法 8030钙镁硬度，偶氮氯瞵法 8374总硬度，偶氮氯瞵-流通池法 8374总硬度，EDTA滴定法 8213联胺，P-二甲氨基苯甲醛法 8141氧化还原电位（ORP），电化学法 10228 除氧剂，铁氧化法 8140臭氧，靛青法 8311附录一HACH分析方法解释酸度碱度铝钡二氧化碳化学需氧量（COD）氯化物余氯总氯二氧化氯铬钴铜氰化物甲醛氟化物硬度联胺铅钼镍硝酸盐亚硝酸盐氨氮总氮凯氏氮总有机碳溶解氧除氧剂臭氧酚有机膦磷钾pH硅硫酸盐浊度锌附录二常用水质国家标准速查表饮用水水质标准GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准 2006-7-1CJ 3020-1993 生活饮用水水源水质标准 1003-8-5CJ /T 206-2005 城市供水水质标准 2005-6-1环境水质标准GB 3838-2002 地表水环境质量标准 2002-6-1GB 3097-1997海水水质标准 1998-7-1GB 14848-93地下水质量标准 1994-10-1GB 5084-92农田灌溉水质标准 1992-10-1GB 11607-89渔业水质标准 1990-3-1水污染物排放标准GB 8978-1996污水综合排放标准 1998-1-1GB 20425-2006 皂素工业水污染物排放标准 2007-1-1GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准 2006-10-1GB 18466-2005 医疗机构水污染物排放标准 2006-1-1GB 19821-2005 啤酒工业污染物排放标准 2006-1-1GB 19430-2004 柠檬酸工业污染物排放标准 2004-4-1GB 19431-2004味精工业污染物排放标准 2004-4-1GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准 2003-7-1GB 14470.1-2002兵器工业水污染物排放标准火炸药 2003-7-1 GB 14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火工药剂 2003-7-1 GB 14470.3-2002兵器工业水污染物排放标准弹药装药 2003-7-1 GB 13458-2001 合成氨工业水污染物排放标准 2002-1-1GB 3544-2001 造纸工业水污染物排放标准 2002-1-1GB 18486-2001 污水海洋处置工程污染控制标准 2002-1-1GB 18596-2001 畜禽养殖业污染物排放标准 2003-1-1GB 15580-1995磷肥工业水污染物排放标准 1996-7-1GB 15581-1995烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准 1996-7-1 GB 14374-93航天推进剂水污染物排放标准 1993-12-1GB 13456-92钢铁工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 13457-92肉类加工工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 4287-92纺织染整工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 4914-85海洋石油开发工业含油污水排放标准 1985-8-1GB 4286-84船舶工业污染物排放标准 1985-3-1GB 3552-83船舶污染物排放标准 1983-10-1(……)第一章缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写在本手册操作流程中经常会使用到的缩写见下表：表1、缩写表缩写定义缩写定义℃摄氏度(温度) HR 高量程℉华氏温度L 升ACS 美国化学学会试剂纯度规格LR 低量程MDL method detection limit 方法检出限MDS marked dropping bottle 带刻度滴瓶Mg/L 毫克/升μg/L 微克/升mL 毫升—千分之一升, 它大约等于立方厘米( 也称 "cc").APHA 标准方法美国公众卫生协会(APHA)、美国用水工程协会(AWWA)和水环境联合会 (WEF) 共同出版的水和废水检验标准方法,是水质分析的标准参考著作。
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9. 用TenSette® 移液枪分别 向试剂管中加入2 mL的1.54 N氢氧化钠溶液。盖上盖子， 倒转以混合均匀。
10. 先用潮湿的抹布擦拭试剂 管，再用干燥的布，擦去上面 的指纹和其它污渍。
11. 将擦干净的试剂管放入16 mm圆形适配器中。
12. 按下“Zero(零)”键进行仪
器调零。这时屏幕将显示： 0.00 mg/L PO4 3-
0.06 mg/L PO4 3-
0.06 mg/L PO4 3-
方法解释
分析测试前，有机和浓缩的无机形式的磷酸盐(偏、焦或多磷酸盐)必须转化为可以反应的正磷酸盐。用酸和加热的样品预处理可 以提供浓缩的无机形式的磷酸盐发生水解作用的条件。有机磷酸盐在酸液和过硫酸盐溶液中加热后可以转化为正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸盐在酸性介质中发生反应，生成一种混合的磷酸盐/钼酸盐配合物。抗坏血酸还原此含钼配合物使溶液呈深蓝色。 测试结果是在波长为880 nm的可见光下读取的。
50 /pkg
1000 /pkg
12 /pkg 100 /pkg
离子水进行测试。从最后的测试结果中将试剂空白值扣除，或者调整仪器的试剂空白。 本测试总磷测量范围为0.06 – 3.50 mg/L PO4 3-，如果含量高于3.50 mg/L，此浓度只能用于估计稀释倍数，不可以作为测试结果。 如果含量高于3.50 mg/L，稀释样品，重新消解样品后再进行测试。 本方法最终的测试样品中会含有钼，另外，最终的测试样品pH值会低于2，这样的溶液被美国联邦政府的资源保护和恢复法案 (Federal RCRA，The Resource Conservation and Recovery Act )规定为危险废弃物。此溶液应该收集起来按照类型编号为D002 的反应物进行处理处置。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS，Material Safety Data Sheet )和当地的化 学品安全法规条例。
数量/每次测量 1 1 1 1
1
1
推荐使用的标准样品
标准样品名称及描述
饮用水无机混合指标标准溶液，用于F-、NO3、PO4、SO4 磷Voluette® 安瓿瓶标准溶液，浓度为50 mg/L PO4 3-，10 mL 磷标准溶液，浓度为1 mg/L PO4 3磷标准溶液，浓度为3 mg/L PO4 3-
测试准备工作
仪器型号
DR 5000 DR 2800 DR 2700 DR/2500 DR/2400
表1 仪器详细说明
遮光罩型号
— LZV 646 LZV 646
— —
适配器型号
— — — — 5945700
测试开始前：
针对型号为DR 2800 和DR 2700的仪器：测试前请在适配器模块上方安装上遮光罩。 为了测试结果更加准确，每一批新的试剂都应该测定试剂空白值。试剂空白的测定同样按照测试步骤进行，只是把样品换成了去
80 mg/L
样品的采集、保存与存储
样品采集时应使用1：1盐酸* 清洗、去离子水冲洗过的玻璃或塑料容器。 不要使用市售的含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。 采样后立即分析的测试结果最可靠。 如果采样后不能立即进行分析测试，请使用硫酸* (至少2 mL浓硫酸/ L水)将样品的pH值调整至2或者2以下以保存。 将样品置于4 ℃ (即39 ℉ )的条件下进行保存，最长可以保存28天。 测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0 N氢氧化钠溶液* 中和样品酸性，将样品的pH值调整至7左右。 根据样品体积增加量修正测试结果。
数量/每次测量 — 1
1 2 mL
1 根据用量而定
需要用到的仪器
仪器名称及描述
DBR 200 消解器，110 V，15 × 16 mm DBR 200 消解器，220 V，15 × 16 mm 小漏斗 TenSette® 移液枪，量程范围为1.0 – 10 mL 与TenSette® 移液枪19700-10配套的枪头 试剂管架
消耗品和替代品信息
需要用到的试剂
试剂名称及描述 总磷Test ‘N Tube AmVer TM试剂管测试组件，50次测试，包括
PhosVer® 3 磷试剂粉枕包 Potassium Persulfate 粉枕包 1.54 N的氢氧化钠溶液 Acid Hydrolyzable Test 试剂管1 去离子水 1 测试组件中的配套产品，不单独提供
4. 用小漏斗向试剂管中加入 一包Potassium Persulfate 试 剂粉枕包。
5. 盖紧盖子，摇晃使粉末溶 解。
6. 将试剂管插入DBR 200消 解器中。盖上防护罩。
7. 启动仪器定时器。计时加热 30分钟。
8. 计时时间结束后，小心地将 热的试剂管从消解器中取出， 插在试剂管架上，冷却至室温 (18 – 25 ℃)。
250 /pkg
每次
产品订货号 LTV082.53.40001 LTV082.52.40001
2584335 1970010
2199725
1864100
单位 500 mL 16 /pkg
500 mL 946 mL 50 mL
每次
产品订货号 2833049 17110
256949 2059716 2833249 2196800
4. 按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好
后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。 5. 打开浓度为50 mg/L PO4 3-的磷Voulette ® 安瓿瓶标准试剂。 6. 用TenSette® 移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与25 mL刻度线平齐。使用TenSette® 移液枪分别
可选择的标准样品
标准样品名称及描述 磷标准溶液，浓度为10 mg/L 磷标准溶液，浓度为15 mg/L 磷标准溶液，浓度为100 mg/L 磷Voluette® 安瓿瓶标准溶液，浓度为500 mg/L 磷标准溶液，浓度为500 mg/L
单位 25 mL
1 500 mL 1000 mL 500 mL
每次
选项/ 更多/ 标准调整
DR 2800
选项/ 更多/ 标准调整
DR 2700
选项/ 更多/ 标准调整
DR/2500
选项/ 标准调整
DR/2400
选项/ 标准调整
4. 打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此
溶液浓度校准标准曲线。
方法精确度
8. 加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按
“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100%的加标 回收率。
标准溶液法
注意：具体的程序选择操作过程请参见用户操作手册。 所需的试剂与仪器设备：
* 订购信息请参看 可选择得试剂与仪器
准确度检查方法
标准加入法(加标法)
准确度检查所需的试剂与仪器： 磷Voulette ® 安瓿瓶标准溶液，浓度为50 mg/L PO4 3-，10 mL 安瓿瓶开口器 TenSette® 移液枪及配套的枪头 混合量筒，25 mL，三个
1. 用1：1盐酸标准溶液清洗玻璃仪器。再用去离子水冲洗。不要使用含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。
浊度或色度
锌
表2 干扰物质
抗干扰水平及处理方法
200 mg/L 任何浓度水平下均会干扰测试。
100 mg/L 10 mg/L 100 mg/L 300 mg/L 可能会超出试剂的缓冲能力。样品应先进行预处理，将pH值调整至7左右。 50 mg/L 10 mg/L 90 mg/L 试剂中的酸性物质可能会使样品中的悬浮颗粒物溶解，使溶液有浊度而造成读数不稳定，因为 正磷酸盐可能会因解吸附作用而从颗粒物上脱离下来。
2. 读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。 3. 在仪器菜单中选择标准添加程序：
仪器型号
菜单选择
DR 5000
选项/ 更多/ 标准添加
DR 2800
选项/ 更多/ 标准添加
DR 2700
选项/ 更多/ 标准添加
DR/2500
选项/ 标准添加
DR/2400
选项/ 标准添加
磷标准溶液，浓度为3.0 mg/L
1. 用浓度为3.0 mg/L的磷标准溶液代替样品按照上述 PhosVer® 3 消解-抗坏血酸法（Test ‘N Tube TM 管）测试流程 进行
测试。
2. 用浓度为3.0 mg/L的磷标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：
仪器型号
菜单选择
DR 5000
总磷
USEPA 1 PhosVer® 3 消解-抗坏血酸法 测量范围：0.06 – 3.50 mg/L PO4 3- 或 0.02 – 1.10 mg/L P 应用范围：用于水、废水与海水。
1 USEPA认可的废水分析方法(Standard Methods 4500 P-E).
方法8190 Test ‘N Tube TM 管
PhosVer® 3消解-抗坏血酸法（Test ‘N Tube TM 管）测试流程（续）
13. 用小漏斗向试剂管中加入 一包PhosVer 3 试剂粉枕包。
14. 立即盖紧盖子，摇晃20 – 30秒。试剂粉末可能不会完全 溶解。
15. 启动仪器定时器。计时加 热2分钟。
计时反应结束后的2 – 8 分钟内进行读数。
数量 1
根据用量而定 1 1 1 1
1
PhosVer® 3 消解-抗坏血酸法（Test ‘N Tube TM 管）测试流程