红外光谱
红外光谱解析
10 （cm ） （m）
1
4
各种振动方式及能量
分子振动方式分为：
伸缩振动 -----对称伸缩振动 s ----反对称伸缩振动 as 弯曲振动 ----面内弯曲振动 ----剪式振动 s -----平面摇摆 -----面外弯曲振动- ----非平面摇摆 -----扭曲振动 按能量高低为： as >
的，只有在立体结构上互相靠近的基团之间才能产生F效应， 例如：
环己酮 4，4-二甲基环己酮 2-溴-环己酮 4，4-二甲基-2-溴-环己酮
C=O
1712
1712
1716
1728
-氯代丙酮的三个异构体的C=O 吸收频率不同
氢键效应
氢键使吸收峰向低波数位移，并使吸收强度加强，
例如： - 和-羟基蒽醌
二氧化碳的IR光谱
O=C=O
对称伸缩振动 不产生吸收峰
O=C=O
反对称伸缩振动 2349
O=C=O
面内弯曲振动 667
O=C=O
面外弯曲振动 667
因此O=C=O的 IR光谱只有2349 和 667/cm 二个吸收峰
二、IR光谱得到的结构信息
IR光谱表示法：
红外光谱
不明显
醇、酚、醚
C-O RNH2 R2NH
胺
特征峰
类别 醛、酮
键和官能团
C=O R-CHO C=O
拉
1750-1680 2720
伸 (cm-1)
说
明
上的氢） （C=O上的氢） 上的氢
与CH3和CH2容易区分 和 容易区分
羧酸 OH 酰卤 酸酐 酯 酰胺 腈 C=O C=O C=O; C-O-C C=O NH2 C≡N ≡
２、必须能引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外 必须能引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外 偶极矩变化 吸收光谱 偶极矩变化与原子电负性、 偶极矩变化与原子电负性、振动类型以及分子 的对称性有关。 的对称性有关。
H2、O2、N2 电荷分布均匀，振动不能引起红外吸收。 电荷分布均匀，振动不能引起红外吸收。 C≡C
3、影响吸收峰减少的因素 、 （１） （２） （３） 偶极矩不发生变化的， 偶极矩不发生变化的，没有红外吸收 发生峰的简并 吸收峰在中红外区外
（４） 吸收强度太弱 （５） 强峰对弱峰的覆盖
三、分子的振动类型 (1) ) 伸缩振动： 伸缩振动：
沿轴振动，只改变键长，不改变键角
C
称 缩 动 对 伸 振 (νs) -1 (2853 cm )
二、分子振动 1、双原子分子振动为近似的简谐振动 、双原子分子振动为近似 近似的简谐振动 简正振动：反映的是某一化学键的键长和键角变化， 简正振动：反映的是某一化学键的键长和键角变化， 吸收频率为化学键的特征吸收峰。 吸收频率为化学键的特征吸收峰。 光谱选律为 双原子分子可产生 红外吸收峰 ∆ν ＝±１ 的振动。 ∆ν ＝ ± ３的振动。 ∆ν ＝ ± 1 的跃迁所产生的吸收 ∆ν ＝ ± 2 的跃迁所产生的吸收 ∆ν ＝ ± ２或
红外光谱(最全-最详细明了)
1. 收集谱图数据
通过红外光谱仪获取样品的光 谱数据。
3. 峰识别与标记
识别谱图中的特征峰，并对其 进行标记。
5. 结果输出
得出样品成分的红外光谱解析 结果。
谱图解析技巧
1. 峰归属参考
查阅相关资料，了解常见官能团或分子结构 的红外光谱峰归属。
3. 多谱图比对
将待测样品谱图与标准样品谱图进行比对， 提高解析准确性。
红外光谱与其他谱学的联用技术
红外光谱与拉曼光谱联用
拉曼光谱可以提供分子振动信息，与红外光 谱结合，可更全面地解析分子结构和化学组 成。
红外光谱与核磁共振谱联用
核磁共振谱可以提供分子内部结构的详细信息，与 红外光谱结合，有助于深入理解分子结构和化学键 。
红外光谱与质谱联用
质谱可以提供分子质量和结构信息，与红外 光谱结合，有助于对复杂化合物进行鉴定和 分析。
红外光谱在大数据与人工智能领域的应用
红外光谱数据的处理与分析
利用大数据技术对大量红外光谱数据进行处理、分析和挖掘，提取有用的化学和物理信息 。
人工智能在红外光谱中的应用
利用人工智能技术对红外光谱数据进行模式识别和预测，提高红外光谱的解析能力和应用 范围。
红外光谱数据库的建立与完善
建立和完善红外光谱数据库，为科研和工业界提供方便、快捷的红外光谱查询和服务。
分子振动与转动能级
1 2
分子振动
分子中的原子或分子的振动，产生振动能级间的 跃迁。
转动能级
分子整体的转动，产生转动能级间的跃迁。
3
振动与转动能级间的耦合
某些特定的振动模式会导致分子的转动能级发生 跃迁。
红外光谱的吸收峰与跃迁类型
吸收峰
由于分子振动或转动能级间的跃迁，导致光谱上出现暗线或 暗带。
红外光谱计算公式
红外光谱计算公式红外光谱是一种用于研究物质结构和特性的重要分析方法。
它通过检测物质对红外辐射的吸收或散射来确定物质的分子组成、化学结构和功能基团等信息。
红外光谱计算公式可以帮助解释红外光谱的吸收带和峰值位置，进一步了解物质的性质。
1.波数和波长的换算关系光谱中所用的波数和波长之间存在一定的换算关系，常用的换算公式为：波长(λ)=c/波数（ν）其中，λ表示波长，ν表示波数，c为光速。
2.峰值强度的计算红外光谱中吸收峰的强度通常用吸收峰的阿贝尔吸收系数计算。
阿贝尔吸收系数与吸收能级大小和浓度成正比。
一般情况下，峰值强度与阿贝尔吸收系数呈线性关系。
3.波数和振动模式的关系红外光谱可以提供物质的分子振动信息。
不同的振动模式对应特定的波数范围。
例如：- C-H伸缩振动的波数范围为2850-3000 cm^-1- C=O伸缩振动的波数范围为1630-1850 cm^-1- N-H伸缩振动的波数范围为3200-3600 cm^-14.化学官能团和峰位的关系红外光谱中的吸收峰位可以与特定的化学官能团相关联。
通过对红外光谱的解析，可以确定物质中存在的化学官能团。
例如，瞬时电偶极矩较大的双键会导致吸收峰位置向高波数方向移动。
5.标准物质和未知物质的比较红外光谱通常会与已知化合物的光谱进行比较，以确定物质的成分。
比较时，需要注意相同官能团或化学键所对应的吸收峰的位置和强度。
如果未知物质的红外光谱与其中一种标准物质的光谱非常接近，可以确定未知物质与标准物质的化学结构相似。
总的来说，红外光谱计算公式主要涉及波数与波长的换算、峰值强度的计算、波数与振动模式的关系、化学官能团与峰位的关系以及未知物质的比较等方面。
通过运用这些计算公式，可以准确解读红外光谱，深入了解物质的结构和特性。
红外光谱计算公式的应用广泛，对于化学、材料科学、生物医药等领域的研究有着重要意义。
红外光谱实验步骤
红外光谱实验步骤
红外光谱实验是一种用于分析物质结构的方法，具体步骤如下：
1. 准备样品：选择需要分析的样品，通常需要将样品制备成透明的薄片或溶液。
对于固体样品，可以使用金刚石压片机将其压制成薄片。
2. 设置光谱仪：打开红外光谱仪，在仪器上选择红外光谱扫描模式。
3. 校准仪器：根据仪器的要求，进行波数校准，通常使用气体或参考样品进行校准。
4. 选择检测方法：红外光谱实验可以采用不同的检测方法，最常用的是透射法和反射法。
透射法是将红外光通过样品后进行检测，反射法是将红外光照射在样品表面后进行检测。
5. 放置样品：将样品放置在光谱仪的光路中，根据实验要求选择透射池、反射杯等装置。
6. 开始实验：启动光谱仪，选择适当的波数范围和扫描速度，开始记录红外光谱。
7. 分析结果：根据实验记录的红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，进行物质结构的分析和鉴定。
8. 清洗仪器：实验结束后，关闭光谱仪，并进行相应的清洗和
维护工作，保持仪器的良好状态。
以上是典型的红外光谱实验步骤，具体步骤可能会根据不同的实验要求和仪器设备而略有变化。
红外光谱
红外光谱法一、红外光谱1.1 简介各种物质对不同波长(或波数)红外辐射的吸收程度是不同的，因此当不同波长(或波数)的红外辐射依次照射到样品物质时，由于某些波长的辐射能被样品选择吸收而减弱于是形成红外吸收光谱。
通常用透过(或吸收)与波长(或波数)所作的红外吸收光谱曲线来表征各种物质的红外吸收光谱，简称红外图谱或红外谱图。
1.2红外光谱分析原理将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，分子发生振动能级迁移，某些特定波长的红外射线被吸收，从而形成这一分子的红外吸收光谱。
每种分子都有其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。
红外光谱的范围很广，为0.75～1000μm(13300～10 cm-1)。
按应用波段不同，红外光谱划分为三个区域：a.近红外（NIR）区：0.75～2.5μm(13300～4000 cm-1)，b.中红外（MIR）区：2.5～25μm(4000～400 cm-1)．远红外（FIR）区25～1000 μm(400～10 cm-1)。
远红外光谱主要由小分子的转动能级跃迁产生的转动光谱。
此外还包括离子晶体、原子晶体和分子晶体产生的晶格振动光谱以及原子量较大或键力常数较小分子的振动光谱；中红外和近红外光谱是由分子振动能级跃迁产生的振动光谱。
在各类分子中只有简单的气体或气态分子才产生纯转动光谱，而对于大量复杂的气、液、固态物质分子主要产生振动光谱。
并且目前被广泛应用于化合物定性、定量和结构分析以及其他化学过程研究的红外吸收光谱，主要是波长处于中红外区的振动光谱。
在红外光谱分析中，2.5～15μm(4000～667 cm-1)的中红外区域是应用最广泛的光潜区。
其中2.5～7.5μm(4000～1330 cm-1)称为特征谱带区。
因为羟基、胺基、甲基、亚甲檗、各类羰基和羧酸盐基等官能团的特征吸收峰都出现在这区域，所以又称它为基团区；7.5～15μm(1330～667cm-1)称为指纹区，物质分子的红外吸收峰在这一区域特别多，像人的指纹一样稠密，又有一定的特征性，所以称它为指纹区。
2红外光谱
C-H (2000－1667cm-1)
-(CH2)n- (900－600cm-1)
一、红外光的区划
红外线：波长在0.76~500μm (1000μm) 范围内的电磁波
近红外区：0.76~2.5μm 主要用于研究O-H、N-H、C-H键的倍频吸收或组
频吸收，此区域吸收峰强度较弱。
中红外区：2.5~25μm （400-5000cm-1） 振动、伴随转动光谱主要研究
基本形式 伸缩振动：原子沿键轴方向伸缩，键长变化但键角不变的振动。 变形振动：基团键角发生周期性变化，但键长不变的振动。又称 弯曲振动或变 角振动。 下图给出了各种可能的振动形式（以甲基和亚甲基为例）。
HH C
对称伸缩振动 s
symmetric stretching
HH C
面内弯曲振动或剪切振动 s
红外吸收强度
红外吸收强度由振动时偶极矩变化的大小决定。 分子中含有杂原子时，其红外谱峰一般都较强。
如C=C，C-C因对称度高，其振动峰强度小；而C=X，C-X，因对
称性低，其振动峰强度就大。峰强度可用很强（vs）、强（s）、 中（m）、弱（w）、很弱（vw）等来表示。
五 、红外谱图解析
红外吸收波段
面内弯曲振动 ✓ 特点：吸收峰密集、难辨认→指纹 ✓ 注：相关峰常出现在指纹区
• 经典力学导出的波数计算式为近似式。因 为振动能量变化是量子化的，分子中各基 团之间、化学键之间会相互影响,即分子 振 动的波数与分子结构（内因）和所处的化 学环境（外因）有关。
六、影响吸收峰位的因素
1．内部因素：化学键的振动频率不仅与其性质有关， 还受分子的内部结构和外部因素影响。相同基团的特 征吸收并不总在一个固定频率上。 （1）诱导效应（吸电效应）： 使振动频率移向高波数区
什么是红外光谱
什么是红外光谱
红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。
红外光谱与紫外光谱、质谱、核磁共振并称物质结构分析“四大谱”，是仪器分析中重要的分析手段之一。
通过与标准谱图比较，可以确定化合物的结构；对于未知样品，通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及络合物的形成等结构信息可以推测结构。
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红外光谱（IR）在沸石分子筛中的应用摘要:本文阐述了红外光谱(IR)在沸石分子筛研究中的作用，指出了红外光谱在分子筛研究中主要应用于骨架振动、硅铝比和杂原子取代、表面羟基以及酸性、阳离子振动等方面。
关键词：红外光谱；沸石分子红外光谱（IR）可以表征化学键进而表征分子结构。
IR光谱可以用来识别化合物和结构中的官能团。
红外光谱方法具有样品用量少、样品处理简单、测量手段快、操作方便等优点。
在分子筛的结构研究中，红外光谱也是一种不可缺少的重要工具。
在分子筛研究中的应用主要有：分子筛骨架构型的判别、骨架元素的主成分析、阳离子分布情况、表面羟基结构、表面酸性、催化性能以及分子筛的客体的结构等方面[1]。
研究沸石骨架振动多采用溴化钾压片法（或简单地与溴化钾粉末混合）或矿物油涂膜法制备样品[2-4]，有时则需要纯沸石样品进行脱水、酸性或催化反应等的原位表征[5]。
测定区域一般为200～4000cm－1，晶格水及羟基谱带分布在3700 cm－1及1600 cm－1附近，200～1300 cm－1区域的谱峰主要是分子筛骨架振动谱带。
1 骨架振动沸石骨架振动引起的谱带多在中远红外区。
内部振动的谱带位置对骨架结构变化不敏感，而外部连接振动对骨架结构比较敏感。
图一，为中孔分子筛MCM-41型沸石的红外谱图。
由图可以看出，合成样品的红外图谱在1640cm-1左右出现了较弱的吸收峰，它是分子筛所吸附的水羟基振动所致，在1095 cm-1出现了很强的吸收峰，它是Si-O-Si键反对称伸缩振动所致，在800 cm-1左右的吸收峰是Si-O-Si键的对称伸缩振动吸收峰，在460 cm-1左右出现的吸收峰是Si-O键的弯曲振动所致，这些都是中孔分子筛的特征吸收谱带。
960 cm-1处出现的吸收峰是Al取代Si后骨架局部不对称所致，有的认为是Si-O键伸缩振动而引起的特征吸收，有的认为是由于缺陷位造成的骨架局部不对称性所致，纯硅中孔分子筛亦存在一定的缺陷位，因而也出现了此谱带。
图二为微孔分子筛ZSM-3分子筛的红外光谱，从红外光谱图中看到在3400 cm-1出现了强的吸收峰，它是ZSM-3分子筛吸收的水分子的振动吸收峰；在1660cm-1左右出现了较弱的吸收峰，它是分子筛所吸附的水羟基振动所致，在1109 cm-1出现了很强的吸收峰，它是Si-O-Si键反对称伸缩振动所致，在800 cm-1左右的吸收峰是Si-O-Si键的对称伸缩振动吸收峰，在470 cm-1左右出现的吸收峰是Si-O键的弯曲振动所致，这些都是微孔分子筛的特征吸收谱带。
图一MCM-41分子筛的IR图谱图图二ZSM-3分子筛的IR图谱由以上两个例子分析可知硅铝沸石和磷酸铝分子筛骨架振动谱带具有一些特点：（1）在1000 cm－1附近有很强的吸收；（2）在450 cm－1有较强的吸收；（3）在450～1000 cm－1与200～400 cm－1区间，各种骨架构型的沸石或沸石分子筛的红外吸收谱带变化十分复杂；（4）相同构型的沸石或分子筛，其组成上差别也会引起谱峰的变化，但谱带形状基本相同，与标准谱图对照，可以初步鉴定样品的骨架构型。
对于沸石骨架红外谱带的主要经典归属可以分为以下几方面[1]：（1）内部四面体振动：不对称伸缩振动（n asym）1250～920 cm－1对称伸缩振动（n sym）720~650 cm－1；T—O弯曲振动500～420 cm－1。
（2）外部连接振动：双环振动650～500 cm－1；不对称振动1150～1050 cm－1；对称伸缩振动820～750cm－1；孔口（窗口）振动420～300cm－1，一般来说，环越大，其振动频率越低。
如A型沸石中的八元环的特征吸收频率在378 cm－1，而X型沸石的十二元环孔口的特征频率在365 cm－1左右，硅铝比较高的Y型沸石的吸收频率移到370～380 cm－1附近。
2 硅铝比以及杂原子取代在红外光谱图中尽管不能区分硅氧和铝氧振动，但不对称伸缩振动和对称伸缩振动的谱带位置与沸石骨架的硅铝比有关。
其原因可以从硅氧键和铝氧键的键长不同予以解释：硅和铝的质量相差不大，而Si—O键长为1.61埃，Al—O键长为1.75埃，又因为铝的电负性较小，因此，Al—O键的结合力较Si—O键弱，其价键力常数必然较小，尽管多原子分子的振动光谱远非如此简单，但可以推断键长增大或电负性降低，引起键的力常数减少，从而使振动频率降低。
这就是说，Al—O键的振动频率比Si—O键的振动频率低。
因此，随着骨架中铝的摩尔数的增加，这些骨架振动的红外谱带均向低波数方向位移。
在工业生产中，红外光谱可用来快速测定产物的硅铝比；在科学研究中，红外光谱可以很好地跟踪脱铝化过程及其处理过程所引起的沸石骨架硅铝比的变化。
活性元素在中孔分子筛的骨架负载是指在合成中孔分子筛的溶胶中加入含活性元素的溶液，使在中孔分子筛生成的过程中，活性元素代替硅氧四面体中的硅或铝进入中孔分子筛骨架。
活性元素负载后，分子筛的IR图谱上显示出活性元素和骨架中桥氧或非桥氧或羟基结合形成新键所致的吸收谱带，可用此来判别活性元素在分子筛中的负载形式，特别是960 cm－1处的吸收峰，虽然存在一定争论，但许多文献都把其作为活性元素负载后形成新键或进入骨架的标志[6]。
由图三和表一可以看出负载后的红外图谱上，Si-O-Si的Vas振动（1111.8 cm-1）和Vs振动（819cm-1）介于在相同条件下合成的纯MCM-41 和La2O3相应的波数之间，这是由于La-O的反对称伸缩振动和伸缩振动的键能大于Si-O的键能，所以硅氧四面体中显示的反对称伸缩振动是二者的协同振动。
这证明镧进入了硅氧四面体的骨架，取代了硅，参与了骨架振动。
La-O nb 弯曲振动出现在640cm-1左右，负载后，此吸收峰在615 cm-1出现但很弱，这可能是由于La-O的键能大于Si-O的键能，且镧的共价半径较大，镧进入骨架取代硅后，使弯曲振动更加困难所致，同时此谱带的出现也说明镧进入骨架后不能和其它四面体完全共顶角连接，存在非桥氧。
负载后的Si-O nb的弯曲振动变大，可能是因为镧进入骨架后，硅氧四面体变形所致。
负载后，Si-O-Si键的弯曲振动相对于负载前的波数减少，这是因为镧进入骨架后，使Si-O-Si弯曲振动更加困难。
表一样品的红外图谱的吸收谱带对比(单位：cm-1)图三负载前后样品的IR图谱（A－La2O3，B－MCM－41，C－La-MCM-41）3 表面羟基以及酸性质在沸石表面化学研究中，红外光谱主要用于以下研究：（1）沸石的羟基结构与性质；（2）沸石表面酸及其性质；（3）沸石催化反应机理及动力学表面羟基是产生分子筛表面酸性的重要来源，它们的位置与数量及其环境等和催化剂的活性有密切关系。
与分子筛酸性有关的羟基在3600cm-1附近有特征谱带，但是过量的水会掩盖此特征，因此只有非常干燥的样品才适于作此测试。
例如，（1）对于部分脱氨后的HY分子筛，其羟基的伸缩振动在3643～3650cm-1,3530～3540cm-1与3745cm-1等处都出现吸收峰，其3650cm-1附近的吸收峰是由在超笼中S位置的羟Ⅱ基引起的，它的强度随HY分子筛吸附其他分子而发生变化，表明这些羟基处于吸附分子自由出入的位置上，3530cm-1左右的羟基吸收峰不易被吸收分子所改变，它是在位置上，或者在方钠石笼内，3745cm-1吸收峰与无定形氧化硅的表面双六元环中的SⅠ羟基有关。
（2）高温漫反射红外光谱法研究结果表明3612cm-1和3597cm-1吸收峰表征的羟基位于SAPO-34分子筛的晶格中，归属于两种桥联羟基（SiOHAl）,两种羟基均具有酸性，在823K时仍然稳定。
（3）脱水的H-SAPO-37的桥羟基（位于超笼和方钠石笼内）的红外吸收谱带3640cm-1和3575cm-1。
IR可以检测某些非骨架物种，最著名的例子就是利用碱性碳针分子（如吡啶、氨、三甲胺）测定酸性，不同类型酸中心在吸附前后谱峰有所不同，因此可以从表征酸的类型这一原理出发，用B酸或L酸的特征谱峰面积的大小定量地求出这些酸中心的多少，通过不同温度的吸附，从这些特征谱峰的变化可以测定这些酸的强度分布。
在较低温度下被脱附的酸中心属于强度较弱的，而强度较大的酸中心只能在较高温度下才能脱附。
4 阳离子振动金属阳离子对沸石分子筛红外光谱的影响表现为金属离子本身振动谱带和金属离子对沸石骨架振动带来的影响。
一般金属离子质量较大，阳离子本身振动出现远红外区（50～200cm-1）。
所对应的IR谱带位置与阳离子的性质和它们所在的位置有关。
碱金属交换的X、Y、ZSM－5沸石的IR谱带随阳离子的质量增加（Na+、K+、Rb+、Cs+）而向低频方向移动（红移）。
而金属与骨架氧形成的金属氧键与它们的金属氧化物相比，由于它们的化学环境相差较大，因而其吸收峰位置变化较大，若谱峰强度不大时，很可能被隐没在分子筛的骨架振动谱带之中。
5 应用小结红外光谱在沸石和其它分子筛的结构表征和性质研究中应用较广，包括以下几方面：（1）沸石分子筛骨架类型的判别：主要是通过与标准谱图相比较；（2）判断分子筛晶化的过程：观察特殊骨架振动的特征吸收峰的出现或无定形原料（或中间物）吸收峰的消失；（3）晶化机理的研究：跟踪整个晶化过程的红外吸收峰变化；（4）沸石分子筛的晶化度（半定量）估计：选择较强的吸收峰，计算它们面积，估计含量；（5）表面羟基与表面酸性的测定：直接测量或使用探针分子；（6）分子筛催化反应及其机理研究：考察活性中心与反应物及生成物之间的相互作用；（7）金属阳离子的行为：采用远红外光谱直接测量与金属阳离子有关的振动谱带。
参考文献：[1] 袁忠勇，沸石类分子筛合成研究进展，化学进展2001，13 (2).113-115[2] Flanigen E M,Khatami H,Seymensi H A.in Adv. Chemistry Series101, E.M. Flanigen, L B.Sand (eds.), American Chemical Society.Washington, D.C.1971.201~228[3] Geidei E,Bohlig H,PeuKer Ch et al. Stud. Surf. Sci. Catalysis 65,G. Oklmann, H.Pfeifer, R. Fricke (eds),Elsevier, Amesterdam,1991. 511~519[4] Bauer F, Geidel E,Peuker C et al. Vibrational spectra of O—18—exchanged NaZSM—5 and HZSM—5, Zeolites.1996,17:278~282[5] Karge H G,Niessen W.Catalysis Today.1991,8:451[6] 冯考庭等，吸收分离技术. 北京：化学工业出版社,2000。