阴离子表面活性剂分析方法 亚甲基蓝分光光度法
流动注射分析仪检测自来水中阴离子
流动注射分析仪检测自来水中阴离子 表面活性剂时常见的基线问题和解决办法黄叶薇，黄伟声，吴思林（北海市供水有限责任公司，广西北海 536000）摘 要：本文以《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 826—2017）为依据，概述了亚甲基蓝分光光度法和宝德流动注射分析仪的工作原理，列举了使用流动注射分析仪检测生活饮用水中阴离子表面活性剂时常见的基线异常情况，结合仪器构造和检测原理给出相应的解决方案。
关键词：流动注射分析仪；阴离子表面活性剂；基线；解决方案Common Baseline Problems and Solutions in Detecting Anionic Surfactants in Drinking Water by Flow Injection AnalysisHUANG Yewei, HUANG Weisheng, WU Silin(Water Supply Limited Lliablity Company of Beihai, Beihai 536000, China) Abstract:Based on HJ 826—2017, this paper summarizes the working principles of methylene blue spectrophotometry and Baode flow injection analyzer, lists the common baseline abnormalities when using flow injection analyzer to detect anionic surfactants in living drinking water, and gives corresponding solutions in combination with instrument structure and detection principles.Keywords: flow injection analysis; anionic surfactants; baseline; solution随着生活水平的日益提高，人们对生活饮用水的水质安全要求随之提升，对水中阴离子表面活性剂的监控也受到越来越多的关注。
阴离子表面活性剂作业指导书
阴离子表面活性剂作业指导书文档仅供参考，不当之处，请联系改正。
阴离子表面活性剂作业指导书(依据标准: GB7497-1987 )1含义及有关质量或排放标准1.1 阴离子表面活性剂含义阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
1.2 阴离子表面活性剂的地表水1、污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838- ）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2分析方法亚甲基蓝分光光度法 (GB7494-87)2.1 适用范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰（见第8章）。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS，检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
2.3.2硫酸3%（H2SO4）：0.5mol/L。
2.3.3氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4℃冰箱中。
如需要，每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂(实训)(精)
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
3.1 校准曲线回归方程的测定 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、92、88、 85、80mL水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、8.00、 12.00、15.00、20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。 按“样品测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的吸光度）后，计算回归方程和相关系数， 相关系数低于0.999时要进行检验，不合格的要重新制作标准 曲线。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
预计选用的试样体积 预计的MBAS浓度（mg/L） 0.05～2.0 2.0～10 10～20 20～40 试样量（mL） 100 20 10 5
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
4.空白试验
按上述“样品测定”步骤进行空白试验，仅用100mL水 代替试样。在试验条件下，以10mm光程的比色皿测得的空 白试验吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂 是否有污染。
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
亚甲基蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂
3.样品测定步骤
分液漏斗萃取操作注意事项：
①使用分液漏斗进行溶液的萃取操作时，要注意分液漏斗的 活塞是否配套，漏液的不能使用，要按照分析要求提前清洗 干净、并晾干，满足下部颈管处无水。 ②装入萃取液后，塞紧磨口塞子，倒置分液漏斗，一开始轻 摇4-5次即从活塞处放气，再次振摇4-5次放气， 观察放气量 的多少，等到气体不是很多时，可以多次快速摇动后再放气。
流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂
流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂摘要：阴离子表面活性剂在表面活性剂中产量最大，常用作洗涤剂、润湿剂、乳化剂和分散剂，是《地表水环境质量标准》的基本控制项目之一，国标上规定其检测方法为亚甲蓝分光光度法。
该方法无需专用设备，目前被广泛使用，但萃取试剂三氯甲烷易挥发且具有一定的毒性;样品测定步骤复杂，总体过程一共需要进行3次萃取、2次反萃取，萃取是影响检测结果的关键因素之一。
基于此，本篇文章对流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂进行研究，以供参考。
关键词：流动注射分析法；测定医疗废水；阴离子；表面活性剂引言在城市化进程中，人口向城镇聚集，各类医疗机构日益增多，对医疗废水的环境监管不断加强，对与之相适应的执法监测也提出了新的要求。
废水是医疗机构的主要控制项目之一。
本文对如何更准确地进行废水中阴离子表面活性剂进行了探讨，以期为后续工作提供有力的技术支撑。
1阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂具有抑制和杀死微生物的作用,而且还可抑制其它有毒物质的降解,同时表面活性剂在水中起泡而降低水中复氧速率和充氧程度,使水质变坏,若不经处理直接排入水体,将造成湖泊、河流等水体的富营养化问题。
表面活性剂废水的处理即要去除废水中的大量表面活性剂,同时也要考虑降低废水的COD和BOD等的含量,所以本文通过探索和试验找出一种物化降解表面活性剂方法。
含有较高的表面活性剂废水,首先通过物化降解后,再进入生化处理,最后排入水体。
传统型的阴离子表面活性剂是疏水性部分和亲水性部分组成的化合物,大部分阴离子表面活性剂存在对生物菌有一定的抑制作用。
主要是其携带的抑菌团的性质决定了抑菌性能,表面活性剂起到了增容和扩散的作用,并且在亲水基因相同的情况下,表面活性剂随着碳链长度的增大,其湿润性能和吸附能力大大提高,表现出抑制效果更为明显。
阴离子表面活性剂对人体有害,那么对生物菌同样有害。
污水中含有一定量的阴离子表面活性剂,在好氧池中会产生大量的泡沫,这些泡沫会包裹活性污泥,导致污水处理能力变差,产生大量泡沫,泡沫阻碍污水中的气体进入空气中,另外泡沫导致整个污水处理环境变差。
实验报告-表面活性剂的鉴别
实验六表面活性剂的鉴别
一、测定原理
亚甲基蓝是水溶性染料，但阴离子表面活性剂与亚甲基蓝可形成溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。
二、原料
1、亚甲基蓝溶液
2、阴离子表面活性剂溶液
3、氯仿
三、测定步骤
移取5ml试样于在带玻璃塞的试管中，加入10ml亚甲基蓝溶液和5ml氯仿，塞上塞子充分振荡后静置分层，观察两层颜色。
如氯仿层呈蓝色，表示有阴离子表面活性剂存在。
因为试剂是碱性的，如果存在肥皂的话，已经分解成脂肪酸，所以肥皂不能被检出。
如果水层颜色较深，则表明存在阳离子表面活性剂，因为试剂是酸性的，两性表面活性剂通常呈（微弱的）阳性结果。
如果水层呈乳状，或两层基本呈同一颜色则表明有非离子表面活性剂存在。
四、结果记录
五、结果讨论
1、实验配制过程中，氯仿属于有毒气体，需在通风处量取及加入
2、样品四在冷却状态下会结块，需加热之后趁热量取。
探讨流动注射仪测定水中阴离子表面活性剂异常峰形的来源及解决办法
随着科技与经济的发展，越来越多的机构采用仪器分析代替原来的手工方法进行检测活动。
《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法(HJ 826-2017)》也于2017-05-01实施。
相对手工方法，样品量大的情况下使用流动注射仪能大大降低分析人员的劳动强度，提高分析效率，且由于流动注射仪所有反应过程都是在密闭的管路中进行，大大降低氯仿对分析人员的伤害。
但在使用流动注射仪时都会遇到许多异常峰形，导致实验无法正常进行。
如果能及时找到导致异常峰形的原因并对症解决，有利于大大提高实验的效率。
1.方法原理1.1流动注射分析工作原理在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。
1.2化学反应原理样品中的阴离子表面活性剂与阳离子染料亚甲蓝形成亚甲蓝活性物质（MBAS），氯仿萃取，有机相于650nm波长处测量吸光度。
具体工作流程见图1。
1.蠕动泵；2.注入阀；3.反应环；4.相分离装置；5.检测池 10mm，650nm；R1.碱性亚甲基蓝溶液；R2.酸性亚甲基蓝溶液；C.载液；S.试样；W1.废液（氯仿相）；W2.废液（水相）图1 流动注射-亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的工作流程图2.仪器LACHAT QC 8500 series2型流动注射仪3.常见异常峰形的可能来源及解决办法探讨。
3.1检测池进水相可能导致的异常峰形阴离子表面活性剂较其他流动注射仪项目特别的地方在于，进入检测池的为氯仿相而非水相，由于水与氯仿不相溶，因此检测池进了水相，就容易造成基线无法稳定。
3.1.1检测池进了水相主要表现为基线一直往上升或是基线不平稳。
进入检测池的水相主要有两种情况: A）管路中凝结来自空气中的水份，图2检测池中可能有明显颗粒状水珠，图3则可能有少量极小的水珠；B）水相试剂进入到检测池中，图4可能来源于少量亚甲基蓝溶液进入检测池，图5则可能来源于大量亚甲基蓝进入检测池。
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书（仪器法）
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法) 1 主题含义主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS ）和烷基磺酸钠类物质。
本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
2 分析方法分析方法2.1 方法出处方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO16265:2009 2.2 适用范围适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS ），即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS 、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS ，检测上限为0.40mg/L LAS 。
2.3 原理原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS ）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm 处测量氯仿层的吸光度。
的吸光度。
2.4 试剂和材料试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min 。
2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL 十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L ），用水稀释至250mL ，每毫升含10.0μg LAS 。
当天配制。
当天配制。
2.4.3亚甲基蓝溶液亚甲基蓝溶液先称取105mg 三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL 水溶解，用水定容至100mL ，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。
℃下保存一周。
2.4.4 四硼酸钠溶液四硼酸钠溶液称取1.9g 四硼酸钠溶于50mL 水中，加入0.4gNaOH ，加水至80mL ，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL 。
流动注射——亚甲基蓝分光光度法测定地表水中阴离子表面活性剂方
2020年第1期新疆有色金属1试剂（1）硫酸（优级纯）（2）氢氧化钠（优级纯）（3）无水乙醇（4）三氯甲烷（CHCl 3）：使用前超声波仪脱气30分钟。
（5）碱性硼酸钠储备液：称3.17g 十水四硼酸钠（Na 2B 4O 7·10H 2O ）,加0.66g 氢氧化钠溶于200mL 去离子水中，储存于棕色瓶中，放冰箱可保存3个月。
（6）亚甲基蓝储备液：称取0.2g 亚甲基蓝溶解于50mL 无水乙醇中，再加入去离子水定容至100mL ，用0.22微米膜过滤后储存于棕色瓶中，放冰箱可保存3个月。
（7）碱性亚甲基蓝溶液：分取36mL 亚甲基蓝储备液（1.6）于1000mL 烧杯中，加入100mL 碱性硼酸钠储备液（1.5），再加入100mL 无水乙醇，用去离子水定容至1000mL ，储存于棕色瓶中，放冰箱可保存1个月，使用前脱气30分钟或过膜。
（8）载流：去离子水，使用前脱气30分钟或过膜。
（9）酸性亚甲基蓝溶液:称取56g 二水合磷酸二氢钠（NaH 2PO 4·2H 2O ）于1000mL 烧杯中，加入约800mL 去离子水溶解，再加入50mL 无水乙醇，搅拌，待溶解后加入6.8mL 硫酸，搅拌，加入7.6mL 亚甲基蓝储备液（1.6），用去离子水定容至1000mL ，储存于棕色瓶中，使用前脱气30分钟或过膜。
（10）流通池清洗液：无水乙醇。
（11）自动进样器载流槽清洗液：去离子水。
（12）十二烷基苯磺酸钠标准储备液1000mg/L （国家标准物质中心购买）：分取10mL 十二烷基苯磺酸钠标准储备液1000mg/L 于100mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，其浓度为100mg/L 。
分取10mL 十二烷基苯磺酸钠储备液100mg/L 于100mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀，其浓度为10mg/L 。
2仪器和器皿（1）iFIA7全自动流动注射仪（2）分析天平：精度为0.1mg.（3）超声波仪：频率40kHz （4）100mL 容量瓶（5）10mL 比色管3样品采集好的样品保存于清洁的玻璃瓶中，加入甲醛，使甲醛体积浓度为1%，4℃下保存，可保存一周。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
阴离子表面活性剂分析方法亚甲基蓝分光光度法(GB7494-87)
阴离子表面活性剂含义
阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。
它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。
适用范围：本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为L LAS，检测上限为L LAS。
原理：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质
（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
试剂：在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。
氢氧化钠4%（NaOH）：1mol/L。
硫酸3%（H2SO4）：L。
氯仿（CHCl3）：三氯甲烷（分析纯）
直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取标准物LAS（平均分子量），准确至，溶于50ml水中，转移到100ml
容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含。
保存于4℃冰箱中。
每周配制一次。
直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
当天配制
准确吸取直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（），用水稀释至1000ml，每毫升μgLAS。
亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入浓硫酸（H2SO4，ρ=ml），摇匀。
另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml
水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
洗涤液。
称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶中，缓慢加入浓硫酸（H2SO4，ρ=ml），用水稀释至标线。
酚酞指示剂溶液。
将酚酞溶于50ml乙醇中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。
仪器：一般实验室仪器和
分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。
样品
本方法的目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
校准
取一个分液漏斗（）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、、、、、、、、、直链烷基苯磺酸
钠标准溶液（），摇匀。
按处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶
液的吸光度）后与相应的LAS量（μg）绘制校准曲线。
试份体积
为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积，见下表：
测定
将所取试份移至分液漏斗，以酚酞（）为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液（）至水溶液呈桃红色，再滴加L硫酸（）到桃红色刚好消失。
加入25ml亚甲蓝溶液（），摇匀后再移入10ml氯仿（），激烈振摇30s，注意放气。
过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（少于10ml）可消除乳化现象。
加相同体积的异丙醇至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液（）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（）淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿（）。
合并所有氯仿至第二个分
液漏斗中激烈摇动30s，静置分层。
将氯仿层通过玻璃棉或脱指棉（），放入50ml容量瓶
中。
再用氯仿（）萃取洗涤液两次（每次用量5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿
（）到标线。
注：①如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物（MBAS）浓度超过了预计量，以致加入的亚甲蓝全部被反应掉。
应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。
②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。
三次萃取用量分别为
10、5、5ml，再用3～4ml氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到L。
每一批样品要做一次空白试验（）及一种校准溶液（）的完全萃取。
每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此溶液三次比色皿，然后将比色皿充满。
在652nm处，以氯仿（）为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。
应使用相同光程的比色皿。
每次测定后，用氯仿（）。
清洗比色皿。
以试份的吸光度减去空白试验（）的吸光度后，从校准曲线（）上查得LAS的质量。
空白试验：按的规定进行空白试验，仅用100ml水代替试样。
在试验条件下，每10mm 光程长空白试验的吸光度不应超过，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
结果的表示
用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计，平均分子量为。
计算方法
c=m/V
式中：c-水样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L；
m-从校准曲线上读取的表观LAS质量，μg；
V-试份的体积，ml。
结果以三位小数表示。