样品采集

第二节 样品的预处理 目的：1、 测定前排除干扰组分；
2 、对样品进行浓缩。 方法：主要有6种。 原则：① 消除干扰因素；
② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩；
一.有机物破坏法 操作方法分为干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品置于电炉上加热，使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置 高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰 色为止，所得残渣即为无机成分。
四分法
二、采样的一般方法
1.随机抽样和代表性抽样 第一种采集方法是随机多点抽样。均衡地、
不加选择地从全部产品的各个部分取样。 但随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽
到的可能性均等。
第二种采集方法是代表性抽样： 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样
第一节 样品的采集
一、 样品的采集 采样——在大量产品（分析对象）中抽
取有一定代表性的样品，供分析化验用， 这项工作叫采样。（总体、样本、样本 容量、样本测定平均值、总体测定平均值）
1.正确采样的意义 食品采样的目的在于检验样品感官性质
上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入 的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食 品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储 藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物 的污染以及有无变化和腐败现象。
鲜乳 每次采样200～500ml（2～3
瓶），采取桶装鲜奶时，按1公斤取0.5～
1.0ml计算，采取的样品装入试剂瓶中，贴
上标签，送检。
3.不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等)
应分别采取不同部位的少量样品，
混合并经充分捣碎均匀后，取出0.5kg为
分析样品。
补充：
采样时的记录
签封 采样方法以及采样人
Hale Waihona Puke 随机取样可以避免人为倾向，但是，对
不均匀样品，仅用随机抽样法是不够的，必须
结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别
取样才能保证样品的代表性。
2.具体的采样方法 1．固体样品 例如粮谷类样品，用采样
管(双套回转取样管)插入粮袋，回转l80度， 取出样品。每一包装须在上、中、下三部 分分别取出检样，混合均匀后用四分法缩 分为平均样品
3.采样程序（步骤） 检样→原始样品→平均样品（检验样品、复检样品、
保存样品）
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称 为检样。
原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样 品。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一 部分 作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。
②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富 集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收 率降低。
2. 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，
3. 紫外光分解法
有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样 品的主要成分发生化学反应。
b)霉变 特别是新鲜的植物性样品，易发生霉变，特别对于组织受
伤的样品，不易保存，应尽快分析。
c)细菌 为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温
度为-20℃，有的为了防止细菌污染可加防腐剂，例如牛奶 中可加甲醛作为防腐剂。
使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈 气态逸出，待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯 酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
湿法消化的优缺点 优点： （1）有机物分解速度快，所需时间短。
（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损 失。 缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢。 （3）试剂用量大，空白值偏高。
双 套 回 转 取 样 管
2．液体样品 如牛奶、果汁等，用虹吸 管法分层取样后混合均匀，再缩减至 500ml左右，装入试剂瓶中，贴标签送检。
3.半团体样品 如奶油、蜂糖等，可用采 样器从上中下三层分别取出检样，然后混 合缩减至所需数量的平均样品，约250g左 右，装瓶送检。
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3.采样量 1.均匀的固体样品的采样量 如粮食、面粉、
前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。
四.样品的保存 所取样品，尽量做到当天样品当天分析。主要
是为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它 待测成分含量的变化。 样品在保存过程中可能会有以下几种变化： ①吸水或失水 ②霉变 ③细菌
样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）
a) 吸水或失水 原来含水量高的易失水，反之则吸水，保存样品用的容器
砂糖及其它固态食品，可按不同批号分别进行采样。 对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、 箱）
若总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜
n≤300时，按
＋1取样量随机取样；当n＞300
时，按
＋1取样量随机取样。
2．液体食品的采样量
食用油脂 16吨以内取1kg，16—50吨采 取2kg， 50一200吨采取5kg,， 200一1000 吨取20kg，1000吨以上取50kg，最后混合 均匀后取样500g。
样品的采集是我们检验分析中的重要环节 的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的 物质。
2.正确采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
数量 时间 采样地点 样品名称
三.样品的制备 制备目的，在于保证样品的均匀性，使我们在分析时，
取任何部分都能代表全部被测物质的成分。 制备方法有下面几种： ①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体） （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌） ②切细或粉碎 （固体样品） ③研磨或用捣碎机 对于带核、带骨头的样品，应先去核、去骨、去皮，目