水中挥发性酚的测定
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
水中挥发酚测定方法及影响因素分析
水中挥发酚测定方法及影响因素分析摘要：本文讨论了测定水中挥发性酚的不同监测分析方法，以及不同分析方法的应用条件和不同分析方法的优缺点比较。
分析了影响测量结果的因素，提出了消除这些因素的条件，包括4-氨基安替比林的纯化、铁氰酸钾和氯仿的选择，从而利用实验要求满足生产需要。
希望对有关人员的分析工作有一定的建设性帮助。
关键词：挥发性酸；影响因素；消除干扰挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。
挥发性酚是地表、地下水和工业废水中的监测对象，其来源广泛。
挥发性酚主要来源于化工、塑料、石油、合成氨、造纸等行业.由于其来源广泛，对地表水有相当大的影响，并造成一定的环境风险，因此已成为评估污水排放量的必检内容，比如地表水样本的分离。
目前测定水中挥发性酚的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
主要方法仍然是4-氨基安替比林分光光度法。
方法原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.010.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4﹣氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。
1监测方法1.1分光光度法1.1 4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林分光光度法是一种成熟而广泛应用的测定水中挥发性酚的监测方法。
它也是监测水中挥发性酚的主要方法。
对于蒸馏水的取样，通过调节基质pH值，4-氨基安替比林和挥发性酚在铁氰酸钾的存在下产生橙色染料，这是由颜色深度决定的。
该方法可分为萃取法和直接比色法.提取方法以氯仿为提取物，应用于低浓度挥发性酚的测定。
采用直接比色法测定高浓度挥发性酚，无需萃取。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
水质挥发酚的测定
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
4.2.2硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）
4.2.3 10%（m/V）硫酸铜溶液。
称取100g五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至1L。
5.5.4.3分光光度测定
于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
5.5.5校准
5.5.5.1校准系列的制备
于一组8支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml酚标准溶液（4.2.12），加水（4.2.1）至标线。
用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。
当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
将馏出液移入分液漏斗（4.3.2）中，加2.0ml缓冲溶液（4.2.15），混匀，此时PH值为10.0±0.2。加1.50ml 4-氨基安替比林溶液（4.2.16），混匀，再加1.5ml铁氰化钾溶液（4.2.17），充分混匀后，放置10min。
4.5.4.3萃取
准确加入10.0ml氯仿（4.2.18），密塞，剧烈振摇2min，静置分层。用于脱脂棉花拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉花或滤纸，将氯仿层通过干脱脂棉花团，充去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入光程为20mm的比色皿中。
水质中挥发性酚测定分析
水质中挥发性酚测定分析在分析水质中挥发性酚的过程中，有各种因素都会对其产生深刻影响。
比如，标准物质，使用的量器，分析的仪器，校准曲线，式样的重复性以及回收率等。
这些都是很重要的因素。
水中酚类主要来自工业污染物，所以挥发酚是生活饮用水重要的监测项目。
在这篇文章里，主要是对水质中的不确定性进行监测分析以及对水质的质量控制。
通常通过分光度法测量挥发性酚的测定，还有就是降低挥发性酚测定空白值得方法。
同时，我们还得对水质挥发性酚测定中的异常问题进行处理，以保证水质的正常。
标签：水质检测；挥发性酚；测定分析引言挥发性酚是一元酚，是一个高毒性物质，可能会引起头昏，湿疹，贫血等一系列神经系统的疾病。
所以，为了保证我国广大人民群众的用水安全，我国对水质监测的要求十分严格，我国生活饮用水标准规定挥发性酚最大允许的标准为0.002mg/L。
由于挥发性酚的含量一般都比较低。
其中，国家标准规定，地表水环境质量三类标准要求挥发性酚含量不高于0.005mk/L，而其它两项包括渔业水质标准和海水二类水质标准也都要求是这个标准。
而许多专家通常都是对地表水，地下水，污水，海水中的挥发性酚进行测量。
以下是一些测量方法和解决方法。
1、分光度法测量水质中挥发性酚首先，选样品，水样来源于实验室内双蒸水，以保证测量的水质中不含有挥发性酚。
试剂的选择纯试剂，仪器设备要选择S22PC分光光度仪，500ml全玻璃蒸馏装置。
磷酸溶液是一比九的比例，百分之十的氢氧化钠，甲基橙等一系列化学元素。
把20克的氯化铵溶于100ml氨水中。
然后将其密封保存在冰箱里。
其基本原理方法蒸馏水使挥发性酚化合物蒸馏出。
然后与干扰物和其中的固定剂分离。
所以必须保证蒸馏液体积必须与样本的体积相等，蒸馏出的化合物，在氢氧化钾的存在下与氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料，接下来的步骤是用10ml氨仿将染料从溶液中取出来。
其中，值得注意的是，酚颜色的变化与吸光度成正比。
接下来的步骤是将250ml的水注入蒸馏瓶中，为了防止爆沸，在蒸馏瓶加入玻璃珠，再加入数滴甲基橙指示液，接下来与冷凝管相连，加热蒸馏瓶，然后注意在225ml时，停止加热并冷却。
水质挥发酚测定操作规程
水质挥发酚测定操作规程（溴化容量法）引用标准：HJ502方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与酚碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。
试剂和材料1、硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）。
2、碘化钾（KI）。
3、硫酸铜（CuSO4.5H2O）。
4、乙醚（C4H10O）。
5、盐酸：ρ(HCl)=1.19g/mL。
6、磷酸溶液：1+9。
7、硫酸溶液：1+4。
8、氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=100g/L。
称取氢氧化钠10g溶于水，稀释至100mL。
9、溴酸钾—溴化钾溶液：c（KBrO3）=0.1moL/L。
称取2.784gKBrO3溶于水，加入10g溴化钾，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)≈0.0125moL/L。
称取3.1g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
临用标定。
11、淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
12、甲基橙指示液：ρ（甲基橙）=0.5g/L。
称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200mL容量瓶中，用水稀释至标线。
13、淀粉—碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加入0.5g溴化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g。
溶于水中，并稀释至100mL。
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水中挥发性酚的测定
一、实验目的
（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理
在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，
其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品
（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：
吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标
准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：
苯酚(mg/mL) = V
c V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；
V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；
V ——取用苯酚储备液体积，mL ；
C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；
15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
（8）苯酚标准中间液：取适量苯酚储备液，用水稀释至每毫升含0.010mg 苯酚。
使用时当天配制。
（9）溴酸钾－溴化钾溶液：称取2.784g 溴酸钾溶于水，加入10g 溴化钾，使溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL ，冷却后，置冰箱内保存。
（10）缓冲溶液（pH 值为10）：称取20g 氯化铵溶于100mL 氨水中，加塞，置于冰箱中保存。
（11）2%（质量体积分数）4－氨基安替比林溶液：称取4－氨基安替比林2g 溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
（12）8%（质量体积分数）铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存，可使用一周。
四、实验步骤
（1）标准曲线的绘制
于一组6支50mL 比色管中，分别加入0，1.00mL ，3.00mL ，5.00mL ，7.00mL ，10.00mL 酚标准中间液，加水至50mL 标线。
加0.5mL 缓冲溶液，混匀，此时pH 值为（10.0±0.2），加4－氨基安替比林溶液1.0mL ，混匀。
再加1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min 立即于510nm 波长，用光程为20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酸含量(mg)的校准曲线。
（2）水样的测定
分取适量的水样放入50mL 比色管中，稀释至50mL 标线。
用与绘制标准曲线
相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。
五、数据处理与分析
计算：
挥发酚（以苯酚计，mg/L ）=1000 V
m 式中 m ——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量，mg; V ——移取馏出液体积，mL 。
六、注意事项
（1） 含酚量超过0.1mg/L ，用直接光度法，取蒸馏液50mL ，加入0.5mL 缓冲液，1mL 4-氨基安替比林，混匀，加入1mL 铁氰化钾，摇匀，放置15min ，以试剂为空白，用1cm 比色皿，510nm 波长，测得吸光度。
（2）当酚含量超过10mg/mL ，可用溴化容量法。
其原理同酚标准液的标定一样。
附录
分光光度仪使用说明
本仪器是可见光分光光度计，其波长范围为360 nm～800 nm，具有测量被测溶液透光率（T）值，吸光度(A），浓度直读，模拟信号输出等功能。
分光光度技术主要是利用物质特有的吸收光谱来鉴定物质性质及含量的技术，其理论依据是Lambert和Beer定律。
使用方法：
（1）仪器预热。
打开样品室盖（光门自动关闭）。
开启电源，指示灯亮，仪器预热20 min。
选择开关置于“T”旋钮，使数字显示为“00.0”。
（2）旋动波长手轮，把所需波长对准刻度线。
（3）将装有溶液的比色皿放置比色架中，令参比溶液置于光路。
（4）盖上样品室盖，调节透光率“100﹪T”旋钮，使数字显示为“100.0T”。
（如显示不到100﹪T，则可加按一次。
（5）吸光度A的测量：仪器调T为0和100﹪后，将选择开关转换至A调零旋钮，数字显示应为“.000”。
然后拉出拉杆，使被测溶液置入光路，数字显示值即为试样的吸光度A。
（6）测定完毕后，先打开样品室盖，再断电源。
比色杯应清洗干净后，再贮放保存。
（7）浓度直读按MODE键，使CONC批示灯亮，交已标定浓度的溶液移入光路，按下溶液调节键（↑100﹪T键的↓0﹪键），使数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即读出相应浓度值。
（8）仪器数字显示背后，装有接线柱，按下FUNC键，可输出模拟信号。