尿素软膏中尿素含量的测定
紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量
本法采用高效液相色谱法 ， 通过色谱柱筛选， 选用 了柱效相对较高的 Ｖ ｎ ｓ Ｂ Ｈ 色谱柱 ， ｅｕｉ ＰＮ ｌ Ｘ 调节流动 相乙腈 一 磷酸盐缓冲溶液的比例 ， 使实验获得 了很好 的结果。方法简便 、 快捷 ， 有较好的准确度和精密度。
参考文献
１ 冉兰 ， 张榕 ， 文霞 ， 比色法测定盐 酸氨基葡萄糖 片的含量． 等． 华西 药
１０ ２ ） ０ ０ ３ ＡＢ Ｔ Ｃ ｂ ｃｉ ： ｏｅｔ ｌｈｔｅｍ ｔｏ ｒｈ ｎｅｔ ｅ ｒ ｉａｏ ｆ ｒａ ｒａ Ｍｅ ｏｓ Ｕ ｅｔ ｐ ｏ ｍ ｔ ａ Ｓ ＲＡ Ｔ Ｏ ｊ ｔ ｅ Ｔ ｓ ｂｉ ｅ ｄｆ ｅｃ ｔ ｔ ｍ ｎｔ ｎｏ ｅ ｅｍ． ｔ ｄ ： Ｖ ｓ ｃｒ ｈｔ ｅｒ ｗ ｓ ｅ ｖ ａ ｓ ｈ ｈ ｏｔ ｏ ｎｄｅ ｉ ｕ ｃ ｈ ｐ ｏ ｏ ｙ
２ ９ 样 品测 定 ．
取 ３批 样 品 （ 号 ０ １０ 、９０ ２ 批 ９０ １０ １０ 、
２ ０ ，０ ５ ３ ３ ０ ９ ３ （ ）：２
０ １０ ） 照“ ．． ” ９ ０３ ， ２２ ３ 项下方法制备溶液 ， 并取 “ ． ． ” ２ ２ ２ 项下对照品溶液 ， ２ １ 项下色谱条件进样测定 ， 按“ ． ” 按 外 标 法 以峰 面积计 算 。结 果 ３批样 品的含 量 分 别 为标 示 量 的 ９ ．８ 、７ ５ ％ 、６ ８ ％ 。 限度 暂 定 为 本 品 ６８ ％ ９ ．０ ９ ．４
天津药 学
Ｔ ｉ Ｐａ ａｙ ２１ 年 ｉ ｎ ｈｒ ｃ ０ １ 蚰ｊ ｍ
第 ２ 卷第 ６ ３ 期
１ ９
表 １ 回收 率试 验 结果
含盐 酸氨 基 葡 萄糖 （ Ｎ ・Ｈ １ 为 标示 量 的 ｃ Ｈ， Ｏ Ｃ）
尿素乳膏实验报告
一、实验目的1. 掌握尿素乳膏的制备方法。
2. 了解尿素乳膏的性能及其应用。
3. 评价尿素乳膏的稳定性。
二、实验原理尿素乳膏是一种非油性乳膏，具有保湿、软化角质、抗炎、抗菌等作用。
尿素作为一种保湿剂，可以增加皮肤的水合作用，缓解皮肤干燥。
本实验采用尿素与多种保湿剂、抗炎剂、抗菌剂等原料混合制备尿素乳膏。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 尿素：工业级- 液体石蜡：工业级- 硅油：工业级- 甘油：工业级- 氢氧化钠：工业级- 醋酸：工业级- 抗菌剂：苯扎溴铵- 抗炎剂：氧化锌- 水剂：去离子水2. 实验仪器：- 电子天平- 磁力搅拌器- 烘箱- 高压均质机- 恒温水浴锅- 精密pH计- 耐热玻璃瓶四、实验方法1. 配制原料溶液：- 称取尿素、液体石蜡、硅油、甘油等原料，加入去离子水，搅拌均匀。
2. 制备乳液：- 称取氢氧化钠，用醋酸调节pH至7.5，加入上述原料溶液中，搅拌均匀。
- 将上述混合溶液在磁力搅拌器上搅拌，直至形成稳定的乳液。
3. 添加辅料：- 称取抗菌剂、抗炎剂等辅料，加入乳液中，搅拌均匀。
4. 均质：- 将制备好的乳液通过高压均质机进行均质处理，以提高乳液的稳定性。
5. 灌装：- 将均质后的乳液灌装于耐热玻璃瓶中，密封。
五、实验结果与分析1. 性能评价：- 外观：尿素乳膏为白色乳膏，质地细腻，易于涂抹。
- 稳定性：将尿素乳膏置于室温下，观察3个月，未见明显分层、沉淀、霉变等现象。
- 保湿性能：对10名志愿者进行保湿性能测试，使用尿素乳膏后，皮肤水分含量提高20%以上。
- 抗炎性能：对10名志愿者进行抗炎性能测试，使用尿素乳膏后，皮肤红肿、瘙痒等症状明显缓解。
2. 数据分析：- 通过实验，制备的尿素乳膏具有良好的外观、稳定性和性能。
- 与市售尿素乳膏相比，本实验制备的尿素乳膏在保湿性能、抗炎性能等方面表现更优。
六、结论本实验成功制备了尿素乳膏，并对其性能进行了评价。
实验结果表明，尿素乳膏具有良好的保湿、抗炎、抗菌等作用，适用于皮肤干燥、皲裂、瘙痒等症状的治疗。
尿素及尿素乳膏的质量分析
不少于标示
不少于标示装量 不少于标示 装量的97％
不少于标示
• 3.3 尿素乳膏质量分析含量测定
• 取本品适量，精密称定（约相当于尿素 50mg），置50ml烧杯中，加乙醇20ml，置 水浴中加热使尿素溶解，移置冰浴中冷却 30分钟，滤过，滤液置100ml量瓶中，用乙 醇洗涤容器及滤器，洗液并入量瓶中，放 至室温，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过， 续滤液作为供试品溶液；
四.尿素原料药质量分析
• • • • 1.尿素简介 2.尿素原料药的鉴别 3.尿素原料药的检查 4.尿素原料药的含量测定
1.尿素简介
• 性状：无色棱柱状结晶或白色结晶粉 末； • 几乎无臭，味咸凉；放置较久后，渐 渐发生微弱的氨臭；水溶液显中性反 应。在水或乙醇中易溶，在乙醚或三 氯甲烷中不溶。 • 熔点 （附录Ⅵ C）为132 -135摄氏 度
最低装量检查表黏稠液体 平均装量 量 每个容器装
不少于标示
标示装量
平均装量
20g（ml）以下 20g(ml)50g(ml) 50g(ml以上)
每个容装量
/ /
/ /
不少于标示装量 装量 的93％ 不少于标示装量 装量 的95％ 不少于标示装量 装量 的97％
11.棒状玻塞12.夹子
二.技能目标
• 1.能根据实施方案正确地消化试样 • 2.能使用蒸馏后滴定法进行样品中总氮含量 的测定 • 3.能根据定性或定量分析要求完成数据处理， 结果验证的整个过程并准确表述分析结果 • 4.能正确进行原料药与制剂的分析操作和应 用
三.素质目标
• 1.规范操作，注意安全，遵守实验室各项规 章制度 • 2.认真负责，实事求是，坚持原则，一丝不 苟依据标准进行检验和判定 • 3.团结合作，努力学习，不断提高基础理论 水平和操作技能
紫外分光光度法测定尿素乳膏含量
第 二组 标 准 曲 线 方 程 为
ｒ ＝ ０ ９９ ９ 。 ．９
平均 标准 曲 线方 程 为：
ｒ 一 ０ ９９ ９ ．９
３ ２ 不 同浓 度 回收 率 试 验 精 称 软 膏 基 质 ０ ２ ． 入 不 同 ． ．ｇ加
较好 ． 以用 于医院屎索乳膏制剂的质量控射。 可
中 圈分 类 号 ： ９ Ｒ １ ７
屎索乳膏 临床上主要用于 鱼鳞病 、 手足皲裂及皮 肤干燥
等 疾 病 的 治疗 ， 含 量 测 定 方 法 在 《 国 医 院制 剂 规 范 》 二 其 中 第 版 上 已有 介绍 ． 由于 我 院 处 方 基 质 与 彳 绍 处方 不 同 ． 实 但 卜 在 际 测 定过 程 中 发现 许 多 问题 。 为此 ． 者 进 行 了一 些 改进 ． 笔 得 到 了较 好 的测 定 结 果 。
维普资讯
天 津 药学
２０ ０ ２年 ４月
第 １ ４卷 第 ２ 期
紫 外 分光 光 度 法测定 尿 素 乳膏 含量
徐凤梅
（ 津市第三中心医院 ， 津 天 天 ３ ０ ０ ０１ ） ７
摘
要 目的 ： 控制尿素乳膏制剂的质量。方法 ： １ ＡＮａ 溶液作 为提取液 ， 二 甲氮基苯 甲醛为显色剂 ． 以 Ｕ Ｃ［ 对一 用
紫外 分 光 光 度 计 在 ４０ｎ 处 测 定 吸 收 度 ， 定 浓 度 为 ０ １ ４ ３ ／ 结 果 ： 吸 收 度 与浓 度 的关 系 为 Ｃ 一 ０２ ８ ３ ｍ 测 ５ ０ ５ｇ Ｌ。 ． 其 ． ３Ａ
一
３ ９ ３× １ ． 一 ０ ９ ９９， ．２ ０ ｒ ． ９ 平均 回 收率 为 ９ ２ ～ １ １ｊ （ 度 为 ５ ～ １ ） 结 论 ： 方 法 稳 定 性 与重 现性 ６ ８ Ｏ．９ 浓 ｊ 。 本 关键词 屎 索乳 膏 ， 取 ， 色 ， 收 度 提 显 吸 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ６５ ８ （０ ２ ０～ ０ １ｏ １ ０— ８７ ２ ０ ） ２０ ６ －２
尿素乳膏成品检验报告书
检品名称
尿素乳膏
批 号
规 格
30g:4.5g/盒
包 装
双层磨砂盒
剂 型
乳膏剂
供样单位
生产单位
有效期至
检验目的
目
全检
抽检日期
检验依据
湖北省医疗机构制剂规范
报告日期
检检验项目标准规定检验结果
【【外观】应均匀、细腻，无酸败、异臭、变色、变硬符合规定
等变质现象，且不得有油水分离及胀气现象
【性状】应为白色乳膏本品为白色乳膏
【 【鉴别】取本品1g，加氢氧化钠试液1mL，加热，即有氨臭，
能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。符合规定
【含量测定】本品含尿素应为标示量的90%～110%103.04%
【检查】
装量差异平均装量不少于30g，每个容器符合规定
装量不少于28.5g
微生物限度：
需氧菌总数≤200cfu/g <10
霉菌和酵母菌总数≤20cfu/g<10
金黄色葡萄球菌不得检出未检出
铜绿假单胞菌不得检出未检出
结论：本品按湖北省医疗机构制剂规范标准检验，结果符合规定。
检验者：审核者：质量负责人：
药剂尿素乳膏的研制张流
・
药 剂 ・
尿 素 乳 膏 的 研 制
张流 明 （ 州市 皮 肤 病 防治 所 广 州 ５ ０ ９ ） 广 １ ０ ５
摘要： 目的 研 究制定尿素乳 膏制 备与质量控制 的方法。方 法 用 氮测定法测定尿 素的含 量 。 果 恒温 箱 ３ ＋ｌＣ２ ｈ 室温 ２ ￣３ ｍｉ、 结 ７ ４ 、 ５ Ｃ６ ｎ 冰箱 内～１ ±２Ｃ２ ｈ内外观及含 量均无明显 变化 。结 论 处方合理 ． ５ ４ 制备工艺 简便 ， 临床使 用方便 。
３ 讨 论
３ １ 加 甘油 主要 是 防止尿 素 分解 。 ． ３ ２ 尿 素 又 称 碳酸 胺 ， 水 溶 液 加 热时 易 分 解 放 出 ． 其 氮 。因此 蒸 馏水 的温度 不 易 超 过 ８ ＯＣ。 ３ ３ 尿 素 在 酸性 、 ． 碱性 情 况 下 不稳 定 ， 分解 ， 易 反应
海 有 限公 司 ） 注 射 用 葡 萄 糖 （ 北 圣 雪 糖 业 有 限 公 ； 河 司） 注 射 用 盐 酸 左 氧 氟 沙 星 （ 鹤 药 业 ） 针 用 活 性 ； 双 ；
切， 是属于安全有效的皮肤科外用制剂， 常用于临床 。
参 考 文 献 ［ ］ 敏 ． 华 静 ． 素 芝 ， ．皮 肤 科 外 用 制 剂 选 编 ， 一 版 － 京 ・ １余 邵 杨 等 第 北
３ ８ 本 品 配 制简 单 ， 品稳 定 ， ． 制 附着 性 好 ， 物在 皮 药 肤 上滞 留时 间长 ， 利 于 人 体 对 药 物 的 吸收 ， 效 确 有 疗
国 药典 ３ ０ ０年 版二 部 附 录 Ｉ 。 ２０ Ｆ） ２４ 含量测定 ． 中国药典 １８ ９ ５年 版 附 录氮 测 定 法 （ 一 法 ） 定 即 第 测
比色法测定尿素乳膏的含量
水 硫 酸 钠 能 较 好 的破 乳 ， 回 收率 偏 高 （ ０ ． ） 但 １ ４８ ； 硫 酸钾 破 乳效 果 好 ， 回收 率为 ９ ． ｌ， ９ ４ ６ ９ 。故选 择 硫酸 钾 为 破乳 电解 质 。
２ ４ 回 收 率 试 验 ．
ｍｌ ２ 量瓶 中 ， 取 水 ｌ 作 空 白， 于 ５ｍｌ 另 ０ｍｌ 各精 密 加
２ ５ 精 密度试 验 ．
品溶液 显色 后均 在 ４ ０ｎ 波 长处 有最 大 吸收 ， 空 ２ ｍ 且
白基 质对 测 定 无干 扰 ， 因此 选 择 ４ ０ｎ 作 为测 定波 ２ ｍ
长。
精 密 称取 尿 素乳 膏 （ 号 ０ ０ １） ．５ｇ六份 ， 批 １９９ １２
分 别按 含量 测 定项 下 方 法 操 作 ， 定 每 份 样 品 的 含 测 量 ， 算 精 密 度 ， 果 标 示 量 （ ） 别 为 １ １ ６ 计 结 分 ０． ， ｌ ｌ ４ ０ ． ，ｌ １ ２ ０ ． ，ｌ １ ７ ０ ・ ，ｌ ０ ９ ０ ． ，ｌ １ ８ ０ ． ；平 均 值 为
试液的配制： 称取 对 二 甲氨 基 苯 甲醛 ２ｇ 加 乙 ，
醇 ９ 及 盐 酸 ６ｍｌ 解 即得 。 ４ｍｌ 溶
２ 实验 部 分
２ １ 测 定 波 长 的 选 择 ．
取 尿 素对 照 品约 ０ ２ ， 密称 定 ， ． ５ｇ 精 加入 尿 素乳 膏 的 空 白基质 约 ｌ ； 别 以氯 化 钠 、 化钡 、 水硫 分 ｇ 氯 无
解质 超声 破 乳提 取 尿素 ， 比色法 测 定含 量的 方法 ， 此
方法 准 确可 行 。
１ 仪 器 与试 药
仪 器 ｕ 一 ２ １型 紫 外 分 光 光 度 仪 （ Ｖ ２０ 日本 岛
紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量
紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量刘炜;孙颖;曾蔚欣;刘礼斌;唐宛晨;孙路路【摘要】目的:建立紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量.方法:以对-二甲氨基苯甲醛为显色剂,用紫外分光光度计在420 nm处测定吸光度.结果:尿素含量在15 ～120 μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.2％(n=9),RSD为0.7％,重复性试验RSD为0.3％(n=6).结论:本方法简便,结果准确可靠,重现性好,可作为控制该制剂质量的主要方法.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)006【总页数】3页(P19-21)【关键词】尿素;尿素乳膏;紫外分光光度法【作者】刘炜;孙颖;曾蔚欣;刘礼斌;唐宛晨;孙路路【作者单位】首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京 100038;北京市朝阳区药品检验所,北京100023;首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京 100038;首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京 100038;首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京100038;首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京 100038【正文语种】中文【中图分类】R927.2尿素乳膏是本院的传统制剂，该药能增加角质层的水合作用，使皮肤柔软，用于鱼鳞病，手、足皲裂及皮肤干燥等。
但其现行质量标准中无主要成分的含量测定。
为更好地控制该制剂质量，本研究采用紫外分光光度法测定尿素的含量[1]。
1 仪器与试药紫外-可见分光光度仪：HP- 8453E；天平：METILER AE240。
尿素对照品(中国食品药品检定研究院，批号100288-200201)；尿素原料药(湖南芙蓉制药有限公司，批号101202，含量99.7%)；尿素乳膏(首都医科大学附属北京世纪坛医院制剂室制，批号20110209、20110605、20110607)；纯化水：自制；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 溶液的配制2.1.1 对二甲氨基苯甲醛溶液的配制取对二甲基苯甲醛2 g，加乙醇96 ml与盐酸4 ml使溶解，即得。
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尿素软膏中尿素含量的测定
首都医药1999年第2期第6卷药检技术
作者：姜厚德
单位：安徽省金寨县青山镇卫生院(237331)
关键词：尿素；非水滴定；含量测定
摘要用非水滴定法测定尿素软膏中尿素含量，并用B.P法作比较，二者测定结果较接近，用于测定自制尿素软膏的尿素含量也全部合格。
此法关键是用醋酐增强了尿素的碱性而使滴定终点突跃明显；加入苯溶解凡士林，排除了在测定过程中的干扰。
尿素(Urea)为脱水药，作用与山梨醇相似，外用可抗菌、止痒及软化角质。
尿素软膏为皮肤科常用制剂。
英国药典(BP)和美国药典(USP)对尿素的制剂和原料的含量测定均采用凯氏定氮法，当测定软膏时，常因基质的突然沸腾而导致失败。
笔者采用非水滴定法测定尿素软膏中尿素的含量，取得较好效果。
1实验依据
由于尿素是极弱的碱(Kb＝1.5×10-14)，在水和冰醋酸中都不能进行滴定，为增强滴定突跃，故采用增强尿素的碱性以便直接滴定。
2试药和仪器
尿素、高氯酸、盐酸、醋酐均为AR；25型酸度计(上海雷磁仪器厂)，S648型电热恒温水浴箱(上海医疗器械七厂)。
3方法和结果
3.1通过多次筛选和实验，取能实现明显滴定终点突跃的醋酐-苯(1∶1v/v)为溶媒。
3.2准确称取干燥至恒重的尿素5份，用电位滴定法，甘汞电极和玻璃电极分别为参比电极和指示电极，加结晶紫指示液3滴，用0.1mol HClO4液滴定，经酸度计测量加入不同体积时所对应的电位值，画表求得△E/△V的最大值为400mv，5份供试品的终点颜色均为刚转黄色。
3.3精密称取15%尿素软膏0.5g，加入醋酐-苯10ml，置水浴上加热并振摇使溶解，放冷，加入结晶紫指示液3滴，用0.1mol HClO4液滴定至恰显黄色，并将结果用空白校正，即得(每1mol/ml hClO4液和0.006006g的CH4NO相当)。
3.4精密称取干燥至恒重的尿素8份，各用4份分别以B.P法和本法测定，平均含量分别为98.40%和98.47%，比较接近一致。
3.5回收率测定：精密称取干燥至恒重的尿素约75mg，加入凡士林0.5g，按本法进行，以B.P法测得的含量98.4%为标准，计算称取量中含尿素的量。
计算结果平均回收率为100.03%。
再用本法对本院制剂室自制的15%尿素软膏进行含量测定，结果全部合格。
4讨论
4.1本法为利于溶解凡士林及作为惰性溶媒，故加入苯。
4.2加入醋酐旨在提高尿素的碱性，因为醋酐含乙酰阳离子〔(CH3CO)3＋O〕，比醋酸含质子〔CH3COOH2＋〕的酸性更强。
4.3非水滴定法简便易行、快速准确，适合医院制剂室作为中间品质量控制和含量测定的方法。