尿素软膏中尿素含量的测定
尿素软膏中尿素含量的测定
首都医药1999年第2期第6卷药检技术
作者:姜厚德
单位:安徽省金寨县青山镇卫生院(237331)
关键词:尿素;非水滴定;含量测定
摘要用非水滴定法测定尿素软膏中尿素含量,并用B.P法作比较,二者测定结果较接近,用于测定自制尿素软膏的尿素含量也全部合格。
此法关键是用醋酐增强了尿素的碱性而使滴定终点突跃明显;加入苯溶解凡士林,排除了在测定过程中的干扰。
尿素(Urea)为脱水药,作用与山梨醇相似,外用可抗菌、止痒及软化角质。
尿素软膏为皮肤科常用制剂。
英国药典(BP)和美国药典(USP)对尿素的制剂和原料的含量测定均采用凯氏定氮法,当测定软膏时,常因基质的突然沸腾而导致失败。
笔者采用非水滴定法测定尿素软膏中尿素的含量,取得较好效果。
1实验依据
由于尿素是极弱的碱(Kb=1.5×10-14),在水和冰醋酸中都不能进行滴定,为增强滴定突跃,故采用增强尿素的碱性以便直接滴定。
2试药和仪器
尿素、高氯酸、盐酸、醋酐均为AR;25型酸度计(上海雷磁仪器厂),S648型电热恒温水浴箱(上海医疗器械七厂)。
3方法和结果
3.1通过多次筛选和实验,取能实现明显滴定终点突跃的醋酐-苯(1∶1v/v)为溶媒。
3.2准确称取干燥至恒重的尿素5份,用电位滴定法,甘汞电极和玻璃电极分别为参比电极和指示电极,加结晶紫指示液3滴,用0.1mol HClO4液滴定,经酸度计测量加入不同体积时所对应的电位值,画表求得△E/△V的最大值为400mv,5份供试品的终点颜色均为刚转黄色。
3.3精密称取15%尿素软膏0.5g,加入醋酐-苯10ml,置水浴上加热并振摇使溶解,放冷,加入结晶紫指示液3滴,用0.1mol HClO4液滴定至恰显黄色,并将结果用空白校正,即得(每1mol/ml hClO4液和0.006006g的CH4NO相当)。
3.4精密称取干燥至恒重的尿素8份,各用4份分别以B.P法和本法测定,平均含量分别为98.40%和98.47%,比较接近一致。
3.5回收率测定:精密称取干燥至恒重的尿素约75mg,加入凡士林0.5g,按本法进行,以B.P法测得的含量98.4%为标准,计算称取量中含尿素的量。
计算结果平均回收率为100.03%。
再用本法对本院制剂室自制的15%尿素软膏进行含量测定,结果全部合格。
4讨论
4.1本法为利于溶解凡士林及作为惰性溶媒,故加入苯。
4.2加入醋酐旨在提高尿素的碱性,因为醋酐含乙酰阳离子〔(CH3CO)3+O〕,比醋酸含质子〔CH3COOH2+〕的酸性更强。
4.3非水滴定法简便易行、快速准确,适合医院制剂室作为中间品质量控制和含量测定的方法。
紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量
本法采用高效液相色谱法 , 通过色谱柱筛选, 选用 了柱效相对较高的 V n s B H 色谱柱 , eui PN l X 调节流动 相乙腈 一 磷酸盐缓冲溶液的比例 , 使实验获得 了很好 的结果。方法简便 、 快捷 , 有较好的准确度和精密度。
参考文献
1 冉兰 , 张榕 , 文霞 , 比色法测定盐 酸氨基葡萄糖 片的含量. 等. 华西 药
10 2 ) 0 0 3 AB T C b ci : oet lhtem to rh net e r iao f ra ra Me os U et p o m t a S RA T O j t e T s bi e df ec t t m nt no e em. t d : V s cr ht er w s e v a s h h ot o nde i u c h p o o y
2 9 样 品测 定 .
取 3批 样 品 ( 号 0 10 、90 2 批 90 10 10 、
2 0 ,0 5 3 3 0 9 3 ( ):2
0 10 ) 照“ .. ” 9 03 , 22 3 项下方法制备溶液 , 并取 “ . . ” 2 2 2 项下对照品溶液 , 2 1 项下色谱条件进样测定 , 按“ . ” 按 外 标 法 以峰 面积计 算 。结 果 3批样 品的含 量 分 别 为标 示 量 的 9 .8 、7 5 % 、6 8 % 。 限度 暂 定 为 本 品 68 % 9 .0 9 .4
天津药 学
T i Pa ay 21 年 i n hr c 0 1 蚰j m
第 2 卷第 6 3 期
1 9
表 1 回收 率试 验 结果
含盐 酸氨 基 葡 萄糖 ( N ・H 1 为 标示 量 的 c H, O C)
尿素乳膏实验报告
一、实验目的1. 掌握尿素乳膏的制备方法。
2. 了解尿素乳膏的性能及其应用。
3. 评价尿素乳膏的稳定性。
二、实验原理尿素乳膏是一种非油性乳膏,具有保湿、软化角质、抗炎、抗菌等作用。
尿素作为一种保湿剂,可以增加皮肤的水合作用,缓解皮肤干燥。
本实验采用尿素与多种保湿剂、抗炎剂、抗菌剂等原料混合制备尿素乳膏。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 尿素:工业级- 液体石蜡:工业级- 硅油:工业级- 甘油:工业级- 氢氧化钠:工业级- 醋酸:工业级- 抗菌剂:苯扎溴铵- 抗炎剂:氧化锌- 水剂:去离子水2. 实验仪器:- 电子天平- 磁力搅拌器- 烘箱- 高压均质机- 恒温水浴锅- 精密pH计- 耐热玻璃瓶四、实验方法1. 配制原料溶液:- 称取尿素、液体石蜡、硅油、甘油等原料,加入去离子水,搅拌均匀。
2. 制备乳液:- 称取氢氧化钠,用醋酸调节pH至7.5,加入上述原料溶液中,搅拌均匀。
- 将上述混合溶液在磁力搅拌器上搅拌,直至形成稳定的乳液。
3. 添加辅料:- 称取抗菌剂、抗炎剂等辅料,加入乳液中,搅拌均匀。
4. 均质:- 将制备好的乳液通过高压均质机进行均质处理,以提高乳液的稳定性。
5. 灌装:- 将均质后的乳液灌装于耐热玻璃瓶中,密封。
五、实验结果与分析1. 性能评价:- 外观:尿素乳膏为白色乳膏,质地细腻,易于涂抹。
- 稳定性:将尿素乳膏置于室温下,观察3个月,未见明显分层、沉淀、霉变等现象。
- 保湿性能:对10名志愿者进行保湿性能测试,使用尿素乳膏后,皮肤水分含量提高20%以上。
- 抗炎性能:对10名志愿者进行抗炎性能测试,使用尿素乳膏后,皮肤红肿、瘙痒等症状明显缓解。
2. 数据分析:- 通过实验,制备的尿素乳膏具有良好的外观、稳定性和性能。
- 与市售尿素乳膏相比,本实验制备的尿素乳膏在保湿性能、抗炎性能等方面表现更优。
六、结论本实验成功制备了尿素乳膏,并对其性能进行了评价。
实验结果表明,尿素乳膏具有良好的保湿、抗炎、抗菌等作用,适用于皮肤干燥、皲裂、瘙痒等症状的治疗。
尿素及尿素乳膏的质量分析
不少于标示
不少于标示装量 不少于标示 装量的97%
不少于标示
• 3.3 尿素乳膏质量分析含量测定
• 取本品适量,精密称定(约相当于尿素 50mg),置50ml烧杯中,加乙醇20ml,置 水浴中加热使尿素溶解,移置冰浴中冷却 30分钟,滤过,滤液置100ml量瓶中,用乙 醇洗涤容器及滤器,洗液并入量瓶中,放 至室温,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过, 续滤液作为供试品溶液;
四.尿素原料药质量分析
• • • • 1.尿素简介 2.尿素原料药的鉴别 3.尿素原料药的检查 4.尿素原料药的含量测定
1.尿素简介
• 性状:无色棱柱状结晶或白色结晶粉 末; • 几乎无臭,味咸凉;放置较久后,渐 渐发生微弱的氨臭;水溶液显中性反 应。在水或乙醇中易溶,在乙醚或三 氯甲烷中不溶。 • 熔点 (附录Ⅵ C)为132 -135摄氏 度
最低装量检查表黏稠液体 平均装量 量 每个容器装
不少于标示
标示装量
平均装量
20g(ml)以下 20g(ml)50g(ml) 50g(ml以上)
每个容装量
/ /
/ /
不少于标示装量 装量 的93% 不少于标示装量 装量 的95% 不少于标示装量 装量 的97%
11.棒状玻塞12.夹子
二.技能目标
• 1.能根据实施方案正确地消化试样 • 2.能使用蒸馏后滴定法进行样品中总氮含量 的测定 • 3.能根据定性或定量分析要求完成数据处理, 结果验证的整个过程并准确表述分析结果 • 4.能正确进行原料药与制剂的分析操作和应 用
三.素质目标
• 1.规范操作,注意安全,遵守实验室各项规 章制度 • 2.认真负责,实事求是,坚持原则,一丝不 苟依据标准进行检验和判定 • 3.团结合作,努力学习,不断提高基础理论 水平和操作技能
紫外分光光度法测定尿素乳膏含量
第 二组 标 准 曲 线 方 程 为
r = 0 99 9 。 .9
平均 标准 曲 线方 程 为:
r 一 0 99 9 .9
3 2 不 同浓 度 回收 率 试 验 精 称 软 膏 基 质 0 2 . 入 不 同 . .g加
较好 . 以用 于医院屎索乳膏制剂的质量控射。 可
中 圈分 类 号 : 9 R 1 7
屎索乳膏 临床上主要用于 鱼鳞病 、 手足皲裂及皮 肤干燥
等 疾 病 的 治疗 , 含 量 测 定 方 法 在 《 国 医 院制 剂 规 范 》 二 其 中 第 版 上 已有 介绍 . 由于 我 院 处 方 基 质 与 彳 绍 处方 不 同 . 实 但 卜 在 际 测 定过 程 中 发现 许 多 问题 。 为此 . 者 进 行 了一 些 改进 . 笔 得 到 了较 好 的测 定 结 果 。
维普资讯
天 津 药学
20 0 2年 4月
第 1 4卷 第 2 期
紫 外 分光 光 度 法测定 尿 素 乳膏 含量
徐凤梅
( 津市第三中心医院 , 津 天 天 3 0 0 01 ) 7
摘
要 目的 : 控制尿素乳膏制剂的质量。方法 : 1 ANa 溶液作 为提取液 , 二 甲氮基苯 甲醛为显色剂 . 以 U C[ 对一 用
紫外 分 光 光 度 计 在 40n 处 测 定 吸 收 度 , 定 浓 度 为 0 1 4 3 / 结 果 : 吸 收 度 与浓 度 的关 系 为 C 一 02 8 3 m 测 5 0 5g L。 . 其 . 3A
一
3 9 3× 1 . 一 0 9 99, .2 0 r . 9 平均 回 收率 为 9 2 ~ 1 1j ( 度 为 5 ~ 1 ) 结 论 : 方 法 稳 定 性 与重 现性 6 8 O.9 浓 j 。 本 关键词 屎 索乳 膏 , 取 , 色 , 收 度 提 显 吸 文 献标 识 码 : A 文章 编 号 :0 65 8 (0 2 0~ 0 1o 1 0— 87 2 0 ) 20 6 -2
尿素乳膏成品检验报告书
检品名称
尿素乳膏
批 号
规 格
30g:4.5g/盒
包 装
双层磨砂盒
剂 型
乳膏剂
供样单位
生产单位
有效期至
检验目的
目
全检
抽检日期
检验依据
湖北省医疗机构制剂规范
报告日期
检检验项目标准规定检验结果
【【外观】应均匀、细腻,无酸败、异臭、变色、变硬符合规定
等变质现象,且不得有油水分离及胀气现象
【性状】应为白色乳膏本品为白色乳膏
【 【鉴别】取本品1g,加氢氧化钠试液1mL,加热,即有氨臭,
能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。符合规定
【含量测定】本品含尿素应为标示量的90%~110%103.04%
【检查】
装量差异平均装量不少于30g,每个容器符合规定
装量不少于28.5g
微生物限度:
需氧菌总数≤200cfu/g <10
霉菌和酵母菌总数≤20cfu/g<10
金黄色葡萄球菌不得检出未检出
铜绿假单胞菌不得检出未检出
结论:本品按湖北省医疗机构制剂规范标准检验,结果符合规定。
检验者:审核者:质量负责人:
药剂尿素乳膏的研制张流
・
药 剂 ・
尿 素 乳 膏 的 研 制
张流 明 ( 州市 皮 肤 病 防治 所 广 州 5 0 9 ) 广 1 0 5
摘要: 目的 研 究制定尿素乳 膏制 备与质量控制 的方法。方 法 用 氮测定法测定尿 素的含 量 。 果 恒温 箱 3 +lC2 h 室温 2  ̄3 mi、 结 7 4 、 5 C6 n 冰箱 内~1 ±2C2 h内外观及含 量均无明显 变化 。结 论 处方合理 . 5 4 制备工艺 简便 , 临床使 用方便 。
3 讨 论
3 1 加 甘油 主要 是 防止尿 素 分解 。 . 3 2 尿 素 又 称 碳酸 胺 , 水 溶 液 加 热时 易 分 解 放 出 . 其 氮 。因此 蒸 馏水 的温度 不 易 超 过 8 OC。 3 3 尿 素 在 酸性 、 . 碱性 情 况 下 不稳 定 , 分解 , 易 反应
海 有 限公 司 ) 注 射 用 葡 萄 糖 ( 北 圣 雪 糖 业 有 限 公 ; 河 司) 注 射 用 盐 酸 左 氧 氟 沙 星 ( 鹤 药 业 ) 针 用 活 性 ; 双 ;
切, 是属于安全有效的皮肤科外用制剂, 常用于临床 。
参 考 文 献 [ ] 敏 . 华 静 . 素 芝 , .皮 肤 科 外 用 制 剂 选 编 , 一 版 - 京 ・ 1余 邵 杨 等 第 北
3 8 本 品 配 制简 单 , 品稳 定 , . 制 附着 性 好 , 物在 皮 药 肤 上滞 留时 间长 , 利 于 人 体 对 药 物 的 吸收 , 效 确 有 疗
国 药典 3 0 0年 版二 部 附 录 I 。 20 F) 24 含量测定 . 中国药典 18 9 5年 版 附 录氮 测 定 法 ( 一 法 ) 定 即 第 测
比色法测定尿素乳膏的含量
水 硫 酸 钠 能 较 好 的破 乳 , 回 收率 偏 高 ( 0 . ) 但 1 48 ; 硫 酸钾 破 乳效 果 好 , 回收 率为 9 . l, 9 4 6 9 。故选 择 硫酸 钾 为 破乳 电解 质 。
2 4 回 收 率 试 验 .
ml 2 量瓶 中 , 取 水 l 作 空 白, 于 5ml 另 0ml 各精 密 加
2 5 精 密度试 验 .
品溶液 显色 后均 在 4 0n 波 长处 有最 大 吸收 , 空 2 m 且
白基 质对 测 定 无干 扰 , 因此 选 择 4 0n 作 为测 定波 2 m
长。
精 密 称取 尿 素乳 膏 ( 号 0 0 1) .5g六份 , 批 199 12
分 别按 含量 测 定项 下 方 法 操 作 , 定 每 份 样 品 的 含 测 量 , 算 精 密 度 , 果 标 示 量 ( ) 别 为 1 1 6 计 结 分 0. , l l 4 0 . ,l 1 2 0 . ,l 1 7 0 ・ ,l 0 9 0 . ,l 1 8 0 . ;平 均 值 为
试液的配制: 称取 对 二 甲氨 基 苯 甲醛 2g 加 乙 ,
醇 9 及 盐 酸 6ml 解 即得 。 4ml 溶
2 实验 部 分
2 1 测 定 波 长 的 选 择 .
取 尿 素对 照 品约 0 2 , 密称 定 , . 5g 精 加入 尿 素乳 膏 的 空 白基质 约 l ; 别 以氯 化 钠 、 化钡 、 水硫 分 g 氯 无
解质 超声 破 乳提 取 尿素 , 比色法 测 定含 量的 方法 , 此
方法 准 确可 行 。
1 仪 器 与试 药
仪 器 u 一 2 1型 紫 外 分 光 光 度 仪 ( V 20 日本 岛
紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量
紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量刘炜;孙颖;曾蔚欣;刘礼斌;唐宛晨;孙路路【摘要】目的:建立紫外分光光度法测定尿素乳膏中尿素的含量.方法:以对-二甲氨基苯甲醛为显色剂,用紫外分光光度计在420 nm处测定吸光度.结果:尿素含量在15 ~120 μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.7%,重复性试验RSD为0.3%(n=6).结论:本方法简便,结果准确可靠,重现性好,可作为控制该制剂质量的主要方法.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)006【总页数】3页(P19-21)【关键词】尿素;尿素乳膏;紫外分光光度法【作者】刘炜;孙颖;曾蔚欣;刘礼斌;唐宛晨;孙路路【作者单位】首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京 100038;北京市朝阳区药品检验所,北京100023;首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京 100038;首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京 100038;首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京100038;首都医科大学附属北京世纪坛医院,北京 100038【正文语种】中文【中图分类】R927.2尿素乳膏是本院的传统制剂,该药能增加角质层的水合作用,使皮肤柔软,用于鱼鳞病,手、足皲裂及皮肤干燥等。
但其现行质量标准中无主要成分的含量测定。
为更好地控制该制剂质量,本研究采用紫外分光光度法测定尿素的含量[1]。
1 仪器与试药紫外-可见分光光度仪:HP- 8453E;天平:METILER AE240。
尿素对照品(中国食品药品检定研究院,批号100288-200201);尿素原料药(湖南芙蓉制药有限公司,批号101202,含量99.7%);尿素乳膏(首都医科大学附属北京世纪坛医院制剂室制,批号20110209、20110605、20110607);纯化水:自制;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 溶液的配制2.1.1 对二甲氨基苯甲醛溶液的配制取对二甲基苯甲醛2 g,加乙醇96 ml与盐酸4 ml使溶解,即得。
尿素含量标准
尿素含量标准
尿素是一种常见的有机化合物,广泛应用于化肥、医药、化工等领域。
在不同的应用领域,尿素的含量标准也各不相同。
本文将就尿素含量标准进行详细介绍,以便读者更好地了解和掌握相关知识。
首先,我们来看一下化肥领域中对尿素含量的标准要求。
在农业生产中,尿素是一种重要的氮肥,其含量标准直接关系到作物的生长效果和产量。
一般来说,农业用尿素的含氮量应在46%以上,这是国家对农用尿素质量的基本要求。
此外,还需要注意尿素中是否含有其它杂质,如氨态氮、水分等,这些杂质的含量也受到一定的限制。
其次,医药领域对尿素含量也有着严格的标准。
尿素在医药领域主要用于制备尿素软膏、尿素乳膏等外用药品,其纯度要求非常高。
一般来说,医药级尿素的含量应在99%以上,杂质含量要严格控制在规定范围内,以确保药品的质量和安全性。
此外,化工领域对尿素含量也有着相应的标准。
尿素在化工领域广泛用于制造脲醛树脂、尿素甲醛树脂等产品,其含量和纯度要求也不同。
一般来说,工业级尿素的含氮量要求在46%以上,杂质含量也有相应的标准限制。
总的来说,不同领域对尿素含量的要求各有不同,但都需要严格控制其纯度和杂质含量,以确保产品的质量和安全。
因此,生产和使用尿素产品时,都需要严格按照相关的标准要求进行操作,以免影响产品的质量和使用效果。
综上所述,尿素含量标准是根据不同领域的需求而制定的,其目的是为了保证产品的质量和安全。
只有严格遵守相关标准要求,才能更好地发挥尿素的作用,促进相关行业的健康发展。
希望本文能够帮助读者更好地了解尿素含量标准,为生产和使用提供参考依据。
复方尿素霜中尿素及维生素A的测定_于佳
复方尿素霜主要成分为尿素 、维 生素 A 等 , 临床用 于鱼 鳞病 、手足皲裂等治疗[ 1 , 2] 。 本文作者 用 UV 测定复方 尿素 霜中尿素和维生 素 A 的含 量 , 分别 在 428 nm 、328 nm 处测 定最大吸收 , 本实验采用的测定方法二者相互 无干扰 。 方法 简便 , 结果准确 , 为控制复方尿素霜的质量提供依据 。
1 临床资料
患者刘某 , 男性 , 31 岁 , 因咯血 3 d, 于 2005 年 8 月 17 日 入院 。 患者于 2005 年 8 月 14 日活动后出现咯血 , 量约 30~ 100 mL/ d 不等 。 2003 年 患“ 右上肺 结核” , 并 经“ 异烟肼 、利 福平 、乙胺丁醇” 正规治疗 9 月 , 无 心脏病 史 。 入院 时查 体 : 血压 105/ 65 mmHg , 心 率 104 次/ min , 律齐 , 烦躁 , 右上 肺可 闻及少许湿罗音 。 心电图提示窦性心 动过速 ;胸部 CT 提示 “ 右上肺陈 旧性 结核 , 支 气管 扩张” , 诊 断为“ 结 核 性支 扩” 。 入院后给予 监测生命 体征 , 瞩 患者 卧床 休息 , 并 予 5 %葡萄 糖 500 m L +垂体 后叶 素 18 I U 静 滴 ;5 %葡 萄 糖 +止 血敏 3 .0 g静滴 ;安定片 5 mg 口服 。 第 1 日用药期 间护士发现患 者心率为 49 次/ min(此时正输注 垂体后 叶素), 血压 125/ 75 mmHg , 患者诉心悸不适 , 立即复 查心电图 提示“ 窦性心 动过 缓” , 停 药后自行 缓解 , 3 h 后 心率恢复 正常 。 第 2 日 患者又 在输注垂体后叶 素 中出 现心 悸 , 胸 闷 , 心 率减 慢 , 为 45 次/ min, 血压 135/ 80 mmHg , 考虑为垂体后叶 素所致 , 停止 应用 后症状消失 。 住院 1 周后患者咯血停止 , 之后心率一 直波动 在 80 ~ 90 次/ min , 复 查心电图检查正常 , 考虑患者出 现窦性 心动过缓为垂体后叶素所致 。
