尿素中氮含量的测定
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
杜马斯燃烧法测定尿素中总氮含量
杜马斯燃烧法测定尿素中总氮含量摘要：应用杜马斯燃烧法与传统蒸馏后滴定法对尿素中总氮含量测定结果进行比较。
结果表明，杜马斯燃烧法的测定结果略高于蒸馏后滴定法的测定结果，更接近于真实值。
用杜马斯燃烧法对四组样品进行测定，其相对标准偏差分别为0.11%、0.16%、0.13%、0.15%，加标回收率均值分别为97.31%、98.74%、98.47%、98.47%。
因此，杜马斯燃烧法可作为尿素中总氮含量检测的方法之一。
关键词：杜马斯燃烧法；尿素；总氮尿素，又称碳酰胺，是由碳、氮、氢组成的有机化合物，是一种白色晶体，也是一种重要的工农业原料，由氨和二氧化碳合成制得，广泛应用于农业肥料、树脂、食品、医药等行业，我国目前尿素产能约为7420万吨，产量约为5270万吨，其中90%以上生产的尿素被用作肥料。
氮是构成植物的元素之一，也是植物的重要营养成分。
氮在植物的生命活动中占有重要的地位[1]。
尿素作为氮肥的主导产品，是一种中性速效肥料，施入土壤后分解的氮的化合物和二氧化碳都能为植物所吸收，长期使用不会造成土壤恶化，作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。
它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是使用量较大的一种化学氮肥，也是含氮量最高的氮肥。
同时，由于尿素能与在工业上也有着非常广泛的用途。
因此，尿素产品的质量好坏直接关系到各行业的产品质量。
而总氮的含量是作为衡量尿素质量优劣的最重要指标之一。
因此，对尿素中总氮含量的准确测定有着重要的意义[2]。
目前，尿素国家标准GB/T 2440-2017《尿素》引用的方法标准GB/T2441.1-2008《尿素的测定法方法第1部分：总氮含量》中所使用的方法为蒸馏后滴定法，该方法需先消解，再蒸馏，最后滴定计算得出结果。
随着国内外相关检测技术的发展和设备精度的提高，现阶段杜马斯燃烧法以方便、高效、试剂消耗低等特点也正在得到越来越广泛的应用。
本文杜马斯燃烧法采用现代样品前处理手段测定尿素中的总氮含量，通过与传统的蒸馏滴定法相比较，具有如下优势：1、快速：3-5分钟就可以得出测量结果，同时能测几十个样品，并且可以循环进样；而蒸馏滴定法要先消解、蒸馏再滴定，测一个样品要几个小时。
尿素测定干化学法-概述说明以及解释
尿素测定干化学法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述尿素是一种重要的氮肥，在农业生产中有着广泛的应用。
测定尿素含量是判断肥料质量的重要指标之一，也是保障农业生产的关键措施之一。
干化学法是一种常用的测定尿素含量的方法，它通过一系列化学反应将尿素转化为其他物质，并通过测定反应产物的含量来计算尿素的含量。
本文将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤以及实验结果分析，旨在帮助读者更深入地了解和掌握这一重要的测定方法。
1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个主要部分。
- 引言部分主要是对尿素测定干化学法进行简要介绍，包括概述、文章结构和目的。
- 正文部分将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析。
- 结论部分将对整个实验进行总结，探讨该方法的应用前景，并展望未来可能的研究方向。
1.3 目的本文的目的是介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析，以帮助读者了解这种测定方法的实施过程和结果分析。
通过本文的阐述，读者可以掌握尿素测定干化学法的基本原理和操作步骤，从而在实验和应用中有效地运用这种方法。
同时，本文还将探讨尿素测定干化学法在实际应用中的前景和展望，为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。
通过系统的介绍和分析，本文旨在促进尿素测定干化学法在科学研究和工程实践中的应用和推广，为相关领域的发展贡献一份力量。
2.正文2.1 尿素测定干化学法原理:尿素是一种氮含量较高的化合物，在农业生产和环境监测中具有重要意义。
干化学法是一种常用的尿素测定方法，其原理基于尿素在高温条件下分解产生氨气的特性。
在干化学法中，将待测尿素样品与硫酸铵等试剂一起加热至高温，尿素分解生成氨气和二氧化碳。
氨气被吸收到硼酸溶液中，形成硼酸铵盐，并通过酸碱滴定法测定溶液中氨气的量，进而计算出尿素的含量。
干化学法具有操作简便、灵敏度高、准确性好的优点，能够有效测定尿素样品中的氮含量。
此方法已被广泛应用于农业生产中的肥料质量检测、土壤肥力评价以及水质监测等方面。
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
尿素 检测标准
尿素检测标准一、外观检测尿素的外观应呈现为白色或略带微黄色的结晶状颗粒。
如果外观出现明显的颜色变化、结块、杂质或其他异常情况，则可能表明尿素的质量存在问题。
二、尿素含量的测定尿素含量是尿素质量的重要指标。
通过化学分析方法，按照规定的试验步骤，测定样品中尿素的含量，以确保其符合规定的标准。
三、缩二脲含量的测定缩二脲是尿素生产过程中的副产品，其含量过高会影响尿素的水溶性和肥效。
通过特定的分析方法，测定样品中缩二脲的含量，以控制其不超过规定的限量。
四、氮含量的测定尿素中含有氮元素，是植物生长所需的营养元素之一。
通过化学分析方法，测定尿素中氮的含量，以确保其符合规定标准。
五、碱度的测定尿素生产过程中可能会残留一些碱性物质，因此需要进行碱度测定。
通过适当的分析方法，测量样品溶液的pH值和钙离子含量，以评估尿素的碱度是否符合标准。
六、水不溶物的测定水不溶物是指在水中不能溶解的物质。
通过试验方法，测定样品中水不溶物的含量，以评估尿素的纯度和质量。
七、铁含量的测定在尿素生产过程中，可能会引入铁元素。
通过适当的分析方法，测定样品中铁的含量，以控制其不超过规定的限量。
八、钙含量的测定与铁类似，钙也可能在尿素生产过程中引入。
通过化学分析方法，测定样品中钙的含量，以确保其符合规定标准。
九、粒度的测定尿素的粒度大小对其质量和使用效果有一定影响。
通过特定的测量设备和方法，对尿素颗粒的大小、粒径分布等进行测定，以确保其粒度符合要求。
十、包装和标识的检查尿素的包装和标识应符合相关法规和标准的要求。
检查内容包括包装材料的质量、标识的清晰度、产品名称、净含量、生产日期等是否齐全、清晰、准确等。
同时也要检查包装是否能够有效地保护产品在运输和存储过程中的质量和安全。
尿素和铵态氮肥总氮含量的测定的方法原理
尿素和铵态氮肥总氮含量的测定的方法原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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肥料中的尿素化学分析方法
肥料中的尿素化学分析方法肥料是一种为作物提供营养元素的物质，其中尿素是一种常见的氮肥。
尿素化学分析方法是为了确定尿素肥料中的尿素含量，以及其他相关参数。
下面将介绍几种常用的尿素化学分析方法。
1.氮测定法：尿素中的主要营养元素是氮元素。
氮测定法是目前最常用的尿素分析方法之一、常用的氮测定法有几种，如准确秤量法、色便比法、匪大海法等。
-准确秤量法：该方法通过准确称量并热解样品中的尿素，并测定生成的氨氮。
该法简单精确，操作方便，适用于大多数样品。
但该方法需要高温操作，需一定的分析仪器和设备。
-色便比法：该法利用尿素与一定剂量的含氮试剂在碱性条件下反应生成可见的淡黄色化合物，然后用比色法测量其吸光度来计算尿素含量。
该法操作简便，对仪器要求较低，适用于快速分析。
-匪大海法：该法利用尿素与碱性溴酸溶液反应生成二氧化氮，然后用比色法测定其吸光度。
该法适用于含有其它氮源（如尿酸、异氰酸盐等）的样品，在分析速度上优于色便比法。
2.碳氮分析法：尿素分子中含有碳和氮两种元素，碳氮分析法可以同时测定尿素中的碳和氮的含量。
比较常用的碳氮分析方法有胱氨酸测定法和磷酸二氧化钛法。
-胱氨酸测定法：该法利用尿素与正己醛反应生成胱氨酸，然后通过比色法测定胱氨酸含量，从而推算尿素的含量。
该方法操作简单，测定灵敏度高，适用于样品中尿素含量较低的情况。
-磷酸二氧化钛法：该法利用尿素中的氮原子在高温和氧气存在下氧化生成气态氮氧化物，然后经过一系列反应生成二氧化氮，最后通过磷酸二氧化钛催化还原的方式测定最终生成的一氧化氮。
该方法对尿素样品处理较为复杂，但具有较高的分析精度。
3.液相色谱法：液相色谱法可以通过测定尿素样品中尿素的峰面积或者峰高来推算尿素的含量。
这种方法对仪器要求较高，但其分析精度较高，适用于对尿素含量要求较高的情况。
综上所述，尿素化学分析的方法有很多种，不同的方法适用于不同的情况。
根据实际需求和样品特点，选择合适的尿素分析方法可以得到准确的结果，为农业生产提供科学的支持。
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法有很多种，下面列举几种常用的方法：
1. 尿素酶法：采用尿素酶将尿素水解为氨和二氧化碳，然后使用比色法、比滴定法或电化学法测定产生的氨含量，进而计算尿素氮含量。
2. 衍生化反应法：将尿素与试剂（如乙酰乙酸酐、四氟乙酸或硝酸）反应生成化合物，然后通过比色法或高效液相色谱法测定化合物的含量，从而间接测定尿素氮含量。
3. 比滴定法：将尿素与酸或碱反应，产生酸碱滴定反应，通过酸碱滴定的计算，测定尿素氮含量。
4. 气相色谱法：将尿素以蒸气的形式通过气相色谱柱，利用柱上填充物（如聚硅氧烷）对尿素进行分离和测定。
以上仅列举了一些常用的方法，实际上还有其他一些方法如电化学法、荧光法等都可以用于测定尿素氮含量。
具体选择哪种方法取决于需要测定的样品性质、设备的可用性以及实验室的实际需求。
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在通风橱内缓缓加热，当有密集的CO2溢出时，移走煤气灯，至无CO２气泡少时,用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热2mｉn，在通风橱中冷却。
1． 消化过程中怎样掌握火焰的大小,大火加热后能观察到哪些现象?
2． 消化过程中的注意事项有哪些？
３． 为什么要在通风橱中冷却？
４
吹洗表面皿和杯壁，加３０mL纯水稀释，稍冷后完全转移至250mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
答:尿素消化：CＯ（NH２)２＋ 3Ｈ2ＳＯ４＝ （NH4)2SO４+ 2SＯ2↑+ 2H20 + CO２↑
NH4+强化:4ＮH4＋+ ６HCＨＯ = (CH2)６N4Ｈ++ 3H＋+ ６H2O
N％ = [C(ＮaＯH)×V(NaOH)×M(Ｎ) ]÷[m（CO（NH)２×25.00/250.00)]×１00%
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二.实验原理:
1． 尿素是有机碱,不能被强酸直接滴定，需要先消化。
尿素的消化 尿素CＯ（NH２）2是有机弱碱,Ｋb=１.3×10-1４,不能满足cＫb≥10-8弱碱直接被准确滴定的条件,可用浓硫酸将其转化为(NＨ4)2SO4:
CO(NH2）2＋ 2H2SO4＝ (NH4)２ＳO４+ CＯ２↑ ＋ SＯ３↑ﻫＣＯ(NH2）2+ H２SＯ4＋ H2O = (ＮＨ4)２ＳO4+ CＯ2↑
四、实验步骤
序号
步 骤
思 考
1
在一周前洗净１00ｍL小烧杯、小表面皿、1０mL量筒,放实验柜中晾干。
为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？
2
准确称取尿素试样０.6~0.7ｇ于100ｍL烧杯中,加6mL浓硫酸,盖上表面皿。
1． 怎样取用浓硫酸,实验中要注意什么?
2.为什么小烧杯只盖表面皿,不能放玻棒？
3.中和硫酸过程中氢氧化钠的量是否要准确控制？若不足或过量时对实验结果有什么影响?碱加过量了该怎么办？中和过量的碱是否要记录？
尿素ＣO(NH2）２经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SＯ4，过量的H2SＯ４以甲基红作指示剂,用ＮaＯH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
2. ＮH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化
弱酸的强化 NH４+是一个弱酸，Kａ＝5.6×10-10，也不满足cＫa≥1０-８弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。４NH４＋ + 6HCHO = （ＣH２)6N4Ｈ+ + 3H+ + 6H2O
２. 用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取三份后测?
３. 中和多余的强酸时，为什么用甲基红作指示剂,而不用酚酞？
4. 怎样中和多余的硫酸？
6
取３0ml甲醛溶液，以酚酞为指示剂，用０.１mol/L的氢氧化钠溶液中和至微红色。
７
在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液,充分摇动，放置5ｍin。
８
19.0９
19.02
19．00
氮的含量N%
４6.22
4６．05
46．00
相对相差%
氮的含量N% (舍前)
4６．0９
S
0．001１53
计算T
1.13
０.３5
０.78
查表3-１的T（置信界限95%）
1．15
氮的含量N% (舍后)
4６．09
用到的计算公式：
1． Ｎ — Ｈ+—OH－
Ｎ％ = [C(NaOH）×V(ＮaＯH)×M(N) ］÷[ｍ(CO(NH)２×２5.0０/２50.00)]×1０0%
加入5滴1%酚酞指示剂，溶液由红色至金黄色，到纯黄,最后到金黄色即为终点。
五.实验结果及分析
序号
1
2
３
尿素的总质量m/g
0.6236
尿素的体积/mL
25.00
2５.０0
２5.0０
初读数V1（NaOH）/mL
0.００
0.０0
0．00
终读数Ｖ2（NaOH)／ｍL
１9．09
１9.02
19．00
△V（NａOH)／mL
尿素中氮含量的测定
———————————————————————————————— 作者:
—————————————ห้องสมุดไป่ตู้—————————————————— 日期：
ﻩ
实验八:尿素中氮的测定
一.实验目的
１.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2．学会NH４＋的强化,掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
由于生成的(CH2)6N4H+（Kａ=7.１×1０-６）和H+可用NａOH标准溶液滴定,滴定终点生成的(CH2）６N4是弱碱,化学计量点时，溶液的ｐH值约为８.7,应选用酚酞为指示剂,溶液中有两种指示剂,在滴定前溶液为红色，滴入NaOＨ标准溶液后,随着溶液中氢离子的减少,颜色的变化次序为红→橙→金黄(第一次）→黄→金黄（第二次）。第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后,再出现第二次的金黄,已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。
1. 为什么吹洗表面皿和杯壁,为什么冷却后才能吹洗?
2． 怎样将试液全部转移到容量瓶中?
3. 怎样混合容量瓶中的试液?
5
准确移取2５.00ｍL试液三份，分别加3滴甲基红指示剂，先用2mol·L-1,后用0.１mol·L-１ＮaＯH溶液中和过剩的Ｈ2SO4至纯黄。
1. 能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中,吸取溶液荡洗三次?
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢,加甲醛后，需放置几分钟,使反应进行完全。
三.主要仪器与试剂
主要仪器:分析天平,250m烧杯(3个)，50mＬ滴定管，称量瓶, 干燥器,量筒，２50mL容量瓶。
主要试剂:NaＯH溶液(２ｍol·L-１及0．１mｏl·L-1的标准溶液）， 酚酞指示剂,甲醛溶液 ,基准试剂 ,尿素试样
甲醛与NH４+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka＝7.１×10-6)和H＋， 其反应如下:4NH4+＋ 6ＨCHO = （ＣH2）6N4Ｈ++ 3H++ ６Ｈ2O
所生成的Ｈ+和(ＣH２）6N４H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
2．写出尿素消化和NH4＋强化的主要反应式,拟出尿素中含氮的质量分数计算公式。
２．平均值的计算： ＝(X１＋X2＋Ｘ3＋……+Xn)/ｎ
3.标准偏差计算:
4：统计量计算式为：Tn=(Xn-)／S
六.问题及思考题
★思考题
１．尿素是个有机碱，为什么不能用标准酸直接滴定? 尿素消化后转化成,为什么不能用标准碱直接滴定?实验中NＨ4+如何强化？
答:尿素为弱碱,因此不能用标准酸溶液直接滴定。由于NH4+的酸性太弱(Ka=５.6×10-10),因此不能直接用标准溶液滴定。