尿素中含氮量的测定
尿素总氮含量测定方法的改进
河南农业2020年第11期（上）土壤肥料与农田节水46.6246.3346.0746.2046.6946.3346.7346.6646.9546.8346.5946.8146.4946.1246.8046.8646.8046.6846.8146.7146.9046.8546.6046.5946.3946.3546.1746.4546.5046.5846.9446.1946.4746.3646.3346.4046.2746.7846.0946.5346.8246.4246.3846.2646.2946.4346.0946.0046.2646.2646.8946.8146.8146.812345678910表２ 尿素中氮含量分析结果统计待时间结束取下冷却，于全自动凯氏定氮仪上蒸馏滴定。
（三）试验过程解析1.将样品溶解后分取消解，可减少消化过程的反应程度，以减少此阶段的误差。
同时，分取蒸馏也减缓了酸碱反应的程度和氨气的释放速度，增加了试验的准确度，从而有效地避免了大量氨气产生、硼酸来不及吸收或冷却效果不好造成的试验结果偏低的情况。
2.降低滴定酸浓度。
由原来规定的0.5 mol/L 的滴定酸，变成0.05 mol/L，改变了单滴酸对颜色变化的响应，使滴定终点更易于掌控，提高了数据的重现性。
3.由自建蒸馏装置改用全自动凯氏定氮仪，减少了试验的烦琐程度，同时降低了人为的滴定误差。
（四）试验结果通过用上述改进方法对尿素化学纯试剂的氮含量进行60次平行分析，结果（见表2）。
河南农业2020年第11期（上）接还田还会增加农作物病虫害的发生率，间接增加农民负担和对环境的再次污染。
三是利用高温腐熟发酵原理进行秸秆堆沤还田，可以将秸秆上的致病菌和有害虫卵杀死，快速腐熟；可以增加有益微生物的生长，加强土壤的透气性。
4公司，其前身是长葛地13.33 hm 2，装机容量发电厂，同时也是全国第一家使用拥有自主知识产权（济锅专利）的往复式炉排生物质锅炉使用者。
尿素氮测定的标准操作规程
尿素氮测定的标准操作规程尿素氮测定（速率法）1：概述尿素是人体内蛋白氮代谢的终产物，它构成了血液中绝大部分的非蛋白氮。
尿素产生于肝脏，经过肾脏排泄至尿中，因此尿素的含量取决于蛋白质的摄入量，蛋白质分解代谢和肾功能。
2：标本的手收集新鲜并无甲状腺标本，血清或血浆样本均不甲状腺。
血浆样本就可以使用肝素或edta 抗凝。
样本在4摄氏度可以平衡7天。
献血前病人应当禁食12小时，收集静脉3ml,等待凝结后（最出色放到37摄氏度水浴箱内45分钟）通常为提抗凝剂的血液在30-60分钟心肌划出血清。
3000r/minVergt5-10分钟，分离出血清水泵。
不建议使用血浆标本。
3方法原理样品中的尿素在试剂中脲酶的催化下与水反应生成氨和二氧化碳，生成的氨与试剂中的酮戊二酸在谷氨酸脱氢酶的催化下产生谷氨酸，同时nadh被氧化为nad+，从而使340nm处的光吸收值下降。
通过监测340nm处光吸收值下降的速率，可计算出样品中尿素的浓度。
4剂来源，配置及储存试剂来源：试剂布局：试剂一和试剂二均为液体试剂，可以轻易采用。
投入使用后在2-8度可以平衡30天。
若试剂浑浊，或以蒸馏水为空白在340nm处的光吸收值高于1.0a,应予以弃置。
试剂储存：试剂贮藏储存2-8摄氏度可以平衡至标签右图失灵期。
5分析仪器cs-600b全自动生化分析仪6计算方法alt(u/l)=(a/min*tv*1000)(6.3*sv*p)式中tv=总反应体积sv=样本体积6.3=nadh在340nm处的毫摩尔消光系数p=比色杯光径（cm）7线性范围：本实验的线性范围：0----35mmol/l8参考范围：2.82---8.2mmol/l9失控控理1：立即重测同一质控品，如重测后结果仍不再允许范围，请进行下一步。
2：崭新上开一瓶质控Fanjeaux，重测失控项目，例如Duras的质控血清结果正常，那么原来质控血清可能将过期或在室温避免时间过长而变质，例如结果仍不再容许范围，则展开下一步。
尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
氮肥中含氮量的测定
实验题目：氮肥中含氮量的测定一、实验原理测定含氮量的方法有两种：（1）蒸馏法，也称为凯氏定氮法，适用于无机、有机物质中氮含量的测定，准确度较高，但方法较为烦琐；（2）甲醛法，适用于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，快捷，生产实际中应用较广。
氮肥有两种，一种是铵盐，如NH4HCO3（俗称碳铵）、(NH4)2SO4（俗称肥田粉）、NH4Cl和NH4NO3，另一种是目前普遍使用的尿素 (NH2)2CO。
铵盐（除NH4HCO3外）中含氮量的测定通常用甲醛法。
由于NH4＋的酸性太弱（K a= 5.6×10-10），无法用碱标准溶液直接进行滴定，但可以用甲醛与铵盐作用，定量生成六次甲基四胺盐（K a≈7.1×10-6）和H＋，反应式如下4NH4＋＋6HCHO = (CH2)6N4H＋＋3H＋＋6H2O所生成的六次甲基四胺盐及H＋可以用NaOH标准溶液进行准确滴定，以酚酞作指示剂，溶液由无色至微红色即为终点。
尿素是一种有机弱碱（K b = 1.3×10-14），不能用酸标准溶液进行直接滴定。
然而，尿素经浓硫酸消解后能转化为 (NH4)2SO4，反应式如下(NH2)2CO＋H2SO4＋H2O = (NH4)2SO4＋CO2↑反应完全后加热除去生成的CO2，以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和过量的H2SO4。
而由尿素转化的NH4＋可用甲醛法进行测定，由此可计算出尿素中的含氮量。
二、实验内容1、甲醛（1＋1）溶液的配制取一定量的甲醛试剂加入等体积的蒸馏水，即得（1＋1）的溶液。
甲醛中常含有微量酸，应事先中和，为此，于甲醛溶液中加入2~3滴酚酞指示剂，小心用0.1 mol·L-１的NaOH溶液滴至溶液呈现微红色。
2、 0.1 mol·L-１NaOH溶液的标定准确称取0.4～0.6 g 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质三份分别于锥形瓶中，加入40～50 mL水使之溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。
杜马斯燃烧法测定尿素中总氮含量
杜马斯燃烧法测定尿素中总氮含量摘要：应用杜马斯燃烧法与传统蒸馏后滴定法对尿素中总氮含量测定结果进行比较。
结果表明，杜马斯燃烧法的测定结果略高于蒸馏后滴定法的测定结果，更接近于真实值。
用杜马斯燃烧法对四组样品进行测定，其相对标准偏差分别为0.11%、0.16%、0.13%、0.15%，加标回收率均值分别为97.31%、98.74%、98.47%、98.47%。
因此，杜马斯燃烧法可作为尿素中总氮含量检测的方法之一。
关键词：杜马斯燃烧法；尿素；总氮尿素，又称碳酰胺，是由碳、氮、氢组成的有机化合物，是一种白色晶体，也是一种重要的工农业原料，由氨和二氧化碳合成制得，广泛应用于农业肥料、树脂、食品、医药等行业，我国目前尿素产能约为7420万吨，产量约为5270万吨，其中90%以上生产的尿素被用作肥料。
氮是构成植物的元素之一，也是植物的重要营养成分。
氮在植物的生命活动中占有重要的地位[1]。
尿素作为氮肥的主导产品，是一种中性速效肥料，施入土壤后分解的氮的化合物和二氧化碳都能为植物所吸收，长期使用不会造成土壤恶化，作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。
它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是使用量较大的一种化学氮肥，也是含氮量最高的氮肥。
同时，由于尿素能与在工业上也有着非常广泛的用途。
因此，尿素产品的质量好坏直接关系到各行业的产品质量。
而总氮的含量是作为衡量尿素质量优劣的最重要指标之一。
因此，对尿素中总氮含量的准确测定有着重要的意义[2]。
目前，尿素国家标准GB/T 2440-2017《尿素》引用的方法标准GB/T2441.1-2008《尿素的测定法方法第1部分：总氮含量》中所使用的方法为蒸馏后滴定法，该方法需先消解，再蒸馏，最后滴定计算得出结果。
随着国内外相关检测技术的发展和设备精度的提高，现阶段杜马斯燃烧法以方便、高效、试剂消耗低等特点也正在得到越来越广泛的应用。
本文杜马斯燃烧法采用现代样品前处理手段测定尿素中的总氮含量，通过与传统的蒸馏滴定法相比较，具有如下优势：1、快速：3-5分钟就可以得出测量结果，同时能测几十个样品，并且可以循环进样；而蒸馏滴定法要先消解、蒸馏再滴定，测一个样品要几个小时。
尿素中含氮量的测定
实验一 尿素中含氮量的测定一、实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2.学会NH 4+的强化，掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二、实验原理常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。
由于NH 4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。
尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。
甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H +，其反应如下：4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O所生成的H +和(CH 2)6N 4H +可用NaOH 标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
标定NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂 容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1) 四、实验步骤1．0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的配制及标定COOH COOK +NaOH COOK COONa+H 2O用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。
洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
尿素中总氮含量的测定
检测方法尿素测定方法总氮含量的测定1 范围本标准规定了尿素中总氮含量的测定。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T3595—2000 肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T2843—1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 总氮含量的测定3.1 蒸馏后滴定法（仲裁法）3.1.1 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3.1.2 试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合 HG/T2843要求。
3.1.2.1 五水硫酸铜；3.1.2.2 硫酸；3.1.2.3 氢氧化钠溶液，约450g/L；3.1.2.4 甲基红 -亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.5 硫酸溶液：［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］；3.1.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；3.1.2.7 硅脂。
3.1.3 仪器一般实验室仪器和3.1.3.1 蒸馏仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的仪器包括以下各部分：3.1.3.1.1 蒸馏烧瓶，容积为 1L的圆底烧瓶；3.1.3.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约 50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；3.1.3.1.3 直形冷凝管，有效长度约 400mm；3.1.3.1.4 接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；3.1.3.2 梨形玻璃漏斗；3.1.3.3 防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。
尿素 检测标准
尿素检测标准一、外观检测尿素的外观应呈现为白色或略带微黄色的结晶状颗粒。
如果外观出现明显的颜色变化、结块、杂质或其他异常情况，则可能表明尿素的质量存在问题。
二、尿素含量的测定尿素含量是尿素质量的重要指标。
通过化学分析方法，按照规定的试验步骤，测定样品中尿素的含量，以确保其符合规定的标准。
三、缩二脲含量的测定缩二脲是尿素生产过程中的副产品，其含量过高会影响尿素的水溶性和肥效。
通过特定的分析方法，测定样品中缩二脲的含量，以控制其不超过规定的限量。
四、氮含量的测定尿素中含有氮元素，是植物生长所需的营养元素之一。
通过化学分析方法，测定尿素中氮的含量，以确保其符合规定标准。
五、碱度的测定尿素生产过程中可能会残留一些碱性物质，因此需要进行碱度测定。
通过适当的分析方法，测量样品溶液的pH值和钙离子含量，以评估尿素的碱度是否符合标准。
六、水不溶物的测定水不溶物是指在水中不能溶解的物质。
通过试验方法，测定样品中水不溶物的含量，以评估尿素的纯度和质量。
七、铁含量的测定在尿素生产过程中，可能会引入铁元素。
通过适当的分析方法，测定样品中铁的含量，以控制其不超过规定的限量。
八、钙含量的测定与铁类似，钙也可能在尿素生产过程中引入。
通过化学分析方法，测定样品中钙的含量，以确保其符合规定标准。
九、粒度的测定尿素的粒度大小对其质量和使用效果有一定影响。
通过特定的测量设备和方法，对尿素颗粒的大小、粒径分布等进行测定，以确保其粒度符合要求。
十、包装和标识的检查尿素的包装和标识应符合相关法规和标准的要求。
检查内容包括包装材料的质量、标识的清晰度、产品名称、净含量、生产日期等是否齐全、清晰、准确等。
同时也要检查包装是否能够有效地保护产品在运输和存储过程中的质量和安全。
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• 由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+ 可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的 (CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的 pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定 至溶液呈现微红色即为终点。
酞指示剂,从滴定管中漫漫滴入0.1% NaOH 溶液,加1滴,搅 几下,直至出现微红,保持30s不变,得到中性甲醛溶液.注意 NaOH过量仍是微红.
三、主要实验所需器材
• 碱式滴定管 • 天平 • 胶头滴管 • 容量瓶 • 三角瓶或烧杯 • 移液管 • 电炉或酒精灯 • 其他
四、操作步骤
• 1.尿素消化:准确称量0.6-0.7g尿素,放在干燥的
100mL 三角瓶或小烧杯中,加入6mL 浓硫酸,盖上小表面皿, 在通风橱内加热,加热中可用夹子夹住,轻轻摇动,但要注 意夹稳,不要离开石棉网;在有密集CO2出现时,移去电源或 热源,当CO2气体少时,改用大火加热,液面上有浓的白雾产 生,继续用大火加热,直到白雾变稀时,再加热2min右右,停 止加热,放在通风橱中自然冷却至室温. • 从通风橱中取出烧杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加30mL水稀 释,稍冷后,转移至250mL 容量瓶中,洗涤三次,定容至刻度.
尿素中含氮量的测定
一、实验原理
• 尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４) ２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂， 用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
• （NH４)２SO４为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法 测定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱 （Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH标准溶液 直接滴定。
• 2.消化液处理:移取25 mL消化液放入250mL 烧杯中,
平行移取25.00 mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基红指示剂, 先用滴管滴加2MNaOH溶液,边滴边搅拌,注意不可粘在玻棒 和烧杯壁上,以免引起误差,当中和至滴定点呈现黄色,搅 拌又重新出现红色,而红色重新变淡时,说明中和已近终点, 用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,终点为 橙黄色,若短时间内又出现红色,则称”返红”,仍小心滴 加NaOH 呈色,10S后为金黄色即为终点.倘若不小心, NaOH 滴多了,溶液为黄色,则滴加硫酸至微红色,再用NaOH滴至 橙黄,10s后为金黄色
• 3.反应:在中和好的消化液中,加入10mL 中性甲醛溶液,
充分搅拌,放至5min
• 4.滴定:加5滴1%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液
红色变淡,出现第一个金黄色,继续滴加NaOH溶液,出现纯 黄色,继续滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,边为金黄 色时,即为终点.
– 1溶醛%液溶酚。酞液指，示1：剂，1，浓硫硫酸酸溶铵液试，样0.，1%固甲体基；红指氯示化剂铵
–– ––
中尿甲硫试性素醛酸样甲试溶铵，醛样液试固溶，，样体液固，1：。体固。1（体。应；先氯除化去铵微试量样酸，）固体。
– 2M NaOH溶液
甲% p.p 0.2% m.o
• 中性甲醛溶液:在盛有30mL20%甲醛烧杯中,加1滴1%酚
• 铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加 甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。
二•四实、、验实实所验需验试所所剂需需：试试剂剂：： – NaOH标准溶液，0.1mol/L。 –NNaOaOHH标标准准溶溶液液，，00.1.1mmolo/Ll/。L，酚酞指示剂，0.2%
–– 邻酚乙苯酞醇二指溶甲示液酸剂，氢，钾0甲.2（基%K乙红H醇C指溶4H示液8O剂，4），甲基0基.准2红%试指水剂示溶剂液，，0.2甲%水