过氧化氢分析方法
过氧化氢标准曲线测试方法(一)

过氧化氢标准曲线测试方法(一)过氧化氢标准曲线测试方法介绍过氧化氢标准曲线测试方法是一种常用的分析方法,用于测定溶液中过氧化氢的浓度。
本文将详细说明该方法的各种技术及步骤。
方法1.准备样品:取一定体积的待测溶液,并将其放置于适宜的容器中。
2.标准曲线制备:准备一系列浓度已知的过氧化氢溶液,如10ppm、20ppm、30ppm等。
使用适当的方法或仪器测定各浓度溶液的吸光度或荧光强度等相关参数。
3.绘制标准曲线:将上述各浓度溶液的吸光度或荧光强度作为横坐标,对应浓度作为纵坐标,绘制出标准曲线。
4.测试样品:将待测溶液的吸光度或荧光强度测定,并利用标准曲线确定其对应的过氧化氢浓度。
5.数据处理:根据测试结果计算出待测溶液中过氧化氢的浓度,并添加适当的数据处理步骤,如误差分析等。
技术以下是常用的过氧化氢标准曲线测试方法及相关技术:分光光度法•原理:利用过氧化氢浓度与其吸光度之间的定量关系,通过分析吸光度变化来测定过氧化氢的浓度。
•步骤:使用分光光度计测定待测溶液的吸光度,并与标准曲线进行对比,得出过氧化氢浓度。
荧光法•原理:过氧化氢与特定荧光探针发生反应,产生荧光信号,其强度与过氧化氢浓度呈比例关系。
•步骤:使用荧光光度计测定待测溶液的荧光强度,并利用标准曲线计算出过氧化氢浓度。
电化学法•原理:过氧化氢在特定电极上发生氧化还原反应,通过测量电流或电势变化来测定其浓度。
•步骤:使用电化学分析仪器测定待测溶液的电流或电势,并利用标准曲线确定过氧化氢浓度。
结论过氧化氢标准曲线测试方法是一种简单、准确的分析方法,通过测定样品的吸光度、荧光强度或电流等参数,可以确定样品中过氧化氢的浓度。
使用不同的技术进行分析,可以选择适合自己实验需求的方法,并根据标准曲线计算出准确的浓度结果。
以上列举的技术只是部分常用方法,根据实际需要,也可以使用其他相关技术进行过氧化氢浓度的测试。
在实际操作中,应严格按照操作规程进行,确保实验结果的准确性和可靠性。
过氧化氢分解速率常数和活化能的测定(PPS)

过氧化氢分解速率常数和活化能的测定(PPS)过氧化氢分解速率常数和活化能的测定(PPS)是一种常用的化学分析方法,通过测定过氧化氢分解反应的速率常数和活化能,可以评估其在化学反应中的重要性,并为相关应用提供理论依据。
本文主要介绍PPS的基本原理、实验步骤和数据分析方法。
一、PPS的基本原理PPS是一种典型的动力学分析方法,其基本原理建立在化学动力学的基础上。
在化学反应中,反应物之间的化学键断裂和形成是一个复杂的过程,其速率一般由反应物浓度、反应温度、反应物质量和物理状态等因素决定。
为了确定反应速率和活化能,需对反应物的浓度和温度等因素进行控制,以便让反应发生在特定条件下。
在PPS实验中,一般使用一定量的过氧化氢和一定浓度的碳酸钠或碳酸氢钠作为反应物。
由于过氧化氢具有较高的反应活性,所以在温度适宜的条件下,可迅速分解产生氧气和水。
反应速率可以通过氧气析出速度的测定来确定,从而得到过氧化氢的分解速率常数。
根据阿伦尼乌斯方程,可以获得诸如反应物浓度、反应温度和活化能等参数。
二、PPS的实验步骤1、实验准备准备好所需设备和试剂,包括分光光度计、烧瓶、热水浴、过氧化氢、碳酸钠或碳酸氢钠等。
2、制备反应体系取一定的过氧化氢,放入烧瓶中,再加入一定量的碳酸钠或碳酸氢钠,组成反应体系。
3、测定反应速率将烧瓶放置在预热的热水浴中,控制反应温度在合适范围内,并不断搅拌,观察氧气析出速度,并通过分光光度计测定反应体系中的吸光度。
4、数据分析根据反应速率的测定结果,通过阿伦尼乌斯方程计算反应速率常数和活化能等参数。
三、PPS的数据分析方法根据氧气析出速度和反应瓶中氧气压力的测定,可计算出反应速率。
2、阿伦尼乌斯方程的应用3、计算分解半衰期分解半衰期是反应速率常数的一个常用指标,它表示分解速率的一半所需的时间。
可以通过反应速率常数和分解半衰期之间的关系计算分解半衰期。
四、PPS的应用范围PPS主要应用于过氧化氢反应的动力学研究、酶催化反应和氧气转移反应等方面的研究。
漂白粉的成分测定分析原理

漂白粉的成分测定分析原理
一般情况下,漂白粉的主要成分为氯化钠、过氧化氢和碳酸钠等化学物质。
测定漂白粉的成分需要对不同成分进行不同的分析方法。
1. 氯化钠测定方法:氯化钠可以通过银离子滴定法来测定。
其原理是将氯化钠与银离子反应生成白色沉淀,然后逐滴加入标准的硝酸银溶液,直到沉淀完全消失为止,根据消耗的硝酸银溶液来计算氯化钠的含量。
2. 过氧化氢测定方法:过氧化氢可以通过碘量法进行测定。
其原理是将过氧化氢与碘化钾反应,生成碘,并使用标准的硫酸钠溶液滴定,根据消耗的硫酸钠溶液计算过氧化氢的含量。
3. 碳酸钠测定方法:碳酸钠可以通过酸量法进行测定。
其原理是将碳酸钠与稀酸反应生成二氧化碳,然后使用标准的氢氧化钠溶液进行中和反应,根据消耗的氢氧化钠溶液计算碳酸钠的含量。
通过对以上三种成分的测定,可以对漂白粉的成分进行分析,并确认其成分含量。
植物叶片中过氧化氢含量测定方法的改进

5、离心:将反应后的离心管放入离心机中,离心10分钟,分离出上层清液。 6、检测:将上层清液滴加到光电倍增管上,记录光子数。
7、结果计算:根据光子数计算过氧化氢浓度。
三、注意事项
1、实验过程中要保持温度和pH值的稳定,以免影响实验结果。 2、选取的植物组织要健康、无病虫害,以保证实验结果的可靠性。
二、实验步骤
1、准备试剂和设备:准备好过氧化物酶、底物、缓冲液、离心管、离心机、 光电倍增管等。
2、样品处理:选取健康的植物组织,用蒸馏水冲洗干净,然后用滤纸吸干 表面水分。将组织切成小块,放入离心管中。
3、添加试剂:向离心管中加入适量的缓冲液、过氧化物酶和底物,充分混 合均匀。
4、反应:将离心管放入37℃恒温摇床中反应30分钟。
本次演示旨在探讨一种快速测定植物叶片叶绿素含量的方法,为相关研究提 供参考。
方法介绍
目前,测定植物叶片叶绿素含量的方法主要包括分光光度法、光谱法、荧光 法等。其中,分光光度法是最常用的方法之一。本实验采用分光光度法中的 Arnon-Noory公式,通过测量叶片在663nm和645nm处的吸光度来计算叶绿素含量。 该公式已被广泛应用于叶绿素含量的快速测定。
3、测量吸光度:将研磨好的匀浆倒入比色杯中,加入适量的80%丙酮溶液, 充分摇匀后,在分光光度计上分别测量663nm和645nm处的吸光度。
4、数据处理:根据Arnon-Noory公式计算叶绿素含量。
1、不同植物的叶绿素含量存在 差异
2、不同部位的叶片叶绿素含量 也有所不同
结论
通过实验,我们探讨了一种快速测定植物叶片叶绿素含量的方法,并发现不 同植物及不同部位叶片的叶绿素含量存在差异。这些差异可能是由植物本身的生 物学特性、环境因素等共同作用的结果。
[指南]过氧化氢的测定方法
![[指南]过氧化氢的测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/f534caf85ff7ba0d4a7302768e9951e79b8969ef.png)
过氧化氢的测定方法三、过氧化氢酶的活性----紫外吸收法[原理] H202在240nm波长下有强吸收,过氧化氢酶能分解过氧化氢,使反应溶液吸光度(A240)随反应时间而降低。
根据测量吸光的变化速度即可测出过氧化氢酶的活性。
[仪器与用具] 紫外分光光度计;离心机;研钵;容量瓶250ml1个;刻度吸管0.5ml2支;2ml1支;10ml试管3支;恒温水浴锅。
[试剂] 0.2mol?L-1pH7.8磷酸缓冲液(内含1%聚乙烯吡咯烷酮);0.1mol?L-1H202(用0.1mol?L-1高锰酸钾标定)。
[方法]1.酶液提取称取新鲜小麦叶片或其他植物组织0.5g,置研钵中,加入2-3ml 4℃下预冷的pH7.0磷酸缓冲液和少量石英砂研磨成匀浆后,转入25ml容量瓶中,并用缓冲液冲洗研钵数次,合并冲洗液,并定容到刻度。
混合均匀,将量瓶置5℃冰箱中静置10min,取上部澄清液在4000r.min-1下离心15min,上清液即为过氧化氢酶粗提液,5℃下保存备用。
2.测定取10ml试管3支,其中2支为样品测定管,1支为空白管,按表42-2顺序加入试剂。
25℃预热后,逐管加入0.3ml0.1mol的H2O2,每加完1管立即记时,并迅速倒入石英比色杯,240nm下测定吸光度,每隔1min读数1次,共测4min,待3支管全部测定完后,按式42-3计算酶活性。
3.结果计算以1min内A240减少0.1的酶量为1个酶活单位(u)。
过氧化氢酶的活性(u.g-1min-1)=式中 Aso--加入煮死酶液的对照管吸光值;As1,As2-样品管吸光值;Vt--粗酶提取液总体积(ml);V1--测定用粗酶液体积(ml);FW--样品鲜重(g); 0.1-A20每下降0.1为1个酶活单位(u);t-加过氧化氢到最后一次读数时间(min)。
注意:凡在240nm下有强吸收的物质对本实验有干扰。
【思考题】1、影响过氧化氢酶活性测定的因素有哪些?2、过氧化氢酶与哪些生化过程有关?参考文献【1】Mukherjee S P,Choudhuri M A.Determination of glycoalte oxidase activety H2O2 content and catalase activity.Physiol Plant.1983(58):167-170【2】蒋明义,郭绍刚,渗透胁迫下稻苗铁催化的膜脂过氧化作用.植物生理学报.1996.22(1):6-12【3】林植芳,李双顺等.衰老叶片和叶绿体中H2O2的积累与膜脂过氧化的关系,植物生理学报.1998,14(1):16-22【4】邹琦.植物生理生化实验指导.北京:中国农业出版社,1995【5】【美】吉尔鲍特GG.缪辉南,陈石根等译.酶法分析手册.上海:上海科学技术出版社,1982实验材料:小白菜注意事项:1、三角瓶、容量瓶等务必要清洗干净。
(整理)双氧水在食品中的应用及检测方法.

双氧水在食品中的检测方法双氧水学名过氧化氢,是一种重要的无机化工原料和绿色环保产品,广泛应用于纺织、造纸、化工、轻工、医药、电子、食品、环保等领域。
过氧化氢在食品工业上,主要作为加工助剂,利用其强氧化性杀菌。
食品级过氧化氢是一种高效、无毒、无味的环保型产品,属高效广谱消毒剂。
过氧化氢可杀灭各种细菌繁殖体、细菌芽孢、真菌和各种病毒,在完成杀菌过程之后,分解为氧气和水,不会产生有毒的残留物,无需用水冲洗,对环境无污染,因此,是安全绿色健康食品的首选产品。
食品级过氧化氢主要应用于餐具、水产品、瓜果、蔬菜、乳品、饮料、肉制品、啤酒等食品工业的保鲜、漂白、清洗,尤其是食品加工生产设备的管道和包装容器进行消毒和乳品生产行业的无菌包装,对食品级过氧化氢要求十分强烈。
国外,食品级过氧化氢在食品行业中早已普遍使用,特别是乳品、饮料、果汁等食品加工和无菌包装、啤酒、饮用水、水产品保鲜,果蔬等食品的生产加工过程中都广泛使用食品级过氧化氢进行消毒杀菌。
国内,因食品级过氧化氢生产技术具有一定难度,过去一直很少专业生产厂家,目前也还没有统一的国家标准。
国内食品加工企业使用食品级过氧化氢,只有从国外进口,由于进口的食品级过氧化氢,价格昂贵。
于是一些食品加工企业使用工业级过氧化氢替代,然而工业级过氧化氢中含有各种杂质和重金属,代替食品级过氧化氢使用不仅会造成食品口味的改变,而且会给人体造成极大的健康隐患。
因此,食品级过氧化氢的使用已成为食品工业中亟待解决的课题。
[1]一、双氧水的性质及特点1.双氧水的性质双氧水学名过氧化氢,化学式为H2O2,为无色透明液体,溶于水、醇和醚,但不溶于石油醚,高浓度时有腐蚀性,30%过氧化氢的密度为1.1g/cm3,熔点为-0.89℃,沸点为151.4℃。
过氧化氢极不稳定,长时间暴露于空气或猛烈摇动时很容易分解成水和氧。
具有强烈的杀菌作用,在碱性条件下,效果更加明显。
2.食品级双氧水的特点食品级双氧水具有纯度高、杂质少、稳定性好,不含有毒、有害杂质的特点。
氯化血红素催化-荧光光谱法测定发剂中的过氧化氢

氯化血红素催化-荧光光谱法测定发剂中的过氧化氢过氧化氢(H2O2)是一种常见的氧化剂,被广泛用于漂白剂、发剂、消毒剂等产品中。
然而,高浓度的过氧化氢可能对人体和环境造成危害,因此准确测定发剂中的过氧化氢含量具有重要意义。
传统的过氧化氢测定方法包括分光光度法、电化学法、化学荧光法等,但这些方法存在着分析时间长、操作复杂、灵敏度低等缺点。
近年来,氯化血红素催化-荧光光谱法作为一种新型的分析方法,因其快速、灵敏度高、操作简便等优点,逐渐成为测定发剂中过氧化氢的研究热点。
本文将介绍氯化血红素催化-荧光光谱法测定发剂中的过氧化氢的原理、方法步骤、仪器及试剂准备等内容。
一、原理氯化血红素催化-荧光光谱法是利用氯化血红素对过氧化氢的催化作用,使其产生相对应的荧光物质。
当过氧化氢与氯化血红素在碱性介质中反应,会产生一种荧光物质,其荧光强度与溶液中过氧化氢的浓度成正比。
通过测定荧光强度的变化来确定样品中过氧化氢的含量。
二、方法步骤1.溶液准备将一定量的样品溶解于适量的碱溶液中,得到待测样品溶液。
2.标准曲线的制备取一系列不同浓度的过氧化氢标准溶液,分别加入相应的氯化血红素和碱性介质,使其产生荧光物质。
分别测定各标准溶液的荧光强度,并绘制标准曲线。
3.样品测定将待测样品溶液加入适量的氯化血红素和碱性介质,产生荧光物质,测定其荧光强度,并通过标准曲线得出其过氧化氢含量。
3.数据处理根据标准曲线得出待测样品溶液中过氧化氢的含量,并进行数据分析和计算。
三、仪器及试剂准备1.仪器(1)荧光光谱仪:用于测定样品产生的荧光物质的荧光强度。
(2)分光光度计:用于测定标准曲线中各标准溶液的吸光度值。
2.试剂(1)过氧化氢标准溶液:用于制备标准曲线和进行样品测定。
(2)氯化血红素溶液:作为催化剂,促使过氧化氢产生荧光物质。
(3)碱性介质:可选择氢氧化钠溶液等。
四、结果分析通过氯化血红素催化-荧光光谱法测定发剂中的过氧化氢,可以得到快速、准确的结果。
3种过氧化氢含量测定方法的对比分析

分析检验PaperandPaperMakingVol.27No.2Mar2008基金项目:陕西科技大学科研创新团队建设项目(SUST-B08)。
作者简介:郗伟先生(1979-),05级研究生,研究方向:有机合成、造纸化学品;E-mail:xiwei_1999@sohu.com。
为了控制漂白工艺和提高H2O2的漂白效率,需要对漂液进行准确分析,并且尽可能地测定出不同时刻、不同温度下,漂液中H2O2的准确含量。
制浆造纸工业分析H2O2的方法有KMnO4法和Na2S2O3法[1,2]。
漂白车间制备漂液前,KMnO4法常用于测定H2O2溶液的准确浓度,该方法是在室温下以稀H2SO4为介质,以MnSO4为催化剂,用KMnO4标准溶液直接滴定H2O2,其反应式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2OKMnO4标准溶液在使用前还需要用Na2C2O4标定浓度。
滴定时利用KMnO4自身作为指示剂来确定滴定的终点。
KMnO4法虽测定过程简单,不需要另加指示剂,但其准确度不高,测定误差较大。
这主要是由于H2O2不稳定,易分解,试样中常加入一定量的丙乙酰胺、尿素、乙酰苯胺等有机物作为稳定剂[3],所以在用KMnO4滴定时,除尿素以外,这些有机物也与KMnO4反应,消耗少量的标准溶液,从而导致测量误差。
Na2S2O3法一般用于滴定漂白车间纸浆或漂液中的残余H2O2含量,准确度稍高于KMnO4法。
但是,Na2S2O3标准溶液不稳定,要提前配制并进行标定,加入的KI易被空气中的O2所氧化,反应中产生的I2又容易挥发,淀粉作指示剂时,淀粉要吸附部分的I2。
因此,该方法耗时较长,不能及时滴定动态变化情况下和较高温度下漂液中的H2O2含量,测量误差大、准确度不高。
有研究者[4]研究了碘量法的最佳滴定条件,但其操作比较繁琐,测量误差仍然难以避免。
硫酸高铈[Ce(SO4)2]法也被用来测定H2O2的含量[5,6],该方法是采用4价铈盐溶液作滴定剂的容量分析法,该法简便、易操作,反应方程为:2Ce4++H2O2=2Ce3++O2↑+2H+在稀H2SO4或稀HCl等强酸性条件下,以Fe-SO4和邻菲罗啉为指示剂,用Ce(SO4)2标准溶液滴定H2O2。
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过氧化氢的分析1、范围本标准规定了工业过氧化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业过氧化氢(俗名双氧水)。
该产品可用作氧化剂、漂白剂和清洗剂等。
它广泛用于纺织、化工、造纸、电子、环保、采矿、医药、航天及军工行业。
分子式:H2O2相对分子质量:34.022、引用标准GB 191-2002 包装储运图示标志 (eqv ISO 780: 1997)GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 (neq ISO 3696: 1987)GB 13690-1992 常用危险化学品的分类及标志GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则3、要求3.1、外观:无色透明液体3.2、工业过氧化氢应符合表 1要求:4、试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682-1992中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002 、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。
安全提示:标准所用盐酸、硝酸、硫酸及过氧化氢等化学品具有腐蚀性,使用者应小心操作避免溅到皮肤上,一旦溅到皮肤上应用大量水进行冲洗,严重者治疗。
4.1、过氧化氢含量的测定4.1.1、方法提要在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。
反应式如下:2KMnO 4 +3H 2SO 4 +5H 2O =K 2SO 4 +2MnSO 4 +5O 2+8H 2O4.1.2、试剂和材料硫酸溶液(1-15) 、高锰酸钾标准滴定溶液(0.1mol/l ) 4.1.3、分析步骤用10ml~25ml 的滴瓶以减量法称取各种规格的式样,质量分数为27.5%~30%的过氧化氢称取约0.15g~0.20g ,35%的过氧化氢称取约0.12g~0.16g ,精确至0.0002g 。
置于一已加有100ml 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中。
50%~70%的过氧化氢称取约0.8g~1.0g ,精确至0.0002g ,置于250ml 容量瓶中稀释至刻度,用移液管移取25ml 稀释后的溶液于已加有100ml 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中。
用0.1mol/l 的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s 内不消失即为重点。
4.1.4、结果计算27.5~35%的过氧化氢的质量分数ω1,数值以%表示,按式(1)计算:ω1=1002000⨯÷⨯mM Vc =mVc701.1 (1)50%~70%的过氧化氢的质量分数ω2,数值以%表示,按式(2)计算: ω2=100250252000⨯÷⨯÷⨯m M Vc=mVc01.17 …………………………(2) 式中:V ——滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml );C ——高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l );M ——过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M=34.02);m ——试料的质量的数值,单位为克(g ) 4.1.5、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.10% 4.2、游离酸含量的测定 4.2.1、方法提要以甲基红-亚甲基蓝为指示蔽,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样中的游离酸含量。
4.2.2、试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液 :c(NaOH) 约为 0.1 mol/L ;甲基红-次甲基蓝混合指示液。
4.2.3、仪器和设备微量滴定管:分度值为 0.02ml 或 0.01ml 。
4.2.4、分析步骤称取约 30 g 试样,精确至 0.01 g ,用 100 ml 不含二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶中,加入2~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。
4.2.5、结果计算游离酸(以H 2S04 计)的质量分数ω3,数值以%表示,按式 (3)计算:ω3=1002000⨯÷⨯m M Vc =mVc904.4 式中 :V ——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (rnL) ;C ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升 (rnol/L) ;m ——试料的质量的数值,单位为克 (g) ;M ——硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔 (g/rnol)(M=98. 0)。
4.2.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 。
4.3、不挥发物含量的测定4.3.1、方法提要在一定温度下,将一定量的试样在水浴上蒸干后经烘干'恒重,从而测定不挥发物含量。
4.3.2、试剂和材料铂片或铂丝4.3.3、仪器和设备瓷蒸发皿 :75 mL 。
4.3.4、分析步骤称取约 20 g 试样,精确至 0.01 g ,置于已恒重的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中,在沸水浴上蒸干后,于 105~110℃的烘箱内烘至恒重。
4.3.5、结果计算不挥发物的质量分数ω4,数值以%表示,按式(4)计算:ω4=10021⨯-mmm (4)式中 :m1——经蒸发烘至恒重后的瓷蒸发血、铂片或铂丝和残渣的质量的数值,单位为克 (g);m2——烘至恒重后的瓷蒸发皿、铂片或铂丝的质量的数值,单位为克 (g) ;m——试料的质量的数值,单位为克 (g) 。
4.3.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
4.4、稳定度的测定4.4.1、方法提要把一定量的试样置于沸水浴上,恒温一定时间,冷却后,加水至原体积,然后测定过氧化氢的含量。
4.4.2、试剂和材料氢氧化钠溶液: 100 g/L;硝酸溶液 :3+5.4.4.3、仪器和设备4.4.3.1、烧杯 :5 ml或10ml4.4.3.2、硬质玻璃瓶:50ml,带刻度(可用硬质容量瓶代替)4.4.3.3、硬质玻璃瓶或烧杯的钝化处理:将洗净的硬质玻璃瓶或烧杯注满氢氧化钠溶液,放置1h,再用水充分洗净后,注满硝酸溶液,放置3h然后用水充分洗净,最后用过氧化氢试样洗净。
4.4.4、分析步骤将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度,瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜,用烧杯盖在瓶口上,然后置于100℃水浴中(瓶内的液面应保持在水浴水面以下),加热5h,迅速冷却至室温,加水至刻度,摇匀。
按4.1的规定继续测定。
4.4.5、结果计算稳定度ω5,以百分数表示,按式(5)计算:ω5=1001,1⨯ωω ………………………………(5) 式中:ω1——4.1中测定的过氧化氢含量,%; ω1,——4中测定的过氧化氢含量,%。
4.4.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。
4.5、总碳含量的测定 4.5.1、方法提要试样中的含碳物质(有机碳和无机碳)在催化剂三氧化二铬和鈀石棉的作用下,于900℃的氧气流中均被氧化成二氧化碳,此二氧化碳由氧气流带入红外线气体分析仪,测定其总碳含量。
4.5.2、试剂和材料苯二甲酸氢钾、三氧化二铬、鈀石棉、碱石灰、无水氯化钙、盐酸溶液(1+2). 4.5.3、仪器和设备红外线二氧化碳气体分析仪、恒温干燥箱 :0~ 300℃、氧气:钢瓶装、管式电阻炉 :0 ~1000℃、半导体冷阱、微量注射器 :50μl 、石英管、干燥管、硅橡胶垫:厚度5mm 。
4.5.4、分析步骤 4.5.4.1、催化剂的制备取数克三氧化二铬于瓷蒸发皿中,用少量二次蒸馏水(或去离子水,以下均同)浸湿,使粉状三氧化二铬粘合在一起,在小型压片机上成型,然后粉碎成3mm~4mm的不规则颗粒,于900℃下焙烧2h后,放入干燥器中冷却,备用。
4.5.4.2、填装石英管按照仪器说明填装,将干燥清洁的石英碎片、三氧化二铬触媒、鈀石棉依次装入管内,要求填装紧密均匀。
最后将与石英管直径大小相同的硅橡胶垫塞好,并用细铁丝固定好,以防高温下气体压力剧增而弹出。
将装好的石英管放入管式电阻炉内。
4.5.4.3、碳标准溶液的制备准确称取 2.125g在110℃下干燥2h的苯二甲酸氢钾,置于1000ml容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,用移液管移取上述溶液0ml、5ml、12.5ml、25ml、37.5ml分别置于5个50ml容量瓶中定容。
即浓度为0mg/l、100 mg/l、250 mg/l、500 mg/l、750 mg/l 的碳标准溶液。
4.5.4.4、测定1)按红外线二氧化碳气体分析仪使用说明开启仪器,控制氧气流速为200ml/min,稳定4~5h,使仪器处于工作状态;2)开启半导体冷阱的冷却水和电源,控制冷阱温度在-12~-15℃范围内;3)开启管式电阻炉,使温度恒定于900℃4)工作曲线的绘制用微量注射器刺过硅橡胶垫向石英管内注入15μl不同浓度的碳标准溶液,得到与标准溶液相应的峰值,以碳含量(mg/l)为横坐标,峰值为纵坐标,绘制工作曲线。
5)试样中总碳含量的测定用微量注射器将15μl 试样注入石英管中,仪器显示出相应峰值,在工作曲线上查出总碳含量 4.5.5、结果计算总碳的质量分数ω6,数值以%表示,按式(6)计算: ω6=100103⨯⨯-ρT=ρ1.0⨯T (6)式中:T ——试样测定显示的峰值在工作曲线上查出的总碳含量,mg/l ; ρ——试样的密度,g/ml 。
4.5.6、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
4.6、硝酸盐含量的测定 4.6.1、方法提要在碱性条件下,硝酸盐与 2 ,4-苯酚二磺酸显黄色,于 405 nm 波长处用分光光度计测定吸光度。
4.6.2、试剂和材料 4.6.2.1、铂片或铂丝 4.6.2.2、碳酸钠溶液:10g/l 4.6.2.3、氨水溶液:2+14.6.2.4、2,4-苯酚二磺酸溶液制备:在置于冰水浴中的1000ml烧杯中,用350g硫酸溶解50g苯酚,然后边搅拌边加入102ml质量分数为30%发烟硫酸,再放入沸水浴里加热2h。
4.6.2.5、硝酸盐标准溶液 :1 L 溶液含有 50 mgN03。